JP2539171B2 - 電気粘性液 - Google Patents

電気粘性液

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、小さい粒子直径と狭い粒子直径分布を有す
るポリマー粒子またはポリマーがコートされている粒子
を分散相として含んでいる、電気粘性を示す液体に関す
る。
電気粘性液（electroviscous liquids）（EVF）は、
充分に強力な電界の影響下で非常に急激にそして可逆的
に液体から高粘性の可塑状態もしくは固体状態に変化す
る粘度を有する、疎水性の電気的導電性を示さないオイ
ルの中に入っている細かく分割された固体の分散液であ
る。この粘度は、電気的DC界および電気的AC界の両方に
反応するが、このEVFを通る電流は非常に小さくなくて
はならない。電気粘性液は、電力をほとんど用いないで
大きな力を伝達することが必要とされている如何なる場
合にも用いられ、例えばクラッチ、油圧バルブ、ショッ
クアブソーバー、バイブレーター、或は加工品を位置さ
せて固定するための装置などで用いられ得る。
数多くの公知電気粘性液内の分散相は無機固体を含ん
でいる。シリカゲルを基とするEVF類は、ドイツ特許第3
517 281号および3 427 499号から公知である。ヨーロ
ッパ特許第265 252号ではゼオライト類が分散相として
用いられる。ドイツ特許第3 536 934号にはアルミノシ
リケート類の使用が開示されている。金属のアルコキサ
イド類は、例えばテトラエトキシシランなどを加水分解
して縮合することによって得られる球形粒子もまた分散
相として用いられ得る（ヨーロッパ特許第0 341 737
号）。日本特許番号01 304 189号（カナダ特許112 142
616号）には（オルガノシリカゾル）の使用が記述され
ている。これらの公知システムにおける電気粘性効果
は、これらの固体に水を満たすことによるものである。
これらのシステムは一般に有利な電気粘性効果を生じは
するが、これらが示す分散安定性は劣っていると共に、
これらの無機固体が有する高い密度と大きな硬度が原因
となる好ましくない研磨特性を示す。
分散相としてのポリマー粒子を基とする電気粘性液も
また提案されている。このように、ドイツ特許第2 820
494号には、遊離酸もしくは中和された酸基を含んでい
るポリマーが入っているEVF類が提案されている。ドイ
ツ特許第3 912 888号には、分散相としての置換シリコ
ン樹脂が開示されている。日本特許01 266 191号には表
面処理されたポリアルキルシロキサン粉末が記述されて
いる。日本特許01 180 240号（カナダ特許112 23 759
号）には、イオン性ポリマー粒子と特別なケイ素化合物
とを縮合させることによって得られる複合体粒子が述べ
られている。
今までに知られている、ポリマー粒子を基とする電気
粘性液は、全ての要求に合致し得るものではない。特
に、低い基本粘度、高い分散安定性および高いせん断安
定性と組み合わせて、高い電気粘性効果を得るのは困難
である。
本発明の１つの目的は、高い電気粘性効果、低い基本
粘度および高いせん断安定性と共に良好な応答時間を示
すことによって区別される、研磨性を示さない、沈降安
定性を示す電気粘性液を提供することにある。
平均粒子直径および粒子分布がその電気粘性効果に重
要な影響を示すことが見いだされた。分散相としての有
機ポリマー類は研磨性に関して有利な特性を有してい
る。
従って、本発明は、分極し得る分散相としての有機ポ
リマー、電気的導電性を示さない非水系連続相、および
分散剤を含んでいる電気流動学的液体（電気粘性液）に
関するものであり、この分散相は、0.2から30μｍの平
均粒子直径と、0.8未満の相対的半幅値（relative half
widht value）を示す粒子直径分布を有している。この
半幅値は、絶対半幅値と平均粒子直径の商である。
この平均粒子直径は、好適には0.5から20μｍ、最も
好適には１から10μｍである。この分散相の好適な粒子
サイズ分布は、0.5未満、最も好適には0.3未満の相対的
半幅値を示す。
この分散相を生じさせるに適切な数多くの有機ポリマ
ーが示す電気分極率は低いことから、本発明に従う相
は、好適には極性を示す物質を溶解して含んでいる。ポ
リマー分散液における電気粘性効果の大きさを増大させ
る目的で上記電界質を用いることは、ヨーロッパ特許出
願公開第0 472 991号に記述されている。
用いられる極性物質は、水および／または他の電解
質、例えばKCl、LiNO3、CH3COONa、LiCLO4、Mg（ClO4）
2、KSCN、LiBr、LiI、LiBF4、LiPF6、NaB（C6H5）4、Li
CF3SO3およびＮ（C2H4）4Cl、Li2CO3、ZnCl2、ZnSO4、Z
nl2、ZnBr2、LiSO4、並びに他の金属イオン類の無機お
よび有機塩類などであってもよい。追加的に、電解質に
は、金属および非金属カチオン類と有機アニオン類との
塩、並びに有機もしくは無機アニオン類と有機アニオン
類との塩類が含まれる。
有機アニオン類との塩類の例は、アルキルー、アラル
キルーおよびアリールスルホン酸塩、硫酸塩および燐酸
塩、例えば アルキルスルホン酸塩類（ROS4）mMn［ここで、Ｒ＝C1
−C16アルキル］ アルキルスルホン酸塩類（ROS4）mMn［ここで、Ｒ＝フ
ェニル、ナフチル、ピリルなど］ アルキルスルホン酸塩類（ROS4）mMn［ここで、Ｒ＝C8
−C15アラルキル（例えばノニルフェニル）など］ アルキル硫酸塩類（ROS3）mMn［ここで、Ｒ＝C2−C16ア
ルキル］アルキルポリエーテル硫酸塩酸（ROS3）mM
n［ここで、Ｒ＝２−20個のエチレンオキサイド単位を
有するC2−C12アルキルポリエーテル］、および アルキルモノ−およびジ燐酸塩類［ここで、アルキル＝
C2−C16］などであり、そしてここで、ｍおよびｎは、
これらのイオン類が有する相対的電荷に依存している。
これらのアニオン類と、適切な金属もしくは有機カチ
オン類、例えば本発明の別の所に記述したカチオン類と
を結合させてもよい。
有機カチオン類との塩類の例は、アルキル−およびア
リールアンモニウム塩類、例えば テトラアルキルアンモニウム塩類（NR1R2R3R4）mXn［こ
こで、R1-4＝C1−C6アルキルおよび／またはポリオキシ
アルキレン基］、アルキルピリジニウム塩類（py−Ｒ）
mXn［ここで、Ｒ＝C2−C16］などであり、そしてここ
で、ｍおよびｎは、これらのイオン類が有する相対的電
荷に依存している。
適切なアニオン類Ｘは、ハロゲン類、燐酸塩、硫酸
塩、硝酸塩、酢酸塩および他の無機アニオン類である。
本発明で上に記述した有機アニオン類を有機カチオン類
と結合させて、特に溶解性を示す塩類を生じさせること
も可能である。
この極性を示す物質の溶液は、それらの分散している
粒子が有する表面の少なくとも一部、好適にはこれらの
粒子が有する全容積の上に広がっているべきである。
これらのポリマー粒子の中に溶解している電解質の量
は、水の場合20重量％以下であってもよい。
0.4から８重量％の量が好適であり、より強力に分極
し得る電解質の場合、その量は好適には0.3から５重量
％である。
該連続相を生じる分散媒体として用いられる非水系液
体は、例えば炭化水素、例えばパラフィン類、オレフィ
ン類および芳香族炭化水素などであってもよい。ポリジ
メチルシロキサン類および液状のメチルフェニルシロキ
サン類の如きシリコンオイル類もまた用いられる。これ
らは単独で用いられるか、或は２種以上の組み合わせと
して用いられ得る。この分散媒体が示す凝固点を好適に
は−30℃未満に調整し、そしてその沸点を150℃以上に
調整する。
これらのオイルが示す粘度は室温で３から300mm2／秒
である。３から20mm2／秒の粘度を示す低粘オイルが一
般に好適である、と言うのは、これらは、その得られる
EVFの基本粘度をより低くし得るからである。
沈降を回避する目的で、このオイルはまた、その分散
相が示す密度とおおよそ等しい密度を有している必要が
ある。従って、例えばフッ素含有シロキサン類を純粋な
物質として用いるか或は他のシリコンオイルとの混合物
として用いることにより、低い基本粘度を示すにも拘ら
ず数週間に渡って沈降の兆候を示さない本発明に従うEV
F類を得ることができる。
沈降に対して例外的な安定性を示す本発明に従う電気
粘性液を製造するには、下記の一般構造： ｎ＝１−10 ｍ＝２−18 ｐ＝１−５ で表されるフッ素含有シロキサン類を用いるのが適切で
ある。該分散相を生じる粒子状ポリマーは、ある場合に
は溶解している電解質が存在していることで、充分な電
気分極率を示す如何なる固体状もしくは高粘性ポリマー
であってもよく、そしてこれは、本発明に従う粒子サイ
ズおよび粒子サイズ分布内で製造され得る。適切な製造
方法には、乳化重合、懸濁共重合などが含まれる。もし
この粒子サイズ分布が満足されない場合、例えば濾過カ
スケード手段などを用いてこれを補正することができ
る。しかしながら、好適なポリマー類は、本発明に従う
狭い粒子サイズ分布を示す粒子を直接与える製造方法で
得られるポリマー類である。
従って、ドイツ特許出願公開第2 501 123号に従う懸
濁重合条件を用い、有機分散媒体中のラジカル発生剤の
存在下およびこの分散媒体に溶解性を示す特別な分散剤
の存在下、無水マレイン類と、等モル量以上の、２から
８個の炭素原子を有する１−オレフィンとを重合させる
ことによって、直径が約10-30μｍ以内の非常に狭い粒
子直径分布と0.8未満の粒子直径分布を示す相対的半幅
値を有する個々の球から成る粉末状の無水マレイン酸/1
−オレフィン共重合体を調製することが可能であり、こ
こで、この特別な分散剤は、無水マレイン酸と２から８
個の炭素原子を有する１−オレフィン類との共重合体
と、少なくとも１種の、８から22個の炭素原子を有する
飽和もしくはモノオレフィン系不飽和の直鎖もしくは分
枝脂肪族一価の第一アルコールとか、或は少なくとも１
種の、８から22個の炭素原子を有する飽和直鎖もしくは
分枝脂肪族一級もしくは二級モノアミンとか、或はそれ
らの混合物との反応生成物である。この細かく分割され
ている無水マレイン酸/1−オレフィン共重合体の製造方
法に関する充分な詳細は、ドイツ特許出願公開第2 501
123号、ドイツ特許出願公開第2 919 822号およびドイツ
特許出願公開第3 144 793号の中に与えられている。
無水マレイン酸もしくはマレイン酸の半アミドとα−
オレフィンもしくはスチレンとの交互共重合体の水溶性
塩上に、メタアクリル酸とメタアクリル酸メチルとの混
合物をラジカル開始グラフト共重合させることによっ
て、水／アルコール相の中で調製されたドイツ特許出願
公開第3 331 542号に従うポリマー粒子もまた、本発明
に適切である。この製造方法の詳細に関してはドイツ特
許出願公開第3 331 542号を参照のこと。
ドイツ特許出願公開第3 708 032号に従って入手可能
なフッ素含有ビードポリマー類もまた、本発明に適切
な、細かく分割されているポリマー類である。
狭い粒子サイズ分布を有する特に好適な、細かく分割
されているパールポリマー類は、ヨーロッパ特許出願第
417 539号に従って得られる。
本発明に従う特に好適なものは、従って、Si−Ｏ−Si
基を通して架橋している粒子状ポリマー類を含む分散相
を有する電気粘性液であり、ここで、これらのポリマー
類は、 ａ） 重合したビニルモノマー単位を50-99重量％、そ
して ｂ） 少なくとも部分的にSi−Ｏ−Si基でブリッジ形成
している重合したシランモノマー単位を１−50重量％、 含んでいる。
Si−Ｏ−Si基を通して架橋している粒子状ポリマー
は、最も好適には、 a1） 重合した親水性ビニルモノマー単位を10-90重量
％、 a2） 重合した非親水性ビニルモノマー単位を０−90重
量％、そして ｂ） 少なくとも部分的にSi−Ｏ−Si基でブリッジ形成
しでいる重合したシランモノマー単位を１−50重量％、 含んでいる。
この架橋したポリマーのためのビニルモノマー類は、
置換もしくは未置換の直鎖、分枝もしくは環状のオレフ
ィン類、ジオレフィン類もしくは芳香族ビニル化合物、
不飽和カルボン酸またはそれらの誘導体、並びにカルボ
ン酸のビニル誘導体から選択される１種以上の化合物で
ある。
これらの親水性ビニルモノマー単位は、ビニルアルコ
ール類、アクリル酸およびメタアクリル酸、そしてそれ
らの誘導体、例えば（メタ）アクリルアミド、Ｎ−アル
キル置換されている（メタ）アクリルアミド類、（メ
タ）アクリル酸のヒドロキシアルキルエステル類、（メ
タ）アクリル酸のアミノアルキルエステル類、並びに
（メタ）アクリル酸のカーボンアミドアルキルエステル
類であってもよい。下記のものがその例である： ２−ヒドロキシエチルメタアクリレート、２−ヒドロキ
シエチルエタアクリレート、２−ヒドロキシプロピルア
クリレート、Ｎ−メチルホルムアミドエチルアクリレー
ト、２−ヒドロキシプロピルメタアクリレートおよびＮ
−メチルホルムアミドエチルメタアクリレート。（メ
タ）アクリル酸は、純粋な形態ばかりでなくそれの塩形
態としても用いられ、特にそれのアルカリ金属塩として
用いられ得る。（メタ）アクリル酸アミノアルキルはま
た、プロトン化されているか或は四級化されている形
態、例えば塩酸塩の形態のN,N−ジメチルアミノエチル
メタアクリレートとして用いられ得る。他の適切な親水
性モノマー類には、スルホン酸塩または燐酸塩基を有す
るモノマー類、例えばアリルスルホン酸、ビニルスルホ
ン酸およびスチレンスルホン酸などが含まれる。Ｎ−ビ
ニルピロリドン、Ｎ−ビニル−モルホリンおよびＮ−ビ
ニルカプロラクタムもまた適切な親水性モノマー類であ
る。
適切な非親水性モノマー類の例には、スチレン、α−
メチルスチレン、ビニルトルエン、置換されているビニ
ルトルエン類、例えばビニルベンジルクロライト類な
ど、ブタジエン、イソブチレン、２−クロロブタジエ
ン、２−メチルブタジエン、ビニルピリジン、シクロペ
ンテン、シクロペンタジエンなど、（メタ）アクリル酸
エステル類、例えばメタアクリル酸エチル、メタアクリ
ル酸ブチル、アクリル酸ブチル、アクリロニトリルな
ど、また酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどが含まれ
る。スチレンおよび上述した（メタ）アクリル酸エステ
ル類から選択される１種以上のビニルモノマー類が好適
に用いられ、特に１種以上の（メタ）アクリル酸エステ
ル類が用いられる。
用いられるシランモノマー類は、下記の式 ［式中、 R1は、水素またはメチルを表し、 R2は、直鎖もしくは分枝C2−C12−アルキレンを表す
が、ここで、この炭素鎖にはＯ、NH、COOまたはNH-COO
が割り込んでいてもよく、 R3は、直鎖もしくは分枝C1−C6−アルキルもしくはフェ
ニルを表し、 Ｘは、ハロゲン原子、アルコキシ基、カルボキシレート
基またはカーボンアミド基を表し、 ａは、ゼロ、１または２の値を有し、そして ｂは、ゼロまたは１の値を有する］ に相当するモノマー類であってもよい。
２−12個の炭素原子を有する直鎖もしくは分枝アルキ
レンの例には、ジメチレン、トリメチレン、テトラメチ
レン、ペンタメチレン、ヘキサメチレン、オクタメチレ
ン、デカメチレンおよびドデカメチレン、並びに1,2−
プロピレン、1,2−および1,3−ブチレン、そして同様に
よく知られている分枝構造物が含まれる。この炭素鎖に
Ｏ、NH、COOまたはNH-COOが割り込んでいる場合、これ
らの化合物は、公知様式で、ポリエーテル類、ポリアミ
ン類、オリゴエステル類またはオリゴウレタンの組に属
している。この炭素鎖にＯが割り込んでいてもよいC2−
C8−アルキレン鎖は、好適にはC2−C12−アルキレン鎖
である。
直鎖もしくは分枝C1−C6−アルキルの例には、メチ
ル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブ
チル、ｔ−ブチル、並びに公知のC5−およびC6−炭化水
素基が含まれる。
Si原子上の加水分解性を示す基（Ｘ）は、本分野の人
に知られており、そしてこれらには、例えばハロゲン原
子、例えばフッ素、塩素または臭素、特に塩素、アルコ
キシ基、例えばC1−C6−アルコキシ、特にメトキシまた
はエトキシ、並びにカルボキシレートおよびカーボンア
ミド基、例えばアセテート、プロピオネート、アセチル
アミノまたはプロピオニルアミノなどが含まれる。
Ｘは、好適には塩素原子か、或は上述したアルコキシ
基、特にメトキシまたはエトキシを表す。
指数ａは、Si原子が少なくとも１個の加水分解性基を
有することを示しているが、このSi原子には追加的に２
個以下のC1−C6−アルキル基もしくはフェニルが結合し
ていてもよいことを示している。
指数ｂは、（Ｉ）の左側に位置しているビニル基が直
接か或はカルボキシアルキレン基によってSi原子に結合
していてもよいことを示している。
指数ａは、好適にはゼロ値を有しており、そして指数
ｂは、好適には１値を有している。
好適なシランモノマー単位は、従って、式 ［式中、 R4は、−Ｏ−が割り込んでいてもよい炭素鎖を有する直
鎖もしくは分枝C2−C8−アルキレンを表し、そして R1、R1、Ｘおよびａは、上に示した意味を有する］ に相当する単位である。
下記の式 ［式中、 R1、R4およびＸは、上で述べた意味を有する］ に相当するシランモノマー単位を用いるのが特に好適で
ある。
下記のものが適切なシランモノマー化合物の例であ
る：ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシ
ラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルメチルジ
エトキシシラン、γ−メタアクリロイルオキシプロピル
トリメトキシシラン、γ−メタアクリロイルオキシプロ
ピルトリエトキシシラン、γ−メタアクリロイルオキシ
プロピル−メチルジエトキシシラン、γ−アクリロイル
オキシプロピルートリメトキシシラン、γ−アクリロイ
ルオキシプロピル−トリエトキシシラン、γ−アクリロ
イルオキシプロピル−メチル−ジメトキシシランおよび
γ−アクリロイルオキシプロピル−メチル−ジエトキシ
シラン。
該架橋したポリマーは、本発明に従う電気粘性液の分
散相は生じる個々の粒子の形態である。これらの粒子形
態は不規則であってもよい。従って、例えば、これらは
粉砕工程で得られるポリマー破片の形態であってもよ
い。有利に1.5から20のLD比（直径に対する長さの商）
を有する、棒形状および繊維状の粒子もまた適切であ
る。球形態が特に好適である。
これらの架橋ポリマー類の平均粒子直径は0.1−30μ
ｍ、好適には0.5から20μｍ、最も好適には１から10μ
ｍである。この粒子直径分布は、好適には狭く、そして
多くの場合ほとんど単分散である。散乱レーザー光の自
己相関関数を測定することによって粒子直径分布を測定
することができる。
このポリマーの調製は、該ビニルモノマー類（ａ）と
シランモノマー類（ｂ）とを共重合させることによって
実施される。これは、例えばHouben Weyl、Methoden de
r Organischen Chemie、第４版、“Makromolekul are S
toffe"、G.Thieme Verlag 1987に記述されている公知重
合方法によって実施され得る。重合によってこのポリマ
ーの中に最初に組み込まれるシランモノマー単位は、さ
らなる調製過程の間に変化を受け、その結果として、こ
れらの加水分解性を示す基は少なくとも部分的に加水分
解で脱離し、そしてその生じるSi-OH基は縮合反応でSi
−Ｏ−Siブリッジに変換される。
本発明の好適な態様において、非水系の極性媒体の中
に、この媒体に溶解性を示しそして5.103から5.105の分
子量MWを有するポリマーをこの極性媒体の量を基準にし
て0.5から15重量％の量で存在させ、そして更にこの媒
体の量を基準にして0.2から５重量％の量で低分子量の
界面活性剤を存在させ、開始剤としてラジカル発生剤を
用いてビニルモノマー類とシランモノマー類との混合物
を重合させた後、酸または塩基水溶液を作用させること
でその得られるポリマーの架橋を生じさせることによ
り、このポリマーを製造する。
この好適なポリマーを製造するための非水系極性媒体
には、C1−C8−アルカノール類、開鎖もしくは環状のC4
−C8−エーテル類、C1−C6−ニトリル類、C1−C6−酸ア
ミド類、C3−C6−エステル類およびC3−C6−ケトン類か
ら選択される１種以上の化合物が含まれ得る。下記のも
のがその例である：メタノール、エタノール、プロパノ
ール、ｉ−プロパノール、ブタノール、ｉ−ブタノー
ル、ｔ−ブタノール、ヘキサノール、オクタノール、ジ
エチルエーテル、ジブチルエーテル、ジオキサン、テト
ラヒドロフラン、アセトニトリル、プロピオニトリル、
ジメチルホルムアミド、酢酸メチル、酢酸エチル、プロ
ピオン酸エチル、アセトン、メチルエチルケトン、メチ
ルｔ−ブチルケトン、並びに本分野の人に知られている
他の化合物。上述したアルコール類またはそれらの混合
物が好適に用いられ、特にC1−C4−アルコール類が用い
られる。
この媒体が示す極性に関しては、この反応媒体が上記
極性化合物の１種以上を少なくとも50重量％含んでいれ
ば充分である。その残り、例えばこの反応媒体の0.01か
ら50重量％は、非極性炭化水素またはハロゲン化炭化水
素、例えばヘキサン、ヘプタン、ベンゼン、クロロベン
ゼンなどから成っていてもよい。
重合は、ラジカル重合開始剤を用いて実施される。上
記ラジカル開始剤は本分野の技術者によく知られてお
り、これらには特にパーオキシ化合物およびアゾジイソ
酪酸ニトリルなどが含まれる。上記ラジカル発生剤は、
該コモノマー類の全量を基準にして0.05から５％、好適
には0.1から２％の量で用いられる。
この重合は、該重合媒体に溶解性を示しそして5.103
から5.105、好適には104から2.105の分子量MWを有する
ポリマーの存在下で実施される。この溶解性を示すポリ
マーは、該重合媒体の量を基準にして0.5から15重量
％、好適には１から10重量％の量で用いられる。このポ
リマーは分散剤として作用し、そしてこれは、天然もし
くは合成源のものであってもよい。下記のものがその例
である：セルロース誘導体、例えばメチルセルロース、
エチルセルロースおよびヒドロキシプロピルセルロース
など、酢酸ビニルのポリマー類、例えばポリ酢酸ビニ
ル、共重合体の中に酢酸ビニル単位を50から90重量％含
んでいるエチレン／酢酸ビニル共重合体、他の酢酸ビニ
ル共重合体、並びに部分鹸下されているポリ酢酸ビニ
ル、例えば鹸下度が全酢酸基の５から25％であるポリ酢
酸ビニル。適切なポリマー類のさらなる例は下記のもの
である：ポリ−Ｎ−ビニルピロリドン（PVP）、置換さ
れているPVP、ポリ−Ｎ−ビニルカプロラクタムおよび
それの置換誘導体、PVPとビニルカプロラクタムとの共
重合体、並びに必要な分子量と上に示した溶解性を示す
他のポリマー類。
この好適なポリマーは、この重合媒体を基準にして0.
2から５重量％、好適には0.5から２重量％の量で用いら
れる低分子量界面活性剤の存在下で調製される。これら
の界面活性剤はノニオン系もしくはイオン系であっても
よいが、好適にはイオン系、最も好適にはカチオン系界
面活性剤であり、これらは基本的に本分野の人に知られ
ている。数多くの界面活性剤の中で、とりわけ、スルホ
こはく酸エステルのナトリウム塩がアニオン系界面活性
剤の例であり、そしてメチル−トリカプリリックアンモ
ニウムクロライドの如きＮ−アルキルアンモニウム塩が
カチオン系界面活性剤の例である。
この重合温度は50-140℃の範囲である。この重合温度
とそのラジカル開始剤の分解温度を互いに調整する。こ
の重合にとって圧力は原則として重要でなく、従って常
圧が好適に用いられる。低沸点の溶媒の中で温度を上昇
させて重合を行う必要がある場合、常圧よりも高い圧力
を用いるのも有利であり得る。温度調節に関しては、そ
の極性を示す重合媒体の沸点で操作を行うのも好適であ
る。より高い沸点を有する反応媒体を用いる場合、従っ
て、若干の減圧を用いるのが有利であり得る（蒸発冷
却）。
この重合時間は数時間であり、多くの場合２−12時間
であるが、これはとりわけ、よく知られているように反
応混合物の量および種類に依存している。
この好適なポリマーが有する粒子直径は、上述した重
合パラメーターを組み合わせることによって調節され得
るが、簡単な予備試験を用いることで決定され得る。１
つの重要な重合パラメーターは、極性媒体が示す極性で
ある。この溶媒の極性が高ければ高い程、その粒子は細
かくなることが確認された。従って、例えば重合媒体と
して用いるｎ−プロパノール、エタノールおよびメタノ
ールの順で、粒子直径が小さくなる。従って、その極性
反応媒体として上記化合物のいくつかを混合することに
よって、その粒子直径を所望値まで連続的に調節するこ
とができる。
本発明に従う電気粘性液に特に適切な、特に１から10
μｍの粒子直径は、上記手段を用いることで容易に調整
され得る。この方法を用いることで狭い粒子直径分布が
得られる。
この重合を停止させた後、その得られるポリマーを酸
性もしくはアルカリ性水溶液で処理することにより、上
述したSiOH基による架橋を生じさせ、そして上記基を縮
合させることでSi−Ｏ−Si基を生じさせる。この目的で
酸性溶液またはアルカリ性溶液のどちらかをその重合混
合物に添加してもよく、そしてこのポリマーは、架橋工
程後の濾過で入手可能であり、そして必要ならばそれの
洗浄を行ってもよい。用いられる酸性もしくはアルカリ
性溶液は、酸水溶液またはアルカリ液、例えば塩酸もし
くは燐酸水溶液か、或は水酸化ナトリウムもしくは水酸
化カリウム水溶液などである。この酸性もしくはアルカ
リ性溶液は、この水の中の重合混合物またはその濾過し
たポリマーのスラリーのpHが１から３、好適には０から
２、或は11から14、好適には12から13になるような量
で、その重合混合物にか、或は濾別すべきポリマーに添
加される。酸性加水分解および架橋が好適な方法であ
る。この酸性もしくはアルカリ性溶液の量に関しては、
特に、その少なくとも部分的な加水分解および架橋に必
要とされている少量の水が如何なる場合でも常に存在し
ていることから、上述したpH調整以外は重要でない。酸
性もしくはアルカリ性溶液をその重合混合物に添加する
変法において、この重合混合物を基準にして約10重量％
の比率で酸性もしくはアルカリ性溶液を用いるのが適切
であることが見いだされた。加水分解および架橋は０−
50℃の温度、好適には室温で実施され得る。主にこの反
応混合物の量に応じて、この反応時間を一般に15分から
数時間に設定する。
この架橋反応および最終的に得られる架橋度は、適切
な溶媒、例えばテトラヒドロフラン（THF）、酢酸エチ
ルまたはジメチルホルムアミドなどへの溶解性を測定す
ることによって容易に監視され、そして分析的に調節さ
れ得る。この重合の第一段階で得られるポリマー類は、
その架橋反応を生じさせる以前は易溶性を示すが（25℃
のテトラヒドロフラン中のゲル含有量は一般に５％未
満）、架橋反応を生じさせた後は不溶になる（25℃のテ
トラヒドロフラン中のゲル含有量は一般に90％以上）。
この架橋反応によって、このポリマーの形態、大きさお
よび粒子直径分布は変化しない。
このポリマーは明らかに限定された水含有量を示す。
この水含有量は、調節された温度および大気湿度条件下
の平衡水含有量として樹立されてくる。20℃および60％
相対湿度における水含有量は一般に0.4から８重量％で
ある。
本発明に従う電気粘性液は、該ポリマーを10から75重
量％、好適には20から70重量％、最も好適には30から65
重量％含んでいる。
この分散相で用いられる分散剤は、その分散媒体に溶
解性を示す界面活性剤、例えばアミン類、イミダゾリン
類、オキサゾリン類、アルコール類、グリコールまたは
ソルビトールから誘導される界面活性剤であってもよ
い。この分散媒体内に可溶ポリマー類も用いられ得る。
この目的で適切なポリマー類は、例えばＮおよび／また
はＨを0.1から10重量％含んでおりそしてC4−C24−アル
キル基を25から83重量％含んでいる、分子量が5000から
1,000,000のポリマー類である。これらのポリマー類内
のＮ−およびOH−含有化合物は、例えばアミン、アミ
ド、イミド、ニトリル、または５から６員のＮ含有複素
環またはアルコールから成っていてもよく、そしてこれ
らのC4−C24−アルキル基は、アクリル酸もしくはメタ
アクリル酸のエステルであってもよい。下記のものが上
述したＮ−およびOH含有化合物の例である:N,N−ジメチ
ルアミノエチルメタアクリレート、ｔ−ブチルアクリル
アミド、マレイミド、アクリロニトリル、Ｎ−ビニルピ
ロリドン、ビニルピリジンおよび２−ヒドロキシエチル
メタアクリレート。上述したポリマー状分散剤は、一般
に、沈降に対して高い安定性を示す分散液をもたらす点
で、低分子量の界面活性剤よりも有利である。
ポリシロキサン類を基とする分散剤が、シリコンオイ
ル内に分散させる目的で好適に用いられる。適切な例に
は、アミノもしくはヒドロキシル基で改質されているポ
リシロキサン類が含まれる。ポリシロキサン−ポリエー
テルの共重合体が特に適切であり、このような製品は商
業的に入手可能である。重合を行っている間に粒子表面
上にグラフト化させた、アクリル系およびメタアクリル
系官能のポリシロキサン−ポリエーテル共重合体は特に
安定な分散液を与える。これらの分散剤または種々の分
散剤の混合物は、EVFを基準にして0.1から12重量％、好
適には0.5から６重量％の量で用いられる。
本発明に従う電気粘性液が示す粘度は、W.M.Winslo
w、J.April.Phys.20（1949）、1137-1140頁に既に記述
されている如き修飾回転粘度計で測定され得る。
基本粘度Ｖ（０）および相対粘度上昇Ｖ（ｒ）を測定
することによって、以下に挙げる実施例の特徴付けを行
った。用いた測定装置および物理的大きさの定義はドイ
ツ特許出願公開第40 26 881号の中に詳述されている。
分散安定性（沈降に対する抵抗力）、および研磨性も調
査した。
本発明に従う電気粘性液は、実際的な使用に特によく
適合している適切な電気流動学的特性を有している。更
に、これらは、長期に渡って（数カ月）沈降に対する安
定性を示し、そして研磨性を示さない。
本発明はまた、陽極と陰極が備わっていると共に少な
くとも部分的に上記陽極と上記陰極との間に広がってい
る本発明に従う電気粘性液を含んでいる機能的要素（装
置）も包含しており、ここで、上記要素が示す機能（性
質、運転モード）は、上記陽極と上記陰極との間の電界
を変化させることにより、結果として上記液の粘度が変
化することで変化を生じる。このような機能的要素（装
置）は原則として知られている。
上記機能的要素には、ショックおよび振動ダンパー、
空気圧弁、クラッチの如き力伝達手段、移動センサーな
どが備わっている。
一般に、上記要素の機能には、管または穴を通る液体
流の影響、或は電界によって互いに関係して移動し得る
２つの面（または同心筒状面）の間の粘性摩擦などが含
まれる。
ダンパー類の例は、ドイツ特許出願公開第3 920 347
号、ドイツ特許出願公開第4 101 405号、ドイツ特許出
願公開第4 120 099号、米国特許第4,790,522号、米国特
許第4,677,868号、英国特許出願公開第1 282 568号、ド
イツ特許出願公開第3 336 965号、米国特許第5 014 829
号、ヨーロッパ特許出願公開第427 413号、ヨーロッパ
特許出願公開第183 039号、ドイツ特許出願公開第3 334
704号、ドイツ特許出願公開第3 330 205号、米国特許
第4,898,084号の中に開示されている。
クラッチの例は、米国特許第4 802 560号、米国特許
第4 840 112号、ヨーロッパ特許出願公開第317 186号、
米国特許第4 815 674号、米国特許第4 898 266号、米国
特許第4 898 267号、英国特許出願公開第2 218 758号、
ドイツ特許出願公開第3 128 959号、米国特許第2 417 8
50号、米国特許第2 661 825号の中に開示されている。
他の機能的要素は、WO 9 108 003（人工心臓のための
電気油圧ポンプ系）、英国特許出願公開第2 214 985号
（流体流量調節バルブ）、英国特許出願公開第3 984 08
6号（電気粘性バイブレーター）、ドイツ特許出願公開
第4 003 298号（油圧ポンプまたはモーター）の中に開
示されている。
実施例 実施例１ 球形ポリマーの製造 還流コンデンサ、撹拌機および温度計が備わっている
反応フラスコの中に入っている800mLのメタノールの中
に、28gのポリビニルピロリドン、4gのメチルトリカプ
リリックアンモニウムクロライドおよび0.32gのアゾジ
イソブチロニトリルを溶解させた。この溶液に、50gの
メタアクリル酸メチル、20gの２−ヒドロキシエチルメ
タアクリレートおよび10gのガンマ−メタアクリロイル
オキシプロピルトリメトキシシランから成る混合物を80
g加えた。この得られる混合物を撹拌しながら還流下で
５時間加熱した。次に、これを25℃に冷却した後、50mL
の1N HCLを30分以内に滴下した。このパールポリマーを
遠心分離で単離し、メタノールで洗浄した後、50℃で真
空乾燥した。この生成物を最終的に20℃で24時間条件付
けした。
収量： 71g THFに不溶な割合： 96％ 平均粒子サイズ： 5.5μｍ 相対的半幅値： 0.4 水含有量： 3.1％ 実施例２ 別の球形ポリマーの製造 還流コンデンサ、撹拌機および温度計が備わっている
反応フラスコの中に入っている1200mLのメタノールと40
0mLのエタノールから成る混合物の中に、56gのポリビニ
ルピロリドン、8gのメチルトリカプリリックアンモニウ
ムクロライドおよび0.32gのアゾジイソブチロニトリル
を溶解させた。この得られる溶液に、50gのメタアクリ
ル酸メチル、25gのメタアクリル酸、25gのメタアクリル
酸リチウムおよび20gのガンマ−メアアクリロイルオキ
シプロピルトリメトキシシランから成る混合物を120g加
えた。この得られる混合物を撹拌しながら還流下で５時
間加熱した。次に、これを25℃に冷却した後、75mLの1N
HCLを30分以内に滴下した。
撹拌を30℃で更に１時間継続した後、このパールポリ
マーを遠心分離で単離し、メタノールで洗浄した後、50
℃で真空乾燥した。この生成物を最終的に20℃で24時間
条件付けした。
収量： 108g THFに不溶な割合： 93％ 平均粒子サイズ： 7.0μｍ、Ｋ＝0.19 相対的半幅値： 0.5 水含有量： 4.2％ 実施例３ 本発明に伴う電気粘性液 撹拌装置の中に入っている担体液の中に分散剤を溶解
させた後、高速撹拌機を用いて、ポリマーを室温で分散
させた。この分散液は以下に示す組成を有していた。
ａ） 52重量％の担体液：イソドデカン ３重量％の分散剤:80重量％のドデシルメタアクリレ
ートと20重量％の２−ヒドロキシエチルメタアクリレー
トとの共重合体 45重量％の実施例１で得られるポリマー ｂ） 46重量％の担体液：インドデカン ４重量％の分散剤:80重量％のドデシルメタアクリレ
ートと20重量％の２−ヒドロキシエチルメタアクリレー
トとの共重合体 50重量％の実施例１で得られるポリマー ｃ） 52重量％の担体液：ポリジメチルシロキサン（25
℃の粘度:5mm2／秒、密度0.9g/cm3） ３重量％の分散剤:OH末端停止させたポリジメチルシ
ロキサンとアミノプロピルエトキシシランとの反応生成
物 45重量％の実施例１で得られるポリマー ｄ） 45重量％の担体液：ポリジメチルシロキサン（25
℃の粘度:5mm2／秒、密度0.9g/cm3） ４重量％の分散剤:OH末端停止させたポリジメチルシ
ロキサンとアミノプロピルトリエトキシシランとの反応
生成物 51重量％の実施例１で得られるポリマー ｅ） 46重量％の担体液：イソドデカン ４重量％の分散剤:80重量％のドデシルメタアクリレ
ートと20重量％の２−ヒドロキシメチルメタアクリレー
トとの共重合体 50重量％の実施例２で得られるポリマー ｆ） 46重量％の担体液：ポリジメチルシロキサン（25
℃の粘度:5mm2／秒、密度0.9g/cm3） ４重量％の分散剤:OH末端停止させたポリジメチルシ
ロキサンとアミノプロピルトリエトキシシランとの反応
生成物 50重量％の実施例２で得られるポリマー。
実施例４ 実施例３で得られる電気粘性液に関する試験 実施例５ 比較実施例 ドイツ特許第2 820 494号の実施例２を繰り返す目的
で、多塩素化ジフェニル画分の中に入っているジベニル
ベンセンを用いて架橋させたポリメタアクリル酸の30重
量％分散液を調整した。25℃における相対粘度変化、10
00/秒のせん断速度および3000V/mmの電界強度は800％で
あった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 155:02） Ｃ１０Ｎ 20:06 40:14 (56)参考文献 特開 平３−88804（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−266195（ＪＰ，Ａ)

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】分極し得る分散相としての有機ポリマー、
    該有機ポリマーは ａ） 重合したビニルモノマー単位を50-99重量％、そ
    して ｂ） 少なくとも部分的にSi−Ｏ−Si基でブリツジ形成
    している重合したシランモノマー単位を１−50重量％、 を含む架橋ポリマーである、と電気的導電性を示さない
    非水系連続相、および分散剤を含んでなる電気流動学的
    液体において、この分散有機ポリマーの平均粒子直径が
    0.2から30μｍでありそして粒子直径分布の相対的半幅
    値が0.8未満であることを特徴とする電気流動学的流
    体。
  2. 【請求項２】該架橋ポリマーが、 a1） 重合した親水性ビニルモノマー単位を10-90重量
    ％、 a2） 重合した非親水性ビニルモノマー単位を０−90重
    量％、そして ｂ） 少なくとも部分的にSi−Ｏ−Si基を通してブリツ
    ジ形成している重合したシランモノマー単位を１−50重
    量％、 含んでいることを特徴とする請求の範囲１記載の電気流
    動学的流体。
  3. 【請求項３】該架橋したSi−Ｏ−Si基が、式 ［式中、 R1は、水素またはメチルを表し、 R2は、Ｏ、NH、COOまたはNH-COOが割り込んでいてもよ
    い炭素鎖を有する直鎖もしくは分枝C2−C12−アルキレ
    ンを表し、 R3は、直鎖もしくは分枝C1−C6−アルキルもしくはフエ
    ニルを表し、 Ｘは、ハロゲン原子、アルコキシ基、カルボキシレート
    基またはカーボンアミド基を表し、 ａは、ゼロ、１または２の値を有し、そして ｂは、ゼロまたは１の値を有する］ で表されるシランモノマー単位から誘導されることを特
    徴とする請求の範囲１または２記載の電気流動学的流
    体。
  4. 【請求項４】該架橋したSi−Ｏ−Si基が、式 ［式中、 R4は、直鎖もしくは分枝C2−C8−アルキレンを表し、こ
    こで、この炭素鎖にはＯが割り込んでいてもよい］ で表されるシランモノマー単位から誘導されることを特
    徴とする請求の範囲３記載の電気流動学的流体。
  5. 【請求項５】請求の範囲１記載の電気流動学的流体を含
    んでいる電気流動学的流体に対する電界の影響で作動す
    る装置。
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