DE2907710A1 - Verfahren und vorrichtung zum herstellen von mit einem metalloxidfilm beschichteten flachen glas - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zum herstellen von mit einem metalloxidfilm beschichteten flachen glasInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Aufbringen einer Metalloxidschicht auf ein Glasband, insbesondere
bezieht sich die Erfindung auf die Herstellung von flachen Glasbändern, die während ihrer Bewegung aus dem Floatglasbehälter,
wo sie hergestellt werden, bis in den Kühlofen durch kontinuierliches Aufbringen von Oxiden auf die Glasoberfläche mit
Metalloxidfilmen beschichtet werden.
Zur Herstellung derartiger Gläser ist es bekannt, auf der Bahn des Glases, ausgehend vom Floatglasbehälter, eine Lösung aus
Metallverbindungen zu zerstäuben, die geeignet ist, sich in Kontakt mit dem heißen Glas zu Oxiden umzuwandeln, und zwar
unter Verwendung von Sprühpistolen, die quer zur Vorschubrichtung des Glases in einer Hin- und Herbewegung angetrieben sind.
Für die während der Zersetzung der Lösung entstehenden Abgase sind Absaugöffnungen oberhalb des Glasbandes an sämtlichen
Seiten der von den Sprühpistolen überstrichenen Zone angeordnet.
Wenn man die Beschichtung auf Glasbändern mit unterschiedlichen Dicken und daher mit unterschiedlichen Vorschubgeschwindigkeiten
vornimmt, so stellt man fest, daß auch dann, wenn man die Menge an zerstäubter Lösung von Metallverbindungen so einstellt,
daß eine vorgegebene Glasoberfläche unabhängig von der Vorschubgeschwindigkeit
des Glases stets dieselbe Lösungsmenge an Metallverbindungen erhält, die optischen Eigenschaften und die
Festigkeit des derart aufgebrachten Metallfilms schwanken.
Es hat sich herausgestellt, daß die Eigenschaften des aufgebrachten
Metallfilms von der Temperatur beeinflußt werden, bei der die thermische Zersetzung der Lösung aus Metallverbindungen
stattfindet, wobei diese Zersetzungstemperatur die Temperatur der Oberfläche des Glasbandes in der Zerstäubungszone ist und
diese Oberflächentemperatur mit der Dicke des Glasbandes schwankt.
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Es ist daher so, daß bei geringer Dicke des Glasbandes das Glasband trotz beträchtlicher Vorschubgeschwindigkeit zwischen
dem Ausgang des Floatglasofens und der Zerstäubungszone rasch
abkühlt, weil es einen geringen Wärmeleitwiderstand bzw. eine kleine Wärmekapazität besitzt.
Wenn andererseits die Dicke des Glasbandes groß ist, so erfolgt aufgrund einer großen Wärmekapazität eine geringere Abkühlung,
auch wenn die Vorschubgeschwindigkeit des Glases klein ist.
Infolgedessen ist die Oberflächentemperatur des Glases im Moment
des Aufbringens der Lösung der Metallverbindungen relativ niedrig, wenn die Dicke des Glases gering ist, während sie in denjenigen
Fällen höher ist, wo das Glas eine größere Dicke aufweist.
Es kommt hinzu, daß die Lösung der Metallverbindungen im allgemeinen
mehr als zwei Verbindungen enthält und daß die Zersetzungstemperaturen der jeweiligen Verbindungen nicht identisch
sind. Wenn daher die Lösung aus den Metallverbindungen auf der Glasoberfläche zerstäubt wird, damit die thermische
Zersetzung stattfindet und sich ein Film aus Metalloxiden bildet, so ist der jeweilige Anteil der einzelnen aufgebrachten
Metalloxide von der Temperatur des Glases abhängig.
Wenn daher die Oberflächentemperaturen der Glasbänder, auf denen
die Lösung der Metallverbindungen zerstäubt wird, aufgrund unterschiedlicher Glasdicken nicht gleich groß sind, so werden
die Glasbänder infolgedessen mit Schichten oder Filmen aus Metallverbindungen überzogen, die nicht nur unterschiedliche
Zusammensetzungen aufweisen, sondern auch hinsichtlich der optischen Eigenschaften der Filme oder Schichten und der ihre Güte
bestimmenden Eigenschaften, z. B. ihrer Festigkeit, nicht identisch
sind.
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Die Erfindung ermöglicht es, diese Temperaturdifferenzen an
der Glasoberfläche aufgrund unterschiedlicher Dicken zu beseitigen,
um auf diese Weise eine gleichbleibende Qualität der Metallbeschichtung zu erreichen.
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von mit einem Film aus Metalloxiden beschichteten flachen Glas angegeben,
bei dem man eine Lösung aus Metallverbindungen zerstäubt, die sich durch Zersetzung bei hoher Temperatur in Metalloxide auf
der Oberfläche des Glases umwandeln kann, das aus dem Ausgang eines eine Metallschmelze enthaltenden Ofens zugeführt wird,
der mit einem Wasserstoff enthaltenden Reduktionsgas beaufschlagt wird, und bei dem die Oberflächentemperatur des Glasbandes vor
dem Zerstäuben der Metallverbindungen dadurch kontrolliert und gesteuert wird, daß man das mit dem Glasband aus dem die Metallschmelze
enthaltenden Ofen zugeführte Reduktionsgas über die Länge des Glasbandes abbrennt.
Zu diesem Zweck saugt man eine Flamme längs der Oberfläche des Glasbandes an, die sich durch Verbrennung des Wasserstoff enthaltenden
Reduktionsgases bildet, das durch eine Öffnung in der Nähe des Glasbandes entweicht, die in der Vorderwand des
die Metallschmelze enthaltenden Ofens vorgesehen ist.
Man steuert die Oberflächentemperatur des Glasbandes dadurch,
daß man die Länge dieser Flamme variiert, wobei die Flammenlänge sich dadurch einstellen läßt, daß man die Ansaugleistung,
die Zusammensetzung des Reduktionsgases und/oder den Versorgungsdruck des Reduktionsgases zum Ofen entsprechend einstellt oder
ändert.
Die Temperatur der Glasoberfläche ist vorteilhafterweise diejenige,
die im Moment der Zerstäubung der Lösung der Metallverbindungen erforderlich ist, so daß man, unabhängig von der Dicke
des Glasbandes und der Vorschubgeschwindigkeit, Eigenschaften des aufgebrachten Filmes erzielen kann, die alle identisch sind.
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Somit ist die Oberfläche des aus dem Ausgang des Floatglasofens herausgezogenen Glasbandes bis zur Zerstäubung von einer
Flamme bedeckt. Aufgrund dieser Tatsache wird sie keiner Verunreinigung
ausgesetzt und behält ihre maximale Reaktionsfähigkeit, so daß das Anhaften des aus Metalloxiden bestehenden Filmes
so stark wie möglich sein wird.
Vorteilhafterweise wird man nur di^enige Seite des Glasbandes
beheizen, die den aus Metallverbindungen bestehenden Film aufnehmen
soll.
Ferner wird gemäß der Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens angegeben. Diese Vorrichtung
dient zur Herstellung von mit einem Film aus Metalloxiden beschichteten flachem Glas und enthält
- einen ein Metallschmelzenbad enthaltenden Ofen zur Herstellung des Glases, der mit einem Wasserstoff enthaltenden
Reduktionsgas versorgt ist,
- eine Antriebs- oder Vorschubeinrichtung für das sich am Ausgang des das Metallschmelzenbad enthaltenden Ofens bildende Glasband
- einen Kühlofen, der mit der Kühltemperatur des Glasbandes beheizt ist,
- eine Zerstäubungseinrichtung für eine Metallverbindungen enthaltende Lösung, die sich in Berührung mit der auf hohe
Temperatur aufgeheizten Oberfläche des Glasbandes in Metalloxide umwandeln kann,
- eine TemperatürSteuerkammer, die zwischen dem Ausgang des
das Metallschmelzenband enthaltenden Ofens und der Zerstäubungseinrichtung angeordnet ist und aus Wänden besteht, die
nahezu die gesamte Oberfläche des Glasbandes überdecken, und
- ein Ansaugsystem mit einer Ansaugöffnung, die sich in der Nähe des Ausganges der Temperatursteuerkammer befindet.
Aufgrund der Tatsache, daß man das Volumen an von außen zugeführter
kalter Luft mit Hilfe der oberhalb des nlasbandes eingebauten Temperatursteuerkammer einstellen kann, läßt sich ein
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— ο —
zu starker Temperaturabfall des Glasbandes verhindern.
Außerdem kann man mit den am Ausgang der Temperatursteuerklammer angeordneten Absaugöffnungen vermeiden, daß ein Austritt oder
ein Überschuß an zerstäubter Lösung der Metallverbindungen die Flammen erreicht, welche das Reduktionsgas abbrennen.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Beschreibung von Ausführungsbeispielen und unter Bezugnahme auf die beiliegende
Zeichnung näher erläutert. Die Zeichnung zeigt in
Fig. 1 einen Längsschnitt der erfindungsgemäßen
Vorrichtung;
Fig. 2 " eine Draufsicht auf die erfindungsgemäße
Vorrichtung; und in
Fig. 3 einen Querschnitt der Zerstäubungskammer.
Die Fig. 1 bis 3 zeigen eine neuartige Vorrichtung zur Herstellung
von mit einem Film aus Metalloxiden beschichteten flachen Glas. Die Vorrichtung weist ein Badbecken oder einen eine Metallschmelze
11 enthaltenden Ofen 13, eine Ziehrolle 14 und Förderrollen 16 auf, welche das Glasband 12 vom Ausgang des
Badbeckens oder des Ofens 13 bis zum Kühlofen 15 transportieren.
Der die Metallschmelze enthaltende Ofen 13 ist mit an der Decke aufgehängten Asbestvorhängen 18 ausgerüstet, um die
Atmosphäre des Metallschmelzenbades nach außen zu isolieren, und wird über ein Rohr 37 mit einem Reduktionsgas in Form einer
Mischung von Wasserstoff und Stickstoff versorgt. Der Druck in dem die Metallschmelze enthaltenden Ofen 13 wird auf einem Viert
gehalten, der größer als der Atmosphärendruck ist. Zwei Zerstäuber 19 mit Düsen 20 sind oberhalb der Oberfläche des Glas-
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bandes 12 in der Zone befestigt, die sich zwischen dem Ausgang
des Ofens 13 und dem Eingang des Kühlofens 15 befindet. Die Zerstäuber 19 sind von einem Schlitten 21 getragen, der auf Führungsschienen
22 hin- und herbewegbar angeordnet ist, welche parallel zur Oberfläche des Glasbandes 12 und senkrecht zu
seiner Vorschubrichtung angeordnet sind.
Absaugeinrichtungen für Abgase, die bei der Zersetzung der die
Metallverbindungen enthaltenden Lösung auftreten, rahmen die von den Zerstäubern 19 bestrichene Zone ein. Sie weisen Absaugöffnungen
25, 25', 26 und 26' auf, die mit Sammelleitungen 23
verbunden sind, welche ihrerseits an einen nicht dargestellten Absaugventilator angeschlossen sind.
Das von den Absaugöffnungen 25, 25', 26 und 26', den Sammelleitungen
23 und dem Glasband 12 begrenzte Volumen bildet die Zerstäubungskammer 27.
über den Sammelleitungen 23 sind ein Isolierelement 24 sowie
Blasrohre 29 angeordnet, mit denen ein heißes Gas, wie z. B.
Luf tf. einblasbar ist und die über die gesamte Länge der Bahn der
Zerstäuber 19 angeordnet sind. Die heiße Gase einblasenden Blasrohre 29 sind höher angeordnet als die Düsen 20 der Zerstäuber
'19.
Ein Zuführungsrohr für die die Metallverbindungen enthaltende
Lösung, das von einem Wasser führenden Kühlrohr umgeben ist, um ein Verdampfen der Lösung in diesem Rohr zu verhindern, bevor
sie die Düsen 20 erreicht, sowie ein weiteres Blasrohr für Druckgas
für die am Ausgang der Düsen 20 stattfindende Zerstäubung
sind an den Zerstäubern 19 montiert, und diese in der Zeichnung nicht dargestellten Rohre sind jeweils mit einem Behälter für
die Metallverbindung enthaltende Lösung, einen Wasseranschluß und eine Wasseraustrittsöffnung bzw. einen' Kompressor angeschlossen
, die ebenfalls in der Zeichnung nicht dargestellt sind.
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Zwischen der Zerstäubungskammer 27 und dem Asbestvorhang 18 am Ausgang des Ofens 13 befindet sich eine Temperatursteuerkammer
35. "Sie weist Wände 30, 31, 32, 33 und 34 auf, die derart angeordnet sind, daß sie sozusagen die gesamte Oberfläche
oberhalb des Glasbandes überdecken. Die Wand 31 dient als Decke für die Temperatursteuerkammer 35, wobei diese Decke sich öffnen
läßt. Die Wand 32 schließt an die Zerstäubungskammer 27 an und bildet einen an eine Absaugöffnung 36 angeschlossenen Mantel,
Das eine Ende der Ansaugöffnung 36 ist durch die Wand 34 abgeschlossen, während das andere Ende an einen nicht dargestellten
Absaugventilator angeschlossen ist.
Die oben beschriebene Vorrichtung arbeitet folgendermaßen: Das geschmolzene Glas breitet sich auf der Metallschmelze 11
aus und bildet eine Schicht. Es wird dann gekühlt und bildet ein Glasband 12. Das auf diese Weise im Ofen 13 auf der Metallschmelze
11 gebildete Glasband 12 wird dann mit der Ziehrolle
und den Förderrollen 16 in den Kühlofen 15 gezogen. Das Glasband 12 durchläuft die Temperatursteuerkammer 35 und dann die
Zerstäubungskaramer 27. Die Vorschubgeschwindigkeit beträgt ungefähr 5 m/min bei einer Dicke des Glasbandes 12 von ungefähr
6 mm und etwa 3,4 m/min bei einer Dicke von etwa 10 mm.
Über das an der Decke des die Metallschmelze 11 enthaltenden
Ofens 13 befestigte Rohr 37 wird eine Mischung aus Wasserstoff und Stickstoff in den Ofen 13 eingeleitet.
Der Druck im Inneren des Ofens 13 wird auf einem Wert gehalten,
der größer als der Atmosphärendruck ist, und zwar um ungefähr 2,6 mm Wassersäule.
Wenn man in der Temperatursteuerkammer 35 über die Absaugöffnung 36 mit einem Durchsatz von ungefähr 10 m/min ansaugt, so
begünstigt man das Entweichen des Reduktionsgases aus dem Badbecken
bzw. dem Ofen durch die vom Glasband, die Unterseite
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des Asbestvorhanqes 18 sowie die Wand 30 begrenzte Öffnung.
Dieser Gasstrom überdeckt die Oberfläche des Glashandes und
wird abgebrannt. Durch die öffnung der die Decke bildenden
Viand 31 der Temperatursteuerkammer 35 kann man den Unterdruck
in der Temperatursteuerkammer 35 und infolgedessen die.Länge der Flamme steuern, die sich an der Oberfläche des Glasbandes
12 ausbildet. Wenn die Dicke des Glasbandes 12 groß ist, so wird die die Decke bildende Wand 31 geöffnet, um die Länge
der Flamme zu verkürzen, während man umgekehrt bei geringer Dicke des Glasbandes 12 die die Decke bildende Wand.31 schließt,
um die Flamme zu verlängern.
Auf diese Weise wird die Oberflächentemperatur des Glasbandes 12
gesteuert. Das Glasband, dessen Temperatur auf diese Weise eingestellt wird, tritt dann in die Zerstäubungskammer 27 ein. Aus
den Düsen 20 der Zerstäuber 19 wird die die Metallverbindungen enthaltende Lösung zerstäubt, die in einem nicht dargestellten
Behälter gespeichert ist und folgende Zusammensetzung aufweist:
70 g Eisenacetylacetonat
- 20 g Chromacetylacetonat
10 g Kobaltacetylacetonat
670 cm3 Toluol und
330 cm3 Alkohol.
Während dieses Vorganges zirkuliert Kühlwasser in den Rohren für die Zuführung und Ableitung von Kühlwasser. Der Schlitten 21
der Zerstäuber 19 führt auf den Führungsschienen 22 eine Hin- und Herbewegung mit einer Frequenz von 20 Zyklen pro Minute aus.
Die Zerstäubung erfolgt mit den Zerstäubern 19 kontinuierlich auf die Glasoberfläche, und zwar mit einer Dosis von 2000 cm3/min
bei einer Dicke des Glasbandes 12 von ungefähr 6 mm und mit etwa 1160 cm3/min bei einer Dicke des Glasbandes 12 von ungefähr 10 mm.
Während die Zerstäuber 19 arbeiten, wird ein auf einen Wert von
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ungefähr 2300C aufgeheiztes Gas mit Blasrohren 29 in die Zerstäubungskammer
27 eingeblasen. Die die Metallverbindungen enthaltende zerstäubte Lösung zersetzt sich in Berührung mit
dem auf hoher Temperatur befindlichen Glas in der Zerstäubungskammer
27.
Man erhält dann die in der Tabelle 1 zusammengestellten Versuchsergebnisse
für die Widerstandsfähigkeit gegenüber Säuren und Basen sowie durch Röntgenfluoreszenz Analysenwerte für die
Zusammensetzung der aus Metalloxiden bestehenden Filme, die man einerseits mit dem erfindungsgemäßen Verfahren, d.h. unter
Verwendung der TemperaturSteuerkammer, sowie andererseits ohne
eine derartige Temperatursteuerkammer erhält, während sämtliche anderen Herstellungsbedingungen gleich sind, abgesehen vom
überdruck des Reduktionsgases im die Metallschmelze enthaltenden Ofen, die nur um einen Wert von 1,8 mm Wassersäule oberhalb
des Atmosphärendrucks lag.
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| B | C | D | E I | F | G | K | |
| A | Ja | 5.9 | 5.1 | Fe Cr Co | länger als 10 Tage |
länger als 10 Tage |
braun |
| I | nein | 9.8 | 3.4. | 73 18 9 | _ Il _ | ^- π _ | - " - |
| II | 9.8 | 3.4 | 73 18 9 | __ Il _ | _ Il _ | _ Il _ | |
| 9.8 | 3.4 | 73 18 9 | _ Il _ | _ Il _ | _ Il _ | ||
| 5.9 | 5.1 | 73 18 9 | _ Il _ | _ Il _ | _ II | ||
| 9.8 | 3.4 | 73 16 10 | 5 Tage | 7 Tage | braun gelblich |
||
| 9.7 | 3.4 | 77 12 11 | 7 Tage | 8 Tage | braun | ||
| 9.8 | 3.4 | 74 14 11 | 5 Tage | 5 Tage | braun gelblich |
||
| 76 12 12 | |||||||
Legende für die Tabelle I;
Λ) Prüfling, I = mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
II = ohne Verwendung der Temperatursteuerkammer
B) Temperatursteuerkammer vorhanden? . -
C) Dicke des Glases in mm
D) Vorschubgeschwindigkeit des Glases in m/min
E) Anteile der jeweiligen Bestandteile des Metalloxidfilms,
angegeben in Prozent des Metalls
F) Widerstandsfähigkeit gegenüber einer Säure
G) Widerstandsfähigkeit gegenüber einer Base
H) Farbe
Die Widerstandsfähigkeit gegenüber der Säure ist angegeben in
der Anzahl von Tagen, für die der Prüfkörper in einer Normallösung Salzsäure eingetaucht war, bis der Film dieses Prüfkörpers
denaturiert war. Die Widerstandsfähigkeit gegenüber einer
Base ist angegeben in einer Anzahl von Tagen, während der der Prüfkörper in eine Normallösung von Natronlauge eingetaucht
war, bis der Film dieses Prüfkörpers denaturiert war.
In der vorstehenden Beschreibung ist eine Temperatursteuerkammer-angegeben,
die mit einem aus dem die Metallschmelze enthaltenden Ofen stammenden Gas versorgt wird. Selbstverständlich
kann man diese Temperatursteuerkammer auch ganz oder teilweise mit Gas versorgen, das aus einer anderen Quelle·stammt.
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Leerseite
Claims (6)
1. Verfahren zum Herstellen von mit einem Metalloxidfilm
beschichteten flachen Glas, dadurch gekennzeichnet , daß bei der Herstellung von mit einem
aus Metalloxiden bestehendem Film beschichteten flachen nlas, bei der eine Metallverbindunqen enthaltende Lösung
zerstäubt wird, die sich bei hoher Temperatur in Metalloxide auf der Oberfläche eines Glasbandes umwandeln
kann, das aus dem Ausgang eines eine Metallschmelze zur Herstellung des Glases enthaltenden Ofen herausgezogen
wird, dem ein Wasserstoff enthaltendes Reduktionsgas zugeführt wird, und bei der somit ein aus Metalloxiden
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bestehender Film aufgebracht und das mit diesem Metalloxidfilm
beschichtete Glasband einem Kühlofen zugeführt wird, die Oberflächentemperatur des Glasbandes vor der
Zerstäubung der die Metallverbindungen enthaltenden Lösung gesteuert wird, indem man ein Gas über die gesamte
Länge der Oberfläche des aus dem Ausgang des die Metallschmelze enthaltenden Ofens herausgezogenen Glasbandes
abbrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Gas, das auf dem Glasband abgebrannt
wird, das Wasserstoff enthaltende Reduktionsgas aus dem die Metallschmelze enthaltenden Ofen ist.
3. Vorrichtung zum Herstellen von mit einem Metalloxidfilm
beschichteten flachen Glas, dadurch gekennzeichnet , daß bei der Anordnung zum Herstellen
von mit einem Metalloxidfilm beschichteten flachen Glas mit einem eine Metallschmelze (11) enthaltenden Ofen (13)
zur Herstellung des Glases, der mit einem Wasserstoff enthaltenden Reduktionsgas versorgt wird, mit einer Vorschubeinrichtung
(14, 16) für das aus dem Ausgang des die Metallschmelze (11) enthaltenden Ofens (13) austretende
Glasband (12), mit einem Kühlofen (15), der die Kühltemperatur des mit der Vorschubeinrichtung (14, 16)
transportierten Glasbandes (12) gewährleistet, und mit Zerstäubern (19, 20) für die Metallverbindungen enthaltende
Lösung, die sich auf der Oberfläche des auf hohe Temperatur aufgeheizten und von der Vorschubeinrichtung
(14, 16) transportierten Glasbandes (12) in Metalloxide umwandeln kann, zwischen dem Ausgang des die Metallschmelze
(11) enthaltenden Ofens (13) und den Zerstäubern (19, 20) eine aus Wänden (30-34) bestehende
Temperatursteuerkammer (35) angeordnet ist, die nahezu die gesamte Oberfläche des Glasbandes (12) überdeckt
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_ "3 —
und die mit einer Ansaugöffnung (36) und einer Eintrittsöffnung für das zu verbrennende Gas ausgerüstet ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Ansaugöffnung in der Nähe der
Oberfläche des Glasbandes (12) am stromabwärtigen Ende
der Absaugkammer angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch g e kennzeichnet
, daß die Eintrittsöffnung für das zu verbrennende Gas von einem Zwischenraum in der
vorderen Wand (30) des Badbeckens zwischen dem Glasband (12) und der Unterkante von Asbestvorhängen (18)
gebildet wird, welche den die Metallschmelze enthaltenden Ofen (13) begrenzen.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die die Decke bildende
Wand (31) der Temperatursteuerkammer (35) geöffnet werden kann, um die Ansaugleistung der Kammer zu steuern,
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Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP53023856A JPS6048459B2 (ja) | 1978-03-01 | 1978-03-01 | 金属酸化物被膜を付着した帯状ガラスを製造する方法及び装置 |
Publications (1)
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|---|---|
| DE2907710A1 true DE2907710A1 (de) | 1979-09-06 |
Family
ID=12122066
Family Applications (1)
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| NL7901595A (nl) | 1979-09-04 |
| IT1113407B (it) | 1986-01-20 |
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