DE951626C - Verfahren zur Herstellung von Blei (ó� )-alkoholaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Blei (ó� )-alkoholatenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Blei(II)-alkoholaten Es ist bereits bekannt, Blei(II)-alkohlate herzustellen. Zur Herstellung wird entweder nach dem Verfahren von M. E. Chabl.ay oder nach dem Verfahren von f. M. P e r k i n gearbeitet. Nach Cha baly wird die Herstellung durch doppelte Umsetung zwischen einem Bleisatz, beispilelsweise Bleinitrat oder Bleijodid und Natriumalkoholat zu Bleialkoholat und dem entsproechenden Natriumsalz in flüssigem Ammoniak als Lösungsmittel vorgenommen. Nach P e r k i n werden sünne Bleiplatten durch tagelanges Aufhängen über Alkohol, durch den Onon geleitet wird, in das dem verwendeten Alkohol. entsprechende Bleialkoholat übergeführt.
- Die beschriebenen Verfahren sind zeitraubend und in ihrer Versuchsanordnung nicht ganz einfach durchzuführen.
- Demgegenüber wurde gefunden, daß sich Blei(II)-alkoholate auch in einfacher Weise aus kristallwasserfreiem Blei(II)-acetat und alkalialkoholat in Gegenwart von Alkoholen als Lösungsmittel herstellen lassen. nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird kristallwasserfreies Blei(II)-acetat in einwertigen Alkoholen unter Rückfluß gelöst und dieser noch heißen Lösung eine gleichfalls noch heiße alkoF holische Lisung einer äquivalenten Menge von Alkalialkoholaten rasch unter Rühren zugefügt, wobei sich ohne weitere Wärmezufhr die ent- sprechenden Blei(II) -alkoholate und die entsprechenden Alkaliacetate bilden.
- Während die bei der Umsetzung entstehenden Blei(II)-alkohlolate in Lösung blaiben, fällt die hauptmenge des gebildeten akaliacetats oftemals sofort oder zumindest beim Einengen der Lösung im Vakuum bei milden Temperaturen aus. Nach mechanischer Abtrennung des Niedershclags, beispielsweise durch Zentrifugieren oder in der Filterpresse, erhält man Lösungen von Blei(II)-alkoholaten, die nur geringe Mengen Alkaliacetat beigelöst enthalten, wobei auch diese geringen Mengen durch weiteres Einengen entfernt werden können und reine Blei (11) -alkoholatlösungen erhalten werden.
- Als Lösungsmittel für das für die Umsetzung verwendete Blei(II)-acetat und die Alkalialkoholate dient in der Regel der Alkohol, dessen blei(II)-alkoholat gebilder werden soll. Löst sich das Blei(II)-acetat schlecht in dem. entsprechenden Alkohol, so wird ein anderer geeigneter einwertiger Alkohol, vorzugsweise ein höhermolekularer Alkohol als der für die Umsetzung vorgesehene, verwendet und die entsprechende alkoholische Blei(II)-acetatlösung zur Umsetzung mit der alkoholischen Alkalialkoholatlösung benutzt.
- Als Lösungsmittel wie als alkoholatkomponente der Alkalialkoholate lassen sich einwertige aliphatische, cycloaliphatische und araliphatische Alkohole verwenden.
- Die nach dem erfindung,sgemäßen Verfahren hergestellten Blei(II)-alkohlolate, die zwickmäßig in Lösung verwendet werden, lassen sich unter anderem als Stabilisatoren für Polyvinylchlorid und als Trockenstoff für trocknende Öle und diese enthaltende Lacke verwenden.
- Beispiel I 108,4 g pulverisiertes, kristallwasserfreies Blei(II)-acetat (1/3 Mol) werden in 1084 g wasserfreiem n-Butanol ungter Rückfluß gelöst.
- 15,33 g metallisches Natrium (2/3 Mol) werden in 296 g wasserfreiem n-butanol unter Rückfluß gelöst. Beide Lösungen werden sodann in heikem Zustand (Bleiacetatlösung 107°, Na-n-Butylatlösung 80°) rasch ungter Rühren miteinander vereinigt, ohne daß weitere Wärme zugeführt wird.
- Es tritt eine weiße, feine und leichte Fällung von Natriumacetat auf. Nach dem Abkühlen des Reaktionsgutes wird das ausgefallene Natriumacetat durch Zentrifugieren abgetrennt und die klare, organgefarbenen Blei(II)-n-Butylatlösung im Ölbad unter Vakuum auf etwa 500 asm eingeengt. Nach dem Erkalten wird die eingeengte Lösung mittels Filterpresse von weiteren noch ausgefallenen, Natriumacetatanteilen befreit. Der Bleigehalt einer so erhaltenen klaren, orangefarbenen Blei(II)-n-Butylatlösung betrung 15,33%, der Natriumgehalt 0,12%, Die Menge des ausgeschiedenen und erfaßten Natriumacetats betrung 52,39 g im Verglieich zu 54,66 g der Theorie.
- Durch weiteres Einengen imVakuum lassen sich aus dererhaltenenBlei(II) -nButylatlösungauch dieReste des darin enthaltenen Natriumacetats abtrennen.
- Beispiel 2 65,044 g kristallwasserfreies Blei(II)-acetat (1/@ Mol) werden in 65° g wasserfreiem Cyclohexanol in d'er Hitze gelöst und die noch heiße Lösung mit einer aus 9,20 g metallischem Natrium (2/5 Mol) und 400 g wasserfreiem Cyclohexanol in der Wärme unter Rückfluß gebildeten Natriumcyclohexanolatlösung rasch in der Wärme vereinigt.
- Die Temperature der alkoholischen Blei(II)-acetatlösung beträgt 120°, diejenige der Na-Cyclohexanolatlösung 140°. Es wurde entsprechend der im Beispiel 1 aufgezeigten Arbeitsweise aufgearbeitet.
- Zwecks besserer Trennung der gebildeten Blei(II)-cyclohexanolatlisung ovm natriumacetat durch Zentrifugieren ist es zweckmäßig, vor dem Zentrifugieren mit Toluol zu verdünnen.
- Eine solche auf etwa 400 ccm im Vakuum eingeengte klare, orangeifarbene Lösung enthält 8,513 % Blei und 0,028 % Na. Die abgeschiedene und erfaßte Natruiumacetatmentge betrug 31,94 g gegenüber 32,8g der Theorie. Auch hier können die letzten, anteile des noch in der Blei(II)-cyclohexanolatlösung entahlatenen Natriumacetats durch weiteres Einengen im Vakuum abgeschieden werden.
- Beispiel 3 Zur Herstellung von Blei (II)-isopropylat konnte nicht von einer Blei(II)-acetatlösung in Isopropylalkohol ausgegangen werden, da das Blei (II)-acetat in isopropylalohol äußerst schwer löslich ist und selbst in der 40fachen. Gewichtsmenge nicht gelöst werden konnte.
- Zur herstellung wurden daher 54,20 g Blei(II)-acetat (t/6 Mol) in 542 g n-Butanol unter Rückfluß gelöst.
- 7,66 g metallisches natrium (1/3 Mol) wurden in 270 g wasserfreiem Isopropylalkohol unter Rückfluk gelöst.
- Beide hersgestellten Lisungen wurden rasch im noch heißen Zustand [Na-Isopropylatlösung 81°, butanolische Blei(II)-acetatlösung 102°] unter Rühren vereinigt, wobei ungter Einstellung einer Temperatur von 97° sofort ien weißer, leichter und feiner Niederschlag von bei der doppelten Umsetzung gebildetem Natriumacetat bemerkt wurde.
- Das Umsetzungsprodukt wurde sodann in der gleichen Weise, wie im Beispitel 1 bechrieben, aufgearberitet. Die hergestellte Blei(II)-isopropylatlösung enthielt 12,72% Blei und 0,2% Natrium.
- Die erfaßte abgeschiedene Natriumacetatmenge betrug 25,41 g gegenüber 27,32 g der Theorie.
- Durch weiteres Einengen konnte die entstandene Blei(II)-isopropylatlösung auch in diesem Fall von noch enthaltenem Natriumacetat befreit werden.
- Beispiel 4 65,044 g Blei(II)-acetat (1/6 Mol) wurden unter Rückfluß in 325,22 g Benzylalkohol und 9,2 g metallischem Natrium (2/5 Grammatome) in 173 g Benzvlakohol gelöst. Beide Lösungen wurden in der Hitze rasch unter guter Homogenisierung mit- einander vereinigt; die Temperatur der Bleiacetatlösung betrug dabei 126°, diejenige der Na-Benzylalkoholatlösung 108°. Unter Selbisterwärmung dieses Gemisches auf 1300 fiel Natriumacetat aus.
- Die Aufarbeitung vollzog sich wie in den vorhergenannten Beispielen.
- Zwecks besserer Trennung der Blei(II)-benzylatlösung vom Natriumacetat war es. zweckmäßig mit Toluol zu verdünnen.
- Die so geklärte Lösung wurde im Vakuum unter Trübungserscheinung auf etwa 500 ccm eingeengt.
- Nach dem Erkalten. wurde unter Verwendung der Filterpresse eine klare, gelbe Lösung erhalten, deren Bfeigehalt 5,57% und deren Natriumgehalt 0,07% betrug. Die Menge des abgeschiedenen und erfaßten Natriumacetats betrug 30,5 g im Vergleich zu 32,8 g der Theorie.
- Durch weiteres Einengen im Vakuum ließen sich aus der erhaltenen Blei (11) -benzylatlösung auch die Reste des darin noch enthaltenen Natriumacetats abtrennen.
Claims (2)
- PATENTANSPRUCHE: 1. Verfahren zur herstellung von Blei(II)-alkoholaten, dadurch gekennzeichnet, daß heiße Lösungen von kristallwasserfreiem Blei(II)-acetat in einwertigen Alkoholen und unter Rückfluß hergestellte heiße alkoholische Lösungen von Alkalilkoholaten in einander äquivalenten Mengen rasch miteinander vereinigt werden und dasl in der gebildeten Blei.(II) -alkoholatlösung enthaltene Alkaliacetat in bekannter Weise abgetrennt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel für die Ausgangsstoffe derjenige einwertige Akohol verwendet wird, dessn Bleialkoholat gebildet werden soll und im Falle der Nichtlöslichkeit des Blei(II)-acetats in diesem Alkohol ein anderer geeigneter, vorzugsweise höhermole kularer einwertiger Alkohol als Lösungsmittel verwendet wird.
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