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Verfahren zur Abscheidung des Chloraluminiums und Chlorkaliums aus
ihren durch Behandlung von Leucit mit Salzsäure erhaltenen Lösungsgemischen. Durch
das Hauptpatent 361959 ist ein Verfahren zur Abscheidung des Chloraluminiums und
Chlorkaliums aus ihren durch Behandlung von Leucit mit Salzsäure erhaltenen Lösungsgemischen
geschützt. Dieses Verfahren besteht im wesentlichen darin, daß man a) die heiße
Lösung der beiden Chloride bis auf gewöhnliche Temperatur zwecks Auskristallisation
der Hauptmenge des Chlorkaliums abkühlt; dann b) die hiernach verbleibende Lösung
mit gasförmiger Salzsäure, zwecks Gewinnung des darin enthaltenen Chloraluminiums
in kristallinischer Abscheidung, sättigt, und c) die hiernach gewonnene, mit Salzsäure
angereicherte Lösung zur Verarbeitung einer neuen Leucitmenge benutzt, unter abermaliger
Gewinnung einer heißen, konzentrierten Lösung von Chloraluminium und Chlorkalium,
die hiernach der gleichen Behandlung wie die Ausgangslösung unterworfen werden kann.
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Bei der praktischen Ausführung des Verfahrens hat es sich nun herausgestellt,
daß das bei dem Sättigen der Lösung mit gasförmiger Salzsäure nach Verfahrensstufe
b ausgefällte Salz für gewöhnlich kein reines Chloraluminium darstellt, sondern
vielmehr ein Gemenge von Chloraluminium und Chlorkalium.
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Tatsächlich wird bekanntlich die Löslichkeit des Chlorkaliums beim
Ansäuern der Lösung vermindert, so daß, wenn die Lösung bei gewöhnlicher Temperatur
bereits vollständig gesättigt war, man beim Zufügen von Salzsäure zur Ausfällung
des Chloraluminiums zusammen mit diesem auch eine gewisse Menge Chlorkalium ausfällen
würde, was die Reinheit des Chloraluminiums vermindern würde.
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Gemäß der Erfindung kann dieser Übelstand dadurch vermieden werden,
daß man sich die in der Praxis ermittelte Tatsache zunutze macht, daß die Ausfällung
des Chloraluminiums durch eine bis auf ungefähr 7o' C gesteigerte Temperatur nicht
verhindert wird, während diese Temperaturerhöhung mehr als ausreichend ist, um die
Verminderung der Löslichkeit des noch vorhandenen Chlorkaliums, die durch die Erhöhung
des Säuregehaltes der Lösung bedingt wird, aufzuheben.
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Hieraus folgt, daß, während man beim Sättigen der Lösung mit gasförmiger
Salzsäure bei niedriger Temperatur einen Teil des noch vorhandenen Chlorkaliums
mit dem Chloraluminium niederschlägt, also dieses damit verunreinigt, was wiederum
weitere Reinigungen erforderlich macht, man im Gegenteil dann, wenn man die Sättigung
in der Wärme bei einer Temperatur von 6o bis 7o' C bewirkt, das Chloraluminium
vollständig ausfällen kann, wobei man nichtsdestoweniger
die Gesamtmenge
des Chlorkaliumsin Lösung erhält.
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Nachdem man auf diese Weise die Abtrennung des Chloraluminiums beendet
hat, kann man durch ein neues Abkühlen der Flüssigkeit i daraus eine letzte Menge
Chlorkalium abscheiden, die genau der Chlorkaliummenge entspricht, die größer ist
als die, die erforderlich ist, um die Flüssigkeit bei ihrem Säuregrade bei gewöhnlicher
Temperatur zu sättigen.
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Mit anderen Worten gesagt, die Erwärmung der Lösung während des Ausfällens
des Chloraluminiums und die darauffolgende Abkühlung der Flüssigkeit nach der Abscheidung
dieses Salzes gestattet es, zunächst die Gesamtmenge des Chloraluminiums in großer
Reinheit zu erhalten und dann auch den Teil des Chlorkaliums zu gewinnen, der sonst
bei gewöhnlicher Temperatur gleichzeitig mit dem Chloraluminium niedergeschlagen
worden wäre und dieses verunreinigt hätte.
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Auf Grund dieser Beobachtungen wird das Verfahren des Hauptpatentes
in folgender Weise abgeändert: Bei richtiger Auswahl der Wassermenge und der Säuremenge,
die zur Zersetzung des Leucits verwendet werden, können heiße und stark konzentrierte
Lösungen beider Salze erhalten werden.
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Aus diesen Lösungen fällt bei plötzlichem Abkühlen bis auf gewöhnliche
Temperatur die Hauptmenge des Chlorkaliums aus, während das Chloraluminium infolge
seiner größeren Löslichkeit vollständig in Lösung bleibt.
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Die kalte Lösung enthält also die zurückbleibende Menge Chlorkalium,
die sie bei der erreichten tieferen Temperatur sättigt. Hiernach sättigt man die
Lösung in der Wärme mit gasförmiger Salzsäure und hält die Lösung während der Sättigung
bei einer Temperatur von ungefähr 6o bis 7o'.
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Regelt man in geeigneter Weise den Zustrom der gasförmigen Salzsäure
während der Sättigung und isoliert die Vorrichtungen gegen Wärmeausströmungen, so
kann man durch die Erwärmung der Flüssigkeit, die durch die Auflösung des Gases
in der Flüssigkeit bewirkt wird, deren Temperatur schon auf die gewünschte Höhe
bringen und ohne weitere Wärmezufuhr von außen auf der gewünschten Temperatur erhalten.
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Es ist beachtenswert, daß man durch dieses Verfahren neben einer Ersparnis
an Brennstoffen auch noch eine Ersparnis an Säure erzielt, weil die Löslichkeit
der Salzsäure und i infolgedessen die zur Sättigung der Flüssigkeit notwendigen
Säuremengen sich durch die Steigerung der Temperatur vermindern. Die zurückbleibende,
mit Salzsäure gesättigte Lösung, die kein Chloraluminium mehr enthält, sondern nur
eine gewisse Menge Chlorkalium, kann von neuem zur Zersetzung einer weiteren Menge
Leucit benutzt werden. Dadurch, daß man in geeigneter Weise diej enige 'Wassermenge,
die man bei dem Auskristallisieren des abgesonderten Chloraluminiums verloren hat,
ergänzt, gelingt es auch, von neuem eine heiße und stark konzentrierte Lösung von
Chloraluminium und Chlorkalium zu erhalten, aus der die beiden Salze im Zustande
großer Reinheit erhalten werden können, indem man die vorstehend angegebenen Maßnahmen
wiederholt.
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Auf diese Weise erhält man endlich eine Mutterlauge ähnlich derjenigen,
von der man bei der zweiten Behandlung ausgegangen ist; diese ist geeignet, zur
Zersetzung einer dritten Leucitmenge.
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Indem man auf diese Weise, ausgehend von der zweiten Behandlung, eine
Lösung benutzt, die schon Chlorkalium enthält, und zwar in einer Menge, durch die
die Lösung nach dem Ansäuern bei der niedrigsten bei dem Abkühlungsverfahren erreichten
Temperatur gesättigt wird, hat man ein Mittel zur Hand, bei jeder Behandlung die
genannte, in dem Leucit enthaltene Chlorkaliummenge auszuziehen und entsprechend
auch, wie offensichtlich, die Gesamtmenge Chloraluminium, und zwar alle beide in
reinem Zustande.