DE3826374A1 - Fotografisches, bei tageslicht verarbeitbares aufzeichnungsmaterial mit halbtongradation - Google Patents
Fotografisches, bei tageslicht verarbeitbares aufzeichnungsmaterial mit halbtongradationInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein fotografisches, bei Tages
licht verarbeitbares Aufzeichnungsmaterial (Tageslicht
film), das zur Wiedergabe von Halbtönen geeignet ist.
Unter einem Tageslichtfilm wird ein Film verstanden, der
bei Tageslicht oder tageslichtähnlichen Bedingungen ge
handhabt, insbesondere bildmäßig belichtet und ent
wickelt werden kann. Ein solcher Film weist also eine
vergleichsweise sehr geringe Empfindlichkeit auf.
Es ist bekannt, daß beim Übergang von hochempfindlichen
Silberhalogenidemulsionen zu niedriger empfindlichen
die bei der Entwicklung erzeugte Gradationskurve immer
steiler wird, bis eine gewisse Grenzgradation erreicht
wird, die dann ohne zusätzliche Maßnahmen nicht mehr
überschritten wird. Diese Gradation ist aber so steil,
daß praktisch nur noch Schwarzweiß-Wiedergaben möglich
sind, also keine Grautöne mehr wiedergegeben werden.
Filme dieser Art werden schon lange vor allem in der
grafischen Industrie verwendet. In den letzten Jahren
ist es nun gelungen, die Filme so unempfindlich zu ma
chen, daß sie auch bei gewöhnlichem Tageslicht oder bei
Leuchtstoffröhrenbeleuchtung ohne Dunkelkammer gehand
habt werden können. Allerdings haben, wie schon erwähnt,
alle auf dem Markt befindlichen Materialien dieser Art
eine so steile Gradation, daß Grautöne nicht wiedergege
ben werden können. Es besteht aber der Bedarf an einem
bei tageslichtähnlichen Bedingungen verarbeitbaren Auf
zeichnungsmaterial, dessen Gradation so flach ist, daß
Grautöne wiedergegeben werden können. Vor allem zur Her
stellung von verlaufenden Masken wäre dies ein außeror
dentlicher Vorteil.
Wenn der mit Tageslichtsystemen arbeitende Reprofotograf
heute eine solche verlaufende Maske herstellen will,
dann muß er, weil hierfür nur empfindlichere Filme zur
Verfügung stehen, die nicht tageslichtsicher sind, die
Maske in einer Dunkelkammer auf einem der handelsübli
chen klassischen Halbtonfilme belichten und in einer
dort befindlichen weiteren Entwicklungsmaschine ent
wickeln, also sein gesamtes Arbeitsfeld verlassen. Dies
bedeutet einen erheblichen zusätzlichen Aufwand an Zeit
und Kosten (Material und Investitionen). Ein Verfahren,
das sowohl Dunkelkammer als auch eine gesonderte Ent
wicklungsmaschine vermeidet, hätte große Vorteile.
Es ist bekannt und Stand der Technik, das Kornwachstum
bei der Herstellung von Silberhalogenidemulsionen da
durch zu hemmen, daß man die Fällung des Silberhaloge
nids in Gegenwart von Verbindungen durchführt, die stark
am Silberhalogenid adsorbiert werden. In der Literatur
sind hierzu verschiedene Stabilisatoren beschrieben,
insbesondere Aminosäuren oder andere Stickstoff und/oder
Schwefel enthaltende organische Verbindungen. Eine der
für solche Zwecke häufig eingesetzten Verbindungen ist
Phenylmercaptotetrazol, vergl. GB 12 04 623. Normaler
weise werden solche Versuche nur mit Silberhalogenid
emulsionen durchgeführt, die hauptsächlich aus Silber
bromid mit gegebenenfalls geringen Anteilen Silberchlo
rid und/oder Silberiodid bestehen, denn der große Vor
teil des Silberchlorids, die schnelle Entwickelbarkeit,
kommt bei derart feinkörnigen Emulsionen nicht mehr we
sentlich zum Tragen.
Versucht man nun bei silberchloridreichen Emulsionen das
Kornwachstum mit einem Stabilisator vom Typ des Phenyl
mercaptotetrazols zu hemmen, so stellt man überraschend
fest, daß die Gradation der erhaltenen Emulsionen sehr
viel flacher ist als erwartet, je nach Menge des verwen
deten Wachstumshemmers einstellbar. Dies geschieht, ohne
daß die Korngrößenverteilung der Emulsion sich auffällig
verbreitert. Das ist ein völlig überraschender und uner
warteter Effekt. Üblicherweise wird eine flache Grada
tion durch eine sehr breite Korngrößenverteilung des
Silberhalogenids erzeugt, was einer breiten Empfindlich
keitsverteilung der Körper entspricht.
Gegenstand der Erfindung ist ein fotografisches, bei Ta
geslicht verarbeitbares Aufzeichnungsmaterial, insbeson
dere ein Tageslichtfilm mit mindestens einer auf einen
Schichtträger aufgetragenen Silberhalogenidemulsions
schicht, dadurch gekennzeichnet, daß das Silberhalogenid
zu mindestens 75 Mol-%, vorzugsweise zu mindestens
95 Mol-%, aus Silberchlorid besteht und in Gegenwart
eines 1-Phenyl-5-mercaptotetrazols hergestellt worden
ist.
Die verwendete 1-Phenyl-5-mercaptotetrazol-Verbindung
kann 1-Phenyl-5-mercaptotetrazol selbst sein, sie kann
aber auch am Phenylring substituiert sein, z. B. mit
Amino, Acylamino oder mit löslichmachenden funktionellen
Gruppen wie Hydroxyl oder Carboxyl. Die 1-Phenyl-5-mer
captotetrazol-Verbindung kann aber auch in einer Form
vorliegen, bei der die Mercaptogruppe blockiert ist und
gegebenenfalls erst unter den Fällungsbedingungen frei
gesetzt wird; 1-Phenyl-5-mercaptotetrazol-Verbindungen
mit blockierter Mercaptogruppe sind beispielsweise in
DE-A-21 61 044 und DE-A-21 61 045 beschrieben.
Die 1-Phenyl-5-mercaptotetrazol-Verbindung wird vorzugs
weise in einer Menge von 0,5 bis 50 mmol verwendet, be
zogen auf 1 Mol des bei der Fällung des Silberhalogenids
insgesamt einzusetzenden Silbernitrats.
Die 1-Phenyl-5-mercaptotetrazol-Verbindung wird im all
gemeinen bei der Fällung in gelöster Form zusammen mit
einem Emulsionsbindemittel, insbesondere Gelatine, vor
gelegt, und die Fällungsreaktionspartner - Silbernitrat
lösung einerseits und Halogenidlösung andererseits -
werden im allgemeinen nach dem üblichen Doppeleinlauf-
Verfahren (double jet) zugefügt. Die Zusammensetzung der
Halogenidlösung entspricht im wesentlichen dem Haloge
nidverhältnis der gewünschten Emulsion. Demnach besteht
das Halogenid der Halogenidlösung hauptsächlich, d. h.
zu mehr als 75 Mol-%, bevorzugt zu mehr als 95 Mol-%,
aus Chlorid; der Rest besteht aus Bromid und/oder Iodid,
wobei der Iodidanteil im allgemeinen nicht größer als
10 Mol-% ist. Das Iodid kann aber auch ganz oder teil
weise nach Abschluß der eigentlichen Fällung zugefügt
werden. Bromid und Iodid können aber auch vollständig
fehlen, wenn eine reine Silberchloridemulsion herge
stellt werden soll.
Die Aufarbeitung der Emulsionen kann in der üblichen
Weise erfolgen, z. B. durch Flocken, Auswaschen und Re
dispergieren. Die Emulsionen werden nicht chemisch ge
reift, sie können aber noch mit den üblichen Zusätzen
versehen werden. Das sind insbesondere weitere Stabili
satoren, wie Quecksilbersalze, Triazaindolizine, Netz
mittel und Härtungsmittel. Man kann sogar, ohne daß sich
die Tageslichtsicherheit wesentlich ändert, spektrale
Sensibilisatoren zusetzen. Vorteilhaft ist auch der Zu
satz von Elektronenfängern wie Pinakryptolgelb und ähn
lichen als Desensibilisatoren, um die Tageslichtempfind
lichkeit noch weiter zu drücken.
Auch die Zugabe von Edelmetallverbindungen wie bei
spielsweise Hexahalogenokomplexe des Rhodiums, Iridiums
oder Osmiums ist möglich und gegebenenfalls sinnvoll.
In einer bevorzugten Ausführungsform enthält die erfin
dungsgemäße Silberhalogenidemulsion beispielsweise pro
Mol Silber 10-200 mg Pinakryptolgelb und/oder 1-
100 mg Natriumhexachlororhodiat-III.
Die erfindungsgemäße Emulsion kann als einzelne Schicht
vergossen werden oder aber auf zwei oder mehrere
Schichten verteilt werden, die direkt aufeinander ge
gossen werden oder durch Trennschichten getrennt sein
können. Um besondere Formen der Schwärzungskurven zu
erzielen, kann man auch einen mehrschichtigen Film her
stellen, bei dem eine oder mehrere Schichten aus einer
kontrastreichen Emulsion sowie ein oder mehrere Schich
ten aus der beschriebenen Halbtontageslichtemulsion be
stehen. Es ist sogar zur Erzielung besonderer Effekte
denkbar, die erfindungsgemäße Halbtontageslichtemulsio
nen mit klassischen Emulsionen zu kombinieren. Über der
Schicht mit der erfindungsgemäßen Emulsion befindet sich
üblicherweise eine Schutzschicht, zwischen ihr und der
Substratschicht des Schichtträgers kann sich eine wei
tere nichtsilberhaltige Schicht befinden. Auch eine Kom
bination von einer normalen steil arbeitenden Silber
halogenidemulsionsschicht mit einer Schicht der erfin
dungsgemäßen Emulsion, gegebenenfalls mit gleicher oder
verschiedener Spektralsensibilisierung, ist möglich.
Alle Schichten können sogenannte Schirmfarbstoffe ent
halten, die fotografisch nicht aktiv sind, sondern nur
Licht absorbieren und somit zur Schärfe beitragen.
Die Emulsionen können auf transparente Unterlagen ge
gossen werden, z. B. auf einen transparenten Film oder
auf Glasplatten, es ist auch die Verwendung von opaken
Unterlagen möglich, z. B. von Schichtträgern aus Papier,
das gegebenenfalls ein- oder beidseitig durch Beschich
tung hydrophobiert sein kann.
Zur Vereinfachung der Entwicklung können Entwicklersub
stanzen in der Emulsionsschicht enthalten sein. Es ist
aber auch möglich, die Entwicklersubstanzen in separate
Schichten über, unter oder zwischen der/den Emulsions
schicht/en einzulagern.
Der erfindungsgemäße Tageslichtfilm eignet sich hervor
ragend zur Herstellung von schwarzweißen Halbtonwieder
gaben, insbesondere zur Herstellung von verlaufenden
Masken, die in der Reprofotografie gelegentlich kombi
niert mit Farbauszugswiedergaben verwendet werden. Auf
grund seiner Eigenschaft, bei Tageslicht oder tages
lichtähnlichen Bedingungen, z. B. bei Leuchtstoffröhren
licht, verarbeitet werden zu können, stellt er eine
wertvolle Bereicherung für die Reprofotografie dar, weil
sich eine zusätzliche Dunkelkammereinrichtung erübrigt.
Emulsionrezept
A: 3500 ml Wasser (25°C); 1225 g AgNO₃
B: 3000 ml Wasser (25°C); 172 g KBr; 375 g NaCl
C: 5600 ml Wasser (40°C); 172 g Inertgelatine, Phenylmercaptotetrazol (wie in Tabelle 1 angegeben) gelöst in 350 ml Methanol
B: 3000 ml Wasser (25°C); 172 g KBr; 375 g NaCl
C: 5600 ml Wasser (40°C); 172 g Inertgelatine, Phenylmercaptotetrazol (wie in Tabelle 1 angegeben) gelöst in 350 ml Methanol
Beide Lösungen A und B werden im üblichen double jet-
Verfahren in 120 s ohne pAg-Steuerung in die vorge
legte Lösung C gegeben. Nach Beendigung des Doppelein
laufes wird eine Lösung von 12 g KI in 100 ml Wasser zu
gefügt, dann wird 4 min weiter gerührt und anschließend
mit Polystyrolsulfonsäure in der üblichen Weise geflockt
und ausgewaschen.
Die Emulsionen werden nicht chemisch gereift. Vor dem
Beguß wird, berechnet auf 45 g AgNO₃, zugefügt:
32 mg Pinakryptolgelb (gelöst in Wasser)
0,68 mg Natriumhexachlororhodiat-III
32 mg Verbindung der Formel I
3200 mg Verbindung der Formel II
0,68 mg Natriumhexachlororhodiat-III
32 mg Verbindung der Formel I
3200 mg Verbindung der Formel II
Netzmittelzugabe erfolgt entsprechend dem Gießsystem.
Von der Emulsion wird eine Beschichtung hergestellt mit
einem Auftrag entsprechend 3,0 g Silbernitrat pro m².
Über die Emulsionsschicht wird eine Schutzschicht ge
zogen, bestehend aus einer 3,2%igen wäßrigen Gelatine
lösung, die Netzmittel entsprechend dem Gießsystem und
als Härtungsmittel 0,2% Formaldehyd enthält.
Die Dicke der Schutzschicht beträgt nach der Trocknung
ca. 1 µm.
Nach dem Beguß wird das Material gelagert, bis die Här
tung auf einen konstanten Wert angestiegen ist. Zur
Prüfung wird das Material an einem der handelsüblichen
Tageslichtkopiergeräte hinter einem Stufenkeil belich
tet. Entwickelt wird bei 27°C unterschiedlich lang in
einem Phenidon-Hydrochinonentwickler der folgenden Zu
sammensetzung:
2 g Trilon B
70 g K₂CO₃
200 g K₂SO₃
30 g KBr
16 g KOH
60 g Hydrochinon
1,45 g Phenidon
90 mg 1-Phenyl-5-mercaptotetrazol
70 g K₂CO₃
200 g K₂SO₃
30 g KBr
16 g KOH
60 g Hydrochinon
1,45 g Phenidon
90 mg 1-Phenyl-5-mercaptotetrazol
auffüllen mit Wasser auf 1000 ml (Konzentrat); zum
Gebrauch wird 1 Volumenteil des Konzentrates mit 2
Volumenteilen Wasser verdünnt.
Nach den Angaben von Beispiel 1 wird eine Emulsion
hergestellt, wobei jedoch statt 172 g KBr nur 17,2 KBr
und statt 375 g NaCl 451 g NaCl verwendet werden.
Claims (7)
1. Fotografisches bei Tageslicht verarbeitbares Auf
zeichnungsmaterial mit mindestens einer auf einen
Schichtträger aufgetragenen Silberhalogenidemul
sionsschicht, dadurch gekennzeichnet, daß das Sil
berhalogenid zu mindestens 75 Mol-% aus Silber
chlorid besteht und in Gegenwart eines 1-Phenyl-5-
mercaptotetrazols hergestellt worden ist.
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Silberhalogenidemulsion
nicht chemisch gereift ist.
3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Silberhalogenidemulsion
0-25 Mol-% Silberbromid und/oder 0-10 Mol-% Silber
iodid enthält.
4. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Silberhalogenidemulsion in
Gegenwart von 0,5-50 mmol bezogen auf ein mol des
bei der Fällung insgesamt einzusetzenden Silber
nitrats hergestellt worden ist.
5. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Silberhalogenidemulsion pro
mol Silber 10-200 mg Pinakryptolgelb enthält.
6. Aufzeichnungsmaterial nach einem der Ansprüche 1
und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Silberhalo
genidemulsion pro mol Silber 1-100 mg Natriumhexa
chlororhodiat-III enthält.
7. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Silberhalogenidemulsion pro
mol Silberhalogenid 10-250 mg eines Spektralsensi
bilisators enthält.
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