JP2001172661A - 粘度指数向上剤及び潤滑油組成物 - Google Patents
粘度指数向上剤及び潤滑油組成物Info
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Abstract
性が良好なな粘度指数向上剤添加剤、及び潤滑油組成物
を提供する。 【解決手段】 溶解度パラメーターが8.2〜9.4、
HLB値が0.5〜6.0、数平均分子量が1,000
〜250,000、指差走査線熱量計により測定した結
晶化ピーク温度が0℃以下であるポリエーテルもしくは
その誘導体(A)を必須成分とする粘度指数向上剤、及
び潤滑油組成物。
Description
関する。詳しくは、コーキング物の生成量が少ない粘度
指数向上剤及び潤滑油組成物に関する。
動車の省燃費性がより一層要求されてきている。自動車
の省燃費性を向上させるには、エンジン油に粘度指数向
上剤を添加してマルチグレード化する方法がある。日本
国内では、ディーゼルエンジン自動車に使用されている
エンジン油の30%近くは、粘度指数向上剤を添加した
マルチグレード油になっている。このマルチグレード油
には、エチレン・プロピレン共重合体からなる粘度指数
向上剤(以下OCP系粘度指数向上剤と略す。)が使用
されている。しかし、今後、さらに省燃費性が要求され
た場合、エンジン油の低粘度化が要求される。この場
合、エンジン油としては、粘度指数が高いこと、および
高温高せん断粘度(以下TBS粘度と略す。)が低いこ
とが望ましい。しかしOCP系粘度指数向上剤では、T
BS粘度が高いという欠点があり、省燃費性のさらなる
向上には寄与しない。一方、アルキル(メタ)アクリレ
ート重合体からなる粘度指数向上剤(以下PMA系粘度
指数向上剤と略す。)を使用したエンジン油は、OCP
系粘度指数向上剤を使用した場合と比べTBS粘度が低
いということから現行のOCP系粘度指数向上剤を使用
したエンジン油よりさらに優れた省燃費性が期待でき
る。
たエンジン油は、コーキング量が多いという問題点があ
り、この点を改良すべく各種の提案がなされている。例
えは、特定のヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート
を含有したPMA系粘度指数向上剤(特開平5−223
89号公報、特開平5−287028号公報等)が提案
されているが提案されている。しかしながら、スラッジ
の分散性には優れるが、コーキング量低減には十分な効
果は示さない。
討した結果、コーキング量が少なく、粘度特性の良好な
粘度指数向上剤を見いだし本発明に至った。すなわち本
発明は、溶解度パラメーターが8.2〜9.4、HLB
値が0.5〜6.0、数平均分子量が1,000〜25
0,000、指差走査線熱量計により測定した結晶化ピ
ーク温度が0℃以下であるポリエーテルもしくはその誘
導体(A)を必須成分とする粘度指数向上剤及び潤滑油
組成物である。
テルもしくはその誘導体(A)は、溶解度パラメーター
が8.2〜9.4、HLB値が0.5〜6.0、数平均
分子量が、1,000〜250,000、指差走査線熱
量計により測定した結晶化ピークが0℃以下であるの物
性値を有す物であれば特に限定はない。各物性値が上記
範囲外の場合、基油への溶解性、粘度特性、耐コーキン
グ性、抗乳化性が劣る場合がある。好ましくは、溶解度
パラメーターが8.3〜9.3、HLB値が2.0〜
5.5、数平均分子量が、2,000〜200,00
0、指差走査線熱量計により測定した結晶化ピークが−
5℃以下、さらに好ましくは、溶解度パラメーターが
8.5〜9.2、HLB値が2.5〜5.0、数平均分
子量が、2,500〜150,000、指差走査線熱量
計により測定した結晶化ピークが−10℃以下である。
尚、本発明の溶解度パラメーターは、Fedors法
[Poym.Eng.Sci.14(2)152,(1
974)]によって算出される値である。HLB値は、
グリフィンのHLB(「新・界面活性剤入門」三洋化成
工業株式会社発行P128)によって算出される値であ
る。
クロマトグラフィーによるポリスチレンに換算し求めた
数平均分子量である。示差走査熱量計による結晶化ピー
ク温度は、PERKIN−ELMER社製UNIXDS
C7を使用し、粘度指数向上剤5mgを試料とし、10
℃/分の等温速度で140℃から−75℃まで冷却した
ときに観測される結晶化ピークトップ温度である。
グ性付与の観点から、好ましくは、室温から25℃/分
の昇温速度で加熱した場合、(A)の熱分解性減少量
が、180℃で7.5重量%以下、350℃で92.5
重量%以上であり、さらに好ましくは、(A)の熱分解
性減少量が180℃で5.0重量%以下、350℃で9
5.0重量%以上である。
物(例えば、水、炭素数1〜22のアルキルアルコー
ル、エチレングリコール、グリセリン等のアルコール化
合物;炭素数1〜22のアルキルアミン、炭素数1〜2
2のジアルキルアミン、エチレンジアミン、ジエチレン
トリアミン等のアミン化合物、ピロリドン等のアミド化
合物)に、アルキレンオキシド(a1)の開環付加反応
させることで得ることができる。
応方法としては、活性水素含有化合物を、必要により適
当な溶媒(鉱物油、キシレン等)中、触媒[アニオン重
合触媒(例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、
水酸化セシウム等のアルカリ金属の水酸化物;メトキシ
ナトリウム、ブトキシナトリウム、メトキシカリウム、
ブトキシカリウム等のアルカリ金属アルコラート化合
物;テトラブチルアミン等のアルキルアミン)、カチオ
ン重合触媒(例えば、アルミニウム、アンチモン、硼
素、燐、鉄、亜鉛、チタン等の塩化物;塩酸、臭酸、硫
酸、過塩素酸等の鉱酸)、配位アニオン重合触媒(例え
ば、トリエトキシ鉄等の金属アルコシドやアルカリ土類
金属化合物と、アセチルアセトン等の活性水素化合物や
ルイス酸を組み合わせたもの)等]の存在化、合成でき
る。経済性、生産性の観点から好ましくは、アニオン重
合触媒による合成である。アニオン重合は、加熱しなが
らアルキレンオキシド(a1)を加えることにより、容
易に合成できる。反応温度としては、70〜150℃、
好ましくは90〜130度である。アルキレンオキシド
(a1)を用いて得られる重合体は、末端の水酸基を有
する。この水酸基を利用し、更に誘導体に変性してもよ
い。
テル化反応、イソシアネート基含有化合物とのウレタン
化反応、エポキシ基含有化合物とのエポキシ化反応、塩
素含有化合物との脱塩酸反応等が挙げられる。
えば、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、イ
ソブチレンオキサイド、1−ブテンオキサイド、2−ブ
テンオキサイド、炭素数5〜20のα−オレフィンオキ
サイド、トリメチルエチレンオキサイド、テトラメチル
エチレンオキサイド、スチレンオキサイド、α−メチル
スチレンオキサイド、1,1−ジフェニルエチレンオキ
サイド、シクロヘキセンオキサイド、オキセタン、テト
ラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、ブタジエンモノ
キサイド、エピフルオヒドリン、エピクロロヒドリン、
エピブロモヒドリン、グリシドール、ブチルグリシジル
エーテル、ヘキシルグリシジルエーテル、アリルグリシ
ジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、2−クロ
ロエチルグリシギルエーテル、メタクリルクロリドエポ
キサイドが挙げられる。好ましくは、炭素数2〜12の
オキシアルキレンであり、さらに好ましくは、炭素数3
〜6のオキシアルキレンである。該(a1)の開環付加
反応には、特に限定はなく、単独付加、2種類以上を併
用し付加してもよい。2種類以上併用付加の場合、ラン
ダム状付加またはブロック状付加でもよい。
オキシアルキレンを構成単位として含有するものであ
る。また、該アルキレン基の平均炭素数は、溶解性、粘
度特性の観点から、3.2〜6.5が好ましく、さらに
好ましくは3.5〜5.5である。
えて、さらに、ポリアルキル(メタ)アクリレート系重
合体(B)を併用し用いてもよい。(B)の量は、
(A)100重量部に対して、通常0〜100重量部、
好ましくは5〜50重量部である。重合体(B)の構成
単位としては、アルキル(メタ)アクリレート(b1)
であれば特に限定はなく、例えば、炭素数1〜24の直
鎖または分枝アルキル基を有する(メタ)アクリレート
(メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ブチ
ルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレー
ト、デシルメタクリレート、ドデシルメタクリレート、
トリデシルメタクリレート、テトラデシルメタクリレー
ト、ペンタデシルペタメクリレート、ヘキサデシルメタ
クリレート、オクタデシルメタクリレート、メチルアク
リレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、
2−エチルヘキシルアクリレート、デシルアクリレー
ト、ドデシルアクリレート、トリデシルアクリレート、
テトラデシルアクリレート、ペンタデシルペタアクリレ
ート、ヘキサデシルアクリレート、オクタデシルアクリ
レートなど)の単独、及び、2種類以上を構成単位とし
た重合体が挙げられる。
(メタ)アクリレート以外に、さらに、アルキル(メ
タ)アクリレート以外と共重合可能なビニル単量体(b
2)を使用してもよく、例えば、アルコキシアルキレン
グリコール(メタ)アクリレート、ヒドロキシアルキレ
ングリコール(メタ)アクリレート、アルキル(メタ)
アクリレート以外の、アルキル基の炭素数1〜30の不
飽和モノまたは/およびポリカルボン酸エステル類(ブ
チルクロトネート、オクチルクロトネート、ドデシルク
ロトネート、ジブチルマレエート、ジオクチルフマレー
ト、ジラウリルマレエート、ジステアリルフマレート、
ジオクチルイタコネート、ジラウリルイタコネートな
ど);ビニル芳香族化合物(スチレン、ビニルトルエン
など);ビニルエステル類(酢酸ビニル、プロピオン酸
ビニルなど);アルファオレフィン類(デセン、ドデセ
ンなど);カルボン酸化合物類(無水マレイン酸、メタ
アクリル酸、クロトン酸、イタコン酸など);アクロレ
イン;共役ジエン(ブタジエン、イソプレン、クロロプ
レンなど);アセチレン;置換アセチレン[アルキルア
セチレン(プロピン、1−ブチン、1−ペンチン、1−
ヘキシンなど)、アリールアセチレン(フェニルアセチ
レン、p−メチルフェニルアセチレンなど)];アルキ
ルビニルエーテル[通常、炭素数1〜18の直鎖または
分岐アルキル基を有するアルキルビニルエーテル(メチ
ルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、プロピルビ
ニルエーテル、ブチルビニルエーテル、アミルビニルエ
ーテル、ヘキシルビニルエーテル、ヘプチルビニルエー
テル、オクチルビニルエーテル、ノニルビニルエーテ
ル、デシルビニルエーテル、ドデシルビニルエーテル、
トリデシルビニルエーテル、テトラデシルビニルエーテ
ル、ペンタデシルビニルエーテル、ヘキサデシルビニル
エーテル、オクタデシルビニルエーテルなど];アルキ
ルアリルエーテル[通常、炭素数1〜18の直鎖または
分岐アルキル基を有するアルキルアリルエーテル(メチ
ルアリルエーテル、エチルアリルエーテル、プロピルア
リルエーテル、ブチルアリルエーテル、アミルアリルエ
ーテル、ヘキシルアリルエーテル、ヘプチルアリルエー
テル、オクチルアリルエーテル、ノニルアリルエーテ
ル、デシルアリルエーテル、ドデシルアリルエーテル、
トリデシルアリルエーテル、テトラデシルアリルエーテ
ル、ペンタデシルアリルエーテル、ヘキサデシルアリル
エーテル、オクタデシルアリルエーテルなど]が挙げら
れ、これらのうち1種以上の単量体を含有することがで
きる。
構成単位として、必要に応じて窒素原子、酸素原子、硫
黄原子から選ばれる1種以上の原子を有する単量体(b
3)を1種以上含有してもよい。この場合には、清浄分
散性や抗酸化性などを付与でき好ましい。この例として
は、N−ビニルピロリドン、N−ビニルチオピロリド
ン、ビニルピリジン、N,N−ジアルキルアミノアルキ
ル(メタ)アクリレート(アルキル基の炭素数は通常1
〜4)、N,N−ジアルキルアミノアルキル(メタ)ア
クリルアミド(アルキル基の炭素数は、通常1〜4)、
ビニルイミダゾール、モルフォリノアルキレン(メタ)
アクリレート等や、アミノフェノチアジン、N−アリー
ルフェニレンジアミン、アミノカルバゾール、アミノチ
アゾール、アミノインドール、アミノピロール、アミノ
イミダゾリン、アミノメルカプトチアゾール、アミノピ
ペリジン残基を有する(メタ)アクリレート誘導体など
が挙げられる。
基を有するアルキル(メタ)アクリレートを構成単位と
して20重量%以上含有するものであり、更に好ましく
は30重量%含有するものである。奇数のアルキル基の
うち好ましくは、炭素数9〜25の奇数のアルキル基で
ある。
方法によって容易に得ることができる。例えば前記した
単量体類を鉱物油や溶剤中でラジカル重合することによ
り得られる。この場合、重合触媒としてアゾ系(例え
ば、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスバレロニト
リルなど)や過酸化物系(例えば、ベンゾイルパーオキ
シド、クミルパーオキシド、ラウリルパーオキシドな
ど)を用いることができる。
分、例えば清浄剤(スルフォネート系、サリシレート
系、フェネート系、ナフテネート系のもの等)、分散剤
(イソブテニルコハク酸イミド系、マンニッヒ縮合物系
等)、抗酸化剤(ジンクジチオフォスフェート、アミン
系、ヒンダードフェノール系等)、油性剤(脂肪酸系、
脂肪酸エステル系等)、摩擦摩耗調整剤(モリブデンジ
チオフォスフェート、モリブデンカーバメイト等)、極
圧剤(硫黄リン系、クロル系等)を含んでいても良い。
油、特に潤滑用基油、燃料油(ディーゼル燃料油、A重
油等)に有用であり、特に、少なくとも炭素数18〜4
0のワックスを含有する潤滑油用基油に有用である。
油としては、少なくとも炭素数18〜40のワックスを
含有する鉱物油であれば、特に限定はなく、例えば、5
0〜300ニュートラルの粘度範囲例えば、50〜30
0ニュートラルの粘度範囲にある鉱物油、及び、鉱物油
の高粘度指数化処理基油が挙げられる。高粘度指数化処
理法としては、オランダ国特許第7613854号、特
開平5−214349号等である。
数向上剤は、通常、0.01〜40重量%であり、好ま
しくは、0.05〜30重量%である。
が、本発明はこれに限定されるものではない。尚、実施
例における使用原料の略号の意味は以下の通りである。 EDA :エチレンジアミン 分子量 60 PEG :ポリエチレングリコール 分子量1000 PPG :ポリプロピレングリコール 分子量1000 PTMG:ポリテトラメチレングリコール 分子量1000 EO :エチレンオキサイド 分子量 44 PO :ブチレンオキサイド 分子量 58 BO :1−ブテンオキサイド 分子量 72 DO :ドデセンオキサイド 分子量 184 SO :スチレンオキサイド 分子量 120 MDI :4,4’−ジフェニルメタン ジイソシアネート 分子量 174 IPDI:イソフォロンジイソシアネート 分子量 222 HDI :ヘキサメチレンジイソシアネート 分子量 174 HMDI:4,4’−メチレンビス(シクロヘキシル ジイソシアネート) 分子量 264
耐圧反応容器に、表1に示す量の活性水素含有化合物、
キシレン100g、及び、付加触媒として水酸化カリウ
ム1.20gを仕込み、反応容器内の空気を窒素ガスで
置換した後、反応温度125℃で5時間加熱し、脱水
後、表1に示す量のアルキレンオキシド(ao−1)を
加え、反応温度125℃で25時間反応させた。更に表
1に示す量のアルキレンオキシド(ao−2)を加え、
反応温度125℃で25時間反応させた。反応終了後6
0℃まで冷却した後、反応生成溶液を塩酸により中和し
濾過し付加触媒を除去した。最後に常圧下で130℃ま
で昇温、130℃になった時点で減圧に切り替え、20
00Paに到達後1.5時間、溶剤の留去を行い、室温
まで冷却して本発明のポリエーテル重合体1〜10を得
た。
耐圧反応容器に、表2に示す量の重合体(A)、キシレ
ン100gを仕込み、反応容器内の空気を窒素ガスで置
換した後、反応温度125℃で5時間加熱し、脱水後、
表2に示す量のイソシアネート化合物を加え、反応温度
125℃で25時間反応させた。さらにブタノール50
gを加え、反応温度125℃で24時間加熱し反応させ
た。反応終了後常圧下で130℃まで昇温、130℃に
なった時点で減圧に切り替え、2000Paに到達後
1.5時間、溶媒、未反応のブタノールの留去を行い、
室温まで冷却して本発明のポリエーテル重合体11〜1
5を得た。
反応器に、トルエンを28g仕込み窒素雰囲気とし95
℃とする。反応器は撹拌しながら(メタ)アクリレート
250g(C1メタクリレート:C13メタクリレー
ト:C15メタクリレート:C17メタクリレート=1
0:40:40:10重量比の配合物)と、トルエン2
0gに2,2’−アゾビス−2,4−ジメチルバレロニ
トリルを3.5g溶解した溶液を、それぞれ反応器に2
時間かけて等速度で全量を仕込み、仕込み終了から2時
間、95℃で重合反応を行なった。反応終了後、130
℃でトルエンをトッピング除去し、示差走査熱量計によ
る吸熱ピーク温度が−15℃、数平均分子量25,70
0の重合物16を得た。
反応器に、トルエンを28g仕込み窒素雰囲気とし75
℃とする。反応器は撹拌しながら(メタ)アクリレート
250g(C1メタクリレート:C13メタクリレー
ト:C15メタクリレート:C17メタクリレート=1
0:40:40:10重量比の配合物)と、トルエン2
0gに2,2’−アゾビス−2,4−ジメチルバレロニ
トリルを1.0g溶解した溶液を、それぞれ反応器に2
時間かけて等速度で全量を仕込み、仕込み終了から2時
間、75℃で重合反応を行なった。反応終了後、130
℃でトルエンをトッピング除去し、示差走査熱量計によ
る吸熱ピーク温度が−15℃、数平均分子量65,70
0の重合物17を得た。
10を、各々、粘度指数向上剤2〜10とした。
込み、100℃で撹拌混合し、粘度指数向上剤11を得
た。
合物16を等量仕込み、100℃で撹拌混合し、粘度指
数向上剤17を得た。
HEMICAL COMPANY,INC.,TRILE
NE CP−40)を粘度指数向上剤比2とした。
HEMICAL COMPANY,INC.,TRILE
NE CP−80)を粘度指数向上剤比4とした。
用例2 実施例1〜11、比較例1、比較例2の粘度指数向上
剤、及び、CDグレードディーゼルエンジンオイル用D
Iパッケージ5%を、(粘度指数100の200ニュー
トラル油)に加え潤滑油組成物1〜11、潤滑油組成物
比1、潤滑組成物比2を作成した。その際、100℃動
粘度を8.0〜8.4mm/s2になるよう調整した。
これらの潤滑油を以下の方法でパネルコーキング試験
、及び、酸化安定試験を実施した。その結果を表3
に示した。
滑油1〜11、及び、潤滑油組成物比1、潤滑油組成物
比2をパネルコーキング試験法Fed−791Bに従
い、パネル温度250℃、エンジン油温度100℃で4
時間パネルコーキング試験を実施した。試験後、パネル
をペンタンで洗浄後、コーキング量を重量法で測定し
た。
〜11、及び、潤滑油組成物比1、潤滑油組成物比2を
JIS−K2514に従い、165.5℃で72時間酸
化安定性試験を実施した。試験前後でのエンジン油の全
酸価の増加量を測定した。
使用例4 実施例12〜17、比較例3、比較例4の粘度指数向上
剤、及び、SJグレードパッケージ5%を、溶剤精製油
A(粘度指数100の2000ニュートラル油)および
溶剤精製油B(粘度指数100の100ニュートラル
油)に加え、潤滑油組成物12〜17、潤滑油組成物比
3、潤滑組成物比4を作成した。その際、100℃動粘
度を10.5〜10.9mm/s2、且つ、−20℃の
CCS粘度を3000cPになるよう溶剤精製油AとB
の配合量を調整した。これらのエンジン油を以下の方法
でパネルコーキング試験、及び、酸化安定試験を実
施した。その結果を表4に示した。また、省燃費性に関
係するTBS粘度(150℃、せん断速度106/秒)
および粘度指数も併せて示した。
滑油12〜17、及び、潤滑油組成物比3、潤滑油組成
物比4をパネルコーキング試験法Fed−791Bに従
い、パネル温度310℃、エンジン油温度100℃で4
時間パネルコーキング試験を実施した。試験後、パネル
をペンタンで洗浄後、コーキング量を重量法で測定し
た。
2〜17、及び、潤滑油組成物比3、潤滑油組成物比4
をJIS−K2514に従い、165.5℃で120時
間酸化安定性試験を実施した。試験前後でのエンジン油
の全酸価の増加量を測定した。
度指数向上剤は、(メタ)アクリレート系重合体からな
る粘度指数向上剤を使用した潤滑油油(比較使用例1、
比較使用例3)と比べコーキング量が著しく低減できて
おり、従来コーキング量が少ないといわれいるOCP系
粘度指数向上剤を使用した場合(比較使用例2,比較使
用例4)と比べもコーキング量が低減できている。
向上剤を使用した潤滑油(使用例12〜17)は、比較
使用例4のOCP系粘度指数向上剤を使用したエンジン
油に比べ、TBS粘度が低く、粘度指数が高い。
明の粘度指数向上剤を使用したエンジン油は、従来の粘
度指数向上剤したエンジン油と比べコーキング量が低減
でき、かつ、OCP系粘度指数向上剤を使用した場合と
比べ、TBS粘度が低いこと、及び粘度指数が高いこと
から今後の自動車の省燃費性の要求に対応できる優れた
エンジン油を提供することができる。さらに、本発明の
粘度指数向上剤は、上記特徴に加え、フレキシブルなエ
ーテル結合を主鎖中に有すことから、剪断安定性にも優
れ、エンジン油以外の潤滑油(例えばギア油、ATF、
トラクション油、ショックアブソーバー油)の粘度指数
向上剤としても、極めて有用である。
Claims (7)
- 【請求項1】 溶解度パラメーターが8.2〜9.4、
HLB値が0.5〜6.0、数平均分子量が1,000
〜250,000、指差走査線熱量計により測定した結
晶化ピーク温度が0℃以下であるポリエーテルもしくは
その誘導体(A)を必須成分とする粘度指数向上剤。 - 【請求項2】 該(A)が、炭素数2〜12のオキシア
ルキレンを構成単位として含有するものである請求項1
記載の粘度指数向上剤。 - 【請求項3】 該アルキレンの平均炭素数が3.2〜
6.5である請求項2記載の粘度指数向上剤。 - 【請求項4】 該(A)の熱分解性減少量が、180℃
で7.5重量%以下で、かつ350℃で92.5重量%
以上である請求項1〜3のいずれか記載の粘度指数向上
剤。 - 【請求項5】 さらに、アルキル(メタ)アクリレート
系重合体(B)を含有してなる請求項1〜4のいずれか
記載の粘度指数向上剤。 - 【請求項6】 該(B)が、奇数のアルキル基を有する
アルキル(メタ)アクリレートを構成単位として20重
量%以上含有するものである請求項5記載の粘度指数向
上剤。 - 【請求項7】 少なくとも炭素数18〜40のワックス
を含有する潤滑油基油と、請求項1〜6のいずれか記載
の粘度指数向上剤を0.01〜40重量%含有してなる
潤滑油組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP36054699A JP2001172661A (ja) | 1999-12-20 | 1999-12-20 | 粘度指数向上剤及び潤滑油組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP36054699A JP2001172661A (ja) | 1999-12-20 | 1999-12-20 | 粘度指数向上剤及び潤滑油組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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ID=18469870
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