DE3910249A1 - Verfahren zum herstellen eines katalysatorkoerpers mit parallelen gasstromwegen zum oxidieren von schwefeldioxidgas - Google Patents
Verfahren zum herstellen eines katalysatorkoerpers mit parallelen gasstromwegen zum oxidieren von schwefeldioxidgasInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum
Herstellen eines Katalysators zum Oxidieren von
Schwefeldioxidgas in einer Schwefelsäure erzeugenden
Anlage, insbesondere ein Verfahren zum Herstellen
eines Katalysatorkörpers mit parallelen
Gasstromwegen zum Oxidieren von Schwefeldioxidgas.
Das sogenannte Kontaktverfahren zur
Schwefelsäureherstellung, in der ein Katalysator zum
Oxidieren von Schwefeldioxidgas (SO2) verwendet
wird und in dem Schwefelsäure, als Schwefeltrioxid
(SO3) erzeugt wird, hat einen langen Werdegang;
Vanadiumkatalysatoren wurden in Japan schon vor über
50 Jahren produziert und werden seitdem angewendet.
Es sind verschiedene Veröffentlichungen zu Verfahren
zum Herstellen von Vanadiumkatalysatoren bekannt
(beispielsweise Ryusan Handbuch, veröffentlicht von
Ryusan Kyokai, 15. Dezember 1977, Seiten 345-347),
und eine Anzahl von verbesserten Verfahren wurde der
Öffentlichkeit zugänglich gemacht.
Obwohl es üblich war, solche Katalysatoren als
Körner oder Zylinder zu formen, werden in jüngeren
Jahren die Katalysatoren meistens in eine Ringform
oder eine Blumenblattform gebracht. Darüber hinaus
ist ein Reaktor bekannt geworden, der einen
Katalysator mit parallelen Gasstromwegen benutzt,
dessen Gasdurchtrittsbohrungen in eine Wabenform
gebracht wurden. Während diese Verbesserungen an der
Katalysatorform vorgenommen wurden, um einen
Druckverlust in einer Katalysatorschicht zu
vermindern, wurde kein Herstellungsverfahren für den
parallel durchströmten Katalysatorkörper zum
Oxidieren von Schwefeldioxidgas nachgewiesen.
Es ist im allgemeinen sehr schwierig, einen
Katalysator mit parallelen Gasstromwegen
herzustellen und zu formen, der
Gasdurchtrittsbohrungen in Gitter- oder Wabenform
aufweist, verglichen mit dem herkömmlichen
Katalysator, der korn- oder zylinderförmig
ausgebildet ist. Während der herkömmliche
Katalysator einfacher in der Form und kürzer in der
Länge ist, kann er viel leichter geformt werden, ob
er nun durch Extrudieren aus einer Metalldüse oder
in einer Gießform gebildet wird. Jedoch ist der
Katalysator mit parallelen Gasstromwegen im
allgemeinen so lang wie die Länge einer
Katalysatorschicht und muß eine Vielzahl von
Gasdurchtrittsbohrungen im Querschnitt aufweisen. Es
ist deshalb notwendig, den Katalysator in eine
kontinuierliche Form zu bringen, die einen
Gitterquerschnitt oder einen Wabenquerschnitt
aufweist, indem eine Vielzahl von Düsen in einer
Metallform zur Bildung des Katalysators vorgesehen
und ein Ausgangspulver für den Katalysator aus den
Düsen extrudiert wird. Wenn demzufolge das
Ausgangspulver selbst nicht eine hinreichende
Backfähigkeit aufweist, um in eine gewünschte Form
überführt zu werden, ist es ein Problem gewesen, dem
Ausgangsstoff eine solche Backfähigkeit für eine
leichtere Formgebung zu verleihen. Da ein
Katalysator zum Oxidieren von Schwefeldioxidgas als
Träger Diatomeenerde, die als Hauptbestandteil
Silicium hat, benutzt, das dafür bekannt ist, schwer
formbar zu sein, ist es besonders schwierig, diesen
Katalysator in eine komplizierte Form mit einer
Vielzahl von Gasdurchtrittsbohrungen, wie zuvor
beschrieben, zu bringen, und es sind keine
Erzeugnisse dieses Typs bekannt.
Es war Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein
Verfahren zum Formen eines Katalysatorkörpers mit
parallelen Gasstromwegen zu schaffen, der bislang
schwierig auszubilden war.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben nach
intensiven Studien der Möglichkeiten eines solchen
Verfahrens ein effektives Herstellungsverfahren für
den Katalysator hervorgebracht und die vorliegende
Erfindung vollendet. Die vorliegende Erfindung
beinhaltet ein Verfahren zum Herstellen eines
Katalysators zum Oxidieren von Schwefeldioxidgas,
welches Vanadiumpentoxid als Hauptkatalysator, ein
Kaliumsalz als Hilfskatalysator und Diatomeenerde
als Trägermittel benutzt, insbesondere ein
Herstellungsverfahren für einen Katalysator mit
parallelen Gasstromwegen zum Oxidieren von
Schwefeldioxidgas, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß nach Kneten einer Ausgangsstoffmischung aus
einer Lösung, die Vanadiumpentoxid und Kaliumsalze
enthält, Diatomeenerde, Wasser und einem
Bindemittel, das Natriumpolyacrylat enthält, diese
Mischung in eine Gestalt extrudiert wird, in der
Gasdurchtrittsbohrungen in einer Waben- oder
Gitterstruktur angeordnet sind.
In der vorliegenden Erfindung wird Diatomeenerde für
ein Katalysatorträgermittel gewählt. Ein Material,
das Siliciumdioxid als Hauptbestandteil enthält,
wird im allgemeinen als Trägermittel verwendet, und
es kann auch die Verwendung von Silikagel als
Trägermittel in Erwägung gezogen werden. Indessen
zeigt Silikagel deutlich die Dilatanz (isotope
Volumenänderung), wenn es extrudiert wird, und es
ist schwierig, diese Eigenschaft auszugleichen.
Darüber hinaus enthält
Silikagel eine große Menge Wasser und dies wird
herausgelöst, wenn ein Katalysatorprodukt gebacken
wird, so daß der Katalysator bricht oder deformiert
wird. Deshalb kann Silikagel in der vorliegenden
Erfindung nicht verwendet werden. Da andererseits
Diatomeenerde leicht zu extrudieren ist und die
Verformung während des Backens gesteuert werden
kann, wird Diatomeenerde als Trägermittel in der
vorliegenden Erfindung verwendet.
Weil Diatomeenerde selbst keine ausreichende
Backfähigkeit hat, aber dennoch etwas Dilatanz
aufweist, wenn auch nicht so viel wie Silikagel, ist
es nicht möglich, es durch Extrudieren zu verformen
wie es ist. Darum enthält es ein zusätzliches
Bindemittel oder einen Binder, um in eine gewünschte
Form gebracht zu werden.
Wenn auch für ein Bindemittel eine Vielzahl
organischer Materialien bekannt sind und
üblicherweise eine Kombination einer Vielzahl
solcher Materialien verwendet werden, wird ein
Binder, der Natriumpolyacrylat enthält, als
Bindemittel in der vorliegenden Erfindung
ausgewählt. Die Erfinder der vorliegenden Erfindung
haben zahlreiche Bindemittel getestet und
herausgefunden, daß beinahe sämtliche Bindemittel
nicht in eine gewünschte Form gebracht werden
können. Das besondere Bindemittel weist dagegen eine
Backfähigkeit mit Katalysatorzutaten auf, wodurch
letztere geformt werden können. Obwohl die meisten
Bestandteile davon zersetzt werden und während des
letzten Herstellungsschrittes (Backen) das
Katalysatorprodukt verlassen, treten keine
nachteiligen Wirkungen im Katalysatorverhalten auf.
Selbst wenn auch eine Natriumkomponente in dem
Katalysatorprodukt verbleiben würde, ist diese
tatsächlich auch eine subsidäre
Katalysatorkomponente eines Katalysators zum
Oxidieren von Schwefeldioxidgas und schädigt nicht
die Katalysatorwirksamkeit, es sei denn dessen Menge
ist überschüssig.
Der Grund dafür, anstatt Natriumpolyacrylat selbst
ein Bindemittel auszuwählen, das Natriumpolyacrylat
enthält, ist der, daß das Bindemittel geringe Mengen
von Stoffen, wie Alkalizellulose, Natriumalginat
oder Polyethylenglykol, enthalten kann, die auch ein
Bindemittel sein können. Das Bindemittel kann auch
andere Polyacrylate als Natriumpolyacrylat, wie
Kaliumpolyacrylat und/oder Amoniumpolyacrylat,
enthalten.
Die katalysatorbildenden Stoffe gemäß der
vorliegenden Erfindung sind eine Vanadiumpentoxid
und Kaliumsalze enthaltende Lösung, Diatomeenerde,
Wasser und ein Bindemittel, das Natriumpolyacrylat
aufweist, wobei diese zusammen verknetet werden. Das
Mischungsverhältnis dieser Stoffe beträgt 20-30
Gewichtsprozent der Lösung, die Vanadiumpentoxid und
Kaliumsalze (pH 9-12) enthält, 35-50 Gewichtsprozent
Diatomeenerde, 10-25 Gewichtsprozent Wasser und
10-20 Gewichtsprozent Natriumpoylacrylat
enthaltendes Bindemittel.
Die Fig. 1 und 2 zeigen Querschnitte von
Katalysatorkörpern mit parallelen Gasstromwegen zum
Oxidieren von Schwefeldioxidgas, die durch das
erfindungsgemäße Verfahren gewonnen werden. Fig. 1
zeigt Gasdurchtrittsbohrungen, die in einer
Gitterstruktur angeordnet sind, und Fig. 2 zeigt
Gasdurchtrittsbohrungen, die in einer Wabenstruktur
angeordnet sind.
In diesen Figuren sind mit 1 die
Gasdurchtrittsbohrungen und mit 2 die Wandungen
bezeichnet.
Es wird ein Ausführungsbeispiel des Verfahrens zum
Herstellen eines Katalysatorkörpers mit parallelen
Gasstromwegen zum Oxidieren von Schwefeldioxidgas
gemäß der vorliegenden Erfindung gezeigt. Es sei
darauf hingewiesen, daß die vorliegende Erfindung
nicht auf dieses Ausführungsbeispiel beschränkt ist.
Vanadiumpentoxid (V2O5) wurde einer Lösung
hinzugefügt, die 4 Gewichtsteile Kaliumhydroxid und
6 Gewichtsteile Wasser enthielt, so daß der Anteil
des Vanadiumpentoxids (V2O5) im fertigen
Katalysatorprodukt 6 Gewichtsprozent ausmachte.
Danach wurde Schwefelsäurelösung zu dieser Lösung
(die im folgenden Originallösung genannt ist)
hinzugefügt, um sie schwach alkalisch zu machen.
Diese Originallösung wurde in Diatomeenerde zusammen
mit einem Bindemittel gegeben, das Natiumpolyacrylat
enthielt, und die sich daraus ergebende Mischung
wurde durchgeknetet, nachdem eine ausreichende Menge
Wasser zugefügt wurde. Die Menge eines Bindemittels,
das hinzugefügt wird, sollte so klein wie möglich
sein: Hier waren es 17 Gewichtsprozent, und die
Menge Diatomeenerde betrug 42 Gewichtsprozent. Die
Menge Wasser, die hinzugefügt wird, sollte so
gewählt werden, daß sie für das Extrudieren
ausreichend ist. Ist sie zu gering, erhöht sich der
Extrusionsdruck schlagartig, so daß das Extrudieren
unmöglich wird. Ist sie zu groß, kann der
Katalysator nicht gebildet werden, obwohl das
Extrudieren möglich ist. Hier betrug der
Wasseranteil 13 Gewichtsprozent.
Als nächstes wurde die geknetete Mischung in eine
Extrudiergießmaschine eingebracht, die eine
Metallform mit 100 gitterähnlichen
Gasdurchtrittsbohrungen aufwies, deren Größe 5,7 mm
betrug. Nachdem der Druck zu einem Vakuum verringert
wurde, ist ein Extrusionsprodukt erreicht worden,
dessen Länge 500 mm beträgt. Danach wurde das
Extrusionsprodukt getrocknet und mit SO2-Gas sauer
gemacht und in einem elektrischen Ofen bei einer
Höchsttemperatur von 650°C aufgebacken, um einen
Katalysatorkörper mit parallelen Gasstromwegen zum
Oxidieren von Schwefeldioxidgas zu erhalten.
Der Anteil von V2O5 im Katalysator betrug 6,0%
und der des K2O 7,9%. Um an einem Beispiel zu
zeigen, daß der so erhaltene Katalysator zum
Oxidieren von Schwefeldioxid geeignet ist, wurde ein
Teil des Katalysators herausgeschnitten und in einer
Reaktionsröhre plaziert, deren innerer Durchmesser
49,5 mm betrug, so daß das effektive
Katalysatorvolumen bei 165 cm3 liegen würde. Ein
Gasgemisch von 10,5%-iger Konzentration an SO2,
und 10,2%-iger Konzentration an O2 und N2
wurde, um den Rest am Eintritt auszufüllen, durch
diese Röhre mit dem Katalysator geleitet, während
die Röhre durch einen Heizer, der an der Außenseite
angebracht war, auf eine Temperatur von 470°C
gebracht wurde. Die SO2-Konzentrationen am Einlaß
und am Auslaß der Katalysatorschicht wurden
gemessen. Das Umsetzungsverhältnis, das gefunden
wurde, ist in Tabelle 1 zu ersehen.
In Tabelle 1 wird bestätigt, daß der Katalysator,
der in diesem Ausführungsbeispiel erhalten wurde,
zuverlässig Schwefeldioxidgas oxydieren kann.
| Gasdurchtrittsmenge (Nm³/h) | |
| Umsetzungsverhältnis (%) | |
| 0,496 | |
| 29,8 | |
| 0,331 | 44,4 |
| 0,165 | 74,6 |
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es nun
möglich geworden, einen Katalysatorkörper mit
parallelen Gasstromwegen zum Oxidieren von
Schwefeldioxidgas herzustellen, der eine Gitter-
oder Wabenstruktur von Gasdurchtrittsbohrungen
aufweist. Wenn ein Katalysator, der durch das
erfindungsgemäße Verfahren geschaffen wird, in einer
Chemieanlage zum Herstellen von Schwefeldioxidgas
benutzt wird, kann der Druckverlust an einer
Katalysatorschicht erheblich vermindert werden, und
auch das Verstopfen durch Staub, der in einem
Ausgangsgas enthalten ist, kann vermindert werden.
Dadurch kann auch der Energieverbrauch eines
Gasstromgebläses verringert werden.
Claims (4)
1. Verfahren zum Herstellen eines Katalysators zum
Oxidieren von Schwefeldioxidgas, das
Vandiumpentoxyd als Hauptkatalysator,
Kaliumsalze als Nebenkatalysator und
Diatomeenerde als Trägermittel verwendet,
insbesondere zum Herstellen eines
Katalysatorkörpers mit im wesentlichen
parallelen Gasstromwegen zum Oxidieren von
Schwefeldioxidgas, dadurch gekennzeichnet, daß
man eine Ausgangsstoffmischung aus einer Lösung,
die Vanadiumpentoxid und Kaliumsalze enthält,
Diatomeenerde, Wasser und einem
Natriumpolyacrylat aufweisenden Bindemittel
knetet und die erhaltene Mischung in eine
Gestalt extrudiert wird, in der
Gasdurchstrittsbohrungen in Waben- oder
Gitterstruktur angeordnet sind.
2. Verfahren zum Herstellen eines
Katalysatorkörpers nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß als Bindemittel nur
Natriumpolyacrylat verwendet wird.
3. Verfahren zum Herstellen eines
Katalysatorkörpers nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß als Bindemittel
Natriumpolyacrylat, Alkalizellulose,
Natriumalginat und/oder Polyethylenglykol
verwendet werden.
4. Verfahren zum Herstellen eines
Katalysatorkörpers nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Polyacrylat aufweisende
Bindemittel Natriumpolyacrylat,
Kaliumpolyacrylat und/oder Ammoniumpolyacrylat
enthält.
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