JP3352760B2 - 電気粘性流体の製造方法 - Google Patents
電気粘性流体の製造方法Info
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/10—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing sonic or ultrasonic vibrations
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- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は新規な電気粘性流体の製
造方法に関するものである。
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術と解決しようとする課題】電気粘性流体
は、親水性の固体粒子からなる分散相を電気絶縁性の分
散媒の中に分散せしめてなる懸濁液で、電場の作用の
下、可逆的にその流体のみかけ粘度を変化させることの
できるものであり、２個の導電性部材の表面間にこの流
体をおき、そこに電圧を印加することによりその流体に
粘性の可逆的増減をおこさせて導電性部材が回転体の場
合には、両部材表面間にトルクを制御して伝達させるこ
とができる。この電気粘性流体は種々の応用が考えられ
るが、例えば自動車のエンジンマウント、クラッチ、ブ
レーキ、ショックアプソーバなどに用いることができ
る。
は、親水性の固体粒子からなる分散相を電気絶縁性の分
散媒の中に分散せしめてなる懸濁液で、電場の作用の
下、可逆的にその流体のみかけ粘度を変化させることの
できるものであり、２個の導電性部材の表面間にこの流
体をおき、そこに電圧を印加することによりその流体に
粘性の可逆的増減をおこさせて導電性部材が回転体の場
合には、両部材表面間にトルクを制御して伝達させるこ
とができる。この電気粘性流体は種々の応用が考えられ
るが、例えば自動車のエンジンマウント、クラッチ、ブ
レーキ、ショックアプソーバなどに用いることができ
る。
【０００３】このような電気粘性流体としては従来各種
分散相からなるものが提案され、例えば多価アルコール
粒子を分散させた流体（特開昭５１−３３７８３号公
報）やアクリレート乃至メタクリレート系ポリマーの固
体粒子を分散させた流体（特公昭６３−２６１５１号公
報）などが知られている。
分散相からなるものが提案され、例えば多価アルコール
粒子を分散させた流体（特開昭５１−３３７８３号公
報）やアクリレート乃至メタクリレート系ポリマーの固
体粒子を分散させた流体（特公昭６３−２６１５１号公
報）などが知られている。
【０００４】これら粒子を用いた電気粘性流体の実用化
に向けての問題点の１つとして、電気粘性効果の安定性
が乏しいことが挙げられる。この様な電気粘性効果の変
動の要因としては、構成粒子の沈降の影響があり、対策
として構成粒子と分散媒との比重の一致または構成粒子
の微粒子化が考えられる。前者の構成粒子と分散媒との
比重に関しては、比重の他に熱膨脹率も一致させる必要
があるが、両者を完全に一致させることは困難であり、
また完全に一致させることが出来ない限り、ＥＲＦの温
度が変化すると構成粒子と分散媒との僅かの比重差が大
きくなってしまい粒子の沈降または浮遊を抑制できない
状態になってしまう。一方後者は、ストークスの式から
導かれる構成粒子の沈降度，ブラウン運動の式から導か
れる構成粒子の移動度，構成粒子の密度，分散媒の密度
・粘度から、構成粒子の沈降を抑制しうる粒子径が計算
される。この値よりも粒子径を小さくすることができれ
ば、粒子の沈降速度を飛躍的に小さくすることが出来る
が、特公昭６３−２６１５１にあるように、粒子径は１
ミクロン以上が好ましく、１ミクロン未満では電気粘性
効果による粘性変化が著しく小さくなると考えられてき
た。
に向けての問題点の１つとして、電気粘性効果の安定性
が乏しいことが挙げられる。この様な電気粘性効果の変
動の要因としては、構成粒子の沈降の影響があり、対策
として構成粒子と分散媒との比重の一致または構成粒子
の微粒子化が考えられる。前者の構成粒子と分散媒との
比重に関しては、比重の他に熱膨脹率も一致させる必要
があるが、両者を完全に一致させることは困難であり、
また完全に一致させることが出来ない限り、ＥＲＦの温
度が変化すると構成粒子と分散媒との僅かの比重差が大
きくなってしまい粒子の沈降または浮遊を抑制できない
状態になってしまう。一方後者は、ストークスの式から
導かれる構成粒子の沈降度，ブラウン運動の式から導か
れる構成粒子の移動度，構成粒子の密度，分散媒の密度
・粘度から、構成粒子の沈降を抑制しうる粒子径が計算
される。この値よりも粒子径を小さくすることができれ
ば、粒子の沈降速度を飛躍的に小さくすることが出来る
が、特公昭６３−２６１５１にあるように、粒子径は１
ミクロン以上が好ましく、１ミクロン未満では電気粘性
効果による粘性変化が著しく小さくなると考えられてき
た。
【０００５】しかしながら本発明者らは１ミクロン未満
の微粒子に着目し、これを用いて充分な電気粘性効果に
よる粘性変化を示す電気粘性流体を開発するべく、種々
実験、研究を重ねた。上記の粒子の沈降による問題と
は、測定装置（二重円筒型回転粘性計）内の測定部に沈
降した粒子が堆積し、電気粘性効果が時間の経過ととも
に変化していくことである。これを改良するには１ミク
ロン未満の微粒子を使うことが考えられるが、１ミクロ
ン未満の微粒子の粒子分散系では充分な電気粘性効果は
得られないとされていた。
の微粒子に着目し、これを用いて充分な電気粘性効果に
よる粘性変化を示す電気粘性流体を開発するべく、種々
実験、研究を重ねた。上記の粒子の沈降による問題と
は、測定装置（二重円筒型回転粘性計）内の測定部に沈
降した粒子が堆積し、電気粘性効果が時間の経過ととも
に変化していくことである。これを改良するには１ミク
ロン未満の微粒子を使うことが考えられるが、１ミクロ
ン未満の微粒子の粒子分散系では充分な電気粘性効果は
得られないとされていた。
【０００６】それに、この様な微小粒子径の親水性電気
粘性流体構成粒子を油相中の逆相懸濁重合法により合成
することは非常に困難であり、通常の羽根攪拌またはタ
ービン羽根によるホモジナイザー等の機械的攪拌手段で
は、粒度分布幅が大きく、また長時間攪拌では可溶化の
現象も発生し合成できなかった。又前記のようにアクリ
レート等の親水性モノマー又はモノマー溶液から油相中
の逆相懸濁法で重合させらえれたポリマーの固体粒子を
分散させて電気粘性流体をつくる場合は重合時に過硫酸
カリウム等の重合開始剤が添加されるが、このようなは
げしい反応性の化合物をつかうと爆発する危険性もはら
んでいた。
粘性流体構成粒子を油相中の逆相懸濁重合法により合成
することは非常に困難であり、通常の羽根攪拌またはタ
ービン羽根によるホモジナイザー等の機械的攪拌手段で
は、粒度分布幅が大きく、また長時間攪拌では可溶化の
現象も発生し合成できなかった。又前記のようにアクリ
レート等の親水性モノマー又はモノマー溶液から油相中
の逆相懸濁法で重合させらえれたポリマーの固体粒子を
分散させて電気粘性流体をつくる場合は重合時に過硫酸
カリウム等の重合開始剤が添加されるが、このようなは
げしい反応性の化合物をつかうと爆発する危険性もはら
んでいた。
【０００７】かくて、本発明は油相中の逆相懸濁重合法
によって機械的攪拌手段を用いずに沈降を生ぜしめず、
又爆発するおそれもなく、１ミクロン未満の微小粒子の
分散液をつくり、しかも充分な電気粘性効果を有する電
気粘性流体を製造する方法を提供することを目的とする
ものであり、本発明者らの研究、実験の結果、分散液を
つくるに当って超音波を用いることによりその目的が達
成しうることが見出されたのである。
によって機械的攪拌手段を用いずに沈降を生ぜしめず、
又爆発するおそれもなく、１ミクロン未満の微小粒子の
分散液をつくり、しかも充分な電気粘性効果を有する電
気粘性流体を製造する方法を提供することを目的とする
ものであり、本発明者らの研究、実験の結果、分散液を
つくるに当って超音波を用いることによりその目的が達
成しうることが見出されたのである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】よって本発明は界面活性
剤を含む疎水性、電気絶縁性液体からなる分散媒に分散
相として重合開始剤を含む親水性モノマー又はモノマー
溶液を分散させて逆ミセルあるいは油中水滴型エマルシ
ョンをつくり後上記モノマーを重合せしめて電気粘性流
体を製造する方法において、前記分散に当り、超音波を
用いて１ミクロン未満の粒子を有するミクロエマルショ
ンを形成することを特徴とする電気粘性流体の製造方法
を提供するものである。
剤を含む疎水性、電気絶縁性液体からなる分散媒に分散
相として重合開始剤を含む親水性モノマー又はモノマー
溶液を分散させて逆ミセルあるいは油中水滴型エマルシ
ョンをつくり後上記モノマーを重合せしめて電気粘性流
体を製造する方法において、前記分散に当り、超音波を
用いて１ミクロン未満の粒子を有するミクロエマルショ
ンを形成することを特徴とする電気粘性流体の製造方法
を提供するものである。
【０００９】以下本発明について詳しく説明する。まず
本発明にて分散媒として用いられる疎水性、電気絶縁性
液体としてはトルエン、シリコーンオイル、フッ素オイ
ル等があげられる。この分散媒には分散剤たとえばポリ
グリセリン脂肪酸エステル等を添加し、溶解させる。
本発明にて分散媒として用いられる疎水性、電気絶縁性
液体としてはトルエン、シリコーンオイル、フッ素オイ
ル等があげられる。この分散媒には分散剤たとえばポリ
グリセリン脂肪酸エステル等を添加し、溶解させる。
【００１０】次にこの分散媒に分散相として分散される
親水性モノマーとしては特に限定しないが、アクリル酸
やメタクリル酸またはこれらの金属塩等の親水性モノマ
ーを用いることができる。通常このモノマーに対し更に
架橋剤、重合開始剤等が添加される。架橋剤としては例
えばＮ，Ｎ−メチレンビスアクリルアミドのような二官
能性又は多官能性の試薬が使用され、又重合開始剤とし
てはたとえば過硫酸カリウム等のようなペルオキシ化合
物が用いられる。
親水性モノマーとしては特に限定しないが、アクリル酸
やメタクリル酸またはこれらの金属塩等の親水性モノマ
ーを用いることができる。通常このモノマーに対し更に
架橋剤、重合開始剤等が添加される。架橋剤としては例
えばＮ，Ｎ−メチレンビスアクリルアミドのような二官
能性又は多官能性の試薬が使用され、又重合開始剤とし
てはたとえば過硫酸カリウム等のようなペルオキシ化合
物が用いられる。
【００１１】このように界面活性剤等を溶解させた分散
媒に、架橋剤、重合開始剤等を添加したモノマーを加え
て分散させるに当り、本発明では超音波を用いるのであ
る。この超音波としては特に限定しないが振動数２０±
２ＫＨｚの範囲のものを用いるのが好ましい。超音波発
振部としては従来一般にステンレス等の金属でつくられ
た大きさの違う大小二つの円筒１，２をくっつけた形状
のものが用いられており（図３）、径の小さな円筒部２
の先端部ａ−ａ線より右側を液中に浸漬せしめて使用さ
れていたが、これでは上述の如き重合開始剤と金属が接
触して爆発する危険性があるため、本発明では図４のよ
うに小さな径の金属製円筒部２の周囲をプラスチックや
セラミック等の非金属材料で被覆したものを用いるのが
好ましい。図４の例においては、液体にふれる小さな円
筒部２の最先端部表面にセラミック材３を接合し、その
側面にテトラフルオロエチレン（商品名テフロン）のコ
ート４を形成する。勿論、最先端表面と側面を同じ材料
で被覆してもよく、又小さな円筒部２をすべてこれら非
金属材料で形成したものを用いることもできる。超音波
をかける時間は１〜２分間である。
媒に、架橋剤、重合開始剤等を添加したモノマーを加え
て分散させるに当り、本発明では超音波を用いるのであ
る。この超音波としては特に限定しないが振動数２０±
２ＫＨｚの範囲のものを用いるのが好ましい。超音波発
振部としては従来一般にステンレス等の金属でつくられ
た大きさの違う大小二つの円筒１，２をくっつけた形状
のものが用いられており（図３）、径の小さな円筒部２
の先端部ａ−ａ線より右側を液中に浸漬せしめて使用さ
れていたが、これでは上述の如き重合開始剤と金属が接
触して爆発する危険性があるため、本発明では図４のよ
うに小さな径の金属製円筒部２の周囲をプラスチックや
セラミック等の非金属材料で被覆したものを用いるのが
好ましい。図４の例においては、液体にふれる小さな円
筒部２の最先端部表面にセラミック材３を接合し、その
側面にテトラフルオロエチレン（商品名テフロン）のコ
ート４を形成する。勿論、最先端表面と側面を同じ材料
で被覆してもよく、又小さな円筒部２をすべてこれら非
金属材料で形成したものを用いることもできる。超音波
をかける時間は１〜２分間である。
【００１２】このように本発明においてモノマー又はモ
ノマー溶液を分散媒中に懸濁させる手段として機械的攪
拌手段によることなく超音波分散を行なうことによって
最大の問題ともいうべき沈降の問題を克服して逆ミセル
或いは油中水滴型エマルションの粒子の径を１ミクロン
未満にし且つシャープな粒度分布に制御することができ
る。特に非金属材料たとえばセラミック又はプラスチッ
ク或いはその両者を用いて形成した超音波発振部、又は
これらを用いてコーティングした超音波発振部を用いて
超音波分散を行なえば、従来のような爆発の危険性を回
避することができる。
ノマー溶液を分散媒中に懸濁させる手段として機械的攪
拌手段によることなく超音波分散を行なうことによって
最大の問題ともいうべき沈降の問題を克服して逆ミセル
或いは油中水滴型エマルションの粒子の径を１ミクロン
未満にし且つシャープな粒度分布に制御することができ
る。特に非金属材料たとえばセラミック又はプラスチッ
ク或いはその両者を用いて形成した超音波発振部、又は
これらを用いてコーティングした超音波発振部を用いて
超音波分散を行なえば、従来のような爆発の危険性を回
避することができる。
【００１３】このようにモノマーを分散媒中に超音波で
よく分散して１ミクロン未満の径のミクロエマルション
を形成したのち重合槽に移し、適宜な温度、時間の条件
で重合を行なう。このようにしてえられた分散液はたと
えば２００Ｐａ以上のずり応力を有しており、１ミクロ
ン未満の微小粒子にして充分な電気粘性効果を有する電
気粘性流体として有効に用いることができる。
よく分散して１ミクロン未満の径のミクロエマルション
を形成したのち重合槽に移し、適宜な温度、時間の条件
で重合を行なう。このようにしてえられた分散液はたと
えば２００Ｐａ以上のずり応力を有しており、１ミクロ
ン未満の微小粒子にして充分な電気粘性効果を有する電
気粘性流体として有効に用いることができる。
【００１４】
【実施例】以下、実施例により本発明を説明するが、本
発明の範囲がこれら実施例のみに限定されるものではな
い。
発明の範囲がこれら実施例のみに限定されるものではな
い。
【００１５】容量５００ｃｍ3 のセピラブルフラスコに
トルエン（和光純薬工業（株）製：液体クロマトグラフ
用）を４００ｃｍ3 入れた。次に界面活性剤のデカグリ
セリンペンタオレエート（日光ケミカルズ（株）製：Ｄ
ｅｃａｇｌｙｎ−５−０）０．８３ｇをトルエンに溶解
させた。溶存酸素を除去するため、窒素の導入を１時間
以上行った。これを「分散媒」とする。
トルエン（和光純薬工業（株）製：液体クロマトグラフ
用）を４００ｃｍ3 入れた。次に界面活性剤のデカグリ
セリンペンタオレエート（日光ケミカルズ（株）製：Ｄ
ｅｃａｇｌｙｎ−５−０）０．８３ｇをトルエンに溶解
させた。溶存酸素を除去するため、窒素の導入を１時間
以上行った。これを「分散媒」とする。
【００１６】次にアクリル酸（和光純薬工業（株）製）
５ｇに８．２ｇの水酸化ナトリウム（和光純薬工業
（株）製）の２５．４％水溶液で氷冷しつつ中和し、ア
クリル酸ナトリウム水溶液に調整した。室温に戻したの
ち、過硫酸カリウム（和光純薬工業（株））１ｗｔ％、
Ｎ，Ｎ−メチレンビスアクリルアミド（和光純薬工業
（株）製）を０．１ｗｔ％溶解させた。溶存酸素を除去
するため、窒素の導入を１時間以上行った。これを「モ
ノマー」とする。
５ｇに８．２ｇの水酸化ナトリウム（和光純薬工業
（株）製）の２５．４％水溶液で氷冷しつつ中和し、ア
クリル酸ナトリウム水溶液に調整した。室温に戻したの
ち、過硫酸カリウム（和光純薬工業（株））１ｗｔ％、
Ｎ，Ｎ−メチレンビスアクリルアミド（和光純薬工業
（株）製）を０．１ｗｔ％溶解させた。溶存酸素を除去
するため、窒素の導入を１時間以上行った。これを「モ
ノマー」とする。
【００１７】２００ｍｌビーカーに「分散媒」を１００
ｍｌ取り、「モノマー」を３．３ｇ滴下しスターラーで
分散させ液滴を形成させた。ついで、超音波ホモジナイ
ザー（（株）日本精機製作所製：ＵＳ６００−Ｔ）を用
い、セラミックでコートした超音波発振部で振動数２０
ＫＨｚ±２ＫＨｚの超音波を１分間かけ、１μｍ未満の
油中水滴型ミクロエマルションを形成させた。超音波分
散の後、重合槽に分散液を移した。重合槽を水浴中で室
温から徐々に昇温させ、６０℃にて４０分間重合を行っ
た。その結果、０．１５〜０．５ミクロンの粒子が分散
した分散液が得られた。
ｍｌ取り、「モノマー」を３．３ｇ滴下しスターラーで
分散させ液滴を形成させた。ついで、超音波ホモジナイ
ザー（（株）日本精機製作所製：ＵＳ６００−Ｔ）を用
い、セラミックでコートした超音波発振部で振動数２０
ＫＨｚ±２ＫＨｚの超音波を１分間かけ、１μｍ未満の
油中水滴型ミクロエマルションを形成させた。超音波分
散の後、重合槽に分散液を移した。重合槽を水浴中で室
温から徐々に昇温させ、６０℃にて４０分間重合を行っ
た。その結果、０．１５〜０．５ミクロンの粒子が分散
した分散液が得られた。
【００１８】この分散液を電気粘性流体に調整し、その
電気粘性効果を測定した。得られた特性を図１と図２
に、電気粘性流体の粒度分布を図３に示す。図１には電
界強度−ずり応力特性、図２には電界強度−電流密度特
性が示されている。
電気粘性効果を測定した。得られた特性を図１と図２
に、電気粘性流体の粒度分布を図３に示す。図１には電
界強度−ずり応力特性、図２には電界強度−電流密度特
性が示されている。
【図１】実施例で作製した電気粘性流体の電界強度−ず
り応力特性を示すグラフ。
り応力特性を示すグラフ。
【図２】同流体の電界強度−電流密度特性を示すグラ
フ。
フ。
【図３】同流体の粒度分布測定結果を示すグラフ。
【図４】従来の超音波発振部の一例を示す説明図。
【図５】本発明で用いるのが好ましい超音波発振部の一
例の説明図。
例の説明図。
１ 大きな径の円筒部 ２ 小さな径の円筒部 ３ セラミック材 ４ プラスチックコート
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｎ 40:14 Ｃ１０Ｎ 40:14 70:00 70:00 (56)参考文献 特開 昭53−93186（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−296599（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−162494（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−88804（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−79605（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−179095（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−255795（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C10M 171/06 C10M 145/12 - 145/14 C10M 177/00 C10N 20:06 C10N 30:04 C10N 40:14 C10N 70:00
Claims (4)
- 【請求項１】界面活性剤を含む疎水性、電気絶縁性液体
からなる分散媒に分散相として重合開始剤を含む親水性
モノマー又はモノマー溶液を分散させて逆ミセルあるい
は油中水滴型エマルションをつくり後上記モノマーを重
合せしめて電気粘性流体を製造する方法において、前記
分散に当り、超音波を用いて１ミクロン未満の粒子を有
するミクロエマルションを形成することを特徴とする電
気粘性流体の製造方法。 - 【請求項２】超音波を用いて分散させるに当り、非金属
材料を用いて形成された、又は非金属材料でコーティン
グされた超音波発振部を用いることを特徴とする、請求
項１記載の方法。 - 【請求項３】前記モノマーとして、アクリル酸、アクリ
ル酸金属塩、メタクリル酸、メタクリル酸金属塩の中の
いずれか１つ又は数ヶを用いることを特徴とする請求項
１記載の方法。 - 【請求項４】請求項１〜３の方法で作られた電気粘性流
体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14518093A JP3352760B2 (ja) | 1993-06-16 | 1993-06-16 | 電気粘性流体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14518093A JP3352760B2 (ja) | 1993-06-16 | 1993-06-16 | 電気粘性流体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH073282A JPH073282A (ja) | 1995-01-06 |
| JP3352760B2 true JP3352760B2 (ja) | 2002-12-03 |
Family
ID=15379283
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14518093A Expired - Fee Related JP3352760B2 (ja) | 1993-06-16 | 1993-06-16 | 電気粘性流体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3352760B2 (ja) |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2401213A2 (fr) * | 1977-01-21 | 1979-03-23 | United Kingdom Government | Composition de fluide pouvant repondre a l'influence d'un champ electrique |
| US4990279A (en) * | 1989-04-21 | 1991-02-05 | Hercules Incorporated | Electrorheological fluids |
| US5073282A (en) * | 1989-04-21 | 1991-12-17 | Hercules Incorporated | Electrorheological fluids |
| JP3041831B2 (ja) * | 1989-11-20 | 2000-05-15 | 株式会社リコー | 電場応答性流体 |
| JP2920196B2 (ja) * | 1989-12-07 | 1999-07-19 | 株式会社リコー | 電場応答性流体 |
| JP2971909B2 (ja) * | 1990-04-17 | 1999-11-08 | 株式会社リコー | 電気粘性流体 |
| DE4026881A1 (de) * | 1990-08-25 | 1992-02-27 | Bayer Ag | Elektroviskose fluessigkeiten auf der basis von polymerdispersionen mit elektrolythaltiger disperser phase |
-
1993
- 1993-06-16 JP JP14518093A patent/JP3352760B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH073282A (ja) | 1995-01-06 |
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