DE4135824C2 - Sauerstoffmeßelektrode - Google Patents
SauerstoffmeßelektrodeInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Sauerstoffmeßelektrode gemäß dem Oberbe
griff des Patentanspruchs 1.
Eine derartige Sauerstoffmeßelektrode ist bereits aus der US 4 189 367 be
kannt. Diese Sauerstoffmeßelektrode weist ein Gehäuse auf mit einer für
Sauerstoff permeablen Membran, die eine hohlzylindrische Ausnehmung
an einem Ende des Gehäuses abdeckt, mit einem Elektrolyten innerhalb
der hohlzylindrischen Ausnehmung, sowie mit einer Elektrode, die inner
halb der hohlzylindrischen Ausnehmung angeordnet ist und mit dem Elek
trolyten in Kontakt steht. Genauer gesagt, umfaßt eine Glaselektrode einen
von einer Glasmembran eingeschlossenen Hohlraum, in den eine
Meßelektrode in einem darin befindlichen Elektrolyten oder dergleichen
eingetaucht ist.
Die genannte US 4 189 367 beschäftigt sich mit der Prüfung von ionense
lektiven Eletroden, z. B. Glaselektroden, wobei die zu prüfende Meßelek
trode und eine mit ihr zusammenwirkende Referenzelektrode in ein zu
überwachendes Medium eintauchen.
Um eine Beschädigung der Meßelektrode feststellen zu können, wird eine
Testspannung Vt über einen Widerstand an die Meßelektrode angelegt und
bewirkt einen Teststrom. Die Spannung am Ausgang eines Operationsver
stärkers, der mit der Referenzelektrode verbunden ist, bewirkt einen
Rückkopplungsstrom über die Elektroden, der den Teststrom kompen
siert. Der Teststrom wird dabei so gewählt, daß die Größe der Spannungs
änderung am Ausgang des Operationsverstärkers einen vorbestimmten
Wert annimmt, der eine unbeschädigte Meßelektrode anzeigt.
Die Meß- und Referenzelektroden werden also selbst verwendet, um eine
eventuelle Beschädigung der Meßelektrode festzustellen.
Aus der EP 0 241 601 A1 ist ein Verfahren zur Überwachung einer Elektrode
in einem potentiometrischen Meßelektrodensystem bekannt, in dem ne
ben einer Meßelektrode, die z. B. eine Glaselektrode sein kann, und einer
Bezugselektrode eine Hilfselektrode vorgesehen ist.
Zur Überwachung des Zustandes von Meß- und Bezugselektrode können
diese jeweils mit der Hilfselektrode zusammengeschaltet werden. Die
Hilfselektrode ist also erforderlich, um sowohl die Meß- als auch die Be
zugselektrode überwachen zu können.
Auch bei Sauerstoffmeßelektroden besteht das Problem, ein einwand
freien Betriebsverhalten, das durch Beschädigungen der Membran gestört
werden kann, auf einfache Weise zu überwachen, um bei Messungen von
Sauerstoffkonzentrationen in Proben stets zuverlässige Werte zu erhalten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Sauerstoffmeßelektrode
der eingangs genannten Art so weiterzubilden, daß eine Verschlechterung
ihres Betriebsverhaltens infolge einer Beschädigung ihrer Membran in
einfacher Weise festgestellt werden kann.
Die Lösung der gestellten Aufgabe ist im kennzeichnenden Teil des Patent
anspruchs 1 angegeben. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind
den Unteransprüchen zu entnehmen.
Eine Sauerstoffmeßelektrode nach der Erfindung ist dadurch gekenn
zeichnet, daß innerhalb der hohlzylindrischen Ausnehmung eine weitere
mit dem Elektrolyten in Kontakt stehende Elektrode und eine erste, eben
falls mit dem Elektrolyten in Kontakt stehende Schaden-Detektorelektrode
angeordnet sind, und daß an der Außenseite des Gehäuses eine zweite
Schaden-Detektorelektrode vorgesehen ist, die in Kontakt mit einer Probe
kommt, wenn das Gehäuse in die Probe eintaucht.
Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung sind die erste und
die zweite Schaden-Detektorelektrode über jeweilige Leitungen mit außer
halb des Gehäuses liegenden Anschlußkontakten verbunden.
Nach einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung sind für
die erste und die zweite Schaden-Detektorelektrode Anschlußkontakte
vorgesehen, die von Anschlußkontakten für die Anode und die Kathode ge
trennt sind.
Durch Messung des elektrischen Widerstands zwischen der ersten Scha
den-Detektorelektrode und der zweiten Schaden-Detektorelektrode läßt
sich eine Verschlechterung des Betriebszustands der Sauerstoffmeßelek
trode infolge einer Beschädigung der Membran detektieren.
Sind die Anschlußkontakte der ersten und der zweiten Schaden-Detektor
elektroden getrennt von den Anschlußkontakten für Anode und Kathode,
so kann eine separate Messung des Widerstands zwischen den Schaden-
Detektorelektroden erfolgen, und zwar bei gleichzeitiger Messung des
Stroms zwischen Anode und Kathode.
Ist die Membran beschädigt, so kann der Elektrolyt durch den beschädig
ten Teil der Membran aus dem Gehäuse herausfließen, wenn die Sauer
stoffmeßelektrode in eine Probe eingetaucht ist. Ändert sich der elektri
sche Widerstand zwischen der ersten Schaden-Detektorelektrode und der
zweiten Schaden-Detektorelektrode, so läßt sich ein vorhandener Scha
den bei der Membran durch Messung des elektrischen Widerstands zwi
schen diesen beiden Elektroden ermitteln.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die einzige Figur
näher beschrieben.
Diese Figur zeigt einen Schnitt durch ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel
einer Sauerstoffmeßelektrode nach der Erfindung, die in ihrem Innern ei
nen Elekrolyten enthält.
Beim bevorzugten Ausführungsbeispiel handelt es sich um eine Sauer
stoffmeßelektrode vom Galvaniczellentyp, die ein Gehäuse 1, eine Anode
2, eine Kathode 3, Leitungsdrähte 4, 5, Anschlußkontakte 6, 7, eine Mem
bran 8 und einen Elektrolyten aufweist.
Im einzelnen besteht das Gehäuse 1 der erfindungsgemäßen Sauerstoff
meßelektrode aus einem isolierenden Material, beispielsweise aus einem
synthetischen Harz. Das Gehäuse 1 weist in seinem unteren Bereich eine
hohlzylindrische Ausnehmung 1b auf, die an der unteren Stirnseite offen
ist. Ein axialer Kern 1a liegt koaxial in der Ausnehmung 1b und ist mit sei
nem Basisbereich integral mit dem Gehäuse 1 verbunden. Praktisch hängt
der koaxiale Kern 1a innerhalb der hohlzylindrischen Ausnehmung 1b
nach unten.
Der axiale Kern 1a ist an seiner äußeren Umfangsfläche mit einer Anode 2
versehen, die beispielsweise aus Platin, Gold, Silber und dergleichen be
steht. Diese Anode 2 ist über einen Leitungsdraht 4, der innerhalb des
Kerns 1a und des Gehäuses 1 verläuft, mit einem Anschlußkontakt 6 ver
bunden, der außerhalb des Gehäuses 1 liegt.
Zusätzlich trägt der axiale Kern 1a an seiner unteren Stirnseite eine Ka
thode 3, die beispielsweise aus Blei, Zink und dergleichen besteht. Die
Kathode 3 liegt also an der unteren Stirnseite des axialen Kerns 1a und ist
über einen Leitungsdraht 5, der innerhalb des Kerns 1a und des Gehäuses
1 verläuft, mit einem Anschlußkontakt 7 verbunden, der sich außerhalb
des Gehäuses 1 befindet.
Die untere bzw. stirnseitige Öffnung des Gehäuses 1 ist mit einer Membran
8 abgedeckt, die für Sauerstoff durchlässig ist. Diese Membran 8 kann bei
spielsweise aus Teflon, Polyethylen und dergleichen bestehen. Mit Hilfe
der Membran 8 wird die hohlzylinderförmige Ausnehmung 1b innerhalb
des Gehäuses 1 abgedichtet, die mit einem Elektrolyten 9 gefüllt ist. Bei
diesem Elektrolyten 9 kann es sich um eine wäßrige Lösung von Natrium
hydroxid oder um eine wäßrige Lösung von Kaliumchlorid oder derglei
chen handeln.
Bei der erfindungsgemäßen Sauerstoffmeßelektrode befindet sich eine er
ste metallische Schaden-Detektorelektrode 10, die zum Detektieren einer Membranbeschä
digung dient, innerhalb des Gehäuses 1, wobei diese metallische Schaden-Detektorelektro
de 10 getrennt von Anode 2 und Kathode 3 vorhanden ist. Die metallische Schaden-
Detektorelektrode 10 liegt wenigstens teilweise innerhalb der hohlzylindrischen
Ausnehmung 1b und steht in Kontakt mit dem Elektrolyten 9, wobei sie
ferner über einen im Gehäuse 1 verlaufenden Leitungsdraht 12 mit einem
Anschlußkontakt 14 verbunden ist, der außerhalb des Gehäuses 1 liegt.
Darüber hinaus ist eine zweite metallische Schaden-Detektorelektrode 11, die zum Detek
tieren einer Membranbeschädigung dient, am äußeren Umfangsteil des
Gehäuses 1 vorhanden, und zwar so, daß sie in Kontakt mit einer Probe
kommt, wenn die Sauerstoffmeßelektrode in die Probe eingetaucht wird.
Die zweite metallische Elektrode 11 ist über einen im Gehäuse 1 verlaufen
den Leitungsdraht 13 mit einem Anschlußkontakt 15 verbunden, der au
ßerhalb des Gehäuses 1 liegt.
Im nachfolgenden wird im einzelnen beschrieben, wie bei der erfindungsgemäßen
Sauerstoffmeßelektrode eine Beschädigung der Membran 8 de
tektiert wird.
Zunächst wird an die Anschlußklemmen 14, 15 eine Gleichspannung oder
eine Wechselspannung angelegt, also an die metallischen Schaden-Detektorelektroden 10
und 11. Dabei ist die Sauerstoffmeßelektrode in eine Probenlösung einge
taucht, deren Konzentration an gelöstem Sauerstoff gemessen werden
soll. Das Anlegen der Gleich- oder Wechselspannung an die Anschlüsse 14
und 15 dient zur Messung eines elektrischen Widerstandes zwischen den
Schaden-Detektorelektroden 10 und 11 anhand der Größe des zwischen ihnen zu die
ser Zeit fließenden Stroms.
Ist die Membran 8 infolge eines Kontaktes mit fremden Substanzen, Ge
genständen oder dergleichen beschädigt worden, so kann z. B. der Elek
trolyt 9 aus der hohlzylindrischen Ausnehmung 1b des Gehäuses 1 her
ausfließen, und zwar durch den beschädigten Teil der Membran 8 hin
durch, oder es kann Probenflüssigkeit durch diesen beschädigten Teil in
die hohlzylindrische Ausnehmung 1b des Gehäuses 1 hineinfließen, so
daß sich ein elektrischer Widerstand zwischen den metallischen Schaden-Detektorelektro
den 10, 11 ergibt, der von demjenigen verschieden ist, welcher zwischen
diesen metallischen Elektroden erhalten wird, wenn die Membran 8 nicht
beschädigt ist. Eine Änderung des elektrischen Widerstands zwischen den
Schaden-Detektorelektroden 10 und 11 kann daher durch die obige Messung
festgehalten werden. Mit anderen Worten läßt sich eine Beschädigung der
Membran 8 durch Messung des elektrischen Widerstandes zwischen den
Schaden-Detektorelektroden 10 und 11 ermitteln.
Diese Messung kann parallel bzw. gleichzeitig mit der Sauerstoffkonzen
trationsmessung durchgeführt werden.
Mit anderen Worten wird Sauerstoff, der von der Probenflüssigkeit durch
die Membran 8 hindurchgelangt ist, auf der Oberfläche der Kathode 3 elek
tro-chemisch reduziert. Im Ergebnis fließt ein elektrischer Strom propor
tional zu der in der Probenflüssigkeit vorhandenen Sauerstoffkonzentra
tion zwischen Anode 2 und Kathode 3 sowie durch den Elektrolyten 9 hin
durch, wobei die Sauerstoffkonzentration dadurch gemessen wird, daß
der Wert des elektrischen Stroms zwischen den Anschlüssen 6 und 7 ge
messen wird.
Die Sauerstoffmeßelektrode nach der Erfindung gehört nicht nur zu denen
vom Galvaniczellentyp, sondern auch zu denen vom Polarographtyp. Eine
Sauerstoffmeßelektrode der genannten Art vom Polarographtyp unter
scheidet sich von derjenigen vom Galvaniczellentyp dadurch, daß eine vor
bestimmte Spannung zwischen Anode und Kathode angelegt wird, und
zwar während der Zeit, in der die Sauerstoffkonzentration gemessen wird.
Ansonsten stimmen beide Typen von Sauerstoffmeßelektroden in ihrem
grundsätzlichen Aufbau überein. Die oben beschriebene Methode, mit der
sich eine Beschädigung der Membran feststellen läßt, kann somit sowohl
bei einer Sauerstoffmeßelektrode vom Polarographtyp als auch bei einer
Sauerstoffmeßelektrode vom Galvaniczellentyp verwendet werden.
Ist bei der Sauerstoffmeßelektrode nach der Erfindung die Membran be
schädigt, und fließt der Elektrolyt durch den beschädigten Teil der Mem
bran hindurch aus dem Gehäuse heraus, wenn die Sauerstoffmeßelektro
de in die Probe eingetaucht ist, so ändert sich der elektrische Widerstand
zwischen der ersten Schaden-Detektorelektrode 10 und der
zweiten Schaden-Detektorelektrode 11, wodurch sich eine
Beschädigung der Membran in einfacher Weise feststellen läßt. Hierzu
braucht nur der genannte elektrische Widerstand zwischen der ersten
Schaden-Detektorelektrode 10 und der zweiten Schaden-
Detektorelektrode 11 gemessen zu werden.
Claims (3)
1. Sauerstoffmeßelektrode mit einem Gehäuse (1), mit einer
für Sauerstoff permeablen Membran (8), die eine hohlzy
lindrische Ausnehmung (1b) an einem Ende des Gehäuses (1)
abdeckt, mit einem Elektrolyten (9) innerhalb der hohlzy
lindrischen Ausnehmung (1b), sowie mit einer Elektrode
(Anode 2 oder Kathode 3), die innerhalb der
hohlzylindrischen Ausnehmung (1b) angeordnet ist und mit
dem Elektrolyten (9) in Kontakt steht,
dadurch gekennzeichnet,
daß innerhalb der hohlzylindrischen Ausnehmung (1b) eine
weitere mit dem Elektrolyten (9) in Kontakt stehende
Elektrode (Kathode 3 bzw. Anode 2) und eine erste, eben
falls mit dem Elektrolyten (9) in Kontakt stehende
Schaden-Detektorelektrode (10) angeordnet sind, und
daß an der Außenseite des Gehäuses (1) eine zweite
Schaden-Detektorelektrode (11) vorgesehen ist, die in
Kontakt mit einer Probe kommt, wenn das Gehäuse (1) in
die Probe eintaucht.
2. Sauerstoffmeßelektrode nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die erste und die zweite Schaden-Detektorelektrode
(10, 11) über jeweilige Leitungen (12, 13) mit außerhalb
des Gehäuses (1) liegenden Anschlußkontakten (14, 15)
verbunden sind.
3. Sauerstoffmeßelektrode nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß für die erste und die zweite Schaden-Detektorelek
trode (10, 11) Anschlußkontakte (14, 15) vorgesehen sind,
die von Anschlußkontakten (6, 7) für die Anode (2) und
die Kathode (3) getrennt sind.
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