DE4026881A1 - Elektroviskose fluessigkeiten auf der basis von polymerdispersionen mit elektrolythaltiger disperser phase - Google Patents
Elektroviskose fluessigkeiten auf der basis von polymerdispersionen mit elektrolythaltiger disperser phaseInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine elektroviskose Flüssigkeit, deren Viskosität beim
Anlegen einer Spannung erhöht wird.
Elektroviskose Flüssigkeiten (EVF) sind Dispersionen feinteiliger Feststoffe in
hydrophoben und elektrisch nicht leitenden Ölen, deren Viskosität sich unter dem
Einfluß eines hinreichend starken elektrischen Feldes sehr schnell und reversibel
vom flüssigen bis zum plastischen oder festen Zustand ändert. Die Viskosität rea
giert sowohl auf elektrische Gleichfelder als auch auf Wechselfelder, wobei der
Stromfluß durch die EVF sehr gering sein sollte. EVF lassen sich überall dort
einsetzen, wo es der Übertragung großer Kräfte mit Hilfe geringer elektrischer Lei
stungen bedarf, wie z. B. in Kupplungen, Hydraulikventilen, Stoßdämpfern, Vibra
toren oder Vorrichtungen zum Positionieren und Fixieren von Werkstücken.
Neben den allgemeinen an eine EVF gestellten Anforderungen, wie guter elektrovis
koser Effekt, hohe Temperaturstabilität und chemische Beständigkeit spielen bei der
praktischen Nutzung die Abrasivität und die Absetzstabilität der dispersen Phase
eine wichtige Rolle. Die disperse Phase sollte möglichst nicht sedimentieren, sich
jedoch in jedem Fall gut redispergieren lassen und auch unter extremer mecha
nischer Beanspruchung keinen Abrieb verursachen.
Der Viskositätsanstieg in einer EVF bei Anlegen eines elektrischen Feldes ist
qualitativ folgendermaßen zu erklären: Die kolloidchemisch stabilen dispersen
Teilchen polarisieren im elektrischen Feld, und agglomerieren durch Dipol
wechselwirkung in der Feldrichtung, was zum Anstieg der Viskosität führt. Die
Agglomeration ist reversibel: wird das elektrische Feld abgeschaltet, redispergieren
die Teilchen und die Viskosität wird auf den ursprünglichen Wert erniedrigt. Die
Polarisierbarkeit der dispersen Phase ist somit eine wichtige Voraussetzung für die
Ausbildung des elektroviskosen Effektes. Deshalb werden oft ionisch oder elektro
nisch leitfähige Materialien als disperse Phase verwendet.
Bei einem Teil der EVF, die dem Stand der Technik entsprechen, besteht die
disperse Phase aus organischen Feststoffen, wie z. B. Saccharide (DE 25 30 694),
Stärke (EP 28 42 268 A2, US 39 70 573), Polymere (EP 1 50 994, A1, DE 33 10 959 A1,
GB 15 70 234, US 41 29 513, Ionenaustauscherharze (JP 92 278/975,
JP 31 221/1985, US 30 47 507), oder Siliconharze (DE 39 12 888 A1). Es wurden
aber auch anorganische Materialien, wie z. B. Li-Hydrazinsulfat (US 47 72 407 A),
Zeolithe (EP 2 65 252 A2), Silicagel (DE 35 17 281 A1, DE 34 27 499 A1) und
Aluminiumsilicate (DE 35 36 934 A1) eingesetzt.
Der elektroviskose Effekt ist bei den genannten Substanzen auf die Beladung der
Feststoffe mit Wasser zurückzuführen. Geringe Wasseranteile erhöhen die ionische
Leitfähigkeit, und somit die für die Ausbildung des Effektes unerläßliche Polari
sierbarkeit der dispersen Teilchen. Wasserhaltige Systeme haben jedoch eine ge
ringe der dispersen Teilchen. Wasserhaltige Systeme haben jedoch eine ge
ringe chemische Stabilität. Außerdem ist der Temperaturbereich, in dem diese
Flüssigkeiten eingesetzt werden können, beschränkt.
Bei anderen elektroviskosen Flüssigkeiten wurde versucht, die genannten Nachteile
dadurch zu beheben, daß man die wasserhaltige disperse Phase durch eine praktisch
wasserfreie, elektronisch leitfähige Phase ersetzt, die aus, zum Teil beschichteten,
feindispersen Metallen wie z. B. Aluminium (JP 0 16 093, JP 01 17 2496), oder Di
electrica wie z. B. TiO₂ (SU 7 15 596), CaTiO₃ oder BaTiO₃ (JP 53/17 585), Hydroly
saten von Metall-Alkoxiden (EP 3 41 737 oder Glashohlkörpern (J 01 17 2496) be
steht. Die beschriebenen EVF sind jedoch, bedingt durch die Härte der dispergierten
Teilchen abrasiv und dadurch für praktische Anwendungen, bei denen hohe Scher
beanspruchungen auftreten, nur bedingt brauchbar. Auch rußgefüllte Perpoly
merisate (JP 0 16 093), oder leitfähige Polymeren, wie z. B. Polypyrol oder Poly
acetylen (JP 01 26 0710) wurden als Ersatz für die wasserhaltige Phase diskutiert.
Bei den wasserhaltigen Systemen lassen sich die optimalen Eigenschaften der dis
persen Phase, durch Variation des Wassergehaltes oder durch Modifikation der Fest
stoffmatrix, gut einstellen. So wurde in der Patentschrift DE 28 02 494 C2 eine
Verbesserung des elektroviskosen Effektes durch das Einbringen von freien oder
neutralisierten Säuregruppen in eine wasserhaltige polymere Phase beschrieben. Bei
der Herstellung von EVF auf der Basis elektronisch leitfähiger disperser Phasen
bedarf es, bedingt durch die hohe Leitfähigkeit der Einsatzstoffe, oft einer Nach
behandlung der Dispersionsteilchen. So wurde in der Patentschrift JP 0 16 093 die
Passivierung von rußgefüllten Perlpolymerisation durch die nachträgliche Beschich
tung der Polymerpartikel mit Polyvinylidenfluorid beschrieben. Durch solche Nach
behandlungen wird der Herstellungsaufwand jedoch stark erhöht.
Die obengenannten, dem Stand der Technik entsprechenden EVF werden in der Re
gel durch Eindispergieren eines Feststoffes in ein Dispersionsmedium, wie z. B.
halogenfreie bzw. halogenierte Kohlenwasserstoffe, Aromate oder Silikonöl, her
gestellt. Die Viskosität der entstehenden Suspension hängt dabei ab von der Form
und der Größe, bzw. der Größenverteilung der dispergierten Teilchen, sowie von der
Feststoffkonzentration und der Dispergierwirkung eventuell eingesetzter Dispergier
hilfsmittel. Hohe volumenbezogene Feststoffgehalte bei geringer Viskosität sind bei
der Verwendung nicht sphärischer Teilchen nur schwer zu erreichen.
Aufgabe der Erfindung war es, eine wasserfreie, nicht-abrasive, sedimentations
stabile EVF mit guten elektroviskosen Eigenschaften bereitzustellen, die sich trotz
hohem Volumenanteil an disperser Phase durch eine geringe Basisviskosität aus
zeichnet.
Es wurde gefunden, daß auf der Basis von wasserfreien Polymeren, die gelösten
Elektrolyt enthalten, solche elektroviskose Flüssigkeiten hergestellt werden können.
Die elektroviskosen Eigenschaften dieser Flüssigkeiten lassen sich durch die Art
und die Konzentration des Elektrolyten über weite Bereiche gezielt einstellen.
Darüber hinaus sind die erfindungsgemäßen elektroviskosen Dispersionen wasser
frei und haben eine hohe elektrische Durchschlagsfestigkeit. Als weiterer Vorteil ist
hervorzuheben, daß die beschriebenen EVF absetzstabil und nicht abrasiv sind und
trotz hoher Volumenanteile an disperser Phase geringe Basisviskositäten aufweisen.
Als Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen EVF ist die Dispersionspoly
merisation von elektrolythaltigen Monomeren besonders geeignet. Die Polymeri
sation sollte vorzugsweise in dem Dispersionsmedium durchgeführt werden, das
auch die kontinuierliche Phase der EVF darstellt, da hierdurch eine nachträgliche
Umdispergierung entfällt.
Die erfindungsgemäße EVF enthält in der dispersen Phase im wesentlichen folgende
Substanzen (I): ein Polymer (II) oder Polymergemisch: ein gelöstes Elektrolyt
und gegebenenfalls (III): ein mit der Lösung aus (I) und (II) mischbares Additiv.
Das Substanzgemisch bzw. ihre Ausgangsprodukte werden des weiteren als Vorla
ge bezeichnet. Die Vorlage, die während des Herstellungsprozesses der EVF in die
nicht leitende Flüssigkeit eindispergiert wird, sollte vorzugsweise in flüssiger Form
vorliegen. Gegebenenfalls kann die Vorlage, durch die Zugabe geeigneter Reagen
zien (IV) vor, während oder nach dem Dispergierschritt chemisch modifiziert wer
den. Diese Modifizierung beeinflußt durch die teilweise oder völlige Umsetzung der
funktionellen Gruppen in der Vorlage, die Konsistenz der dispersen Phase in der
fertigen EVF.
Um bei der Verwendung flüssiger Phasen Koaleszenz zu vermeiden, wird bei der
Dispergierung ein geeignetes Dispergiermittel (V) verwendet. Die Größe der dis
pergierten Teilchen in der erfindungsgemäßen EVF beträgt zwischen 0,1 und
200 µm. Die Viskosität der EVF beträgt bei Raumtemperatur, je nach Zusammen
setzung der Flüssigkeit und der Basisviskosität des Dispersionsmediums, zwischen 3
und 5000 mPa · s.
Die erfindungsgemäße EVF enthält in der dispersen Phase im wesentlichen folgen
de Substanzen (I): ein Polymer (II): ein gelöstes Elektrolyt und gegebenenfalls (III):
ein mit der Lösung aus (I) und (II) mischbares Additiv.
Als Polymere (I) können im Prinzip alle Substanzen verwendet werden, die eine
Elektrolytlöslichkeit aufweisen wie z. B. lineare oder vernetzte Polyether oder deren
Copolymere, Polyethylenadipat, Polyethylensuccinat und Polyphosphazen. Be
sonders bevorzugt sind jedoch Polyether oder Polymere, die durch Vernetzung von
di- oder trifunktionellen Polyetheroligomeren hergestellt werden können. Beispiele
linearer Polyetheroligomere sind Polyethylenglycole, Polypropylenglycole, sta
tistische Ethylenglycol-Propylenglycol-Copolymere oder auch Ethylenglycol-
Propylenglycol-Blockcopolymere, wie sie z. B. unter dem Handelsnamen "Pluro
nic" von der Firma GAF vertrieben werden. Verzweigte Polyetheroligomere sind
beispielsweise Tris(polypropylenoxid)ω-ol)glycidylether oder andere Substanzen,
die durch Ethoxylierung oder Propoxylierung von höherfunktionellen Hydroxy
verbindungen, wie z. B. Pentaerythrit oder 1,1,1-Trimethylolpropan erhalten werden.
Das Molekulargewicht der Glycole liegt zwischen 62 und 1 000 000, vorzugsweise
jedoch zwischen 100 und 10 000. Gegebenenfalls können die Oligomere funktio
nelle Endgruppen enthalten. Amine, Allyl- bzw. Vinylgruppen, oder auch Carboxyl
gruppen stellen Beispiele solcher funktioneller Endgruppen dar. Polyethylen- bzw.
Polypropylen-mono- oder Diamine sind unter dem Handelsnamen "Jeffamin" bei der
Firma TEXACO zu erwerben. Beispiele vinylgruppenhaltiger Produkte sind die
Ester der Glycole mit entsprechender Säuren, z. B. Acrylsäure. Weitere bevorzugte
Polymere sind z. B. die Polyester die u. a. durch die Firma BAYER AG unter dem
Handelsnamen "Desmophen" vertrieben werden.
Elektrolyte (II) im Sinne der Erfindung sind solche Substanzen, die in molekularer,
bzw. ionischer Form im Polymer (I) löslich sind. Beispiele solcher Elektrolyte sind
z. B. freie Säuren, bzw. deren Salze mit Alkali- bzw. Erdalkalimetallen oder orga
nischen Kationen. Zu den Elektrolyten gehören somit Salze wie KCl, LiNO₃,
CH₃COONa, LiClO₄, Mg(ClO₄)₂, KSCN, LiBr, LiI, LiBF₄, LiPF₆, NaB(C₆H₅)₄,
LiCF₃SO₃, N(C₂H₄)₄Cl usw.
Additive (III) im Sinne der Erfindung sind solche Verbindungen, die gemischt mit (I)
und (II) eine homogene, feste oder flüssige, Lösung ergeben. So sind z. B. bei der
Verwendung eines Polyethers als Polymer, verkappte niedermolekulare Polyether,
wie z. B. bismethyliertes Trimethylolpropan oder die Ester der Phthalsäure, als
Additiv geeignet.
Bei der Verwendung flüssiger Vorlagen wird gegebenenfalls vor, bzw. nach der
Emulgierung der Vorlage dem System ein Additiv (IV) (z. B. Vernetzer) zugesetzt,
das durch Reaktion mit den funktionellen Endgruppen des Ausgangsproduktes der
Verbindungen (I), zum Molekulargewichtsaufbau in den Emulsionströpfchen, oder
auch zur Reduzierung der Zahl der funktionellen Endgruppen führt. Je nach Art und
Menge der eingesetzten Mischkomponenten und des Additivs bilden sich viskose
oder feste Teilchen, deren kugelförmige Geometrie während und nach der Reaktion
erhalten bleibt.
Enthält die Vorlage ein Glycol, werden vorzugsweise di- oder mehrfunktionelle
Isocyanate als Vernetzer eingesetzt. Isocyanate unterschiedlicher Struktur werden
unter dem Handelsnamen "Desmodur" durch die Firma BAYER AG vertrieben. Bei
der Verwendung von tri- oder höherfunktionellen Glycolen ist der Einsatz von
Toluylen-diisocyanat als Vernetzer besonders geeignet. Zur Vernetzung sind jedoch
auch die in der Siliconchemie gängigen Acetat-, Amin-, Benzamid-, Oxim- und
Alkoxyvernetzer einsetzbar. Für den Umsatz von allyl, bzw. vinyl-(acryl-) bzw.
methacryl-)gruppenmodifizierte Polymervorlagen sind radikalische Vernetzer
systeme geeignet.
In den erfindungsgemäßen EVF ist die disperse Phase (das Produkt aus Vorlage und
(IV)), zu 10-95 Gew.-%, vorzugsweise jedoch zu 40-70 Gew.-% enthalten.
Als Dispergiermittel für die disperse Phase können im Dispersionsmedium lösliche
Tenside verwendet werden, die z. B. von Aminen, Imidazolinen, Oxazolinen, Alko
holen, Glycol oder Sorbitol abgeleitet sind. Auch können im Dispersionsmedium
lösliche Polymere eingesetzt werden. Geeignet sind z. B. Polymere, welche 0,1 bis
10 Gew.-% N und/oder OH, sowie 25 bis 83 Gew.-% C₄-C₂₄-Alkylgruppen enthal
ten und ein Molekulargewicht im Bereich von 5000 bis 1 000 000 aufweisen. Die N-
und OH-haltigen Verbindungen in diesen Polymeren können z. B. Amin-, Amid-,
Imid-, Nitril-, 5- bis 6gliedrige N-haltige heterocyclische Ringe, bzw. ein Alkohol
sein, und die C₄-C₂₄-Alkylgruppen Ester von Acryl- oder Methacrylsäure. Beispiele
für die genannten N- und OH-haltigen Verbindungen sind N,N-Dimethylamino
thylmethacrylat, tert.-Butylacrylamid, Maleinimid, Acrylnitril, N-Vinylpyrrolidon,
Vinylpyridin und 2-Hydroxyethylmethacrylat. Die vorgenannten polymeren Disper
giermittel haben gegenüber den niedermolekularen Tensiden im allgemeinen den
Vorteil, daß die hiermit hergestellten Dispersionen bezüglich des Absetzverhaltens
stabiler sind.
Für die Dispergierung in Siliconöl werden jedoch bevorzugt Polysiloxan-Poly
ether-Copolymere verwendet, wie sie beispielsweise unter dem Handelsnamen "Te
gopren" bei der Firma GOLDSCHMIDT AG in Essen (BRD) verfügbar sind. Ein
Beispiel eines besonders bevorzugten Dispergiermittels für die Herstellung einer EVF
sind Polysiloxan Polyether mit einem Ethylenoxid-Propylenoxid-Gewichtsverhältnis
von 49 : 51, die bei der Firma GOLDSCHMIDT unter dem Namen "Tegopren 5830"
geführt werden.
Neben den Polyether-Polysiloxanen stellen die Reaktionsprodukte von hy
droxyfunktionellen Polysiloxanen mit den unterschiedlichsten Silanen Disper
giermittel zur Herstellung der erfindungsgemäßen EVF dar. Besonders bevorzugte
Dispergiermittel aus dieser Substanzklasse sind die Umsetzungsprodukte eines
hydroxifunktionellen Polysiloxans mit Aminosilanen.
Als Dispersionsmedium für die disperse Phase werden, neben flüssigen Kohlen
wasserstoffen, wie z. B. Paraffine, Olefine und aromatische Kohlenwasserstoffe,
vorzugsweise Silikonöle wie Polydimethylsiloxane und flüssige Methylphenyl
siloxane verwendet. Diese können allein oder in Kombination aus zwei oder
mehreren Arten eingesetzt werden. Der Erstarrungspunkt der Dispersionsmedien
wird vorzugsweise niedriger als -30°C eingestellt, der Siedepunkt größer als 150°C.
Die Viskosität der Öle liegt bei Raumtemperatur zwischen 3 und 300 mm²/s. Im
allgemeinen sind die niedrigviskosen Öle mit einer Viskosität von 3 bis 20 mm²/s zu
bevorzugen, weil hiermit eine niedrigere Grundviskosität der EVF erreicht wird.
Um Sedimentation zu vermeiden, sollte das Öl außerdem eine Dichte haben, die an
nähernd der Dichte der dispersen Phase entspricht. So lassen sich, z. B. durch die
Verwendung von fluorhaltigen Siloxanen, die als Reinsubstanz oder als Gemisch
mit anderen Siliconölen eingesetzt werden, erfindungsgemäße EVF herstellen, die
trotz geringer Basisviskosität auch über Wochen hinaus keine Sedimentation auf
weisen.
Besonders geeignet zur Herstellung sedimentationsstabiler EVF sind fluorhaltige
Siloxane der allgemeinen Struktur:
n=1-10,
m=2-18,
p=1-5.
m=2-18,
p=1-5.
Bei einer typischen Art der Herstellung der erfindungsgemäßen EVF wird die Vor
lage mit dem reaktiven Additiv bzw. dem Vernetzer vermischt. Nach Homogeni
sierung der Komponenten wird das Gemisch in einer, das Dispergiermittel enthal
tenden, flüssigen Phase dispergiert. Hierzu können, um einen entsprechenden Dis
pergiergrad zu erreichen, Scherhomogenisatoren, Hochdruckhomogenisatoren oder
Ultraschall verwendet werden. Die Dispergierung sollte jedoch so durchgeführt
werden, daß die Teilchengröße 200 µm nicht überschreiten. Gegebenenfalls läßt
man nach erfolgter Dispergierung das Produkt bei einer geeigneter Temperatur, die
abhängig von der Reaktivität des Vernetzers typischerweise in einem Bereich von
15-150°C liegt, über längere Zeit ausreagieren.
Bei einer alternativen Herstellungsweise wird der Vernetzer erst nach dem
Dispergiervorgang in die Dispersion eingemischt.
Gegebenenfalls kann man, unabhängig von der Herstellungsweise, die disperse
Phase nach der Reaktion von dem ursprünglichen Dispergiermittel trennen und in
ein neues Dispersionsmedium überführen.
Bei einer anderen Art der Herstellung wird die Vorlage mit oder ohne Tensid, bzw.
Additiv (IV) zu einem feinen Pulver versprüht, und das entstandene Pulver nach
träglich in die flüssige Phase eindispergiert.
Die so hergestellten EVF wurden in einem modifizierten Rotationsviskosimeter, wie
es bereits von W. M. Winslow in J. Appl. Phys. 20 (1949), Seite 1137-1140 beschrie
ben wurde, untersucht.
Die Elektrodenfläche des inneren rotierenden Zylinders mit einem Durchmesser von
0,50 mm beträgt ca. 78 cm², die Spaltweite zwischen den Elektroden 0,50 mm. Bei
den dynamischen Messungen kann die Scherbelastung mit maximal 2640 s-1 einge
stellt werden. Der Meßbereich der Schubspannung des Viskosimeters beträgt
maximal 750 Pa. Mit dieser Apparatur sind sowohl statische als auch dynamische
Messungen möglich. Die Anregung der EVF kann sowohl mit Gleichspannung als
auch mit Wechselspannung erfolgen.
Bei Anregung mit Gleichspannung können bei einigen Flüssigkeiten neben der
spontanen Erhöhung der Viskosität oder der Fließgrenze beim Einschalten des
Feldes auch noch elektrophoretische Abscheidevorgänge der festen Teilchen auf den
Elektrodenoberflächen wahrgenommen werden, insbesondere bei kleinen Scherge
schwindigkeiten, bzw. bei statischen Messungen. Daher wird die Prüfung der EVF
bevorzugt mit Wechselspannung und bei dynamischer Scherbeanspruchung durch
führt. Man erhält so gut reproduzierbare Fließkurven.
Zur Bestimmung der Elektroreaktivität stellt man konstante Schergeschwin
digkeit 0<D<2640 s-1 ein und mißt die Abhängigkeit der Schubspannung τ von der
elektrischen Feldstärke E. Mit der Prüfapparatur können Wechselfelder bis zu einer
maximalen effektiven Feldstärke von 2370 kV/min bei einem maximalen effektiven
Strom von 4 mA und einer Frequenz zwischen 50 und 550 Hz erzeugt werden. Vor
zugsweise wird jedoch bei 50 Hz gemessen, weil dann der Gesamtstrom am nie
drigsten, und dadurch die benötigte elektrische Leistung am geringsten ist. Man
erhält dabei Fließkurven entsprechend der Abb. 1. Man erkennt, daß die Schub
spannung τ bei kleinen Feldstärken zunächst parabelförmig und bei größeren Feld
stärken linear ansteigt. Die Steigung S des linearen Teils der Kurve kann aus der
Abbildung entnommen werden und wird in Pa · m/kV angegeben. Aus dem Schnitt
punkt der Geraden S mit der Geraden τ=τ₀ (Schubspannung ohne elektrisches Feld)
wird der Schwellwert E₀ der elektrischen Feldstärke, in kV/m bestimmt. Für die
Erhöhung der Schubspannung τ(E)-τ₀ im elektrischen Feld E<E₀ gilt:
τ(E)-τ₀ = S (E-E₀) .
Hieraus ergibt sich für die relative Viskositätszunahme, Vr(E), die durch Anlegen
eines elektrischen Feldes mit Feldstärke E erreicht wird, folgende Beziehung:
Vr(E) = τ(E)/τ₀ = (τ₀ + S(E-E₀))/τ₀ .
Die relative Viskositätszunahme bestimmt das Schaltverhalten einer EVF in der
Praxis und ist somit, neben dem absoluten Effekt S eine wichtige Kenngröße.
Bei den nachfolgend beschriebenen Ausführungsbeispielen entsprechen die
Vergleichsansätze 1 bis 5 dem Stand der Technik. Die in den Beispielen 1 bis 3
beschriebenen EVF enthalten als disperse Phase wasserhaltige Polymere, mit daran
kovalent gebunden, freie oder neutralisierte Säuregruppen. Ihnen liegen die
Beispiele 1, 2 und 7 der Patentschrift DE 28 20 494 C2 zugrunde. Die in diesen
Beispielen beschriebenen, für das Patent repräsentativen, Flüssigkeiten zeigen gute
elektroviskose Effekte, weisen aber eine hohe Viskosität auf, wodurch der
relative Effekte deutlich kleiner ausfällt.
Die in den Beispielen 4 und 5 beschriebenen EVF enthalten als disperse Phase
wasserfreie, unterschiedlich beschichtete Aluminiumteilchen. Sie sind der
japanischen Offenlegungsschrift 64-6093 (Beispiel 1 und 4) entnommen. Die
beschriebenen EVF haben, bedingt durch die Dichte und Größe der dispersen
Teilchen (<20 µm) schlechte Sedimentationseigenschaften.
Bei den Beispielen 1 bis 10 handelt es sich um erfindungsgemäße EVF. Bei allen
beschriebenen Proben beträgt der mittlere Teilchendurchmesser ungefähr 2 µm. Der
maximale Teilchendurchmesser beträgt 6 µm. Die Proben wurden bei einer
Temperatur von 60°C vermessen.
In Tabelle I sind die elektroviskosen Eigenschaften der erfindungsgemäßen EVF,
sowie deren Viskosität aufgeführt. Besonders hervorzuheben ist die niedrige
Basisviskosität der Flüssigkeiten, und der dadurch bedingte hohe relative
elektroviskose Effekt.
In Abb. 2 ist für LiNO₃-haltige, auf der Basis von vernetzten Glycolen hergestellte
EVF (Beispiele 1 bis 6), der Zusammenhang zwischen dem elektroviskosen Effekt
S, und den auf den Ethylenoxidgehalt bezogenen molaren Li-Anteil grafisch
dargestellt.
Abb. 3 zeigt den Verlauf des elektroviskosen Effektes S, sowie der Viskosität einer
EVF, hergestellt gemäß Beispiel 9, bei einer Schergeschwindigkeit von 1000 s-1 in
Abhängigkeit von der Gewichtskonzentration der dispersen Phase. Es zeigt sich, daß
sich die erfindungsgemäße Flüssigkeit trotz hoher Feststoffkonzentration durch
geringe Viskositäten kennzeichnet.
Dispersionsmedium:
Polydimethylsiloxan (Siliconöl)
Viskosität bei 25°C: 5 mm²/s
Dichte bei 25°C: 0,9 g/cm³
Dielektrizitätszahl εr nach DIN 53 483 bei 0°C und 50 Hz: 2,8
Polydimethylsiloxan (Siliconöl)
Viskosität bei 25°C: 5 mm²/s
Dichte bei 25°C: 0,9 g/cm³
Dielektrizitätszahl εr nach DIN 53 483 bei 0°C und 50 Hz: 2,8
Dispergierte Phase:
Trifunktionelles Polyethylenglykol mit einem Molekulargewicht von 675, hergestellt durch Ethoxylierung von Trimethylolpropan
Trifunktionelles Polyethylenglykol mit einem Molekulargewicht von 675, hergestellt durch Ethoxylierung von Trimethylolpropan
Dispergiermittel:
Reaktionsprodukt aus 100 Gew.-Teilen eines OH-endgestoppten Polydimethylsiloxans mit einem Molekulargewicht von 18 200 und einem Teil Aminopropyltriethoxysilan
Reaktionsprodukt aus 100 Gew.-Teilen eines OH-endgestoppten Polydimethylsiloxans mit einem Molekulargewicht von 18 200 und einem Teil Aminopropyltriethoxysilan
Vernetzer:
Toluylen-Diisocyanat (TDI)
Toluylen-Diisocyanat (TDI)
Beispiel 1 der Patentschrift DE 28 20 494 C2: 30 vol.-%ige Dispersion einer mit Di
vinylbenzol vernetzten Polyacrylsäure in einer polychlorierten Diphenylfraktion.
Abhängig von Wassergehalt (1,3-5 Gew.-%) betrug der elektroviskose Effekt bei
30°C zwischen 975-1070 P · am/kV. Die plastische Viskosität betrug 220 mPa · s. Vr
(3000)=10,7-12,6.
Beispiel 2 der Patentschrift DE 28 30 494 C2: 30 vol.-%ige Dispersion einer mit
Divinylbenzol vernetzten Methacrylsäure in einer polychlorierten
Diphenylfraktion. Bei einem Wassergehalt <6,2 Gew.-% betrug der elektroviskose
Effekt bei 30°C, 690 Pa · m/kV. Die plastische Viskosität betrug 260 mPa · s Vr
(3000)=8,1.
Beispiel 7 der Patentschrift DE 28 20 494 C2: 30 vol.-%ige Dispersion von
Lithium/Chrom-Polymethacrylat in einer polychlorierten Diphenylfraktion. Bei
Umgebungsfeuchte betrug der elektroviskose Effekt bei 30°C 1960 Pa · m/kV. Die
plastische Viskosität betrug 236 mPa · s Vr (3000)=17,9.
Beispiel 1 der japanischen Offenlegungsschrift 64-6093: 20 vol.-%ige Dispersion
eines mit Aluminiumoxid beschichteten Aluminiumpulver in TRIMEX T-08. Der
elektroviskose Effekt bei einer Wechselspannung von 60 Hz betrug 327 Pa · m/kV.
Beispiel 4 der japanischen Offenlegungsschrift 64-6093: 20 vol.-%ige Dispersion
eins mit Aluminiumoxid beschichteten Aluminiumpulver in TRIMEX T-08. Der
elektroviskose Effekt bei einer Wechselspannung von 60 Hz betrug 371 Pa · m/kV.
In einem Becherglas mit einem Nennvolumen von 100 ml werden 0,6 g des
Dispergiermittels in 20 g des Dispersionsmediums gelöst. In einem zweiten
Becherglas werden 17,5 g des Glycols mit 6,79 g des Vernetzers vermischt. Diese
Vernetzermenge führt bei einer quantitativen Reaktion zum stöchiometrischen
Umsatz der Hydroxylgruppen in Glykol und entspricht somit einem OH-Umsatz
von 100 Mol-%. Das reaktive Gemisch aus Glycol und Vernetzer wird sofort nach der
Homogenisierung mittels eines Rotor-Stator-Scherhomogenisators (Ultra-Turrax
T25 der Firma IKA Labortechnik) in die Dispergiermittel-Lösung emulgiert. Die
Emulgierzeit bei einer Umlaufgeschwindigkeit des Rotors von 10 000 U/min beträgt
2 min. Nachträglich wurden die Proben 15 Stunden bei 90°C durchreagiert.
Entsprechend der unter Vergleichsbeispiel 6 angegebenen Arbeitsweise wurden eine
EVF hergestellt, in dem Glycol wurde jedoch vor der weiteren Verarbeitung
0,0273 g festes, wasserfreies LiNO₃ gelöst. Dies entspricht, bezogen auf die Zahl
der Ethylenoxideinheiten im Glycol, einem molaren Li : EO-Verhältnis von 1 : 1000.
Herstellung gemäß Beispiel 1, jedoch mit 0,109 g LiNO₃ (Li : EO-Verhältnis
4 : 1000).
Herstellung gemäß Beispiel 1, jedoch mit 0,218 g LiNO₃ (Li : EO-Verhältnis
8 : 1000).
Herstellung gemäß Beispiel 1, jedoch mit 0,328 g LiNO₃ (Li : EO-Verhältnis
12 : 1000).
Herstellung gemäß Beispiel 1, jedoch mit 0,564 g LiNO₃ (Li : EO-Verhältnis
20 : 1000).
Herstellung gemäß Beispiel 1, jedoch wurde als Elektrolyt 1,253 g Nonansäure
verwendet (H : EO-Verhältnis 2 : 1000).
Herstellung gemäß Beispiel 1, jedoch wurde als Elektrolyt 1,313 g
Tetraethylammoniumchlorid verwendet (N(CH₃-CH₂)₄ : EO-Verhältnis 2 : 1000).
Herstellung gemäß Vergleichsbeispiel 7, jedoch mit 0,0273 g LiNO₃
(Li : EO-Verhältnis 2 : 1000).
3,9 g LiNO₃ wurden in 305,46 g Glykol gelöst. Diese Lösung wurde mit 116,4 g
Vernetzer gemischt, und gemäß Vergleichsbeispiel 6 in eine Lösung aus 6 g
Dispergiermittel in 200 g Siliconöl dispergiert bzw. weiterverarbeitet. Der
Feststoffgehalt dieser EVF wurde durch Zugabe von Siliconöl auf Werte zwischen
39 und 64% eingestellt. Der Verlauf des elektroviskosen Effektes S und der
Viskosität der EVF bei einer Schergeschwindigkeit von 1000 s-1 ist in Abb. 3
dargestellt.
Claims (8)
1. Elektroviskose Flüssigkeiten, enthaltend im wesentlichen
- A) ein Polymer oder Polymergemisch,
- B) ein in A) gelöster Elektrolyt und gegebenenfalls
- C) ein mit der Lösung aus A) und B) mischbares Additiv,
- D) Dispergiermittel, sowie
- E) ein nicht-wäßriges Dispersionsmedium.
2. Elektroviskose Flüssigkeiten gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß A) aus linearen oder verzweigten, gegebenenfalls funktionalisierten
Polyethern oder deren Oligomonomeren, oder dem Umsetzungsprodukt sol
cher Polyether bzw. der Oligomonomere mit mono- oder oligofunktionellen
Verbindungen besteht.
3. Elektroviskose Flüssigkeiten gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß A), bzw. dessen Monomeren, bzw. oligomeren Ausgangs
substanzen während des Dispergiervorganges in flüssiger Form vorliegen,
gegebenenfalls jedoch durch den Zusatz von reaktiven Additiven vor,
während oder nach der Dispergierung in eine höherviskose, bzw. feste Form
überführt werden.
4. Elektroviskose Flüssigkeiten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß sie als Komponente E) ein Siliconöl enthält.
5. Elektroviskose Flüssigkeiten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß sie als Komponente F) ein fluorhaltiges Silioxan enthält.
6. Elektroviskose Flüssigkeiten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß sie als Komponente E) einen Kohlenwasserstoff enthält.
7. Elektroviskose Flüssigkeiten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß sie als Komponente D) ein Polysiloxan-Polyether-Co
polymer enthält.
8. Elektroviskose Flüssigkeiten gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß sie als Komponente D) gegebenenfalls ein
aminogruppenhaltiges Alkoxy- bzw. ein Acetoxypolysiloxan enthält.
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