DE385934C

DE385934C - Verfahren zur Wiedergewinnung der Schwefelsaeure bei der Verzuckerung von Zellulose und zellulosehaltigem Material mit konzentrierter Schwefelisaeure

Info

Publication number: DE385934C
Application number: DEB103258D
Authority: DE
Original assignee: ERWIN BENESCH DR
Current assignee: ERWIN BENESCH DR
Priority date: 1921-08-24
Filing date: 1921-08-24
Publication date: 1923-11-30

Description

Verfahren zur Wiedergewinnung der Schwefelsäure bei der Verzuckerung von Zellulose und zellulosehaltigem material mit konzentrierter Schwefelsäure. Nachdem Hauptverfahren wird der größte Teil -der verwendeten Schwefelsäure durch verschiedene Äther, insbesondere Äthyläther, extrahiert, welche als solche dem Reaktionsgemenge zugesetzt werden.
Es hat sich gezeigt, daß die Verwendung dieser Äther in fertigem Zustande keineswegs nötig .ist, sondern daß ebenso gute Extraktionsergebnisse erhalten werden, wenn man an ihrer Stelle Alkohole, wie Methyl- oder Äthylalkohol oder Gemenge von Alkoholen zusetzt und,die Bildung der Äther der in Gegenwart der Schwefelsäure sich vollziehenden Reaktion überläßt.
Dieser Vorgang bietet den Vorteil, daß die besondere Herstellung der Äther- umgangen wird, wodurch eine wesentlich :in Betracht kommende Ersparnis erzielt wird.
Es ist auch möglich, nur einen Teil der verwendeten Äther im Reaktionsgemenge entstehen zu lassen und demgemäß dem Alkohol eine gewisse Menge Äther beizumischen.
Au sfü:hr ungsbeispiele.
r. Sägemehl wird mit 70 prozentiger Schwefelsäure in bekannter Weise bei 2o° C etwa 2o Minuten lang gerührt. Die erhaltene dickflüssige, gelbliche Flüssigkeit wird sodann mit so viel Kieselsäure oder Sand versetzt, bis eine knetbare Masse entstanden ist; diese "wird mit Alkohol oder Gemischen von Alkoholen, wie Methy lalkohol und Äthylalkohol usw., ini Soxlethschen Extraktionsapparat hehandelt, wobei sich die benötigten Äther oder Äthergemische bilden, so daß die besondere Herstellung derselben erspart wird.
Auf idiese Weise wird der größte Teil der vorhandenen Schwefelsäure entfernt. Der gewonnene Extrakt kann direkt wieder verwendet werden,, bis die sämtlichen Alkohole in die erforderlichen Äther umgewandelt sind.
Die weitere Verarbeitung des Rückstandes auf Zucker oder Alkohol :geschieht in bekannter Weise.
2. Es kann Amylalkohol an Stelle von Äthyl- und Methylalkohol treten; im übrigen bleibt das Verfahren des Beispiels i -unverändert.
3. roo Gewichtsteile gemahlene Holzspäne werden in bekannter Weise mit r5o Gewichtsteilen 87prozentiger Schwefelsäure in der Kälte z bis 2 Stunden lang angerieben, hierauf in bekannter Weise durch allmähliche, 2 bis 3 Stunden währende Temperatursteigerung unter fortwährendem Rühren auf etwa 70° C erwärmt und sodann in bekannter Weise 3 bis 5 Stunden unter beständigem Rühren bei dieser Temperatur erhalten. Die Extraktion der Schwefelsäure erfolgt wie beim $eispieI i, jedoch wird an Stelle von Äthyl- und l@lethvlalkohol ein Gemenge von 5o Gewichtsteilen Methylalkohol, 25 Gewichtsteilen Äthylalkohol und 25 Gewichtsteilen Schwefeläther benutzt.
Die weitere Verarbeitung auf Zucker oder Alkohol geschieht in bekannter Weise, z. B. wie in Beispiel i angegeben. '

Claims

PATENT-A1\TSPRUCfI: Abänderung des durch das Patent 368399 geschützten Verfahrens zur Wiedergewinnung der Schwefelsäure bei der Verzuckerung von Zellulose und zelluloselzaltigem Material mit konzentrierter Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man die zur Extraktion der Schwefelsäure erforderlichen Äther teilweise oder ganz im Reaktionsgemenge selbst durch Zusatz von Alkoholen entstehen läßt.