DE395978C - Verfahren zur Herstellung eines spiegelnden Siliziumbelages - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung eines spiegelnden Siliziumbelages. Um einen gleichmäßigen, metallisch spie-;;eInden Belag aus Silizium herzustellen, wird erfindungsgemäß so verfahren, daß Siliziumwasserstoff bei einer oberhalb seiner Zersetzungstemperatur liegenden Temperatur über die zu belegende Fläche geleitet wird, und zwar kommt es dabei darauf an, daß der Siliziumwasserstoff entweder geringeren als Atmosphärendruck hat oder mit einem neutralen Gas ausreichend verdünnt ist und jedenfalls möglichst wirbelfrei und gleichmäßig den zu belegenden Flächen zugeführt wird.
• Es ist an und für sich bekannt, daß Siliziumwasscrstoff bei einer gewissen Temperatur zersetzt wird, und daß sich dabei Silizium an den Innenwandungen .des Zersetzungsgefäßes niederschlägt. Es ist insbesondere bekannt, Siliziumwasserstoff auf etwa 8oo bis goo° zu erhitzen, um das Silizitun quantitativ auszuscheiden. Dabei entstehen aber ungleichmäßige Beschläge und rußartige Niederschläge, die aber für die Verwendung zu Spiegeln ganz unbrauchbar sind. Um zu gleichmäßigen, metallisch spiegelnden Beschlägen zu gelangen, haben die Versuche einesteils ergeben, daß es notwendig ist, möglichst gleichmäßige Bedingungen für die Entstehung des Niederschlages zu schaffen, also gleichmäßige Temperatur, gleich= mäßige, wirbelfreie Bewegung des Gases usw., andererseits aber müssen auch noch mehrere andere Bedingungen erfüllt sein, die erst in ihrem Zusammenwirken die Erzielung eines guten Spiegels gewährleisten. Insbesondere müssen die Temperatur, die Geschwindigkeit und die Dichte so gegeneinander abgeglichen werden, daß stets nur eine verhältnismäßig geringe Anzahl von Molekeln in der Nähe der zu behandelnden Fläche gleichzeitig zersetzt wird, damit nicht-- die Molekeln vor ihrem Auftreffen auf die Fläche in größeren Mengen aufeinandertreffen und sich zu größeren Teilchen zusammenballen können.
• Um die Dichte des Siliziumwasserstoffes zu regeln, kann man entweder den Siliziumwasserstoff mit wesentlich vermindertem Druck zuführen oder ihn mit einem anderen Gas verdünnen. Als verdünnendes Gas kommt in erster Linie Wasserstoff in Betracht. Am besten geht man von der Verbindung Si H4 aus, die aus Silizium-Magnesium und Salzsäure gewonnen wird. Durch Zugabe eines Wasserstoff entwickelnden Metalls oder durch "Zuleiten von Wasserstoffgas in das Gefäß, in dem man Siliziuin-Magnesium und Salzsäure aufeinander einwirken läßt, kann man die für eine gleichmäßige Beleguni geeignete Verdünnung des Siliziumwasserstoffes, die bis zum 2ofachen oder noch mehr betragen darf, einstellen.
• Wesentlich für das Gelingen des Verfahrens ist es, das Gasgemisch gut zu trocknen und es von allen, auch den feinsten Staul>-teilcheii sorgfältig zu befreien. Dies kann beispielsweise durch Filtration finit Hilfe von Watte geschehen.
• Die Zersetzung des Siliziumwasserstoffes beginnt schon bei ungefähr 38o°. 'Man kann schon hei Temperaturen arLeiten, die wenig, über dieser Zersetzungstemperatur liegen. Die \'erspiegelung geht dann aber sehr langsam vor sich, und es besteht die Gefahr, <Maß Anlauffarben auftreten. Am geeiLYnetsten erweist sich eine Temperatur von etwa 5oo°. Geht man über diese Temperatur wesentlich hinaus, so vergrößert sich die Gefahr unregelmäßiger Abscheidung. Außerdem treten Schwierigkeiten auf für die Herstellung einer geeigneten Apparatur.
• Die Dichte und die Strömungsgeschwindigkeit des Gasgemisches können gegeneinander beispielsweise so abgeglichen -,werden, daß man bei \'er wendung eines etwa 5prozentigen Siliziumwasserstoffes i inin Ströinungsgeschwindizkeit pro Sekunde erhält.
• Als Unterlage für die Herstellung der Siliziunispiegel eignet sich besonders Glas sehr gut. Man bringt die zu verspiegelnden Glasteile beispielsweise in ein Glasrohr, durch welches der Siliziumwasserstoff hindurchgeleitet wird. Dieses Glasrohr wird von außen möglichst gleichmäßig erhitzt, sei es durch ein flüssiges Zwischenmedium, dessen Temperatur genau eingeregelt werden kann und das um das Rohr herunigeleitet wird, ()der sei es durch ir,endeine genau einregelbare elektrische Heizvorrichtung. Mit dein Durchleiten des Siliziumwasserstoffes wird zweckmäßig erst l;egonnen, wenn das Rohr und die in ihm untergebrachten zu verspiegelnden Teile ganz gleichmäßig die vorgeschriebene Temperatur angenommen haben. Wird dann der Siliziuniwasserstoff in entsprechender Verdünnung langsam und gleichmäßig über die Flächen hinweggeführt, so ist eine vollkommen gleichmäßige, gut haftende \'erspiegelung erreichbar.
• Es können allerdings bei mangelhafter Anordnung der zu überziehenden Teile noch Ungleichmäßigkeiten dadurch entstehen, daß sich Wirbel in dein Gas bilden und nicht alle Teile gleichmäßig von dein Gasstrom berührt werden. Man ordnet am besten die zu verspiegelnden Gegenstände so in dem Rohr an, daß die mit einem Siliziumbeläg zu versehenden Flächen parallel zur Rohrachse verlaufen. Außerdem ist es zweckmäßig, Leitflächen anzubringen, die eine sichere Führung des Gasstromes in ganz dünner Schicht herbeiführen. Hat man eine '-Mehrzahl von ebenen Glasplatten zu verspiegeln, so kann nian diese Leitflächen am einfachsten dadurch gewinnen, daß man die Platten parallel zu- , einander in Abständen von etwa r min anordnet, so daß zwischen «ihnen das Gas in dünner Schicht gleichmäßig hindurchstreichen kann.
• Es können Fälle eintreten, in denen es besser ist, die Wärme nicht, wie es oben geschildert ist, dein Arbeitsraum von außen zuzuführen, so claß zunächst das siliziumwasserstofflialtige Gas und erst durch dieses die zu verspiegelnden Teile erhitzt werden, sondern derartig, <Maß die zu verspiegelnde Fläche unmittelbar erhitzt wird und durch diese erst <lern Gas die Wärine zugeführt wird. Es kann dadurch für manche Zwecke größere Sicherheit des Arbeitens erzielt werden, besonders wenn es sich um Flächen bestimmter Gestalt handelt, oder wenn die Verspiegelung auf bestimmte Teile der Fläche beschränkt werden soll. Es ist auch möglich, auf diese Art gleichmäßigere Überzüge zu erzielen, besonders auch bei niedrigeren Temperaturen, die nur wenig über der Zersetzungstemperatur liegen. Die Apparatur wird al:er etwas verwickelter, und das Arbeiten damit erfordert im allgemeinen größere Geschicklichkeit.
• Spiegel, wie sie nach dein beschriebenen Verfahren gewonnen werden, können beispielsweise Verwendung finden für ultraviolette Strahlen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung eines spiegelnden Siliziumbelags, dadurch gekennzeichnet; daß über die zu belegende Fläche Siliziuniwasserstoff in gleichmäßigem Strome bei einer über seiner Zersetzungstemperatur liegenden Temperatur und unter solcher Verdünnung durch Druckverminderung oder Mischung finit einem neutralen Gas hinweggeleitet wird, daß ein auf der 'Metallseite spiegelnder Belag entsteht. a. Z''erfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verdünnung Wasserstoff verwendet wird. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die zu verspiegelnden Teile in einem Rohr gleichmäßig erhitzt werden, durch welches das siliziunihaltige Gas geleitet wird. .4. Verfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch die Anwendung von Leitflächen, die in geringem, gleichmäßigem Abstand von den zu verspiegelnden Flächen angeordnet sind. 5. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß eine 'Mehrzahl zu verspiegelnder Platten in geringem Abstand i und einander parallel angeordnet sind, so daß das Gas finit gleichmäßiger Geschwindigkeit zwischen den Platten hindurchgeführt wird. 6. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Rohr die zu verspiegelnden Platten mit ihren Flächen parallel zur Rohrachse in Abständen von etwa i mm angeordnet sind, und daß das Rohr von außen gleichmäßig so beheizt wird, daß in dem Arbeitsraum des Rohres überall eine gleichmäßige Temperatur von etwa 50o° herrscht, und daß ferner der Siliziumwasserstoff, mit etwa der 2ofachen Menge Wasserstoff verdünnt, mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa i mm sekundlich zwischen den Platten hindurchgeführt wird. 7. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß eine Fläche teils höher, teils tiefer, als zur- -Abscheidung des Siliziumspiegels nötig, erhitzt wird zum Zwecke, die Fläche nur an den höher erhitzten Teilen zu verspiegeln.