DE3851719T2 - Flammhemende, elektrisch isolierende Zusammensetzung mit fungiziden Eigenschaften. - Google Patents
Flammhemende, elektrisch isolierende Zusammensetzung mit fungiziden Eigenschaften.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine flammenhemmende elektrisch isolierende Zusammensetzung, die beim Brennen keine giftigen Gase entwickelt. Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere eine flammenhemmende elektrisch isolierende Zusammensetzung, welche die Bildung von Pilzen unterbindet, selbst wenn sie als Isolations- oder Umhüllungsmaterial für elektrische Drähte oder Kabel verwendet wird.
- Hochhäuser Kraftwerke, verschiedene Industrieanlagen Fahrzeuge und Schiffe sind ständig einer Brandgefahr ausgesetzt. Bezüglich der Verkabelungen, die in diesen Konstruktionen installiert sind, hat sich erst kürzlich die Notwendigkeit ergeben, elektrische Drähte und Kabel zu verwenden, die Isolations- oder Umhüllungsmaterialien verwenden, die hochbeständig gegen Flammen sind und die beim Brennen keine Halogenidgase, welche für den Menschen gesundheitsschädlich sind und Korrosionen in den umliegenden gerätetechnischen Ausrüstungen verursachen, entwickeln.
- Das U.S.-Patent Nr. 4,067,847 beschreibt eine flammenhemmende (selbstauslöschende) Harzzusammensetzung, die durch Einarbeiten eines Metallhydroxids wie z. B. Magnesiumhydroxid und bevorzugt durch Zugabe von Ruß in ein Polyolefin wie z. B. Polyethylen, Polypropylen oder ein Propylen-Ethylen- Copolymer hergestellt wird. Das verwendete Metallhydroxid setzt durch die Verbrennungswärme Kristallwasser frei, welches die endotherme Reaktion beschleunigt, wodurch das Harz gegen Flammen beständig gemacht wird. Bei Verwendung dieser flammenhemmenden Harzzusammensetzung als Isolations- oder Umhüllungsmaterial können elektrische Drähte oder Kabel mit geringer Tendenz zur Rauchbildung, die keine giftigen gasförmigen Bestandteile entwickeln, realisiert werden. Die in der US-A-4,067,847 beschriebene Zusammensetzung ist vielversprechend für Anwendungen, bei denen eine hohe Flammenbeständigkeit gefordert ist.
- Andererseits werden elektrische Drähte und Kabel oft in schlecht belüfteten Bereichen verlegt, wie z. B. in Kabelkanälen oder Kabelrohren, oder in die Erde eingegraben. Es ist erst kürzlich bekannt geworden, daß sich auf Materialien, die Polyolefine und Metallhydroxide als basische Bestandteile enthalten, leicht Pilze bilden. Der exakte Mechanismus für die Bildung von Pilzen ist noch nicht vollständig aufgeklärt worden, aber in Anbetracht der Tatsache, daß die Bildung von Pilzen unbedeutend ist, wenn Polyolefine allein verwendet werden, kann vermutet werden, daß die Absorption von Wasser oder Feuchtigkeit, oder die Unebenheit der Oberfläche, verursacht durch die Zugabe des Metallhydroxids, mit der Einlagerung von Pilzen in Verbindung gebracht werden kann.
- Es gibt ein weiteres Problem, das insbesondere bei solchen flammenbeständigen elektrischen Drähten und Kabeln auftritt, die vorwiegend in Fahrzeugen und Schiffen verwendet werden. Es ist erst kürzlich gefordert worden, daß diese Drähte und Kabel nicht nur beständig gegen Pilze, sondern auch beständig gegen Öl sein müssen, vergleichbar mit der Beständigkeit von Neoprengummi und chlorsulfoniertem Polyethylen, um einen zufriedenstellenden Betrieb in der freien Umgebung zu gewährleisten.
- Es ist deshalb die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine flammenhemmende elektrisch isolierende Zusammensetzung bereitzustellen, die hervorragende fungizide Eigenschaften besitzt, die keine gesundheitsschädlichen Halogenidgase entwickelt und die eine hohe Ölbeständigkeit besitzt. Diese Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird mit einer flammenhemmenden elektrisch isolierenden Zusammensetzung gelöst, welche umfaßt:
- 100 Gewichtsteile eines Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren mit einem Vinylacetatgehalt von mindestens 20 Gew.-% oder eines Ethylen-Ethylacrylat-Copolymeren mit einem Ethylacrylatgehalt von mindestens 20 Gew.-%,
- 50 bis 300 Gewichtsteile eines Metallhydroxids,
- mindestens 0,2 Gewichtsteile einer Aminverbindung, und
- mindestens 0,5 Gewichtsteile eines Gleitmittels mit mindestens einer Hydroxylgruppe.
- Wenn der Gehalt des Vinylacetats oder Ethylacrylats in dem Copolymeren erhöht wird, nimmt die Extrudierbarkeit des Harzes in einem hohen Ausmaß ab, bedingt durch das Verkleben (sticking) bei der Verarbeitung, wie z. B. beim Mischen mit einer Walze oder einer Doppelschnecke. Um dieses Problem zu umgehen, wird ein Gleitmittel mit mindestens einer Hydroxylgruppe verwendet.
- Die Metallhydroxide, die zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet sind, besitzen eine mittlere Teilchengröße von 0,1 bis 30 um, bevorzugt von 0,5 bis 15 um. Wenn das zu verwendende Metallhydroxid mit einer geeigneten Verbindung oberflächenbehandelt worden ist, wie z. B. einer Fettsäure, einem Metallsalz einer Fettsäure, einer Silanverbindung oder einer Titanatverbindung, wird es in dem Copolymeren ausreichend gleichmäßig dispergiert, wodurch eine Zusammensetzung erhalten wird, die eine verbesserte Verarbeitbarkeit bei Verarbeitungen wie z. B. der Extrusionsformung besitzt. Spezifische Beispiele solcher Metallhydroxide umfassen Aluminiumhydroxid, Magnesiumhydroxid, basisches Magnesiumcarbonat, Calciumhydroxid oder Hydrotalcit. Die Menge des eingebrachten Metallhydroxids muß im Bereich von 50 bis 300 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilen des Polyolefins liegen. Wenn diese Menge weniger als 50 Gewichtsteile beträgt, wird die geforderte Flammenbeständigkeit nicht erreicht. Wenn diese Menge 300 Gewichtsteile überschreitet, sind eine Verringerung der Extrudierbarkeit und der mechanischen Festigkeit die Folge.
- Die Aminverbindung, die in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist eine Verbindung, bei der mindestens ein Wasserstoffatom in Ammoniak (NH&sub3;) durch eine Kohlenwasserstoffgruppe R ausgetauscht ist. Es gibt drei Arten von Aminen, d. h. RNH&sub2;, R&sub2;NH und R&sub3;N. Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben durch Versuche bestätigt, daß verbesserte fungizide Eigenschaften durch Zugabe dieser Aminverbindung erhalten werden können. Andere Verbindungen wie z. B. phenolische Verbindungen sind wenig wirksam, um die geforderten fungiziden Eigenschaften zu erhalten.
- Spezifische Beispiele für die Aminverbindungen, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, umfassen:
- Phenyl-β-naphthylamin; Bis(phenyl-isopropyliden)-4,4'- diphenylamin; N,N'-Diphenyl-p-phenylendiamin; N-Isopropyl- N'-phenyl-p-phenylendiamin; ein Polymer aus 2,2,4-Trimethyl- 1,2-dihydrochinolin; 2,5-Di-tert-butylhydrochinon; 2-Mercaptobenzimidazol; und 2-Mercaptomethyl-benzimidazol.
- Die Menge der eingebrachten Aminverbindung muß mindestens 0,2 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des Polyolefins betragen. Wenn diese Menge weniger als 0,2 Gewichtsteile beträgt, können die geforderten fungiziden Eigenschaften nicht erhalten werden. Dahingegen gibt es keinen bestimmten oberen Grenzwert für diesen Gehalt, jedoch können etwa 20 Gewichtsteile als Anhaltswert angegeben werden.
- Zusätzlich zu den oben beschriebenen wesentlichen Bestandteilen kann die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung wahlweise Ruß, Antioxidanzien, Weichmacher und Dispergiermittel enthalten.
- Ruß führt zu einer weiterhin verbesserten Flammenbeständigkeit infolge der Beschleunigung der Carbonisierung während der Verbrennung. Ruß wird bevorzugt in einer Menge von mindestens 0,5 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilen des Polyolefins zugegeben.
- Wie bereits erwähnt, ist ein Gleitmittel mit mindestens einer Hydroxylgruppe in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung enthalten. Spezifische Beispiele für solche Gleitmittel mit mindestens einer Hydroxylgruppe sind Fettsäuren mit mindestens einer Hydroxylgruppe oder Metallsalze davon, dargestellt durch Verbindungen wie z. B. Hydroxystearinsäure, Ricinolsäure, Bariumhydroxystearat, Calciumhydroxystearat, Calciumhydroxylaurat, Lithiumhydroxystearat, Bariumricinoleat und Calciumricinoleat. Das Gleitmittel mit mindestens einer Hydroxylgruppe wird in einer Menge von mindestens 0,5 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilen des Copolymeren zugegeben.
- Die Harzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann oder kann nicht vernetzt sein. Wenn sie vernetzt ist, können organische Peroxide, dargestellt durch Verbindungen wie z. B. Dicumylperoxid und 3-Bis(tert-butylperoxyisopropyl)benzol, vorteilhaft als Vernetzungsmittel verwendet werden. Solche Vernetzungsmittel können in Kombination mit Vernetzungshilfsmitteln verwendet werden, wie z. B. Schwefel, Ethylendimethacrylat, Diallylphthalat und p-Chinondioxim. Das Vernetzen der Zusammensetzung kann ebenfalls durch Bestrahlung mit Elektronenstrahlen durchgeführt werden, und in solchen Fällen werden gewöhnlich Monomere wie z. B. Trimethylolpropantrimellitat und Triallylisocyanurat als Vernetzungshilfsmittel zugegeben.
- Die folgenden Beispiele sind angegeben, um die vorliegende Erfindung weiterhin zu veranschaulichen.
- Die Bestandteile, die in den Rezepturen aufgeführt sind, die unterhalb in den Beispielen 1-4, in Vergleichsbeispiel 1 und in den Referenzbeispielen 1 und 2 gezeigt sind, wurden mit 15,24 cm (6 Inch)-Walzen bei 100ºC geknetet, um auf diese Weise Zusammensetzungen herzustellen.
- Kupferdrähte (Außendurchmesser: 3 mm) wurden mit Polyethylen in einer Dicke von 1 mm extrusionsbeschichtet, und das Polyethylen wurde vernetzt, um isolierte Leiter herzustellen. Drei solcher isolierter Leiter wurden zu einer Drahtlitze vereinigt, die mit jeder der Zusammensetzungen in einer Dicke von 2 mm unter Verwendung eines 40 mm-Extruders (L/D = 25) extrusionsbeschichtet wurde. Die Beschichtungen aus den Zusammensetzungen wurden vernetzt, indem sie 3 Minuten lang in Dampf (1471 kPa (15 kg/cm²)) eingebracht wurden, um elektrische Kabel herzustellen.
- In einem anderen Versuch wurden die Zusammensetzungen, die aus den Bestandteilen hergestellt wurden, die unterhalb in den Beispielen 1 bis 4, im Vergleichsbeispiel 1 und in den Referenzbeispielen 1 und 2 gezeigt sind, nach dem Vorformen bei 100ºC 10 Minuten lang bei 180ºC unter Druck vernetzt, um Platten herzustellen.
- Die Ergebnisse der Bewertungen für die jeweiligen Proben sind in Tabelle 1 zusammengefaßt; es wurden jeweils die Verarbeitungsfähigkeit beim Walzen (roll processability), die Flammenbeständigkeit, das Verhalten bei Zugbeanspruchung, die Ölbeständigkeit und die fungiziden Eigenschaften bewertet. Die Kriterien für die Bewertungen waren wie folgt:
- Verarbeitungsfähigkeit beim Walzen:
- Die gewalzte Zusammensetzung wurde zweimal geschnitten (cut), das heißt, 3 und 5 Minuten nach Beginn des Mischens mit Hilfe von Walzen, um das Auftreten von Verklebungen der Zusammensetzung mit den Walzen zu überprüfen.
- 8 vertikal angeordnete elektrische Kabel wurden einem Flammentest (tray flame test) unterworfen, wie er in IEEE Standard 383 beschrieben ist, und die Kabel, die nicht vollständig verbrannten, wurden als "akzeptabel" eingestuft.
- Der Kern wurde aus jedem elektrischen Kabel herausgezogen, und der verbleibende Überzug wurde bis zu einer Dicke von 1 mm abgetragen, behandelt (died out) mit einem JIS-Dumbbell Nr. 3, in einem thermostatisierten Raum 1 Tag lang bei 20ºC stehen gelassen und dann einem Zugversuch unterworfen, indem er mit einer Geschwindigkeit von 500 mm/Minute mit einem Schopper-Zugfestigkeitsprüfgerät gestreckt wurde.
- Der Kern wurde aus jedem elektrischen Kabel herausgezogen, und der verbleibende Überzug wurde 18 Stunden lang bei 120ºC in ein Isolieröl (ASTM #2 oil) eingetaucht, entsprechend den Standards für Chloroprengummi für elektrische Geräte, aus dem Öl herausgenommen, in einem thermostatisierten Raum 1 Tag lang bei 20ºC stehengelassen und dann einer Zugfestigkeitsprüfung unterworfen.
- Eine Platte wurde zu einem quadratischen Teststück (50·50 mm) geschnitten, und Pilze wurden 2 Wochen lang auf diesem Teststück kultiviert, entsprechend dem Naßverfahren von JIS Z 2911 für Textilien. Die Ergebnisse des beobachteten Pilzwachstums wurden mit den folgenden Kriterien bewertet: (A), kein Pilzwachstum; (B), die gewachsenen Pilze bedeckten nicht mehr als ein Drittel der Fläche des Teststücks; und (C), die gewachsenen Pilze bedeckten mehr als ein Drittel der Fläche des Teststücks.
- Ethylen-Vinylacetat-Copolymer (Vinylacetatgehalt: 40 Gew.-%; Schmelzindex = 2,0 bei 190ºC) 100 Gewichtsteile
- Magnesiumhydroxid (behandelt mit Ölsäure; mittlere Teilchengröße: 1 um) 100 Gewichtsteile
- Dicumylperoxid 3 Gewichtsteile
- 2-Mercaptobenzimidazol 2 Gewichtsteile
- FEF Ruß 5 Gewichtsteile
- Hydroxystearinsäure 1 Gewichtsteil
- Ethylen-Vinylacetat-Copolymer (Vinylacetatgehalt: 40 Gew. -%; Schmelzindex = 2,0 bei 190ºC) 100 Gewichtsteile
- Magnesiumhydroxid (behandelt mit Ölsäure; mittlere Teilchengröße: 1 um) 100 Gewichtsteile
- Dicumylperoxid 3 Gewichtsteile
- 4,4'-Thio-bis(6-tert-butyl-4-methylphenol) 2 Gewichtsteile
- FEF Ruß 5 Gewichtsteile
- Hydroxystearinsäure 1 Gewichtsteil
- Ethylen-Vinylacetat-Copolymer (Vinylacetatgehalt: 15 Gew.-%; Schmelzindex = 0,8 bei 190ºC) 100 Gewichtsteile
- Magnesiumhydroxid (behandelt mit Ölsäure; mittlere Teilchengröße: 1 um) 100 Gewichtsteile
- Dicumylperoxid 3 Gewichtsteile
- 2-Mercaptobenzimidazol 2 Gewichtsteile
- FEF Ruß 5 Gewichtsteile
- Hydroxystearinsäure 1 Gewichtsteil
- Ethylen-Vinylacetat-Copolymer (Vinylacetatgehalt: 40 Gew.-%; Schmelzindex = 2,0 bei 190ºC) 100 Gewichtsteile
- Magnesiumhydroxid (behandelt mit Ölsäure; mittlere Teilchengröße: 1 um) 100 Gewichtsteile
- Dicumylperoxid 3 Gewichtsteile
- 2-Mercaptobenzimidazol 2 Gewichtsteile
- FEF Ruß 5 Gewichtsteile
- Stearinsäure 2 Gewichtsteile
- Ethylen-Vinylacetat-Copolymer (Vinylacetatgehalt: 45 Gew.-%; Schmelzindex = 2,0 bei 190ºC) 100 Gewichtsteile
- Aluminiumhydroxid (behandelt mit Stearinsäure; mittlere Teilchengröße: 1 um) 150 Gewichtsteile
- Dicumylperoxid 3 Gewichtsteile
- 2-Mercaptobenzimidazol 2 Gewichtsteile
- FEF Ruß 5 Gewichtsteile
- Calciumhydroxystearat 2 Gewichtsteile
- Ethylen-Ethylacrylat-Copolymer (Ethylacrylatgehalt: 25 Gew.-%; Schmelzindex = 5,0 bei 190ºC) 100 Gewichtsteile
- Magnesiumhydroxid (behandelt mit Ölsäure; mittlere Teilchengröße: 1 um) 110 Gewichtsteile
- Dicumylperoxid 3 Gewichtsteile
- 2-Mercaptobenzimidazol 2 Gewichtsteile
- FEF Ruß 5 Gewichtsteile
- Lithiumhydroxystearat 3 Gewichtsteile
- Ethylen-Ethylacrylat-Copolymer (Ethylacrylatgehalt: 30 Gew.-%; Schmelzindex = 5,0 bei 190ºC) 100 Gewichtsteile
- Magnesiumhydroxid (behandelt mit Ölsäure; mittlere Teilchengröße: 1 um) 120 Gewichtsteile
- Dicumylperoxid 3 Gewichtsteile
- 2-Mercaptobenzimidazol 2 Gewichtsteile
- FEF Ruß 10 Gewichtsteile
- Calciumhydroxystearat 2 Gewichtsteile Tabelle 1 Nr. Verarbeitungsfähigkeit beim Walzen Flammenbeständigkeit (IEEE 383) Verhalten bei Zugbeanspruchung Zugfestigkeit Bruchdehnung Ölbeständigkeit restliche Beständigkeit gegen Pilze Beispiel gut akzeptabel Vergleichsbeispiel Referenzbeispiel Auftreten v. Verklebungen
- Die entsprechend der vorliegenden Erfindung in den Beispielen 1 bis 4 hergestellten Proben waren bezüglich der Verarbeitungsfähigkeit beim Walzen, dem Verhalten bei Zugbeanspruchung, der Ölbeständigkeit, der Flammenbeständigkeit und der fungiziden Eigenschaften zufriedenstellend. Die in Vergleichsbeispiel 1 hergestellte Probe enthielt eine phenolische Verbindung anstelle einer Aminverbindung und konnte das Wachstum der Pilze nicht unterdrücken. Die in Referenzbeispiel 1 hergestellte Probe enthielt ein Ethylen-Vinylacetat-Copolymer mit einem Vinylacetatgehalt von nicht mehr als 20 Gew.-%; die Ölbeständigkeit dieser Probe war anscheinend gering. Die in Referenzbeispiel 2 hergestellte Probe enthielt ein Gleitmittel, das keine Hydroxylgruppe enthielt, und deren Verarbeitungsfähigkeit beim Walzen war unzureichend.
Claims (11)
1. Flammenhemmende elektrisch isolierende Zusammensetzung
mit fungiziden Eigenschaften, welche umfaßt:
100 Gewichtsteile eines Ethylen-Vinylacetat-Copolymeren
mit einem Vinylacetatgehalt von mindestens 20 Gew.-%
oder eines Ethylen-Ethylacrylat-Copolymeren mit einem
Ethylacrylatgehalt von mindestens 20 Gew.-%,
50 bis 300 Gewichtsteile eines Metallhydroxids,
mindestens 0,2 Gewichtsteile einer Aminverbindung, und
mindestens 0,5 Gewichtsteile eines Gleitmittels mit
mindestens einer Hydroxylgruppe.
2. Flammenhemmende elektrisch isolierende Zusammensetzung
nach Anspruch 1, worin das Gleitmittel mit mindestens
einer Hydroxylgruppe Hydroxystearinsäure ist.
3. Flammenhemmende elektrisch isolierende Zusammensetzung
nach Anspruch 1, worin das Gleitmittel mit mindestens
einer Hydroxylgruppe Calciumhydroxystearat ist.
4. Flammenhemmende elektrisch isolierende Zusammensetzung
nach Anspruch 1, worin das Gleitmittel mit mindestens
einer Hydroxylgruppe Lithiumhydroxystearat ist.
5. Flammenhemmende elektrisch isolierende Zusammensetzung
nach Anspruch 1, welche weiterhin mindestens 0,5
Gewichtsteile Ruß enthält.
6. Flammenhemmende elektrisch isolierende Zusammensetzung
nach Anspruch 1, worin das Metallhydroxid
Aluminiumhydroxid ist.
7. Flammenhemmende elektrisch isolierende Zusammensetzung
nach Anspruch 1, worin das Metallhydroxid
Magnesiumhydroxid ist.
8. Flammenhemmende elektrisch isolierende Zusammensetzung
nach Anspruch 1, worin die Aminverbindung
N,N'-Diphenyl-p-phenylendiamin ist.
9. Flammenhemmende elektrisch isolierende Zusammensetzung
nach Anspruch 1, worin die Aminverbindung ein Polymer
von 2,2,4-Trimethyl-1,2-dihydrochinolin ist.
10. Flammenhemmende elektrisch isolierende Zusammensetzung
nach Anspruch 1, worin die Aminverbindung
2-Mercaptobenzimidazol ist.
11. Flammenhemmende elektrisch isolierende Zusammensetzung
nach Anspruch 1, worin die Aminverbindung
2,5-Di-tertbutylhydrochinon ist.
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