DE4131142A1 - Elektroviskose fluessigkeit - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft elektroviskose Flüssigkeiten, die
als disperse Phase Polymerteilchen oder mit Polymeren
beschichtete Teilchen mit geringem Teilchendurchmesser
und enger Teilchendurchmesserverteilung enthalten.
Elektroviskose Flüssigkeiten (EVF) sind Dispersionen
feinteiliger Feststoffe in hydrophoben, elektrisch nicht
leitenden Ölen, deren Viskosität sich unter dem Einfluß
eines hinreichend starken elektrischen Feldes sehr
schnell und reversibel vom flüssigen bis zum hoch visko
sen, plastischen oder festen Zustand ändert. Die Visko
sität reagiert sowohl auf elektrische Gleichfelder als
auch auf Wechselfelder, wobei der Stromfluß durch die
EVF sehr gering sein sollte. Elektroviskose Flüssigkei
ten lassen sich überall dort einsetzen, wo es der Über
tragung großer Kräfte mit Hilfe geringer elektrischer
Leistung bedarf, wie z. B. in Kupplungen, Hydraulikventi
len, Stoßdämpfern, Vibratoren oder Vorrichtungen zum Po
sitionieren und Fixieren von Werkstücken.
Bei vielen bekannten elektroviskosen Flüssigkeiten be
steht die disperse Phase aus anorganischen Feststoffen.
Aus den deutschen Patentschriften DE 35 17 281 und
DE 34 27 499 sind EVF′s auf Basis von Silikagel bekannt.
In der EP 2 65 252 werden Zeolithe als disperse Phase
eingesetzt. Die DE 35 36 934 beschreibt die Verwendung
von Alumosilikaten. Kugelförmige Teilchen, die durch
Hydrolyse und Kondensation von Metallalkoxyden, bei
spieleweise Tetraethoxysilan, erhalten werden, können
ebenfalls als disperse Phase eingesetzt werden
(EP 03 1 737). Die Verwendung von "Organo Silica Sol
wird in der JP 01 30 189 (CA 1 12 142 818) beschrieben.
Der elektroviskose Effekt ist bei den genannten Systemen
auf eine Beladung der Festsoffe mit Wasser zurückführen.
Diese Systeme zeigen im allgemeinen günstige elektrovis
kose Effekte, sie weisen allerdings eine schlechte Dis
persionsstabilität und ungünstige abrasive Eigenschaften
auf, was sich auf die hohe Dichte und hohe Härte der
anorganischen Feststoffe zurückführen läßt.
Es sind auch elektroviskose Flüssigkeiten auf Basis von
Polymerteilchen als disperse Phase vorgeschlagen worden.
So beansprucht die DE 28 20 494 EVF′s mit einem Polymer,
das freie oder neutralisierte Säuregruppen enthält. Sub
stituiertes Siliconharz als disperse Phase ist aus der
DE 39 12 888 bekannt. Oberflächenbehandelte Polyalkyl
siloxanpulver werden in der JP 01 266 191 beschrieben.
Die JP 01 180 240 (CA 11 223 759) nennt Composite-
Partikel, die durch Kondensation von ionischen Polymer
partikeln und speziellen Siliziumverbindungen erhalten
werden.
Die bisher bekannten auf Polymerpartikeln basierenden
elektroviskosen Flüssigkeiten könnten noch nicht alle
an sie gestellten Anforderungen erfüllen. Insbesondere
ist es schwierig, gleichzeitig einen hohen elektrovis
kosen Effekt bei niedriger Grundviskosität, hoher Dis
persionsstabilität und hoher Scherstabilität einzustel
len.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, nicht
abrasive, sedimentationsstabile elektroviskose Flüssig
keiten bereitzustellen, die sich durch einen hohen elek
troviskosen Effekt, eine niedrige Grundviskosität und
eine hohe Scherstabilität, sowie gute response-Zeiten
(Ansprechzeiten) auszeichnen.
Es wurde gefunden, daß der mittlere Teilchendurchmesser
und die Teilchengrößenverteilung großen Einfluß auf den
elektroviskosen Effekt ausüben. Organische Polymere als
disperse Phase weisen ein günstiges Verhalten hinsicht
lich Abrasivität auf.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind demgemäß
elektrorheologische Flüssigkeiten, die aus einem organi
schen Polymer als polarisierbare disperse Phase, einer
elektrisch nicht-leitenden, nicht wäßrigen, kontinu
ierlichen Phase und einem Dispergiermittel bestehen, wo
bei das disperse Polymer einen mittleren Teilchendurch
messer zwischen 0,2 und 30 µm und die Teilchendurchmes
serverteilung eine relative Halbwertsbreite von unter
0,8 aufweist. Die Halbwertsbreite ist der Quotient aus
der absoluten Halbwertsbreite und dem mittleren Teil
chendurchmesser.
Bevorzugt beträgt der mittlere Teilchendurchmesser zwi
schen 0,5 und 20 µm, besonders bevorzugt zwischen 1 und
10 µm. Bevorzugte Teilchengrößenverteilungen der disper
sen Phase weisen relative Halbwertsbreiten von unter
0,5, besonders bevorzugt von unter 0,3 auf.
Da viele zur Bildung der dispersen Phase geeignete orga
nische Polymere selbst nur eine geringe elektrische Po
larisierbarkeit aufweisen, enthält dieses erfindungsge
mäß bevorzugt eine polare Substanz gelöst.
Als polare Substanz können Wasser und/oder andere Elek
trolyte eingesetzt werden. Solche Elektrolyte sind z. B.
KCL, LiNO3,CH3COONa, LiCLO4,Mg(C104)2,KSCN, LiBr,
LiJ, LiBF4, LiPF6, NaB(C6H5)4, LiCF3SO3, N(C2H4)4Cl.
Die Lösung der polaren Substanz soll sich zumindest über
einen Oberflächenbereich der dispersen Teilchen erstre
cken, vorzugsweise jedoch über das Volumen der Teil
chen.
Die Menge des in dem Polymerteilchen gelösten Elektroly
ten kann im Falle Wasser bis 20 Gew.-% betragen. Bevor
zugt sind Mengen zwischen 0,4 bis 8 Gew.-%, im Falle
stärker polarisierbarer Elektrolyten 0,3 bis 5 Gew.-%.
Als das die kontinuierliche Phase bildende Dispersions
medium geeignete nicht-wäßrige Flüssigkeiten sind z. B.
Kohlenwasserstoffe, wie Parafine, Olefine und aromati
sche Kohlenwasserstoffe. Des weiteren werden Silikonöle
wie Polydimethylsiloxane und flüssige Methylphenylsil
oxane verwendet. Diese können allein, oder in Kombina
tion aus zwei oder mehreren Arten eingesetzt werden. Der
Erstarrungspunkt der Dispersionsmedien wird vorzugsweise
niedriger als -30°C eingestellt, der Siedepunkt größer
als 150°C.
Die Viskosität der Öle liegt bei Raumtemperatur zwischen
3 und 300 mm2/s. Im allgemeinen sind die niedrigviskosen
Öle mit einer Viskosität von 3 bis 20 mm2/s zu bevorzu
gen, weil hiermit eine niedrigere Grundviskosität der
EVF erreicht wird.
Um Sedimentation zu vermeiden, sollte das Öl außerdem
eine Dichte haben, die annähernd der Dichte der disper
sen Phase entspricht. So lassen sich, z. B. durch die
Verwendung von fluorhaltigen Siloxanen, die als Rein
substanz oder als Gemsich mit anderen Siliconölen ein
gesetzt werden, erfindungsgemäße EVF herstellen, die
trotz geringer Basisviskosität auch über Wochen hinaus
keine Sedimentation aufweisen.
Zur Herstellung von besonders sedimentationsstabilen
erfindungsgemäßen elektroviskosen Flüssigkeiten sind
fluorhaltige Siloxane der folgenden allgemeinen Struktur
geeignet:
Das teilchenförmige Polymer, das die disperse Phase bil
det, kann ein beliebiges festes oder hochviskoses Poly
mer sein, das zumindest durch gelöste Elektrolyte eine
ausreichende elektrische Polarisierbarkeit aufweist und
mit der erfindungsgemäßen Teilchengröße und Teilchen
größenverteilung herstellbar ist. Geeignete Herstel
lungsverfahren sind Verfahren der Emulsionspolymerisa
tion, Suspensionscopolymerisation, usw. Bei unzurei
chender Teilchengrößenverteilung ist eine Korrektur der
Teilchengrößenverteilung z. B. mittels Filtrierkaskaden
möglich. Bevorzugte Polymere sind jedoch solche, die
nach Herstellungsverfahren gewonnen werden, bei denen
die Teilchen bereits mit der erfindungsgemäßen engen
Teilchengrößenverteilung anfallen.
So gelingt es gemäß DE-A 25 01 123, pulverförmige, aus
diskreten Kugeln bestehende Maleinsäureanhydrid/1-Ole
fin-Copolymerisate herzustellen, die eine sehr enge
Teilchendurchmesserverteilung innerhalb etwa 10-30 µm
Durchmesser besitzen und eine relative Halbwertsbreite
der Teilchendurchmesserverteilung von unter 0,8 aufwei
sen, indem Maleinsäureanhydrid mit einer größeren als
äquimolekularen Menge eines 1-Olefins mit 2 bis 8 C-
Atomen in einem organischen Dispersionsmedium, in Gegen
wart eines Radikalbildners und in Gegenwart eines spe
ziellen, im Dispersionsmedium löslichen Dispergators
unter den Bedingungen einer Suspensionspolymerisation
polymerisiert wird, wobei der spezielle Dispergator ein
Umsetzungsprodukt aus einem Copolymerisat von Maleinsäu
reanhydrid und 1-Olefinen mit 2-8 C-Atomen mit mindes
tens einem primären, aliphatischen, gesättigten oder
mono-olefinisch ungesättigtsn, linearen oder verzweigten
einwertigen Alkohol mit 8 bis 22 C-Atomen oder minde
stens einem primären oder sekundären, aliphatischen,
gesättigten, linearen oder verzweigten Monoamin mit 8
bis 22 C-Atomen oder deren Mischung darstellt. Hinsicht
lich Einzelheiten des Herstellungsverfahrens der fein
teiligen Maleinsäureanhydrid/1-Olefin-Copolymerisate
wird vollinhaltlich auf die DE-A 25 01 123, sowie auf
die DE- A 29 19 822 und DE-A 31 44 793 Bezug genommen.
Erfindungsgemäß geeignet sind ferner Polymerteilchen ge
mäß DE-A 33 31 542, die in wäßrig/alkoholischer Phase
durch eine radikalisch initiierte Pfropfcopolymerisation
eines Gemisches aus Methacrylsäure und Methylmethacrylat
auf das wasserlösliche Salz eines alternierenden Copoly
merisates aus Maleinsäureanhydrid oder Maleinsäurehalb
amid und einem α-Olefin oder Styrol hergestellt werden.
Hinsichtlich Einzelheiten des Herstellungsverfahrens wird
vollinhaltlich auf die DE-A 33 31 542 Bezug genommen.
Erfindungsgemäß geignete feinteilige Polymere sind fer
ner fluorhaltige Perlpolymerisate, die nach
DE-A 37 08 032 erhältlich sind.
Besonders bevorzugte feinteilige Perlpolymerisate mit
enger Teilchengrößenverteilung werden gemäß EP-A 4 17 539
erhalten.
Erfindungsgemäß besonders bevorzugt sind demgemäß elek
troviskose Flüssigkeiten, deren disperse Phase aus par
tikelförmigen, über Si-O-Si Gruppen vernetzten Polymeren
besteht,
wobei die Polymere
- a) 50-90 Gew.-% polymerisierte Vinylmonomereinheiten und
- b) 1-50 Gew.-% polymerisierte Silanmonomereinheiten, die mindestens teilweise über Si-O-S-Gruppen verbrückt sind,
enthalten.
Besonders bevorzugt enthält das partikelförmige, über
Si-O-Si-Gruppen vernetzte Polymer
- a1) 10-90 Gew.-% polymerisierte hydrophile Vinylmonomereinheiten,
- a2) 0-90 Gew.-% polymerisierte nicht hydrophile Vinylmonomereinheiten und
- b) 1-50 Gew.-% polymerisierte Silanmonomereinheiten, die mindestens teilweise über Si-O-Si-Gruppen verbrückt sind.
Vinylmonomere für das vernetzte Polymer sind eine oder
mehrere Verbindungen aus der Gruppe der nicht substi
tuierten oder substituierten gradkettigen, verzweigten
oder cyclischen Olefine, Diolefine oder Vinylaromaten,
der ungesättigten Carbonsäuren oder deren Derivate und
der Vinylderivate von Carbonsäuren.
Hydrophile Vinylmonomereinheiten sind Vinylalkohol,
Acryl- und Methacrylsäure und deren Derivate wie (Meth)
acrylamid, N-alkylsubstituierte (Meth)acrylamide,
(Meth)acrylsäurehydroxyalkylester, (Meth)acrylsäureami
noalkylester und (Meth)acrylsäurecarbonamidoalkylester.
Beispielhaft seien genannt:
2-Hydroxyethylmethacrylat, 2-Hydroxyethylacrylat, 2-Hy
droxypropylacrylat, N-Methylformamidoethylacrylat, 2-Hy
droxypropylacrylat, N-Methylformamidoethylmethacrylat.
(Meth)acrylsäure ist nicht nur in reiner Form sondern
auch in Form ihrer Salze, insbesondere in Form der Alka
lisalze gut geignet. Aminoalkyl(meth)acrylate können
auch in protonierter oder quarternierter Form eingesetzt
werden, beispielsweise N.N-Dimethylaminoethylmethacrylat
als Hydrochlorid. Weitere geeignete hydrophile Monomere
sind solche mit Sulfonat- oder Phosphat-Gruppen, wie
Allylsulfonsäure, Vinylsulfonsäure, Styrolsulfonsäure.
Gut geeignete hydrophile Monomere sind auch N-Vinylpyr
rolidon, N-Vinylmorpholin und N-Vinylcaprolactam.
Geeignete nicht hydrophile Monomere sind zum Beispiel
Styrol, α-Methylstyrol, Vinyltoluol, substituierte Vi
nyltoluole, wie Vinylbenzylchloride, Butadien, Isobuty
len, 2-Chlorbutadien, 2-Methylbutadien, Vinylpyridin,
Cyclopenten, Cyclopentadien und andere;
(Meth)acrylsäureester, wie Ethylmethacrylat, Butylmeth acrylat, Butylacrylat, Acrylnitril und andere;
Vinylacetat, Vinylpropionat und andere. In bevorzugter Weise wird (werden) eines oder mehrere Vinylmonomere aus der Gruppe von Styrol und genannten (Meth)Acrylsäure estern, besonders ein oder mehrere (Meth)Acrylsäureester eingesetzt.
(Meth)acrylsäureester, wie Ethylmethacrylat, Butylmeth acrylat, Butylacrylat, Acrylnitril und andere;
Vinylacetat, Vinylpropionat und andere. In bevorzugter Weise wird (werden) eines oder mehrere Vinylmonomere aus der Gruppe von Styrol und genannten (Meth)Acrylsäure estern, besonders ein oder mehrere (Meth)Acrylsäureester eingesetzt.
Als Silanmonomere kommen solche der Formel
in Betracht, in der
R1 Wasserstoff oder Methyl bedeutet, R2 geradkettiges oder verzweigtes C2-C12-Alkylen ist, dessen Kohlenstoffkette durch -O-, -NH-, -COO- oder -NH-COO- unterbrochen sein kann, R3 für geradkettiges oder verzweigtes C1-C6-Alkyl oder Phenyl steht, X eine hydrolisierbare Gruppe bedeutet, a den Wert Null, Eins oder Zwei annimmt und b den Wert Null oder Eins annimmt.
R1 Wasserstoff oder Methyl bedeutet, R2 geradkettiges oder verzweigtes C2-C12-Alkylen ist, dessen Kohlenstoffkette durch -O-, -NH-, -COO- oder -NH-COO- unterbrochen sein kann, R3 für geradkettiges oder verzweigtes C1-C6-Alkyl oder Phenyl steht, X eine hydrolisierbare Gruppe bedeutet, a den Wert Null, Eins oder Zwei annimmt und b den Wert Null oder Eins annimmt.
Geradkettiges oder verzweigtes Alkylen mit 2-12 C-Atomen
ist beispielsweise Dimethylen, Trimethylen, Tetramethy
len, Pentamethylen, Hexamethylen, Octamethylen, Decame
thylen oder Dodecamethylen sowie 1,2-Propylen, 1,2-und
1,3-Butylen und ähnlich bekannte verzweigte Strukturen.
Bei Unterbrechung der Kohlenstoffkette durch -O-, -NH-,
-COO- oder -NH-COO- gelangt man in bekannter Weise in die
Reihe der Polyether, Polyamine, Oligoester oder Oligo
urethane. In bevorzugter Weise steht anstelle von
C2-C12-Alkylen ein C2-C8-Alkylen, dessen Kohlenstoffkette
durch -O- unterbrochen sein kann.
Geradkettiges oder verzweigtes C1-C6-Alkyl ist bei
spielsweise Methyl, Ethyl, Propyl, Isopropyl, Butyl,
Isobutyl, tert.-Butyl sowie die bekannten C5- und C6-
Kohlenwasserstoffreste.
Hydrolisierbare Gruppen am Si-Atom sind dem Fachmann
bekannt und umfassen beispielsweise Halogenatome, wie
Fluor, Chlor oder Brom, insbesondere Chlor, Alkoxygrup
pen wie C1-C6-Alkoxy, insbesondere Methoxy oder Ethoxy
ferner Carboxylat- und Carbonamidgruppen, wie Acetat,
Propionat, Acetylamino oder Propionylamino in bevorzug
ter Weise bedeutet X ein Chloratom oder die genannten
Alkoxygruppen, in besonders bevorzugter Weise Methoxy
und Ethoxy.
Der Index a zeigt an, daß am Si-Atom mindestens eine
hydrolisierbare Gruppe steht, daß danaben aber noch bis
zu zwei C1-C6-Alkylgruppen oder Phenyl am Si-Atom stehen
können.
Der Index b zeigt an, daß die in (I) auf der linken
Seite stehenden Vinylgruppen entweder direkt oder über
die Carboxylalkylengruppe mit dem Si-Atom verbunden sein
kann.
Von den Indizes a und b nimmt a in bevorzugter Weise den
Wert null und b in bevorzugter Weise den Wert eins an.
Bevorzugte Silanmonomereinheiten sind daher solche der
Formel
in der
R⁴ geradkettiges oder verzweigtes C₂-C₈-Alkylen ist, dessen Kohlenstoffkette durch -O- unterbrochen sein kann, und
R¹, R³, X und a die obengenannte Bedeutung haben.
R⁴ geradkettiges oder verzweigtes C₂-C₈-Alkylen ist, dessen Kohlenstoffkette durch -O- unterbrochen sein kann, und
R¹, R³, X und a die obengenannte Bedeutung haben.
In besonders bevorzugter Weise werden Silanmonomereinheiten
der Formel
eingesetzt, in der R1, R4 und X die obengenannte Bedeutung
haben.
Beispiele für geeignete Silanmonomerverbindungen sind:
Vinyl-trimethoxylan, Vinyl-triethoxysilan, Vinyl-methyl
dimethoxysilan, Vinyl-methyl-diethoxysilan, ψ-Meth
acryloyloxypropyl-trimethoxysilan, ψ-Methacryloyloxy
propyl-triethoxysilan, ψ-Methacryloyloxypropyl-methyl
diethoxysilan, ψ-Acryloyloxypropyl-trimethoxysilan, ψ-
Acryloyloxypropyl-triethoxysilan, ψ-Acryloyloxypropyl
methyl-dimethoxysilan und ψ-Acryloyloxypropyl-methyl
diethoxysilan.
Das vernetzte Polymer liegt in Form von diskreten
Partikeln vor, die die disperse Phase der erfindungs
gemäßen elektroviskosen Flüssigkeit bilden. Die Form der
Partikel kann unregelmäßig sein:
So können beispielsweise Polymersplitter vorliegen, die
durch einen Mahlprozess erhalten wurden. Vorteilhaft ist
auch eine Stäbchen- oder Faserform, wobei ein LD-Ver
hältnis (Quotient aus Länge und Durchmesser) von 1,5 bis
20 günstig ist. Besonders bevorzugt ist die Kugelform.
Der mittlere Teilchendurchmesser der vernetzten Poly
meren beträgt 0,1-30 µm, bevorzugt 0,5-20 µm, be
sonders bevorzugt 1-10 µm. Die Teilchendurchmesser
verteilung ist vorzugsweise eng, in vielen Fällen nahezu
monodispers. Die Teilchendurchmesserverteilung läßt sich
aus der Messung der Autokorrelationsfunktion von
gestreutem Laserlicht ermitteln.
Die Herstellung des Polymers erfolgt durch Copolymerisa
tion der Vinylmonomeren (a) mit den Silanmonomeren (b).
Diese Herstellung kann nach bekannten Polymerisations
verfahren, die beispielsweise in Houben Weyl, Methoden
der Orgnaischen Chemie, 4. Auflage, "Makromolekulare
Stoffe", G. Thieme Verlag 1987, ausführlich beschrieben
werden, erfolgen. Die in das Polymer zunächst einpoly
merisierten Silanmonomereinheiten werden im Verlaufe der
weiteren Herstellung so umgewandelt, daß die hydroly
sierbaren Gruppen zumindest teilweise durch Hydrolyse
reaktion abgespalten werden und die entstehenden Si-OH-
Gruppen durch Kondensationsreaktion zu Si-OH-Si-Brücken
umgewandelt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung wird das Polymer dadurch hergestellt, daß man
die Mischung aus Vinylmonomeren und Silanmonomeren in
einem nicht wäßrigen, polaren Medium mit Hilfe eines
Radikalbildners als Initiator in Gegenwart eines in die
sem Medium löslichen Polymers, das ein Molekulargewicht
Mw von 5×103 bis 5×105 hat, in einer Menge von
0,5-15 Gew.-%, bezogen auf die Menge des polaren Mediums
und in weiterer Gegenwart eines niedrigmolekularen Ten
sids in einer Menge von 0,2-5 Gew-%, bezogen auf die
Menge des Mediums, polymerisiert und das gebildete Poly
merisat anschließend durch Einwirkung von wäßriger Säure
oder Base vernetzt.
Das nicht wäßrige polare Medium zur Herstellung des be
vorzugten Polymers umfaßt eine oder mehrere Verbindungen
aus der Gruppe der C1-C8-Alkanole, der offenkettigen oder
cyclischen C4-C8-Ether, der C1-C6-Nitrile, der C1-C6-
Säureamide, der C3-C6-Ester und der C3-C6-Ketone.
Bespiele sind:
Methanol, Ethanol, Propanol, i-Propanol, Butanol, i-Bu
tanol, tert.-Butanol, Hexanol, Octanol, Diethylether,
Dibutylether, Dioxan, Tetrahydrofuran, Acetonitril, Pro
pionitril, Dimethylformamid, Methylacetat, Ethylacetat,
Ethylpropionat, Aceton, Methyl-ethylketon, Methyl-tert.
butyl-keton und andere dem Fachmann bekannte Verbindung
en. In bevorzugter Weise werden die genannten Alkohole
oder ein Gemsich von ihnen eingesetzt, insbesondere die
C1-C4-Alkohole. Für die Polarität des Mediums ist es
ausreichend, wenn eine oder mehrere der genannten pola
ren Verbindungen zu mindestens 50 Gew.-% im Reaktions
medium anwesend sind. Der Rest, beispielsweise
0,01-50 Gew.-% des Reaktionsmediums kann aus unpolaren Koh
lenwasserstoffen oder Halogenkohlenwasserstoffen, wie
Hexan, Heptan, Benzol, Chlorbenzal und anderen beste
hen.
Die Polymerisation wird mit Hilfe eines Radikalbildners
als Polymerisationsinitiator vorgenommen. Solche Radi
kalbildner sind dem Fachmann bekannt und umfassen insbe
sondere Peroxyverbindungen und Azodiisobuttersäureni
tril. Solche Radikalbildner werden in einer Menge von
0,05 bis 5%, bevorzugt 0,1 bis 2%, bezogen auf die Ge
samtmenge der Comonomeren, eingesetzt.
Die Polymerisation wird weiterhin in Gegenwart eines Po
lymers durchgeführt, das im Polymerisationmedium löslich
ist und das ein Molekulargewicht Mw von 5 · 103 bis 5 · 105,
vorzugsweise 104 bis 2 · 105 hat. Dieses lösliche Polymer
wird in einer Menge von 0,5-15, bevorzugt
1-10 Gew.-%, bezogen auf die Menge des Polymerisationsme
diums, eingesetzt. Dieses Polymer wirkt als Dispergator
und kann natürlicher oder synthetischer Herkunft sein.
Beispiele hierfür sind;
Cellulosederivate, wie Methylcellulose, Ethylcellulose
und Hydroxypropylcellulose, Vinylacetat-Polymere wie Po
lyvinylacetat, Ethylen-Vinylacetat-Copolymere mit
50-90 Gew.-% Vinylacetateinheiten im Copolymer, andere Vi
nylacetat-Copolymere und teilverseifte Polyvinylacetate,
beispielsweise mit einem Verseifungsgrad von 5-25
aller Acetatgruppen. Weitere geeignete Polymere sind
Poly-N-vinylpyrrolidon (PVP) substituiertes PVP, Poly-N
vinylcaptolactam und dessen substituierte Abkömmlinge,
Copolymerisate aus PVP und Vinylcaprolactam und andere
kulargewicht und nach der oben angegebenen Löslichkeit
erfüllen.
Zur Herstellung des bevorzugten Polymers wird in weite
rer Gegenwart eines niedermolekularen Tensids gearbei
tet, das in einer Menge von 0,2-5 Gew.-%, bevorzugt
0,5-2 Gew.-%, bezogen auf das Polymerisationsmedium
eingesetzt wird. Geeignete Tenside können nichtionische
oder ionische Tenside, bevorzugt ionische Tenside, be
sonders bevorzugt kationische Tenside sein, die dem
Fachmann grundsätzlich bekannt sind. Unter den vielen
Tensiden seien als anionische Tenside beispielsweise die
Natriumsalze von Sulfobernsteinsäureestern und als kat
ionische Tenside N-Alkylammoniumsalze, wie Methyl-tri
caprylammoniumchlorid neben anderen genannt.
Die Polymerisationstemperatur liegt im Bereich von
50-140°C. Polymerisationstemperatur und Zerfallstempe
ratur des Radikalbildners werden aufeinander abgestimmt.
Der Druck ist für die Polymerisation grundsätzlich nicht
kritisch; es wird daher bevorzugt bei Normaldruck gear
beitet. Ein höherer als der normale Druck kann sinnvoll
sein, wenn in einem niedrigsiedenden Lösungsmittel bei
höherer Temperatur polymerisiert werden soll. Zur Tempe
raturkontrolle ist es weiterhin bevorzugt, bei dar Sie
detemperatur des polaren Polymerisationsmediums zu ar
beiten. Beim Einsatz höher siedender Reaktionsmedien
kann es daher weiterhin vorteilhaft sein, unter einem
etwas erniedrigten Druck zu arbeiten (Siedekühlung).
Die Polymerisationszeit beträgt einige Stunden, vielfach
2-12 Stunden und ist in bekannter Weise unter anderem
abhängig von der Größe des Reaktionsansatzes.
Der Teilchenduchmesser des bevorzugten Polymers läßt
sich durch die Kombination der genannten Polymerisa
tionsparameter steuern und kann durch einfache Vorver
suche ermittelt werden. Ein wesentlicher Polymerisa
tionsparmeter ist die Polarität des Polarisationsme
diums. Es wurde festgestellt, daß die Teilchen um so
feiner sind, je polarer das Lösungsmittel ist; so nimmt
beispielsweise der Teilchendurchmesser in der Reihe n-
Propanol, Ethanol und Methanol als verwendete Polymeri
sationsmedien ab. Durch Abmischen verschiedener der ge
nannten Verbindungen für das polare Reaktionsmedium läßt
sich nun stufenlos der gewünschte Teilchendurchmesser
einstellen.
Insbesondere läßt sich ein Teilchendurchmesser von 1 bis
10 µm, der für die erfindungsgemäßen elektroviskosen
Flüssigkeiten besonders günstig ist, auf diese Weise
leicht einstellen. Die dabei erhaltene Teilchendurchmes
serverteilung ist eng.
Nach der Beendigung der Polymerisation wird das erhalte
ne Polymer mit saurem oder alkalischem Wasser behandelt,
um die Vernetzung in der oben beschriebenen Weise über
Si-OH-Gruppen und deren Kondensation zu Si-O-Si-Gruppen
zu bewirken. Hierzu kann saures oder alkalisches Wasser
zum Polymerisationsanstz gegeben werden und nach erfolg
ter Vernetzung das Polymer durch Filtration gewonnen und
bei Bedarf gewaschen werden. Saures bzw. alkalisches
Wasser sind hierbei wäßrige Säuren oder Laugen, bei
spielsweise wäßrige Salzsäure oder Schwefelsäure bzw.
wäßrige Natrolauge oder Kalilauge. Das saure bzw. alka
lische Wasser wird in einer solchen Menge zum Polymeri
sationsansatz oder zum abfiltrierten Polymerisat gege
ben, daß der Polymerisationsansatz bzw. die Aufschläm
mung des abfiltrierten Polymerisats in diesem Wasser
einen pH-Wert von -1 bis 3, bevorzugt von 0 bis 2, bzw.
von 11 bis 14, bevorzugt von 12 bis 13 hat. In bevorzug
ter Weise wird eine saure Hydrolyse und Vernetzung vor
genommen. Die Menge des sauren bzw. alkalischen Wassers
ist außer der Einstellung des genannten pH-Wertes nicht
kritisch, insbesondere da die zur mindestens teilweisen
Hydrolyse und Vernetzung erforderliche geringe Menge an
Wasser stets ausreichend vorhanden ist. Bei der Variante
der Zugabe von saurem bzw. alkalischem Wasser zum Poly
merisationsansatz hat sich ein Verhältnis von ca.
10 Gew.-% saurem bzw. alkalischem Wasser, bezogen auf
den Polymerisationsansatz, bewährt. Die Hydrolyse und
Vernetzung können bei einer Temperatur von 0-50°C,
bevorzugt bei Raumtemperatur, erfolgen; als Reaktions
zeit wird, hauptsächlich abhängig von der Ansatzgröße,
eine Zeit von 15 Minuten bis zu einigen Stunden ange
setzt.
Die Vernetzungsreaktion und der letztendlich erhaltene
Vernetzungsgrad können analytisch in einfacher Weise
durch Bestimmung der Löslichkeit in einem guten Lösungs
mittel, beispielsweise in Tetrahydrofuran (THF), Essig
säureethylester oder Dimethylformamid, verfolgt bzw.
kontroliert werden. Vor der Vernetzungsreaktion sind die
im Polymerisationsschritt erhaltenen Polymerisate leicht
löslich (Gelgehalt in Tetrahydrofuran bei 25°C im allge
meinen unter 5%), während die Polymerisate nach der
Vernetzungsreaktion unlöslich sind (Gelgehalt in Tetra
hydrofuran bei 25°C größer als 90%). Die Form, Größe
und Teilchendurchmesserverteilung des Polymers werden
bei der Vernetzungsreaktion nicht verändert.
Das Polymer besitzt einen definierten Wassergehalt. Die
ser Wassergehalt stellt sich bei Konditionierung unter
kontrollierter Temperatur und Luftfeuchtigkeit als
Gleichgewichtswassergehalt ein. Bei 20°C und 60% rela
tiver Luftfeuchte beträgt der Wassergehalt im allgemei
nen 0,4 bis 8 Gew.-%.
In der erfindungsgemäßen elektroviskosen Flüssigkeit ist
das Polymer zu 10 bis 75 Gew.-%, vorzugsweise zu 20 bis
70 Gew.-%, besonders bevorzugt zu 30 bis 65 Gew.-% ent
halten.
Als Dispergiermittel für die disperse Phase können im
Dispersionsmedium lösliche Tenside verwendet werden, die
z. B. von Aminen, Imidazolinen, Oxazolinen, Alkoholen,
Glycol oder Sorbitol abgeleitet sind. Auch können im
Dispersionsmedium lösliche Polymere eingesetzt werden.
Geeignet sind z. B. Polymere, welche 0,1 bis 10 Gew.-%
N und/oder OH, sowie 25 bis 83 Gew.-% C4-C24-Alkylgrup
pen enthalten und ein Molekulargewicht im Bereich von
5000 bis 100000 aufweisen. Die N- und OH-haltigen
Verbindungen in diesen Polymeren können z. B. Amin-,
Amid-, Umid-, Nitril-, 5- bis 8-gliedrige N-haltige
heterocyclische Ringe, bzw. ein Alkohol sein, und die
C4-C24-Alkylgruppen Ester von Acryl- oder Methacryl
säure. Beispiele für die genannten N- und OH-haltigen
Verbindungen sind N,N-Dimethylaminoethylmethacrylat,
tert.-Butylacrylamid, Maleinimid, Acrylnitril, N-Vinyl
pyrrolidon, Vinylpyridin und 2-Hydroxyethylmethacrylat.
Die vorgenannten polymeren Dispergiermittel haben gegen
über den niedermolekularen Tensiden im Allgemeinen den
Vorteil, daß die hiermit hergesellten Dispersionen be
züglich des Absetzverhaltens stabiler sind.
Für die Dispergierung in Silikonöl werden bevorzugt Dis
pergiermittel auf Polysiloxanbasis verwendet. Geeignet
sind beispielsweise Polysiloxane, die mit Amino-oder Hy
droxygruppen modifiziert sind. Besonders gut geeignet
sind Polysiloxan-Polyether-Copolymere; derartige Produk
te sind als Handelsprodukte verfügbar.
Die Dispergiermittel, bzw. die Mischung aus verschiede
nen Dispergiermitteln wird in Mengen von 0,1 bis 12,
vorzugsweise 0,5 bis 6 Gew.-%, bezogen auf die EVF ein
gesetzt.
Die erfindungsgemäßen elektroviskosen Flüssigkeiten las
sen sich in einem modifizierten Rotatiosviskosimeter,
wie es bereits von W. M. Winslow in J. April. Phys. 20
(1949), Seite 1137-1140 beschrieben wurde.
Zur Charakterisierung der nachstehend aufgeführten Bei
spiele wurde die Basisviskosität V(O), und die relative
Viskositätszunahme V(r), bestimmt. Die benutzte Meßan
ordnung und die Definition der physikalischen Größen
wird in DE-A 40 26 881) ausführlich beschrieben. Zusätz
lich wurden die Dispersionsstabilität (Absetzverhalten)
und die Abrasivität untersucht.
Die erfindungsgemäßen elektroviskosen Flüssigkeiten wei
sen für den praktischen Einsatz äußerst günstige elek
trorheologische Eigenschaften auf. Sie sind darüberhi
naus über lange Zeiträume (einige Monate) absetzstabil
und sind nicht abrasiv.
In einem Reaktionskolben mit Rückflußkühler, Rührer und
Thermometer wurden 28 g Polyvinylpyrrolidon, 4 g Methyl
tricaprylammoniumchlorid und 0,32 g Azodiisobutyroni
tril in 800 ml Methanol gelöst. Zu dieser Lösung wurden
80 g eines Gemisches aus 50 g Methylmethacrylat, 20 g
2-Hydroxyethylmethacrylat und 10 g γ-Methacryloyl
oxypropyltrimethoxysilan gegeben. Die erhaltene Mischung
wurde unter Rühren 5 h am Rückfluß erhitzt. Anschließend
wurde auf 25°C abgekühlt, und innerhalb von 30 Min wur
den 50 ml In-HCL zugetropft. Es wurde das Perlpolymeri
sat durch Zentrifugieren isoliert, mit Methanol gewa
schen und bei 50°C im Vakuum getrocknet. Schließlich
wurde das Produkt 24 h bei 20°C konditioniert.
Ausbeute:|71 g | |
in THF unlöslicher Anteil: | 96% |
mittlere Teilchengröße: | 5,5 µm |
relative Halbwertsbreite: | 0,4 |
Wassergehalt: | 3,1% |
In einem Reaktionskolben mit Rückflußkühler, Rührer und
Thermometer wurden 56 g Polyvinylpyrrolidon, 8 g Methyl
tricaprylammoniumchlorid und 0,32 g Azodiisobutyrolni
tril in einem Gemisch aus 1200 ml Methanol und 400 ml
Ethanol gelöst. Zu dieser Lösung wurden 120 g eines Ge
misches aus 50 g Methylmethacrylat, 25 g Methacrylsäure,
25 Lithiummethacrylat und 20 g gamma-Methacryloyloxypro
pyltrimethoxysilan gegeben. Die erhaltene Mischung wurde
unter Rühren 5 h am Rückfluß erhitzt. Anschließend wurde
auf 25°C abgekühlt, und innerhalb von 30 Min wurde 75 ml
1n-HCL zugetropft.
Es wurde noch 1 weitere Stunde bei 30°C gerührt, an
schließend wurde das Perlpolymerisat durch Zentrifugie
ren isoliert, mit Methanol gewaschen und bei 50°C im
Vakuum getrocknet. Schließlich wurde das Produkt 24 h
bei 20°C konditioniert.
Ausbeute:|108 g | |
in THF unlöslicher Anteil: | 93% |
mittlere Teilchengröße: | 7,0 µm, K=0,19 |
relative Halbwertsbreite: | 0,5 |
Wassergehalt: | 4,2% |
In einer Rührapparatur wurden das Dispergierhilfsmittel
in der Trägerflüssigkeit gelöst und anschließend das Po
lymer unter Verwendung eines Schnellrührers bei Raumtem
peratur dispergiert. Die Dispersionen hatten die nach
folgenden Zusammensetzungen:
- a) 52 Gew.-% Trägerflüssigkeit: Isododecan
3 Gew.-% Dispergierhilfsmittel: Copolymerisat aus 80 Gew.-% Dodecylmethacrylat und 20 Gew.-% 2-Hydroxyethylmethacrylat
45 Gew.-% Polymer aus Beispiel 1 - b) 46 Gew.-% Trägerflüssigkeit: Isododecan
4 Gew.-% Dispergierhilfsmittel: Copolymerisat aus 80 Gew.-% Dodecylmethacrylat und 20 Gew.-% 2-Hydroxyetylmethacrylat
50 Gew.-% Polymer aus Beispiel 1 - c) 52 Gew.-% Trägerflüssigkeit: Polydimethylsiloxan
(Viskosität bei 25°C: 5 mm²/s, Dichte 0,9 g/cm³)
3 Gew.-% Dispergierhilfsmittel: Reaktionsprodukt aus OH-endgestopptem Polydimethylsiloxan und Aminopropyltriethoxysilan
45 Gew.-% Polymer aus Beispiel 1 - d) 45 Gew.-% Trägerflüssigkeit: Polydimethylsiloxan
(Viskosität bei 25°C: 5 mm²/s, Dichte 0,9 g/cm³)
4 Gew.-% Dispergierhilfsmittel: Reaktionsprodukt aus OH-endgestopptem Polydimethylsiloxan und Aminopropyltriethoxysilan
51 Gew.-% Polymer aus Beispiel 1 - e) 46 Gew.-% Trägerflüssigkeit: Isododecan
4 Gew.-% Dispergierhilfsmittel: Copolymerisat aus 80 Gew.-% Dodecylmethacrylat und 20 Gew.-% 2-Hydromethylmethacrylat
50 Gew.-% Polymer aus Beispiel 2 - f) 46 Gew.-% Trägerflüssigkeit: Polydimethylsiloxan
(Viskosität bei 25°C: 5 mm²/s, Dichte 0,9 g/cm³)
4 Gew.-% Dispergierhilfsmittel: Reaktionsprodukt aus OH-endgestopptem Polydimethylsiloxan und Aminopropyltriethoxysilan
50 Gew.-% Polymer aus Beispiel 2
Als Nachstellung von Beispiel 2 der Patentschrift
DE 28 20 494 wurde eine 30-vol-%ige Dispersion einer mit
Divinylbenzol vernetzten Polymethacrylsäure in einer po
lychlorierten Diphenylfraktion hergestellt. Die relative
Viskositätsänderung bei 25°C, einer Schergeschwindigkeit
von 1000/s und einer Feldstärke von 3000 V/mm betrug
800%.
Claims (11)
1. Elektrorheologische Flüssigkeit bestehend aus einem
organischen Polymer als polarisierbare disperse
Phase, einer elektrisch nicht-leitenden, nicht
wäßrigen, kontinuierlichen Phase und einem Disper
giermittel, dadurch gekennzeichnet, daß das disper
se organische Polymer einem mittleren Teilchen
durchmesser von zwischen 0,2 und 30 µm und eine re
lative Halbwertsbreite der Teilchendurchmesserver
teilung von unterhalb 0,8 aufweist.
2. Elektrorheologische Flüssigkeit nach Anspruch 1,
gekennzeichnet durch einen mittleren Teilchendurch
messer der dispersen Phase von 0,5 bis 20 µm, vor
zugsweise 1 bis 10 µm.
3. Elektrorheologische Flüssigkeit nach Anspruch 1
oder 2, gekennzeichnet durch eine relative Halb
wertsbreite der Teilchendurchmesserverteilung von
höchstens 0,5.
4. Elektrorheologische Flüssigkeit nach einem der An
sprüche 1 bis , dadurch gekennzeichnet, daß die
disperse Phase aus einem partikelförmigen, vernetz
ten Polymer besteht, das über Si-O-Si-Gruppen ver
netzt ist.
5. Elektrorheologische Flüssigkeit nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet, daß das vernetzte Polymer
- a) 50-99 Gew.-% polymerisierte Vinylmonomereinheiten und
- b) 1-50 Gew.-% polymerisierte Silanmonomereinheiten, die mindestens teilweise über Si- O-Si-Gruppen verbrückt sind,
enthält.
6. Elektrorheologische Flüssigkeit nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet, daß das vernetzte Polymer
- a1) 10-90 Gew.-% polymerisierte hydrophile Vinylmonomereinheiten
- a2) 0-90 Gew.-% polymerisierte nicht hydrophile Vinylmonomereinheiten und
- b) 1-50 Gew.-% polymerisierte Silanmonomereinheiten, die mindestens teilweise über Si- O-Si-Gruppen verbrückt sind,
enthält.
7. Elektrorheologische Flüssigkeiten nach Anspruch 4
oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die vernetzen
den Si-O-Si-Gruppen aus Silanmonomereinheiten der
Formel
stammen, in der
R¹ Wasserstoff oder Methyl bedeutet,
R2 geradkettiges oder verzweigtes C₂-C₁₂- Alkylen ist, dessen Kohlenstoffkette durch -O-, -NH-, -COO- oder -NH-COO- unterbrochen sein kann,
R³ für geradkettiges oder verzweigtes C₁-C₆- Alkyl oder Phenyl steht,
X eine hydrolosierbare Gruppe bedeutet,
a den Wert Null, Eins oder Zwei annimmt
und
b den Wert null oder eins annimmt.
R¹ Wasserstoff oder Methyl bedeutet,
R2 geradkettiges oder verzweigtes C₂-C₁₂- Alkylen ist, dessen Kohlenstoffkette durch -O-, -NH-, -COO- oder -NH-COO- unterbrochen sein kann,
R³ für geradkettiges oder verzweigtes C₁-C₆- Alkyl oder Phenyl steht,
X eine hydrolosierbare Gruppe bedeutet,
a den Wert Null, Eins oder Zwei annimmt
und
b den Wert null oder eins annimmt.
8. Elektrorheologische Flüssigkeit nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, daß die vernetzten Si-O-Si-
Gruppen aus Silanmonomereinheiten der Formel
stammen, in der
R4 geradkettiges oder verzweigtes C2-C8- Alkylen ist, dessen Kohlenstoffkette durch -O- unterbrochen sein kann.
R4 geradkettiges oder verzweigtes C2-C8- Alkylen ist, dessen Kohlenstoffkette durch -O- unterbrochen sein kann.
9. Elektrorheologische Flüssigkeit nach einem der An
sprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das
vernetzte Polymer kugelförmig ist.
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