DE3822134A1 - Polymerzubereitung, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung - Google Patents

Polymerzubereitung, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung

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DE3822134A1
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Shoji Takigawa
Koyoshi Teranishi
Tomio Nomura
Toshiro Suzuku
Kozo Sakai
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Sanyo Chemical Industries Ltd
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Description

Die Erfindung betrifft Polymerzubereitungen oder -konzentrate. Insbesondere befaßt sie sich mit Polymerzubereitungen oder -konzentraten, die als Schmieröladditive geeignet sind und ein olefinisches Copolymeres und Polymere von (Meth)acrylatestern aufweisen (Acrylatester und/oder Methacrylatester; ähnliche Ausdrücke werden nachfolgend verwendet).
Als Schmiermitteladditive werden in der US-PS 42 90 925 konzentrierte Polymeremulsionen aus (1) einer dispergierten Phase eines olefinischen Copolymeren, (2) einer dispergierenden Phase eines Polymeren, das überwiegend aus einem (Meth)acrylatestermonomeren besteht, (3) einem Vehikel, das ein gutes Lösungsmittel für die Ester in der dispergierenden Phase und ein wesentlich weniger gutes Lösungsmittel für das olefinische Copolymere aufgrund der in dem Vehikel gelösten Ester ist, und (4) einem Pfropf- oder Blockcopolymeren, gebildet aus olefinischen Monomeren und (Meth)acrylatestermonomeren, beschrieben.
Derartige konzentrierte Polymeremulsionen besitzen keine zufriedenstellende Wirkungsweise. Die Viskosität dieser Emulsionen ist nicht merklich reduziert und diese Emulsionen zeigen auch thixotrope Eigenschaften, die zur Handhabung dieser Produkte nicht geeignet sind.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, eine Polymerzubereitung oder ein Polymerkonzentrat mit einer Eignung als Schmieröladditiv zu schaffen. Diese Polymerzubereitung soll eine niedrige Viskosität auch bei hohen Konzentrationen besitzen und den Viskositätsindex (nachfolgend als VI bezeichnet) des Schmieröls erhöhen. Ferner soll durch die Erfindung eine Schmierölzubereitung mit einem verbesserten Viskositätsindex zur Verfügung gestellt werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Polymerkonzentrat gelöst, das als Schmieröladditiv zur Verbesserung des VI geeignet ist, wobei dieses Konzentrat folgende Komponenten aufweist:
  • (A) ein olefinisches Copolymeres,
  • (B) ein Copolymeres von Olefinen mit einem (Meth)acrylat,
  • (C) ein Poly(meth)acrylat und
  • (D) ein grenzflächenaktives Mittel, das ein schlechtes Lösungsmittel für die beiden Komponenten (A) und (C) ist und als Solubilisierungsmittel oder Phasenstabilisierungsmittel für die Komponenten (A) und (C) in Kombination mit der Grenzflächenaktivität der Komponente (B) als Phasenstabilisierungsmittel wirkt.
Komponente (A)
Alle bekannten olefinischen Copolymeren können als Komponente (A) gemäß vorliegender Erfindung eingesetzt werden. Geeignete olefinische Copolymere sind im allgemeinen Copolymere aus zwei oder mehreren Olefinen, wie Ethylen, Propylen, Butylen, Isobutylen, Isopren, Butadien oder dgl., ferner kommen Copolymere aus diesen Olefinen mit anderen Monomeren in Frage, wie Styrol, Cyclopentadien, Dicyclopentadien, Ethyliden-Norbornen etc. Von diesen werden Ethylen/Propylen-Copolymere bevorzugt (das Verhältnis von Ethylen zu Propylen beträgt vorzugsweise 3/1 bos 1/3), ferner Styrol/Isopren-Copolymere.
Olefinische Copolymere mit einer Detergenswirkung zum Dispergieren von Schlamm, Lack oder dergleichen zusätzlich zu einer VI-verbessernden Wirkung können ebenfalls verwendet werden. Derartige Copolymere sind Stickstoffatome enthaltende Copolymere, beispielsweise diejenigen, die durch Copolymerisation oder Pfropfen eines olefinischen Copolymeren mit einer sauren Komponente, wie Maleinsäure oder dem Anhydrid davon, und anschließende Bildung von Amid- oder Imid-Verknüpfungen durch Umsetzung mit (Poly)aminen erhalten werden, ferner diejenigen, die erhalten werden durch Oxidation eines olefinischen Copolymeren und anschließende Umsetzung mit (Poly)aminen, außerdem diejenigen, die erhalten werden durch Oxidation eines olefinischen Copolymeren, gefolgt durch eine Mannich-Kondensation mit Formaldehyd und (Poly)aminen, außerdem diejenigen, die erhalten werden durch Copolymerisation von Olefinen mit einem Stickstoffatom enthaltenden Monomeren oder Pfropfen von olefinischen Copolymeren mit einem Stickstoffatomen enthaltenden Monomeren, wie N-Vinylpyrrolidon, N-Vinylthiopyrrolidon, Dialkylaminoethyl(meth)acrylaten oder dergleichen (wobei der Gehalt des Stickstoffatom enthaltenden Monomeren vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-% beträgt).
Das Molekulargewicht der olefinischen Copolymeren kann erheblich schwanken, bevorzugt werden jedoch diejenigen mit einem Molekulargewicht (Mw), das mit einer Hochtemperatur-GPC (Gelpermeationschromatographie) unter Verwendung einer Eichkurve von linearen Polyethylenen gemessen wird und ungefähr 30 000 bis ungefähr 200 000 und insbesondere ungefähr 40 000 bis ungefähr 150 000 beträgt.
Komponente (B)
Geeignete Copolymere von Olefinen mit einem (Meth)acrylat, die als Komponente (B) gemäß vorliegender Erfindung verwendet werden, sind Pfropfcopolymere, die erhalten werden durch Pfropfen eines (Meth)acrylats unter radikalischen Polymerisationsbedingungen auf ein olefinisches Copolymeres, Copolymere mit willkürlicher Verteilung, die erhalten werden durch willkürliche Polymerisation von Olefinen mit einem (Meth)acrylat, sowie Blockcopolymere, die erhalten werden durch anionische Polymerisation. Die Pfropfpolymerisation eines (Meth)acrylats auf ein olefinisches Copolymeres kann leicht durch Polymerisation eines (Meth)acrylats in einem olefinischen Copolymeren in Gegenwart eines radikalischen Katalysators, wie Azoverbindungen, Peroxiden oder dergleichen, durchgeführt werden (derartige Pfropfpolymerisationsmethoden werden beispielsweise in der JPN 6600/1087 und in der DE-AS 12 35 491 beschrieben). Eine derartige Pfropfpolymerisation, die auf einmal unter Einsatz der drei Komponenten (A), (B) und (C) durchgeführt wird, wird aus praktischen Erwägungen bevorzugt. Von den Polymerisationskatalysatoren für das Pfropfen werden vorzugsweise Peroxide verwendet, beispielsweise Di-t-butylperoxid, Dicumylperoxid, Dilauroylperoxid, Dibenzoylperoxid, Methylethylketonperoxid, Cumolhydroperoxid, ferner Katalysatoren, die dazu in der Lage sind, zwei oder mehrere freie Radikale pro Mol nach der Zersetzung des Katalysators zu liefern, wie
2,5-Dimethyl-2,5-bis(2-ethylhexanoylperoxy)hexan,
2,5-Dimethyl-2,5-bis(methylbenzoylperoxy)hexan,
Di-t-butylperoxyhexahydroterephthalat,
1,1-Di-t-butylperoxycyclohexan,
4,4-Di-t-butylperoxyvalerinsäure-n-butylester etc.
Olefine und olefinische Copolymere, die zur Herstellung der Komponente (B) geeignet sind, sind die gleichen wie vorstehend im Zusammenhang mit der Komponente (A) erwähnt.
Geeignete (Meth)acrylate, die zur Herstellung der Komponente (B) verwendet werden, sind Monomere, wie sie gewöhnlich zur Herstellung von VI-Verbesserungsmitteln des (Meth)acrylat(co)polymertyps eingesetzt werden. Beispiele für derartige Monomere sind folgende:
  • (a) (Meth)acrylate von C8-30-geradkettigen oder verzweigten Alkoholen, wie C12-18-Alkyl(meth)acrylate, wobei auch zwei oder mehrere davon in Frage kommen,
  • (b) (Meth)acrylate von C1-4-geradkettigen oder verzweigten Alkoholen, wie Methyl(meth)acrylate, wobei auch zwei oder mehr davon in Frage kommen,
  • (c) andere als die vorstehenden (Meth)acrylate: geradkettige oder verzweigte Alkyl(C5-7)-(Meth)acrylate sowie Cycloalkyl(meth)acrylate, wie Hexyl(meth)acrylate und Cyclohexyl(meth)acrylate, wobei auch zwei oder mehr in Frage kommen.
Zur Herstellung der Komponente (B) kann man zusätzlich zu den Methacrylaten (d) andere Monomere verwenden, beispielsweise aromatische Vinylverbindungen, wie Styrol und Vinyltoluol, Ester ungesättigter Dicarbonsäuren, wie Maleate und Fumarate von C1-30-geradkettigen oder verzweigten Alkoholen, Stickstoffatome enthaltende ungesättigte Verbindungen, wie Dialkylaminoethyl(meth)acrylate, Morpholinoalkyl(meth)acrylate, N-Vinylpyrrolidon, N-Vinylthiopyrrolidon, (Meth)acrylnitrile, (Meth)acrylamide, N-Vinylpyrrolidinon, N-Vinylimidazol oder dergleichen, wobei auch zwei oder mehrere davon eingesetzt werden können.
Das Verhältnis dieser Monomeren kann beträchtlich schwanken, beispielsweise
  • (a) von 50-100%, vorzugsweise 60-99%,
  • (b) von 0-50%, vorzugsweise 1-30%, und
  • [(c)+(d)]: von 0-50%, vorzugsweise 1-30%,
bezogen auf das Gesamtgewicht der Monomeren [(a)+(b)(c)+(d)].
Bevorzugt werden Monomeren, die (b) C1-4-Alkyl(meth)acrylate in einer Menge von wenigstens 7% enthalten und (a) C8-30-Alkyl(meth)acrylate aufweisen, in denen der Gehalt an C16-30-Alkyl(meth)acrylat 15% oder weniger beträgt, bezogen auf das Gesamtgewicht der Monomeren [(a)+(b)(c)+(d)]. Polymerzubereitungen, die aus diesen Monomeren erhältlich sind, sind sehr gleichmäßige transparente Flüssigkeiten mit niedriger Viskosität.
Der Gehalt an Olefinen oder Olefincopolymeren in der Komponente (B) kann im allgemeinen 10-90, vorzugsweise 20-80 Gew.-%, betragen.
Das Molekulargewicht der Komponente (B) kann beispielsweise ungefähr 31 000 bis ungefähr 500 000, vorzugsweise ungefähr 41 000 bis 300 000 sein.
Komponente (C)
Poly(meth)arylate, die als Komponente (C) gemäß vorliegender Erfindung eingesetzt werden, sind beispielsweise (Co)polymere, erhältlich aus (Meth)acrylaten oder Kombinationen davon mit anderen Monomeren. Geeignete Beispiele derartige Monomerer sind die vorstehend erwähnten (a), (b), (c) und (d). Das Verhältnis dieser Monomeren (a), (b), (c) und (d) kann innerhalb des vorstehend beschriebenen Bereiches variiert werden. Beispiele für geeignete Poly(meth)acrylate sind diejenigen, die in der JPN 17321/1960 (= US-PS 31 42 664), JPN 2031/1961, JPN 1202/1973, JPN 1084/1973, JPN 33045/1972 und JPN 11638/1084 beschrieben werden. Das Molekulargewicht (Mw) der Komponente (C), das durch Hochtemperatur-GPC unter Verwendung einer Eichkurve von Polystyrolen gemessen werden kann, beträgt gewöhnlich ungefähr 20 000 bis ungefähr 500 000 oder höher und vorzugsweise ungefähr 40 000 bis ungefähr 300 000.
Komponente (D)
Grenzflächenaktive Mittel, die ein schlechtes Lösungsmittel für beide Komponenten (A) und (C) sind und als Solubilisierungsmittel oder Phasenstabilisierungsmittel für die Komponenten (A) und (C) in Kombination mit der Grenzflächenaktivität der Komponente (B) als Phasenstabilisierungsmittel wirken und als Komponente (D) gemäß vorliegender Erfindung eingesetzt werden, sind oxyalkylierte aktive Wasserstoffe enthaltende Verbindungen und Mischungen aus zwei oder mehreren davon.
Geeignete grenzflächenaktive Mittel sind beispielsweise Alkylenoxidaddukte von Verbindungen, die eine oder mehrere aktive Wasserstoffatome enthaltende Gruppen aufweisen, wie Hydroxyl-, Amino- und Amidgruppen.
Beispiele für aktive Wasserstoffatome enthaltende Verbindungen sind folgende:
  • 1) Monofunktionelle Hydroxyl enthaltende Verbindungen, wie gesättigte oder ungesättigte geradkettige oder verzweigte einwertige Alkohole, die im allgemeinen 1 bis 30 Kohlenstoffatome enthalten, beispielsweise aliphatische Alkohole, wie Methanol, Ethanol, n- und i-Propanole, Butanole, Hexanole, Octanole, Decanole, Stearylalkohol, Myristylalkohol und Oleylalkohol, cycloaliphatische Alkohole, wie Cyclohexanol und Dimethylcyclohexanol, Phenole, wie Phenol, C1-18-Alkyl- oder Alkenylsubstituierte Phenole (wie Octylphenol, Nonylphenol und Dodecenylphenol).
  • 2) Polyfunktionelle Hydroxyl enthaltende Verbindungen, wie mehrwertige Alkohole, beispielsweise Ethylenglycol, Propylenglycol, Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Sorbit und Rohrzucker sowie Polymere davon, wie Polyethylenglycole, Polypropylenglycole und Polyglycerine, ferner mehrwertige Phenole, wie Hydrochinon, Catechin, Phloroglucin und Bisphenole (wie Bisphenol A).
  • 3) Amino- oder Amidgrupen enthaltende Verbindungen, wie Ammoniak, gesättigte oder ungesättige primäre und/oder sekundäre (Poly)amine, die im allgemeinen 1 bis 30 Kohlenstoffatome enthalten, beispielsweise cyclo(aliphatische Amine), wie Mono- und Di-Methylamine, Ethylamine, Propylamine, Butylamine, (Cyclo)hexylamine, Octylamine, Stearylamine, Oleylamine, Myristylamine und Kokosnußamine, ferner Polyamine, wie Ethylendiamin und Tetraethylenpentamin, gesättigte oder ungesättige primäre und/oder sekundäre Amide, die im allgemeinen 1 bis 30 Kohlenstoffatome enthalten, beispielsweise aliphatische Amide, wie Acetoamid, Propionamid, Octylamid, Stearylamid, Oleylamid, Myristylamid und Monomethylpropionamid, aktive Wasserstoffatome enthaltende heterozyklische Verbindungen, wie Morpholin, Piperazin und Aminoethylpiperazin.
Von den aktive Wasserstoffatome enthaltenden Verbindungen werden diejenigen, die nur Hydroxyl-, Amino- und/oder Amidgruppen als aktive Wasserstoffatome enthaltende Gruppen enthalten, gegenüber Carboxyl enthaltenden Verbindungen (beispielsweise Hydroxysäuren, wie Zitronensäure und Gluconensäure) bevorzugt, die Esterverknüpfungen bei der Reaktion mit Alkylenoxiden bilden und eine Erhöhung der Löslichkeit des (Meth)acrylats in den resultierenden grenzflächenaktiven Mitteln bedingen.
Geeignete Alkylenoxide, die für die Umsetzung mit aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindungen eingesetzt werden, sind diejenigen, die 2 bis 4 Kohlenstoffatome enthalten, wie Ethylenoxid, Propylenoxid, 1,2-, 2,3-, 1,3- und 1,4-Butylenoxid, sowie Kombinationen aus zwei oder mehreren davon (willkürliche oder Blockaddition). Bevorzugt werden Ethylenoxid, Propylenoxid und Kombinationen davon.
Von den Alkylenoxiden, die je nach Art der aktive Wasserstoffatome enthaltenden Verbindungen ausgewählt werden können, seien erwähnt Alkylenoxide, olefinische Copolymere und Poly(meth)acrylate, wobei die Menge dieser Polymeren gewöhnlich 1 bis 50 Mol, vorzugsweise 1 bis 35 Mol, pro Mol der aktive Wasserstoffatome enthaltenden Verbindungen beträgt. Die Funktion der Alkylenoxidaddukte als schlechtes Lösungsmittel für die beiden Komponenten (A) und (C) kann mit zunehmender Menge an Alkylenoxiden gesteigert werden, wobei eine geringere Menge an Alkylenoxiden bezüglich der Grenzflächenaktivität bevorzugt wird.
Von den Alkylenoxidaddukten werden diejenigen der allgemeinen Formel
R-O-(AO) n H
bevorzugt, worin R für H, eine Alkylgruppe mit höchstens 8 Kohlenstoffatomen oder eine Cycloalkylgruppe steht, n eine ganze Zahl von 1 bis 35 ist und A eine Alkylengruppe ist, die 2 bis 3 Kohlenstoffatome enthält. Besonders bevorzugt werden diejenigen der Formel (I), in denen R eine Alkylgruppe ist.
Erfindungsgemäß ist es wesentlich, daß die Komponente (D) ein schlechtes Lösungsmittel für die beiden Komponenten (A) und (C) ist. Im allgemeinen beträgt die Löslichkeit von (A) in (D) 30 Gew.-% oder weniger und diejenige von (C) in (D) 30 Gew.-% oder weniger, und zwar bei 20°C. Dies bedeutet mit anderen Worten, daß (D) in der Lage ist, nur 30 Gew.-% oder weniger von (B) aufzulösen, und ferner befähigt ist, nur 30 Gew.-% oder weniger von (A) in Lösung zu bringen. Die obere Grenze der Löslichkeit bedeutet die höchste Konzentration, die durch Auflösen eines jeden Polymeren [entweder (A) oder (C)] allein in (D) erreicht werden kann, wobei eine Lösung mit einem transparenten homogenen Aussehen ohne Bildung einer Trübung oder ohne Phasentrennung erhalten wird. Beispielsweise bedeutet, daß dann, wenn die Löslichkeit von (C) in (D) weniger als 5 Gew.-% beträgt, eine Trübung oder Phasentrennung erfolgt, wenn 5 Gew.-% von (C) und 95 Gew.-% von (D) bei 20°C vermischt werden. Vorzugsweise beträgt die Löslichkeit von (A) in (D) 15% oder weniger, insbesondere 5% oder weniger, diejenige von (C) in (D) 15% oder weniger, insbesondere 5% oder weniger.
Beispiele für die Komponenten (D) sind folgende:
Grenzflächenaktives Mittel D1C₄H₉-O-(C₃H₆O)₄H Grenzflächenaktives Mittel D2C₄H₉-O-(C₂H₄O)₅H Grenzflächenaktives Mittel D3C₄H₉-O-(C₂H₄O)₂(C₃H₆O)1,5H Grenzflächenaktives Mittel D4C₈H₁₇-O-(C₂H₄O)₁₀H Grenzflächenaktives Mittel D5C₄H₉-O-(C₂H₄O)₅(C₃H₆O)₁₀H Grenzflächenaktives Mittel D6CH₃-O-(C₂H₄O)₃H Grenzflächenaktives Mittel D7HO-(C₃H₆O)₃₀H
Grenzflächenaktives Mittel D11C₄H₉-O-(C₂H₄O)₂(C₃H₆O)1,5H + C₄H₉-O-(C₃H₆O)₅H
(Gewichtsverhältnis: 1 : 1)
Zubereitung
In Polymerzubereitungen aus den Komponenten (A), (B), (C) und (D) gemäß vorliegender Erfindung beträgt der Gesamtpolymergehalt [Gesamtmenge an (A), (B) und (C)] im allgemeinen 30-60%, und vorzugsweise 35-50%, bezogen auf das Gewicht der Zubereitung.
Der Gehalt der Komponente (B) beträgt wenigstens 5%, vorzugsweise 10-40%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Polymeren [(A) + (B) +(C)]. Der Gehalt der Komponente (A) beträgt vorzugsweise 10-60% und insbesondere 20-50% und der Gehalt der Komponente (C) beträgt vorzugsweise 25-80% und insbesondere 30-60%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Polymeren.
Erfindungsgemäß umfaßt die Komponente (A) olefinische Copolymere (nachfolgend als OCP bezeichnet), sowie OCP, gepfropft mit einer kleinen Menge (Meth)acrylat mit im wesentlichen den gleichen Löslichkeitseigenschaften wie OCP. In ähnlicher Weise umfaßt die Komponente (C) Poly(meth)acrylate und OCP, gepfropft mit einem größeren Überschuß (Meth)acrylat und im wesentlichen den gleichen Löslichkeitseigenschaften wie Poly(meth)acrylate.
Der gesamte olefinische Copolymergehalt (Gehalt an (A) + olefinischem Copolymerteil von (B)] beträgt gewöhnlich 10-95% und vorzugsweise 20-90% und insbesondere 20-70%, wobei am meisten 30-60% bevorzugt sind, und der gesmate Poly(meth)acrylatgehalt [Gehalt an (C) + Poly(meth)acrylatanteil von (B)] beträgt gewöhnlich 90-5%, vorzugsweise 80-10% und insbesondere 80-30%, wobei 70-40%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Komponenten (A), (B) und (C), am meisten bevorzugt werden.
Der Gehalt der Komponente (D) beträgt gewöhnlich 2-70%, vorzugsweise 2-35% und insbesondere 5-20%, bezogen auf das Gewicht der Zubereitung.
Erfindungsgemäße Polymerzubereitungen können ferner ein Mineralöl (E) enthalten. Geeignete Mineralöle sind diejenigen, die gewöhnlich als Grundöle für Maschinenöle verwendet werden, beispielsweise 60-Neutral-, 100-Neutral-, 150-Neutral- und 500-Neutral-Öle sowie Mischungen aus zwei oder mehreren davon.
Der Gesamtgehalt an (D) und (E) beträgt gewöhnlich 40-70% und vorzugsweise 50-65%, bezogen auf das Gewicht der Zubereitung.
Das Gewichtsverhältnis (E)/(D) beträgt gewöhnlich 0/100-95/5, vorzugsweise 50/50-95/5 und insbesondere 70/30- 90/10.
Zur Herstellung von Polymerzubereitungen aus den Komponenten (A), (B), (C) und (D) gemäß vorliegender Erfindung kann (D) unter Rühren den polymerisierten Produkten bei jeder Temperatur zwischen Zimmertemperatur und Polymerisationstemperatur (gewöhnlich 80-130°C) zugegeben werden, wobei die Produkte durch Polymerisation von (Meth)acrylaten (und gegebenenfalls anderen Monomeren) in situ in (A), gelöst in (E), hergestellt worden sind. Ein Teil (gewöhnlich 50% oder weniger) von (D) kann (E) vor der Polymerisation zugefügt werden, worauf die Polymerisation durchgeführt wird und dann der Rest von (D) zugesetzt wird. Das Mischen kann unter Verwendung von Rührern mit hoher mechanischer Schwerwirkung, beispielsweise unter Einsatz eines Homomixers, ausgeführt werden.
Erfindungsgemäße Polymerzubereitungen, die als VI-Verbesserungsmittel geeignet sind, können gegebenenfalls andere Komponenten enthalten. Geeignete Beispiele für derartige Komponenten sind: Detergens-Dispergiermittel, wie perbasische Erdalkalimetallsulfate oder -sulfonate oder -phenate, Alkenylsuccinimide, Mannichkondensate von Alkylphenolen, Polyaminen und Formaldehyd oder dgl., Antioxidationsmittel, wie Zinkthiophosphat, Zinkthiocarbamat, behinderte Phenole und Amine und dgl., Reibungsmodifizierungsmittel, wie Dithiophosphat/Molybdän­ komplexe, EP-Additive, wie Schwefelverbindungen und Phosphorverbindungen, etc.
Es ist erfindungsgemäß wesentlich, daß das grenzflächenaktive Mittel (D) ein schlechtes Lösungsmittel für (A) und (C) ist. Dies bedeutet einen erheblichen Unterschied gegenüber Estertyplösungsmitteln, die als Träger oder Vehikel bekannt sind und ein gutes Lösungsmittel für (C) sind. Die Löslichkeit von (A) oder (C) in (D) oder in herkömmlichen Vehikeln geht aus der Tabelle 1 hervor.
Tabelle 1
Wie aus der Tabelle 1 ersichtlich ist, zeigen die grenzflächenaktiven Mittel (D) [D2, D3, D4 und D11] gemäß vorliegender Erfindung eine schlechte Löslichkeit von weniger als 5 Gew.-% für sowohl OCP (A) als auch PMA (C), während bekannte Estertypvehikel eine gute Löslichkeit von mehr als 30 Gew.-% für PMA (C) zeigen.
Ferner sind bekannte Vehikel wesentlich weniger gute Lösungsmittel für die olefinischen Copolymeren aufgrund der (Meth)acrylatester, wie aus der US-PS 42 90 925 hervorgeht, während die grenzflächenaktiven Mittel (D) gemäß vorliegender Erfindung bereits schlechte Lösungsmittel für (A) sind, und zwar sogar in Abwesenheit von (C). Dies geht aus der folgenden Tabelle 2 hervor.
Die Löslichkeit von (A) und/oder (C) in verschiedenen Vehikeln und (E) geht aus der Tabelle 2 hervor. Die Löslichkeitseigenschaften werden in dem gleichen Verhältnis wie in einer typischen erfindungsgemäßen Zubereitung gemessen, die 12 Teile (D) und 48 Teile (E) enthält und einen Gesamt-OCP-Gehalt von 16% und einen Gesamt-PMA-Gehalt von 24% aufweist, bezogen auf das Gewicht der Zubereitung. In dem Falle, in welchem eine Verwendung zusammen mit einem Mineralöl vorgesehen ist, sind bekannte Estertypvehikel (Dibutylphthalat, Dioctyladipat und Tributylphosphat) gute Lösungsmittel nicht nur für PMA, sondern auch für OCP. Werden 16% OCP, 24% PMA, 12% eines derartigen Estertypvehikels und 48% Mineralöl vermischt, dann geliert die OCP-Komponente und scheidet sich in einer oberen Phase ab. Dies bedeutet, daß bekannte Estertypvehikel und Mineralöl wesentlich weniger gute Lösungsmittel für OCP aufgrund von PMA sind, wie aus der US-PS 42 90 925 hervorgeht (ein derartiges abzuscheidendes OCP wird emulgiert oder ohne Abtrennung phasenstabilisiert durch das Vorliegen eines Pfropfcopolymeren als Emulgiermittel gemäß der US-PS 42 90 925). Andererseits sind die grenzflächenaktiven Mittel (D) gemäß vorliegender Erfindung schlechte Lösungsmittel für OCP ohne Einfluß von PMA. Daher zeigen die grenzflächenaktiven Mittel (D) gemäß vorliegender Erfindung ein völlig verschiedenes Löslichkeitsverhalten für PMA und OCP gegenüber bekannten Vehikeln.
Tabelle 2
Das grenzflächenaktive Mittel (D) gemäß vorliegender Erfindung wirkt als Solubilisierungsmittel oder Phasenstabilisierungsmittel für die Komponenten (A) und (C) in Kombination mit der Grenzflächenaktivität der Komponente (B) als Phasenstabilisierungsmittel, wobei solubilisierte oder stabilisierte Polymerzubereitungen erhalten werden können. Polymerzubereitungen, die unter Verwendung von (D) in Verbindung mit (B) erzeugt werden, besitzen eine extrem niedrigere Viskosität im Vergleich zu bekannten Zubereitungen und ein gleichmäßiges transparentes oder leicht durchscheinendes Aussehen, wobei (A) und (C) stabil solubilisiert sind. Man kann Polymerzubereitungen erhalten, die im wesentlichen frei von Polymerteilchen sind. Auch dann, wenn Polymerteilchen in diesen Zubereitungen enthalten sind, liegen derartige Teilchen nur in einer sehr kleinen Menge vor und besitzen einen kleineren Durchmesser (beispielsweise weniger als 0,1 Mikron) als diejenigen Teilchen nach dem Stand der Technik (2-60 Mikron).
Daher sind die erfindungsgemäßen Zubereitungen als VI-Verbesserungsmittel für Schmieröle geeignet. Beispiele für geeignete Grundöle für Schmieröle sind Mineralöle, wie diejenigen, die gewöhnlich als Grundöle für Maschinenöle eingesetzt werden, beispielsweise 60-Neutral-, 100-Neutral-, 150-Neutral- und 500-Neutralöle sowie Mischungen aus zwei oder mehreren dieser Öle.
Erfindungsgemäße Polymerzubereitungen können in einer kleineren Menge verwendet werden, die dazu ausreicht, den Viskositätsindex zu verbessern, beispielsweise in einer Menge von 0,3-10% und vorzugsweise 0,5-5%, als Polymergehalt, bezogen auf das Gewicht der Schmierölzubereitung.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teil-, Verhältnis- und %-Angaben das Gewicht, das Gewichtsverhältnis bzw. Gewichts-%.
Beispiele 1 bis 11 und Vergleichsbeispiele 1 bis 5
In einen Druckreaktionskessel werden 40 Teile Mineralöl (100 Neutralöl), 30 Teile eines Ethylen/Propylen-Copolymeren (Ethylen/Propylen = 50/50, Mw = 80 000), 28 Teile eines C14-15-Alkylmethacrylats, 12 Teile eines C16-18-Alkylmethacrylats, 4 Teile Methylmethacrylat und 2 Teile N-Vinylpyrrolidon gegeben und die Mischung unter einer Stickstoffatmosphäre bei einer 120-150°C unter Druck zur homogenen Auflösung eingerührt. Nach dem Auflösen der Komponenten wird eine gemischte Lösung aus 0,9 Teilen Di-t-butyldiperoxyisophthalat, 0,4 Teilen 1,1-bis(t-peroxy)-3,3,5-trimethylcylohexan und 36 Teilen Mineralöl bei 110 bis 115°C mit einer gleichmäßigen Geschwindigkeit während einer Zeitspanne von 1 Std. zugesetzt, worauf die Temperatur weitere 3 Std. zur Beendigung der Polymerisation aufrechterhalten wird. Man erhält eine sehr viskose Zubereitung mit einem Polymergehalt von 48%. Das Verhältnis olefinisches Copolymeres/Polymethacrylat beträgt 40/60, und das Molekulargewicht des Polymethacrylats 74 000, gemessen durch GPC unter Verwendung einer Polystyroleichkurve.
Zu 100 Teilen dieses Produktes werden 6 Teile eines Mineralöls und 14 Teile jeweils eines grenzflächenaktiven Mittels oder Vehikels gemäß Tabelle 3 zugesetzt und bei Zimmertemperatur eingemischt, um eine Polymermasse mit einem Polymergehalt von 40% zu erhalten, worauf sich ein Messen der Viskosität und der Lagerungsstabilität anschließt. Die Ergebnisse gehen aus der Tabelle 3 hervor.
Tabelle 3
Die Durchmesser der Teilchen, die in einigen dieser Zubereitungen enthalten sind, werden auch mit einem Phasenkontrastmikroskop beobachtet. Die Ergebnisse sind wie folgt:
Teilchendurchmesser,
Mikron
Beispiel 1< 0,1 Beispiel 2< 0,1 Beispiel 11< 0,1 Vergleichsbeispiel 22-40.
Beispiele 12-14 und Vergleichsbeispiele 6-8
Nach der in den Beispielen 1 bis 11 beschriebenen Arbeitsweise werden 30 Teile des gleichen Ethylen/Propylen-Copolymeren, 31 Teile C14-15-Alkylmethacrylat, 3 Teile C16-18-Alkylmethacrylat, 10 Teile Methylmethacrylat und 2 Teile N-Vinylpyrrolidon polymerisiert. Man erhält eine sehr viskose Zubereitung mit einem Polymergehalt von 48%. Das Molekulargewicht des Polymethacrylates beträgt 89 000.
Zu 100 Teilen dieses Produkts werden 6 Teile eines Mineralöls und 14 Teile jeweils eines grenzflächenaktiven Mittels oder Vehikels gemäß Tabelle 4 zugesetzt und bei Zimmertemperatur zur Gewinnung einer Polymerzubereitung mit einem Polymergehalt von 40% eingemischt, worauf sich ein Messen der Viskosität anschließt. Die Ergebnisse gehen aus der Tabelle 4 hervor.
Tabelle 4
Wie aus der Tabelle 4 hervorgeht, sind die Polymerzubereitungen, die unter Verwendung der erfindungsgemäßen Komponente (D) erhalten werden, vollständig solubilisiert und zeigen keine thixotropen Eigenschaften, wobei keine Teilchen mit einem Phasenkontrastmikroskop beobachtet werden. Andererseits sind die Polymerzubereitungen, die unter Verwendung der bekannten Estertypvehikel erhalten werden, Emulsionen, die ausgeschiedene OCP-Teilchen enthalten und eine höhere Viskosität und stärker ausgebildete thixotrope Eigenschaften besitzen.
Beispiele 15-19
Jede der Polymermassen der Beispiele 1, 2, 11, 12 und 14 wird einem Grundöl (150 N) zur Gewinnung von Schmierölen zugesetzt. Die Eigenschaften der erhaltenen Öle gehen aus der Tabelle 5 hervor.
Tabelle 5

Claims (14)

1. Polymerzubereitung, die als Schmieröladditiv zur Verbesserung des Viskositätsindex geeignet ist, aus
  • (A) einem Olefincopolymeren, vorzugsweise mit einem Molekulargewicht von ungefähr 30 000 bis ungefähr 200 000,
  • (B) einem Copolymeren aus Olefinen mit Acrylaten oder Methacrylaten,
  • (C) einem Polyacrylat oder Polymethacrylat, vorzugsweise mit einem Molekulargewicht von ungefähr 20 000 bis ungefähr 500 000, und
  • (D) einem grenzflächenaktiven Mittel, das ein schlechtes Lösungsmittel für die beiden Komponenten (A) und (C) ist und als Solubilisierungsmittel oder Phasenstabilisierungsmittel für die Komponenten (A) und (C) in Kombination mit der Grenzflächenaktivität der Komponente (B) als Phasenstabilisierungsmittel wirkt, und gegebenenfalls (E) einem Mineralöl.
2. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß (D) ein Alkylenoxidaddukt einer Verbindung ist, die wenigstens eine aktives Wasserstoffatom enthaltende Gruppe ist, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Hydroxyl-, Amino- und Amidgruppen besteht, wobei es sich vorzugsweise um ein Alkylenoxidaddukt einer Hydroxyl enthaltenden Verbindung und vorzugsweise um eine Verbindung der allgemeinen Formel R-O-(AO) n H (I)handelt, worin R für H, eine Alkylgruppe, die höchstens 8 Kohlenstoffatome enthält, oder eine Zykloalkylgruppe ist, n eine ganze Zahl von 1 bis 35 ist und A eine Alkylengruppe ist, die 2 bis 3 Kohlenstoffatome enthält.
3. Zubereitung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Gesamtpolymergehalt 30 bis 60 Gew.-% beträgt.
4. Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an (D) 2 bis 35 Gew.-% beträgt.
5. Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der gesamte Olefincopolymergehalt 20 bis 90% und der gesamte Polyacrylat- oder Polymethacrylatgehalt 80 bis 10%, bezogen auf das Gesamtgewicht von (A), (B) und (C), beträgt.
6. Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß (D) dazu in der Lage ist, nur 30 Gew.-% oder weniger, vorzugsweise nur 15 Gew.-% oder weniger und insbesondere nur 5 Gew.-% oder weniger, von (A) oder (C) aufzulösen.
7. Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Gesamtgehalt von (D) und (E) 40 bis 70 Gew.-% beträgt.
8. Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymethacrylat in der Komponente (B) und der Komponente (C) folgende Monomereinheiten aufweist:
  • (a) wenigstesn 50% C8-30-Alkylmethacrylateinheiten,
  • (b) 0 bis 50% C1-4-Alkylmethacrylateinheiten,
  • (c) 0 bis 50% andere Monomereinheiten.
9. Zubereitung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Monomereinheiten wenigstens 7% C1-4-Alkylmethacrylateinheiten und 15% oder weniger C16-30-Alkylmethacrylateinheiten enthalten.
10. Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein im wesentlichen transparentes oder durchscheinendes Aussehen besitzt.
11. Zubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine niedrige Viskosität von ungefähr 10 000 cps oder weniger besitzt, gemessen bei einem Polymergehalt von 40% bei 40°C.
12. Verfahren zur Herstellung einer Zubereitung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Monomeres aus einem Acrylat oder Methacrylat zur Erzeugung von (B) und (C) in situ in (A), vorzugsweise in Gegenwart von (D) und/oder (E), polymerisiert wird.
13. Verwendung einer Zubereitung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12 als Schmieröladditiv zur Verbesserung des Viskositätsindex.
14. Schmieröl aus einer größeren Menge Mineralöl und einer kleineren Menge, vorzugsweise 0,3 bis 10 Gew.-%, einer Zubereitung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10 zur Verbesserung des Viskositätsindex.
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