DE2740449C2 - Verfahren zur Herstellung von Schmierölzusätzen - Google Patents
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Zusätzen, die das Viskositäts-Temperatur-Verhalten
und den Stockpunkt von Schmierölen, in einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung
auch deren Dispergierverhalten, verbessern.
Als Schmierölzusätze sind Polymethacrylate seit langem bekannt und finden in großtechnischem Umfange Verwendung. In den letzten Jahren haben die preisgünstigeren Polyolefine für den gleichen Zweck steigende Bedeutung erlangt. Beide Produktklassen weisen Vorzüge und Nachteile auf: Polymethacrylate zeichnen sich durch eine gute Wirkung hinsichtlich des Viskositäts-Temperatur-Verhaltens des damit verbesserten Öles und in ausreichend hoher Konzentration durch eine hervorragende Verschleißschutzwirkung aus. Weiterhin erniedrigen sie den Stockpunkt von Schmierölen. Andererseits sind die für diese Produkte geltenden Treatingkosten vergleichsweise hoch. Unter dem eben genannten Begriff sind die für die Erzielung eines gewünschten Effektes aufzubringenden Kosten zu verstehen. Polyolefine bewirken bereits in deutlich geringerer Konzentration die gleiche Verdickung des öies wie Polymethacrylate, jedoch bewirken Polyolefine keine Verbesserung des Stockpunktes. Um eine Verbesserung des Stockpunkts zu erreichen, müssen den Schmierölzusätzen auf der Basis von Polyolefinen noch spezielle Stockpunktverbesserer, wie Chlorierungsprodukte von Wachs und Naphthalin, Polyalkylmethacrylate, Copolymere von Alkylaminoalkylmethacrylaten und Alkylmethacrylaten und Polyalkylacrylate in geringen Anteilen, beispielsweise unter 0,5 Gew.-%, zugesetzt werden. Allerdings stößt bei gewissen, besonders den zur Assoziatbildung neigenden Polyolefinen, die Herabsetzung des Stockpunkts durch Zugabe von Stockpunktverbesserern auf Schwierigkeiten.
Als Schmierölzusätze sind Polymethacrylate seit langem bekannt und finden in großtechnischem Umfange Verwendung. In den letzten Jahren haben die preisgünstigeren Polyolefine für den gleichen Zweck steigende Bedeutung erlangt. Beide Produktklassen weisen Vorzüge und Nachteile auf: Polymethacrylate zeichnen sich durch eine gute Wirkung hinsichtlich des Viskositäts-Temperatur-Verhaltens des damit verbesserten Öles und in ausreichend hoher Konzentration durch eine hervorragende Verschleißschutzwirkung aus. Weiterhin erniedrigen sie den Stockpunkt von Schmierölen. Andererseits sind die für diese Produkte geltenden Treatingkosten vergleichsweise hoch. Unter dem eben genannten Begriff sind die für die Erzielung eines gewünschten Effektes aufzubringenden Kosten zu verstehen. Polyolefine bewirken bereits in deutlich geringerer Konzentration die gleiche Verdickung des öies wie Polymethacrylate, jedoch bewirken Polyolefine keine Verbesserung des Stockpunktes. Um eine Verbesserung des Stockpunkts zu erreichen, müssen den Schmierölzusätzen auf der Basis von Polyolefinen noch spezielle Stockpunktverbesserer, wie Chlorierungsprodukte von Wachs und Naphthalin, Polyalkylmethacrylate, Copolymere von Alkylaminoalkylmethacrylaten und Alkylmethacrylaten und Polyalkylacrylate in geringen Anteilen, beispielsweise unter 0,5 Gew.-%, zugesetzt werden. Allerdings stößt bei gewissen, besonders den zur Assoziatbildung neigenden Polyolefinen, die Herabsetzung des Stockpunkts durch Zugabe von Stockpunktverbesserern auf Schwierigkeiten.
Die Olefincopolymeren mit einem hohen Äthylengehalt(
> 50 Gew.-%) zeigen eine deutliche Assoziationstendenz. Dementsprechend treten bei ihrer Anwendung
Probleme im Tieftemperaturbereich auf. Da sie sich andererseits durch eine besonders hohe Verdickungswirkung
auszeichnen und deshalb die Treatingkosten relativ wenig belasten, blieb zu versuchen, die ungünstigen
Tieftemperatureigenschaften dieser Klasse von Olefincopolymeren zu kompensieren. Da, wie oben ausgeführt,
Polyolefine in einer geringeren Konzentration als Polymethacrylate zur Anwendung kommen, ist der erzielte
Verschleißschutz unbefriedigend.
Die Herstellung eines Kombinationsproduktes unter dem eben genannten Gesichtspunkt war naheliegend.
Produkte dieser Art sind auch beschrieben. Soweit jeweils nur eine geringe Menge — und darunter soll eine
solche von etwa 5%, bezogen auf den Gesamtpolymerisatgehalt, verstanden werden — jedes der in Frage stehenden
Vl-Verbesserer in einfacher Weise mit dem überwiegenden Anteil des jeweils anderen Vl-Verbesserers
kombiniert wird, und zwar derart, daß man die Lösungen beider Produkte in öl miteinander vermischt,
treten keine Schwierigkeiten auf.
Wegen der bereits erwähnten hohen Verdickungswirkung der Polyolefine wird es in der Praxis in aller Regel
darum gehen, Handelsprodukte herzustellen, die einerseits einen hoben absoluten Polymerisatgehalt aufweisen
und der Polymerisatanteil andererseits zum überwiegenden Teil aus Polymethacrylaten besteht Erhöht
man den Polymethacrylatzusatz über die als Anhalt genannte Grenze von 5% hinaus, bewirkt die Unverträglichkeit
beider Polymerisate miteinander eine Trennung der Polymerisate in öl, die bei ausreichend langer Lagerung
zur Schichtenbildung führen kann. Zur Vermeidung dieser Erscheinung, die ein solches Produkt als
unbrauchbar ausweist, ist bereits vorgeschlagen worden, eine Verträglichkeit zwischen Polyolefin und Polymethacrylat
derart zu bewirken, daß die Methacrylsäureester — bekanntlich handelt es sich um solche mit
einem Alkoholrest mit 8 bis 18 C-Atomen — in der Lösung des Polyolefins in öl in an sich bekannter Weise
zu polymerisieren. Es ist bekannt, daß das Methacrylat auf das Polyolefin zum Teil pfropfend aufpolymerisiert
(DE-AS 12 35 491). - An dieser Stelle sei der Vollständigkeit halber erwähnt, daß sowohl Homopolymerisate
des Äthylens, Propylens, n- und iso-Butylens als auch Copolymerisate dieser Olefine als VI-Verbesserer bekannt
sind.
Alle Beobachtungen, die auch theoretisch untermauert
wurden laufen darauf hinaus, daß die Unverträglichkeit verschiedener Polymerisate in Lösungen mit der
Zunahme des Molekulargewichts rasch ansteigt. Die Unverträglichkeit scheint von ternären Systemen an
vorgezeichnet zu sein. Der Grund für diese Erscheinung liegt in der Thermodynamik der Mischvorgänge begründet.
Die Lehre der US-PS 40 36 766 umgeht die aufgezeigten Schwierigkeiten, indem sie sich auf ein eng umrissencs
Feld beschränkt. Vorgeschlagen wird dort als Vl-Verbesserer ein komplexes System aus flüssigem Poly(alken-1)
und Polymethacrylat, gebildet aus 1 bis 10Gew.-% Dialkylamincalkylmethacrylat, 15 bis
30 Gcw.-% Ci -Ce-Alkylmethacrylat^O bis 60 Gew.-%
Cio-CH-Alkylmethacrylat und 15 bis 30Gew.-%
Cib—C2o-AIkylmethacrylat, wobei das Gewichtsverhältnis
Polymethacrylat zu Polyalken-1 zwischen 4 :1
und 2 :3 liegen soll. Die flüssigen Poly-(alkene-l) des US-Patents besitzen definitionsgemäß ein Molekulargewicht
zwischen ca. 200 und 10 000, d. h. ihr Molekulargewicht liegt um fast eine Zehnerpotenz niederer als das
der erfindungsgemäß eingesetzten Olefinhomo- und Copolymerisate, die in aller Regel Festkörper darstellen.
Der Lösungsmittelcharakter der flüssigen Poly(alkene-1) gestattet die Herstellung des Systems im Zuge
einer einstufigen Polymerisation des Polymethacrylats. Es handelt sich also um ein binäres System, bei dem
Phasenentmischung nicht zu erwarten ist. Die Lösung des US-Patents ließ sich somit nicht auf die vorliegende
Aufgabe übertragen.
Die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Aufgabe sei genauer definiert: Im Hinblick auf die vordringlich
gestellte Forderung, den mit erfindungsgemäß hergestellten Produkten verbesserten Schmierölen, insbesondere
in schnell laufenden Motoren einen hohen Verschleißschutz zu verleihen, sollten die neuen Produkte
eine Polymerisatkomponente enthalten, die zu 50 bis 80 Gew.-% aus Methacrylatbausteinen und zu 50 bis
20 Gew.-% aus einem Olefinhomo- oder -copolymerisat besteht. Der Feststoffgehalt des Verfahrensproduktes
soll dabei zwar möglichst hoch sein, jedoch setzt die mehrfach erwähnte hohe Verdickungswirkung der Polymerisate
dieser Forderung Grenzen. Er sollte bei den erfindungsgemäßen Produkten zwischen 20 und
55 Gew.-% betragen.
Das nächstliegende Vorgehen, Schmierölzusätze mit der genannten Polymerisatkombination in dem genannten
Anteil der Einzelkomponenten durch Vermischen beider Produkte in Form einer öüösung herzustellen,
führt wegen der bereits erwähnten Unverträglichkeit picht zum Erfolg. Der weitere Versuch, ein homogenes
Endprodukt derart herzustellen, daß der Methacrylsäureester bzw. das in aller Regel zur Anwendung kommende
Gemisch mehrerer langkettiger Methacrylsäureester in der Polyolefin-in-ÖI-Lösung zu polymerisieren,
schlug fehl. Auch so hergestellte Produkte zeigen die erwähnte Entmischung, während bei Durchführung des
im nachstehenden beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahrens homogene Produkte unbegrenzter Lagerstabilität
erhalten werden. Zu dem Gegenstand der Erfindung im einzelnen:
Für die Entstehung der gewünschten Produkte ist die Anwendung von Polyolefinen mit einem mittleren Molekulargewicht
zwischen 70 000 und 200 000 besonders vorteilhaft. Produkte dieser Art können entweder durch
entsprechende Führung der Polymerisation unmittelbar hergestellt oder aus höhermolekularen Produkten, vornehmlich
durch einen kontrollierten thermischen oder/ und mechanischen Abbau hergestellt werden. Nicht unerwähnt
soll bleiben, daß es grundsätzlich auch möglich ist, den oben erwähnten Abbau höhermolekularer Produkte
nach einer noch zu beschreibenden, ebenfalls erfindungsgemäßen Pfropfung vorzunehmen.
Polyolefine der gekennzeichneten Art werden zunächst in einem solchen Anteil in der Ölphase gelöst,
daß die aktuelle Viskosität (gemessen gemäß DIN 51 562) der so erhaltenen Lösung bei 1000C
15 000 mm2/s nicht überschreitet. In dieser Lösung wird
in der von der Herstellung von Schmierölzusätzen auf Methacrylatbasis her bekannten Weise der Methacrylatanteil
polymerisiert. Es verdient hervorgehoben zu werden, daß entgegen der Erwartung die so erhaltene
Lösung trotz des höheren Polymerisatgehalts eine niedrigere Viskosität aufweist als die Polyolefin-Ausgangslösung.
Dieser Befund ist auf den hohen Grad an Pfropfung zurückzuführen, der bei der Polymerisation der
Methacrylat-Monomeren in der Polyolefin-haltigen Lösung eintritt.
Der exotherme Verlauf der Polymerisation macht in aller Regel eine Kühlung des Ansatzes zur Aufrechterhaltung
einer Temperatur zwischen 80 und 100° C erforderlich.
Nach beendeter Reaktion wird weiteres Polyolefin, und zwar mit Vorteil in einem Temperaturbereich
von 120 bis 170°C, in der erhaltenen Polymerisatlösung
in einer solchen Menge aufgelöst, daß das geforderte Verhältnis zwischen Polymethacrylat und Polyolefin erreicht
wird. Bei den in erster und in zweiter Lösestufe ein- bzw. zugesetzten Polyolefinen kann es sich um die
gleichen oder um verschiedenartige Polyolefine handeln. Beispielsweise kann in der Ausgangslösung ein
Olefincopolymerisat mit hohem Äthylengehalt, etwa ein Copolymerisat aus ca. 70Gew.-% Äthylen und ca.
30 Gew.-% Propylen verwendet werden, in zweiter Lösestufe dann ein Copolymerisat mit wesentlich höherem
Propylengehalt.
Am Aufbau der erfindungsgemäß herzustellenden Schmierölzusätze können neben den langkettigen Methacrylestern
und den später zu erwähnenden heterocyclischen Verbindungen in untergeordneter Menge auch
andere Monomere, die aus der Herstellung von VI-Verbesserern auf Methacrylatbasis bekannt sind, z. B.
Acrylsäureester, insbesondere Acrylsäurebutylester,
aber auch niedere Methacrylsäureester (1 bis 4 C-Atome im Alkoholrest) Styrol, Λ-Methylstyrol u. a, mitverwendet
werden.
Unter den bekannten Schmierölzusätzen spielen bekanntlich jene eine bedeutende Rolle, die neben den
bereits genannten Effekten der Verbesserung des Viskositäts-Temperatur-Verhaltens
und des Stockpunkts sowie des Verschleißschutzes eine Dispergier- und Detergier-Wirkung
aufweisen. Produkte dieser Art erhält man z. B. durch Copolymerisation von Acryl- bzw. Methacrylesisrn
von Alkoholen mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen mit ähtylenisch ungesättigten, eine basische,
tertiäre Aminogruppe enthaltenden Verbindungen, in welchen der tertiäre Aminstickstoff ein Glied
eines heterocyclischen Ringes ist und die polymerisierbar Doppelbindung sich außerhalb des Ringes befindet,
jedoch unmittelbar am Ring sitzt gemäß dem deutschen Patent 9 47 186. In der genannten Patentschrift
wird auf gewisse Schwierigkeiten hingewiesen, die in den Löslichkeitseigenschaften bestimmter Ester-Basispolymerisate
ihren Ursprung haben können. Die multifunktionelle, nämlich reinigende und verschleißhindernde
Wirkung eines Mischpolymerisats aus Acrylsäure- und Alkacrylsäureestern von Alkoholen mit mindestens
8 Kohlenstoffatomen mit polymerisierbaren basischen heterocyclischen Verbindungen (mit Ausnahme der vorstehend
genannten) ist Teil der Lehre der DE-PS 10 03 896.
Ein Mischpolymerisat aus einem Alkylacrylat bzw. -methacrylat mit vorzugsweise 4 bis 18 speziell 16 und
mehr Kohlenstoffatomen im Alkylrest und N-Vinyl-2-pyrrolidon
zeigt nach der DE-AS 10 58 739 Dispergier- und Reinigungsmitteleigenschaften, Verbesserung
des Viskositätsindex und fließpunktherabsetzende Wirkung.
Auch Bemühungen, Schmierölzusätzen auf Polyolefinbasis eine Dispergierwirkung zu verleihen, sind bekannt.
In der DE-AS 12 35491 werden Pfropfmischpolymerisate von Polyolefinen mit polymerisierbaren
stickstoffhaltigen, insbesondere heterocyclischen Verbindungen vorgeschlagen, die Dispersionswirkung neben
VI-verbessernder Wirkung besitzen.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt Produkte mit ausgezeichneter Dispergier- und Detergier-Wirkung
herzustellen, und zwar derart, daß die bereits erwähnten polymerisierbaren heterocyclischen Verbindungen
in die in Frage stehenden Polymerisate eingebaut werden. Dies kann derart geschehen, daß diese
Verbindungen, insbesondere Vinylpyridin, Vinylpyrrolidin, Vinylpyrrolidon oder/und Vinylimidazol, gemeinsam
mit dem Methacrylat polymerisiert werden. Mit besonderem Vorteil geht man jedoch so vor, daß die
genannten heterocyclischen Monomeren nach weitgehender oder abgeschlossener Polymerisation des Methacrylats
in einer zweiten Polymerisationsstufe pfropfend polymerisiert werden. Der Anteil der den dispergierenden
Effekt bewirkenden heterocyclischen Verbindungen kann dabei zwischen 1 und 30 Gew.-%, bezogen
auf den Methacrylatanteil, ausmachen.
Zu den weiteren Vorteilen der erfindungsgemäß hergestellten Schmierölprodukte gehört die Möglichkeit,
auf einen Teil der zu Schmierölformulierungen gehörenden Zusätze, z. B. von Antioxydantien, aschefreien
und aschehaltigen Dispergier- und Detergiermitteln sowie Stockpunktverbesserern, verzichten zu können. Zur
Belegung des weiteren Vorteils, mit überraschend geringen Mengen des erfindungsgemäß hergestellten Produkts
hervorragende Wirkung als Schmieröladditive erzielen zu können, sei folgendes erwähnt: Handelsprodukte
auf Polymethacrylatbasis haben einen Polymersatgehalt von etwa 50 Gew.-%. Qualitativ hochwertige
Öle werden erhalten, wenn sie zwischen 6 und 12% des Handelsprodukts, d. h. etwa zwischen 3 und 6% Polymerisat
enthalten. Demgegenüber kommt man bei Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Produkte
mit einem erheblich geringeren Polymerisatanteil im fertigen öl, der zwischen 2 und 4 Gew. % liegt, aus.
ίο Zwar liegt der Polymerisatgehalt höher als der von
Fertigölen mit Polyolefin als Polymerbestandteil, der zwischen 1 und 2 Gew.-% liegt, jedoch sind, wie bereits
ausgeführt, die erfindungsgemäß hergestellten Produkte diesen in der Breite ihrer Wirkung überlegen. Damit
erweist sich die Richtigkeit der eingangs aufgestellten Behauptung, daß die erfindungsgemäß hergestellten
Produkte eine Senkung der Treatingkosten ermöglichen.
Ein Handelsprodukt auf OCP-Basis, dem in etwa auch andere auf dem Markt befindliche Produkte entsprechen, enthält 12% Polyolefin und kommt in einer Menge yon 15% zur Anwendung, d.h. das fertige Öl enthält 1,8% Polyolefin.
Beispielsweise kommt ein erfindungsgemäß hergestelltes Produkt, das 45% Polymerisatkomponente enthält, die ihrerseits zu 30% aus einem Polyolefin und zu 70% aus Polymethacrylaten aufgebaut ist, in einer Menge von 5,5% zur Anwendung. Das Fertigöl enthält mithin 2,475% Polymerisat, wobei der Polyolefinanteil 0,743% und der Polymethacrylatanteil 1,733% ausmacht. Ein solches öl entspricht, soweit es die Wirkung des Polymerisats angeht, den Spezifikationen hochwertiger Schmieröle.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Die Bestimmung der aktuellen Viskosität wird gemäß DIN 51 562 bei 210° F (99,9°C) vorgenommen. Sämtliche Prozentangaben beziehen sich auf Gewichtsprozente.
Ein Handelsprodukt auf OCP-Basis, dem in etwa auch andere auf dem Markt befindliche Produkte entsprechen, enthält 12% Polyolefin und kommt in einer Menge yon 15% zur Anwendung, d.h. das fertige Öl enthält 1,8% Polyolefin.
Beispielsweise kommt ein erfindungsgemäß hergestelltes Produkt, das 45% Polymerisatkomponente enthält, die ihrerseits zu 30% aus einem Polyolefin und zu 70% aus Polymethacrylaten aufgebaut ist, in einer Menge von 5,5% zur Anwendung. Das Fertigöl enthält mithin 2,475% Polymerisat, wobei der Polyolefinanteil 0,743% und der Polymethacrylatanteil 1,733% ausmacht. Ein solches öl entspricht, soweit es die Wirkung des Polymerisats angeht, den Spezifikationen hochwertiger Schmieröle.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Die Bestimmung der aktuellen Viskosität wird gemäß DIN 51 562 bei 210° F (99,9°C) vorgenommen. Sämtliche Prozentangaben beziehen sich auf Gewichtsprozente.
a) In einer 10gew.-%igen Mineralöllösung (150-Neutralöl)
eines auf ein mittleres Molekulargewicht von 90 000 abgebauten OCP, welches
72% Äthylen und
28% Propylen
28% Propylen
enthält und eine aktuelle Viskosität bei 210° F von 820 mm2/s aufweist, wird in an sich bekannter Weise
unter Verwendung von radikalischen Polymerisationskatalysatoren bei einer Temperatur von 9O0C ein Gemisch,
bestehend aus
90% langkettigen Methacrylsäureestern
(Cio-Cis-Alkohol)und
10% Methacrylsäuremethylester
10% Methacrylsäuremethylester
in einer solchen Menge polymerisiert, daß der Gesamtpolymerisatgehalt
nach beendeter Polymerisation 40%
beträgt. Die aktuelle Viskosität dieses Produkts bei 210° F beträgt 530 mm2/s.
b) in dem so hergestellten Produkt wird bei einer
Temperatur von 120°C ein auf ein mittleres Molekulargewicht von 90 000 abgebautes OCP, welches
54% Äthylen und
46% Propylen
46% Propylen
enthält, in der Menge gelöst, daß ein Gesamtpolymerisatgehalt
von 45% erreicht wird. Bei Verwendung in der Stufe a) eines auf ein minieres Molekulargewicht von
120 000 abgebauten OCP, welches ebenfalls
72% Äthylen und
28% Propylen
28% Propylen
enthält und dessen 10%iige Lösung in Mineralöl eine aktuelle Viskosität von 3200 mm2/s aufweist, wird nach
beendeter Polymerisation ein Produkt erhalten, dessen aktuelle Viskosität bei 2100F 1200mm2/s beträgt. Dieses
wird analog b) weiterbehandelt bei einer Temperatur von 15O0C.
a) In einer 10%igen Mineralöllösung (150-Neutralöl)
eines auf ein mittleres Molekulargewicht von 90 000 abgebauten OCP, welches
72% Äthylen und
28% Propylen
28% Propylen
85% langkettigen Methacrylsäureestern
(Cio-Cie-Alkohol),
10% Methacrylsäurebutylester,
5% Acrylsäurebutylester,
10% Methacrylsäurebutylester,
5% Acrylsäurebutylester,
54% Äthylen und
46% Propylen
46% Propylen
zur Anwendung kommen.
72% Äthylen und
28% Propylen
28% Propylen
enthält und eine aktuelle Viskosität bei 98,890C von
820 mm2/s aufweist, wird in an sich bekannter Weise
unter Verwendung von radikalischen Polymerisationskatalysatoren bei einer Temperatur von 900C ein Gemisch,
bestehend aus
ίο 95% langkettigen Methacrylsäureestern
(Cio—Ci8-Alkohol) und
5% Methacrylsäuremethylester
5% Methacrylsäuremethylester
in einer solchen Menge polymerisiert, daß der Gesamtpolymerisatgehalt
nach beendeter Polymerisation 42% beträgt. Die aktuelle Viskosität dieses Produkts bei
98,89° C beträgt 420 mm2/s.
b) In dem so hergestellten Produkt wird bei einer
Temperatur von 1200C ein auf ein mittleres Molekulargewicht
von 90 000 abgebautes OCP, welches
enthält und eine aktuelle Viskosität bei 2100F von
820 mm2/s aufweist, wird in an sich bekannter Weise unter Verwendung von radikalischen Polymerisationskatalysatoren
bei einer Temperatur von 900C ein Gemisch, bestehend aus
30
35
in solcher Menge polymerisiert, daß der Gesamtpolymerisationsgehalt
nach beendeter Polymerisation 40% beträgt. Die aktuelle Viskosität dieses Produkts bei
210° F beträgt 420 mrri2/s.
b) In dem so hergestellten Basispolymerisat werden 5% Vinylpyrrolidon bezogen auf den Polymerisatanteil
in Gegenwart von radikalischen Polymerisationskatalysatoren bei einer Temperatur von 1300C polymerisiert.
Die Polymerisation kann im wesentlichen gemäß der DE-PS 15 20 696 vorgenommen werden.
In dem so hergestellten Produkt wird bei einer Temperatur von 1400C ein auf ein mittleres Molekulargewicht
von 90 000 abgebautes OCP, welches
enthält, in der Menge gelöst, daß ein Gesamtpolymerisatgehalt
von 47% erreicht wird.
Anstelle von 5% Vinylpyrrolidon kann auch ein Gemisch von
2% Vinylpyrrolidon mit
2% Vinylimidazol
2% Vinylimidazol
60
a) In einer 10%igen Mineralöllösung eines auf ein mittleres Molekulargewicht von 90 000 abgebauten
OCP, welches
72% Äthylen und
28% Propylen oder
54% Äthylen und
46% Propylen
28% Propylen oder
54% Äthylen und
46% Propylen
enthält, in der Menge gelöst, daß ein Gesamtpolymerisatgehalt von 47% erreicht wird.
In dem so hergestellten Basispolymerisat werden 5% Vinylpyrrolidon, bezogen auf den Polymerisatanteil, in
Gegenwart von radikalischen Polymerisationskatalysatoren bei einer Temperatur von 130° C polymerisiert.
Die Polymerisation kann im wesentlichen gemäß der DE-PS 15 20 696 vorgenommen werden.
Die Polymerisation von Vinylpyrrolidon kann auch in zwei Stufen erfolgen, wobei ein Teil des Vinylpyrrolidons
in dem nach a) hergestellten Basispolymerisat und der zweite Teil in dem nach b) hergestellten Basispolymerisat
polymerisiert wird.
Anstelle von Vinylpyrrolidon kann auch ein Gemisch von Vinylpyrrolidon und Vinylimidazol zur Anwendung
kommen.
50
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung von das Viskositäts-Temperatur-
und das Tieftemperaturverhalten von Schmierölen verbessernden Lösungen solcher Polymerisate
in Öl, die aus Äthylen, Propylen, Butylen oder/und Isobutylen einerseits und Methacrylestern
mit 8 bis 18 C-Atomen im Alkoholrest, gegebenenfalls in untergeordneten Mengen aus weiteren mit
den genannten Methacrylaten copolymerisierenden Monomeren andererseits, aufgebaut sind, wobei die
Polymerisatkomponente zu 50 bis 80 Gew.-% aus Methacrylat und zu 50 bis 20 Gew.-°/o aus einem
Olefin oder Olefinen aufgebaut und in einer Konzentration zwischen 20 und 55 Gew.-% im Verfahrensprodukt enthalten ist, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Homo- oder Copolymerisat der genannten Olefine in Schmieröl in einer solchen
Menge gelöst wird, daß die aktuelle Viskosität dieser Lösung bei 1000C 15 000 mm2/s nicht überschreitet,
in dieser Lösung das Methacrylat oder ein Gemisch der genannten Methacrylate gegebenenfalls mit
weiteren, mit den genannten Methacrylaten copolymerisierenden Monomeren in untergeordneten
Mengen in an sich bekannter Weise polymerisiert und in dieser Lösung weiteres Polyolefin der gekennzeichneten
Art bis zur Erreichung des geforderten Verhältnisses zwischen Olefin- und Methacrylatbausteinen
gelöst wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Olefinhomo- oder Copolymerisate in
Schmieröl gelöst werden, die ein mittleres Molekulargewicht zwischen 70 000 und 200 000 haben.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß Olefinhomo- oder Copolymerisate mit dem geforderten mittleren Molekulargewicht in
Schmieröl gelöst werden, die aus höhermolekularen Produkten durch meachanischen oder/und thermischen
Abbau hergestellt worden sind.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Polymerisatkomponente
verwendet wird, die im wesentlichen aus Olefinen und Methacrylaten sowie einer polymerisierbaren
heterocyclischen Verbindung in einer Menge zwischen 1 und 30 Gew.-%, bezogen auf den Methacrylatanteil,
aufgebaut ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als heterocyclische Verbindung Vinylpyridin,
Vinylpyrrolidin, Vinylpyrrolidon oder/und Vinylimidazol Verwendung finden.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisation des
heterocyclischen Monomeren in der Öl-Polymerisat-Lösung durchgeführt wird, wenn die Polymerisation
des Methacrylats bzw. der Methacrylate weitgehend oder praktisch vollkommen abgeschlossen ist.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Auflösen des zweiten Polyolefinanteils
in der Lösung des aus Olefin und Methacrylat bestehenden Polymerisats in Öl bei einer
Temperatur zwischen 120 und 170° C erfolgt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das in erster Stufe gelöste Polyolefin
eine andere Zusammensetzung aufweist als das in zweiter Stufe zu lösende Polyolefin.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Polyolefin in der ersten
oder/und zweiten Lösestufe zur Anwendung kommt, das zum überwiegenden Teil (>
als 50 Gew.-°/o) aus Äthylen und zum restlichen Teil aus Propylen aufgebaut
ist
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