DE3910249C2 - - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung eines Katalysators,
insbesondere
eines Katalysatorkörpers mit parallelen
Gasstromwegen für die Oxidation von Schwefeldioxidgas gemäß
dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Das sogeannnte Kontaktverfahren zur
Schwefelsäureherstellung, in dem mittels eines Katalysators, insbesondere
eines Vanadiumkatalysators Schwefeldioxidgas (SO₂) zu
Schwefeltrioxid
(SO₃) oxidiert wird, ist seit
über
50 Jahren geläufig.
Ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators der eingangs erwähnten Art
ist beispielsweise aus der DE-OS 29 19 662 bekannt.
Zur Herstellung des Katalysators, der neben Vanadin und Kalium
einen Siliciumdioxid enthaltenden Träger aufweist, wird
Vanadinpentoxid mit der Kaliumverbindung versetzt und
unter Zugabe des Trägermaterials zu einer pastösen
Masse verarbeitet, die anschließend geformt, getrocknet und bei
Temperaturen bis zu 650°C erhitzt wird.
Nach einem dort beschriebenen Verfahren ist zwar die Herstellung von relativ abriebs
festen und relativ aktiven, d. h. im wesentlichen hochporösen Katalysatoren möglich
allerdings kann die pastöse Masse nur unzureichend durch Strangverformung
bzw. Extrusion geformt werden. Das zur Erzielung besserer Wirksamkeit
notwendige Formen von Katalysatoren mit Gitter- oder Wabenquerschnitt mit
parallelen Gasstrommengen ist nicht oder nur unzureichend möglich. Insbesondere
wird dies durch die mangelnde Backfähigkeit des Trägermaterials verursacht.
Demzufolge ist es Aufgabe der Erfindung, ein
Verfahren zum Formen eines Katalysatorkörpers mit
paralllelen Gasstromwegen zu schaffen, bei dem auch schwierig
auszubildende Gitter- oder Waben
querschnitte zu erzielen sind.
Gelöst wird die Aufgabe erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit
dem Kennzeichen des Anspruchs 1.
In der vorliegenden Erfindung wird Diatomeenerde für
ein Katalysatorträgermittel gewählt. Ein Material,
das Siliciumdioxid als Hauptbestandteil enthält,
wird im allgemeinen als Trägermittel verwendet, und
es kann auch die Verwendung von Kieselsäuregel als
Trägermittel in Erwägung gezogen werden. Indessen
zeigt Kieselsäuregel deutlich die Diletanz (isotope
Volumenänderung), wenn es extrudiert wird, und es
ist schwierig, diese Eigenschaft auszugleichen. Darüber hinaus enthält
Kieselsäuregel eine große Menge Wasser und dies wird
herausgelöst, wenn ein Katalysatorprodukt erhitzt
wird, so daß der Katalysator bricht oder deformiert
wird. Deshalb kann Kieselsäure beim erfindungsgemäßen Verfahren
nicht verwendet werden. Da andererseits
Diatomeenerde leicht zu extrudieren ist und die
Verformung während des Erhitzens gesteuert werden
kann, wird Diatomeenerde als Trägermaterial beim erfindungsgemäßen
Verfahren verwendet.
Weil Diatomeenerde selbst keine ausreichende
Backfähigkeit hat, aber dennoch etwas Dilatanz
aufweist, wenn auch nicht so viel wie Kieselsäuregel, ist
es nicht möglich, es durch Extrudieren zu verformen,
wie es ist. Darum enthält es ein zusätzliches
Bindemittel oder einen Binder, um in eine gewünschte
Form gebracht zu werden.
Wenn auch als Bindemittel eine Vielzahl
organischer Materialien bekannt ist und
üblicherweise eine Kombination einer Vielzahl
solcher Materialien verwendet wird, wird ein
Binder, der Natriumpolyacrylat enthält, als
Bindemittel beim erfindungsgemäßen Verfahren
ausgewählt.
Es wurden zahlreiche Bindemittel untersucht und dabei
herausgefunden, daß beinahe sämtliche Bindemittel
nicht in eine gewünschte Form gebracht werden
können. Das erfindungsgemäße Bindemittel weist dagegen eine
Backfähigkeit mit den Katalysatorbestandteilen auf, wodurch
letztere geformt werden können. Obwohl die meisten
Bestandteile des Bindemittels zersetzt werden und während des
letzten Herstellungsschrittes das
Katalysatorprodukt verlassen, treten keine
nachteiligen Wirkungen im Katalysatorverhalten auf.
Obwohl die Natriumkomponente in dem
Katalysatorprodukt verbleibt, gibt es keine nachteilige
Wirkung auf die Katalysatorleistung.
Der Grund dafür, anstatt Natriumpolyacrylat selbst
ein Bindemittel auszuwählen, das Natriumpolyacrylat
enthält, ist der, daß das Bindemittel geringe Mengen
von Stoffen, wie Alkalizellulose, Natriumalginat
oder Polyethylenglykol, enthalten kann, die auch ein
Bindemittel sein können. Das Bindemittel kann auch
andere Polyacrylate als Natriumpolyacrylat, wie
Kaliumpolyacrylat und/oder Amoniumpolyacrylat,
enthalten.
Die katalysatorbildenden Stoffe gemäß der
vorliegenden Erfindung sind eine Vanadiumpentoxid
und Kaliumsalze enthaltende Lösung, Diatomeenerde,
Wasser und ein Bindemittel, das Natriumpolyacrylat
aufweist, wobei diese zusammen verknetet werden. Das
Mischungsverhältnis dieser Stoffe beträgt 20-30
Gewichtsprozent der Lösung, die Vanadiumpentoxid und
Kaliumsalze (pH 9-12) enthält, 35-50 Gewichtsprozent
Diatomeenerde, 10-25 Gewichtsprozent Wasser und
10-20 Gewichtsprozent Natriumpoylacrylat
enthaltendes Bindemittel.
Die Fig. 1 und 2 zeigen Querschnitte von
Katalysatorkörpern mit parallelen Gasstromwegen zum
Oxidieren von Schwefeldioxidgas, die durch das
erfindungsgemäße Verfahren gewonnen werden. Fig. 1
zeigt Gasdurchtrittsbohrungen, die in einer
Gitterstruktur angeordnet sind, und Fig. 2 zeigt
Gasdurchtrittsbohrungen, die in einer Wabenstruktur
angeordnet sind.
In diesen Figuren sind mit 1 die
Gasdurchtrittsbohrungen und mit 2 die Wandungen
bezeichnet.
Vanadiumpentoxid (V2O5) wurde einer Lösung
hinzugefügt, die 4 Gewichtsteile Kaliumhydroxid und
6 Gewichtsteile Wasser enthielt, so daß der Anteil
des Vanadiumpentoxids (V2O5) im fertigen
Katalysatorprodukt 6 Gewichtsprozent ausmachte.
Danach wurde Schwefelsäurelösung zu dieser Lösung
(im folgenden Originallösung genannt)
hinzugefügt, um sie schwach alkalisch zu machen.
Diese Originallösung wurde zu Diatomeenerde zusammen
mit einem Bindemittel gegeben, das Natiumpolyacrylat
enthielt. Die sich daraus ergebende Mischung
wurde durchgeknetet, nachdem eine ausreichende Menge
Wasser zugefügt wurde. Die Menge eines Bindemittels,
das hinzugefügt wird, sollte so klein wie möglich
sein. Im vorliegenden Beispiel waren es 17 Gewichtsprozent, und die
Menge Diatomeenerde betrug 42 Gewichtsprozent. Die hinzugefügte
Menge Wasser sollte so
gewählt werden, daß sie für das Extrudieren
ausreichend ist. Ist sie zu gering, erhöht sich der
Extrusionsdruck schlagartig, so daß das Extrudieren
unmöglich wird. Ist sie zu groß, kann der
Katalysator nicht gebildet werden, obwohl das
Extrudieren möglich ist. Im vorliegenden Beispiel betrug der
Wasseranteil 13 Gewichtsprozent.
Als nächstes wurde die geknetete Mischung in eine
Extrudiergießmaschine eingebracht, die eine
Metallform mit 100 gitterähnlichen
Gasdurchtrittsbohrungen aufwies, deren Größe 5,7 mm
betrug. Es wurde
ein Extrusionsprodukt erhalten,
dessen Länge 500 mm beträgt. Danach wurde das
Extrusionsprodukt getrocknet, mit SO2-Gas angesäuert
und in einem elektrischen Ofen bei einer
Höchsttemperatur von 650°C erhitzt. Auf diese Weise wurde ein
Katalysatorkörper mit parallelen Gasstromwegen zum
Oxidieren von Schwefeldioxidgas erhalten.
Der Anteil an V2O5 im Katalysator betrug 6,0%
und der an K2O 7,9%. Um zu
zeigen, daß der so erhaltene Katalysator zum
Oxidieren von Schwefeldioxid geeignet ist, wurde ein
Teil des Katalysators in einer
Reaktionsröhre plaziert, deren innerer Durchmesser
49,5 mm betrug. Das das effektive
Katalysatorvolumen lag bei 165 cm3. Ein
Gasgemisch von 10,5%-iger Konzentration an SO2,
und 10,2%-iger Konzentration an O2 und N2
wurde, durch
Röhre mit dem Katalysator geleitet, während diese
durch eine an der Außenseite
angebrachte Heizvorrichtung auf eine Temperatur von 470°C aufgeheizt
wurde. Die SO2-Konzentrationen am Einlaß
und am Auslaß der Katalysatorschicht wurden
gemessen. Das ermittelte Umsetzungsverhältnis
ist in der Tabelle wiedergegeben.
Aus der Tabelle geht hervor, daß der eingesetzte Katalysator,
zuverlässig Schwefeldioxidgas oxydieren kann.
Gasdurchtrittsmenge (Nm³/h) | |
Umsetzungsverhältnis (%) | |
0,496 | |
29,8 | |
0,331 | 44,4 |
0,165 | 74,6 |
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators,
insbesondere eines Katalysatorkörpers mit
parallelen Gasstrommengen für die Oxidation von
Schwefeldioxidgas, bei dem man eine
Vanadiumpentoxid und Kaliumsalze enthaltende
Lösung mit einem Träger auf Basis von
Kieselsäure und Wasser vermischt, die erhaltene
Mischung verformt, trocknet und bei Temperaturen
bis zu 650°C erhitzt,
dadurch gekennzeichnet,
daß man 20 bis 30 Gew.-% einer Vanadiumpentoxid
und Kaliumsalze enthaltenden, einen pH-Wert von
9 bis 12 aufweisenden Lösung, 35 bis 50 Gew.-%
Diatomeenerde, 10 bis 20 Gew.-% eines aus
Natriumpolyacrylat bestehenden oder dieses
enthaltenden Bindemittels und 10 bis 25 Gew.-%
Wasser miteinander verknetet, die erhaltene
Mischung durch Extrusion in eine
Gasdurchtrittsöffnungen in Waben- oder
Gitterstruktur aufweisende Gestalt verformt und
den erhaltenen Formkörper abschließend trocknet
und erhitzt.
2. Verfahren zum Herstellen eines
Katalysatorkörpers nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß als weitere Bindemittel neben
Natriumpolyacrylat Kaliumpolyacrylat,
Ammoniumpolyacrylat, Alkalizellulose,
Natriumalginat und/oder Polyethylenglykol
verwendet werden.
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