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Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
elektrostatographischen Bildern und ganz speziell ein
elektrostatographisches Verfahren zur Herstellung von
Bildern von hoher Qualität und hohem Auflösungsvermögen.
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Auf dem Gebiet der Elektrostatographie werden latente
elektrostatische Bilder auf einer Oberfläche erzeugt. Daraufhin
werden die latenten Bilder sichtbar gemacht durch
Inkontaktbringen mit einer elektrostatischen
Entwicklerzusammensetzung. Ganz allgemein wurden zwei verschiedene Typen von
Entwicklerzusammensetzungen für die Praxis entwickelt. Diese
lassen sich klassifizieren als trockene Entwickler und
flüssige Entwickler. Zu trockenen Entwicklern gehören
elektrokospische Markierungsteilchen, Tonerteilchen genannt, die
mit oder ohne separate Teilchen verwendet werden, um aus
zwei Komponenten bestehende Entwickler bzw. aus einer
Komponente bestehende Entwickler zu erzeugen. Flüssige Entwickler
verwenden einen flüssigen Träger gemeinsam mit den
Markierungsteilchen.
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Eine jede dieser Entwicklungstechniken hat eine weit
verbreitete Anwendung gefunden. Weiterhin hat jede dieser
Techniken Nachteile, die verschiedene Maßnahmen erfordern,
wenn diese Techniken aus einer vom kommerziellen Standpunkt
aus gesehen akzeptablen Perspektive betrachtet werden.
Naturgemäß lassen sich mit flüssigen Entwicklungssystemen
Reproduktionen höherer Qualität des Originalbildes
herstellen, da die Teilchengröße der elektroskopischen
Markierungsteilchen (Toner) beträchtlich geringer ist als die
Teilchengröße der in trockenen Entwicklern verwendeten Teilchen.
Flüssige Entwickler lassen sich leicht von der
dielektrischen Schicht oder vom Photorezeptor auf ein Empfangsblatt
übertragen, da die Übertragung stattfindet, während die
Tonerteilchen noch mit der Trägerflüssigkeit befeuchtet
sind.
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Die Anwendung von trockenen Entwicklungssystemen ist
andererseits begrenzt im Hinblick auf die Kopiequalität des
Endbildes auf dem Empfangsblatt aufgrund der Größe der
Tonerteilchen. Die US-PS 4 284 701 vom 18. August 1981
erwähnt dies in Spalte 1, Zeilen 58 und folgende. "Zu einer
Kopiequalität gehören solche Dinge wie Bildklarheit, d. h.
eine klare Trennung von Linien; eine gleichförmige
Dunkelheit der Bildbereiche; eine Hintergrundqualität, d. h.
Grauheit oder ein Mangel hiervon in den Hintergrundbereichen;
und andere etwas unfaßbare Merkmale, die in Richtung der
Herstellung einer Kopie guter "Qualität" zielen".
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Es sind verschiedene Methoden vorgeschlagen worden, um die
Kopiequalität der elektrostatographischen Bilder zu
verbessern, einschließlich der Techniken, die in der oben
erwähnten Patentschrift beschrieben werden, welche dies bis zu
einem gewissen Ausmaße erreicht durch eine strenge Steuerung
der Größe der Tonerteilchen mittels einer
Klassifizierungstechnik. Auch die US-PS 3 969 251 vom 13. Juli 1976
verwendet klassifizierte Tonerteilchen. Die Europäische
Patentanmeldung O 010 375 verwendet die klassifizierten
Tonerteilchen der vorerwähnten US-PS 3 969 251 gemeinsam mit einer
dualen Übertragungsvorrichtung. Die großen Teilchen werden
in einer anderen Station übertragen als in der Station, in
der die kleineren Teilchen übertragen werden. Im Falle
dieser Literaturstellen, wie auch in den im Handel erhältlichen
elektrostatographischen Kopiervorrichtungen, haben die
überwiegenden Tonerteilchen eine durchschnittliche Volumengröße
von 8 bis 12 Mikron, schließen im allgemeinen jedoch
Teilchen ein, die beträchtlich größer und viel kleiner sind.
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Infolgedessen ist im Falle von trockenen
Entwicklungssystemen die Auflösung des Endbildes begrenzt durch die
Teilchengröße
des verwendeten Toners und die untere Grenze der
Teilchengröße ist begrenzt durch die Kräfte, die auf den
Teilchen vorhanden sind und die kontrollieren, ob oder nicht
eine Übertragung wirksam erfolgen wird. Die Wirksamkeit
fällt ab, wenn die Teilchengröße abnimmt und mehr Toner
verbleibt auf dem Photorezeptor. Weiterhin ist der restliche
Toner schwerer zu entfernen. Beide dieser Effekte führen zu
Reinigungsproblemen. Der Photorezeptor muß zum Beginn des
nächsten unmittelbaren Bildherstellungsverfahrens sauber von
Tonerteilchen sein. Dies bedeutet, daß die Übertragbarkeit
des entwickelten Tonerbildes der begrenzende Faktor
bezüglich der Qualität des fertig hergestellten Bildes bezüglich
der Auflösung ist.
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Um eine maximale Bildklarheit des übertragenen Bildes zu
erhalten (beurteilt durch Körnigkeitsmessungen oder andere
Parameter, die die Bildauflösung betreffen), ist es wichtig,
daß eine so gering wie mögliche mittlere Teilchengröße für
den Toner aufrechterhalten wird. Sind die übertragenen
Tonerteilchen zu groß, so lassen sich feine Details in einem
Bild nicht zufriedenstellend auflösen. Die Körnigkeit des
fertiggestellten Bildes neigt dazu, mit der Tonergröße
anzusteigen. Es hat sich jedoch gezeigt, daß fundamentale
Schwierigkeiten auftreten, wenn versucht wird, Tonerteilchen
mit einem durchschnittlichen Radius von weniger als 5 um zu
übertragen. Auf diese Schwierigkeit bei der Übertragung von
kleinen Teilchen wird in dem Buch "Xerography And Related
Processes" von J. H. Dessauer und H. E. Clark, Herausgeber,
publiziert von dem Verlag Focal Press, London und New York
1965 auf Seiten 393 und 394 und in einem Artikel von N. S.
Goel und P. R. Spencer mit dem Titel "Toner
Particle-Photoreceptor Adhesion", veröffentlicht in Polymer Science
Technology, 1975, 9B, Seite 821 wie auch in einem Artikel
mit dem Titel "Forces Involved in Cleaning of an
Electrophotographic Layer" von L. Nebenzahl und anderen (IBM)
Photographic Science & Engineering 24, 293-298 (1980), worin
auf einen IBM-Toner bei 10 um Bezug genommen wird, der von
Van der Waal's-Kräfte zusammengehalten wird, hingewiesen.
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein
elektrostatographisches Verfahren zur Herstellung von Bildern hoher Qualität
mit niedriger Körnigkeit und hoher Auflösung durch
Erzeugung eines latenten elektrostatischen Bildes auf einer
Oberfläche, Entwicklung des latenten elektrostatischen
Bildes mit trockenen Tonerteilchen mit einem durchschnittlichen
Radius von weniger als 5 Mikron, wobei 90% der Teilchen
eines Radius innerhalb des Bereiches von etwa 0,8 ravg bis
etwa 1,2 ravg aufweisen und 99% der Tonerteilchen einen
Radius innerhalb des Bereiches von etwa 0,5 ravg bis etwa 2
ravg aufweisen, und elektrostatische Übertragung des
entwickelten Bildes auf einen Träger, wobei die Oberfläche des
Empfangsmaterials eine durchschnittliche oder mittlere
Spitzenhöhe (Ra) von weniger als 0,3 ravg aufweist.
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Bilder von hoher Qualität, hoher Auflösung und geringer
Körnigkeit werden hergestellt durch ein
elektrostatographisches Verfahren, bei dem ein latentes elektrostatisches Bild
auf einer Oberfläche, wie einer dielektrischen Oberfläche
oder einem Photorezeptor, mit trockenen Tonerteilchen
entwickelt wird, die einen durchschnittlichen oder mittleren
Radius von weniger als etwa 5 Mikron aufweisen, wobei 90%
der Teilchen einen Radius innerhalb des Bereiches von etwa
0,8 ravg bis etwa 1,2 ravg aufweisen und 99% der
Tonerteilchen einen Radius innerhalb des Bereiches von etwa 0,5 ravg
bis etwa 2 ravg, wobei die Teilchen, die auf dem
Photorezeptor vorliegen, dann auf elektrostatischem Wege auf ein
Empfangsmaterial übertragen werden, dessen Oberfläche eine
durchschnittliche oder mittlere Spitzenhöhe (Ra) von weniger
als etwa 0,3 ravg aufweist und vorzugsweise von weniger als
0,2 ravg, worauf nachfolgend das Bild auf dem Empfangsblatt
fixiert wird. Wünschenswert ist, daß der Wert für ravg der
Tonerteilchen weniger als etwa 3,5 um beträgt, innerhalb des
Bereiches von etwa 0,5 bis etwa 3,5 um.
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Es ist ersichtlich, daß enge Toleranzen erforderlich sind,
nicht nur bezüglich der Teilchengröße des Toners und der
Oberflächenrauhheit des Empfangsmaterials wie durch die
durchschnittliche oder mittlere Spitzenhöhe angezeigt wird,
sondern auch bezüglich der Größe der Tonerteilchen zu den
Profilcharakteristika der Empfangsoberfläche. Mit ravg ist
der durchschnittliche oder mittlere Volumenradius gemeint.
Eine geeignete Vorrichtung zur Bestimmung dieses Wertes ist
ein Gerät vom Typ PA-720 Automatic Particle Size Analyzer,
hergestellt von der Firma Pacific Scientific of Montclair,
Kalifornien. Dieses Gerät zeigt den durchschnittlichen oder
mittleren Radius und die Teilchenverteilung, wie oben
gefordert, direkt an. Andere Geräte, wie beispielsweise der
Coulter-Zähler, können ebenfalls zur Bestimmung von ravg
eingesetzt werden.
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Die durchschnittliche Spitzenhöhe ist ein Maß der
Oberflächenrauhheit, dessen Wert die mittlere Höhe der Spitzen in
Mikrometern oberhalb der Mittellinie zwischen Spitzen und
Tälern ist. Eine geeignete Vorrichtung zur direkten
Bestimmung dieses Wertes ist ein Gerät vom Typ Surtronic 3 surface
roughness instrument, Hersteller Rank Taylor Hobson, P.O.
Box 36, Guthlaxton Street, Leicester LE205P, England. Dies
Gerät mißt und zeigt den Wert für Ra direkt in um an. Beim
Verfahren gemäß dieser Erfindung hat es sich als vorteilhaft
erwiesen, wenn die Tonerteilchen im wesentlichen eine
sphärische Konfiguration aufweisen. Beim Verfahren dieser
Erfindung können jedoch auch Toner verwendet werden, die die oben
angegebenen Parameter aufweisen, gleichgültig, was für eine
Form sie aufweisen.
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Die beim Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendeten
Toner können nach jeder geeigneten Herstellungsmethode
hergestellt werden, solange das fertige Tonermaterial die oben
angegebenen Parameter aufweist. Das Polymermaterial, aus dem
die Toner hergestellt werden, kann in der Masse
polymerisiert werden und dann mittels geeigneter Techniken vermahlen
werden, um ein teilchenförmiges Material herzustellen, das
im wesentlichen die gewünschten Größencharakteristika
aufweist. Daraufhin können Klassifizierungsmethoden angewandt
werden, um zu gewährleisten, daß die bei dem
Entwicklungsverfahren verwendeten Tonerteilchen den 90% sowie 99%
Beschränkungen genügen.
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In der Europäischen Patentanmeldung 0 003 905 vom 21.
Februar 1979 wird ein Verfahren beschrieben, das zur
Anwendung bei der Herstellung von Tonern geeignet ist, die
beim Verfahren der Erfindung eingesetzt werden können. Diese
Anmeldung beschreibt ein zweistufiges Verfahren zum
Eindiffundieren von Monomeren in Polymere mit sich daran
anschließender Polymerisation. Die Teilchen in dem anfallenden Latex
haben im wesentlichen eine sphärische Form und im
allgemeinen eine mittlere Teilchengröße von etwa 1 bis etwa 4
Mikrometern. In die Teilchen können Farbstoffe eingearbeitet
werden durch Zusatz von Farbstoffen, gleichzeitig mit der
Bildung des Polymeren oder im Anschluß hieran.
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Alternativ kann ein von oberflächenaktiven Verbindungen
freies Emulsionspolymerisationsverfahren angewandt werden,
wie es in der Literaturstelle Research Disclosure, Nr.
15963, Juli 1977 beschrieben wird, um Tonerteilchen
herzustellen, die im Rahmen dieser Erfindung angewandt werden
können. Bei diesem Verfahren erfolgt eine kontinuierliche
Emulsionspolymerisation in Abwesenheit eines
oberflächenaktiven Mittels. Drei Stufen werden beschrieben, (1) die
gleichzeitige Einführung von Monomeren, Initiator und
zusätzlichen Komponenten, (2) die Aufrechterhaltung einer
hohen Konzentration von freien Radikalen bei erhöhten
Temperaturen und eine hohe Initiatorkonzentration in der
Endstufe
und (3) Aufnehmen des Produktes aus dem stationären
Zustand, das mit einer Geschwindigkeit erzeugt wird, mit der
die Reaktionskomponenten in das System eingeführt werden,
wodurch ein konstantes Volumen aufrechterhalten wird. Die
anfallenden Teilchen werden danach gegebenenfalls isoliert,
um die gewünschten Tonerteilchen zu bilden.
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Eine Sprühtrocknung einer Lösung eines Polymeren und eines
Lösungsmittels kann auch angewandt werden, um Tonerteilchen,
die für diese Erfindung geeignet sind, herzustellen.
Wiederum können Färbungsmittel, wie Farbstoffe oder Pigmente, in
die Lösung vor der Sprühtrocknung eingeführt werden, oder
die Teilchen können nach ihrer Bildung gefärbt werden durch
Auflösen des Farbstoffes in einem Lösungsmittel hierfür, das
jedoch die Teilchen nicht löst, Zusatz der Farbstofflösung
zu einer wäßrigen Dispersion der Teilchen und anschließende
Abtrennung der Teilchen nach einem geeigneten Verfahren. Im
Falle einer jeden der aufgeführten Methoden für die
Erzeugung von Tonerteilchen, die sämtlich bekannt sind, kann es
erforderlich sein, eine Klassifizierungsstufe durchzuführen,
um zu einer Tonerzusammensetzung zu gelangen, die eine
Teilchenverteilung aufweist mit den 90% bis 99% Parametern, die
im Falle dieser Erfindung erforderlich sind.
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Das Tonerharz kann aus einer Vielzahl von Materialien
ausgewählt werden, einschließlich von sowohl natürlichen wie auch
synthetischen Harzen sowie modifizierten natürlichen Harzen,
wie beispielsweise beschrieben in der US-PS 4 076 857 vom
28. Februar 1978 von Kasper und anderen. Besonders geeignet
sind die quervernetzten Polymeren, die in der US-PS
3 938 992 vom 17. Februar 1976 von Jadwin und anderen sowie
in der US-PS 3 941 898 vom 2. März 1976 von Sadamatsu und
anderen beschrieben werden. Die quervernetzten oder nicht
quervernetzten Copolymeren von Styrol oder kurzkettigen
Alkylstyrolen mit acrylischen Monomeren, wie z. B.
Alkylacrylaten oder Alkylmethacrylaten sind besonders geeignet.
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Weiterhin geeignet sind Kondensationspolymere, wie z. B.
Polyester.
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Der Toner kann ferner geringere Mengen an Komponenten, wie
z. B. Ladungssteuerungsmitteln und Antiblockierungsmitteln
enthalten. Besonders geeignete Ladungssteuerungsmittel
werden in der US-PS 3 893 935 und der GB-PS 1 501 065
beschrieben. Aus quarternären Ammoniumsalzen bestehende
Ladungssteuerungsmittel, wie sie beispielsweise beschrieben
werden in der Literaturstelle Research Disclosure, Nr.
21030, Band 210, Oktober 1981 (publiziert von der Firma
Industrial Opportunities Ltd., Homewell, Havant, Hampshire,
PO91EF, Großbritannien) sind ebenfalls geeignet.
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Nachdem die gewünschten Toner hergestellt worden sind,
können sie in die Entwickler ohne weitere Zusätze
eingearbeitet werden. Sie können als solche im Falle von Einfach-
Komponenten-Entwicklern verwendet werden. Alternativ und
vorzugsweise können die Toner mit Trägerteilchen kombiniert
werden, um Zwei-Komponenten-Entwickler zu bilden.
Vorzugsweise sind die Träger magnetisch und können mit einer
Magnetbürste zur Erzeugung der entwickelten Bilder gemäß
dieser Erfindung verwendet werden.
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Wie bereits angegeben, zieht das vorliegende Verfahren
zunächst die Bildung eines elektrostatischen Bildes auf
einer Oberfläche nach sich, z. B. einer elektrisch
isolierenden Oberfläche oder einer photoleitfähigen Schicht.
Derartige Schichten werden in üblicher Weise als äußerste
Schichten von Photoleiterelementen oder dielektrischen
Aufzeichnungselementen verwendet. Ihr Zweck besteht darin, eine
Oberfläche bereitzustellen, die dazu geeignet ist,
aufgeladen zu werden und die Ladung so lange zu halten, bis sie
durch Entwicklung in ein Tonerbild überführt werden kann,
gemäß bekannten elektrographischen Entwicklungsmethoden.
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Da der durchschnittliche Radius der Tonerteilchen variieren
kann von weniger als einem Mikrometer bis ungefähr 5
Mikrometer, können einige Empfangsblätter zur Verwendung an der
oberen Grenze der Tonerteilchengröße geeignet sein, nicht
jedoch bei den unteren Grenzen. Aus diesem Grunde ist die
durchschnittliche oder mittlere Spitzenhöhe der Oberfläche
des Empfangsblattes unter Bezugnahme auf den
durchschnittlichen oder mittleren Radius der Tonerteilchen angegeben, da
es in der Tat erforderlich ist, daß das spezielle
Empfangsblatt ein Profil aufweist, relativ zur durchschnittlichen
Größe der Tonerteilchen. Dies bedeutet, daß entweder die
verwendeten Empfangsblätter der durchschnittlichen
Tonergröße und angewandten Größenverteilung angepaßt werden müssen
oder die durchschnittliche Tonergröße, und die
Größenverteilung muß dem Oberflächenprofil des Empfangsblattes angepaßt
werden.
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Ein jedes Empfangsmaterial mit einem Oberflächenprofil, wie
angegeben, kann als solches verwendet werden, z. B.
beschichtete oder unbeschichtete Polymerfolien, einschließlich
Polyesterfolien, Polyethylenterephthalatfolien, Polystyrolfolien
und dgl.; beschichtete oder unbeschichtete Papiere, die
speziell kalandriert wurden, um eine hohe Glätte zu
erreihen, einschließlich der im Handel erhältlichen
litographichen Werkstoffe, wie z. B. Krome Kote® (Hersteller Champion),
Potlatch Vintage Gloss® (Hersteller Potlatch), Consolidated
Centura Offset Enamel
(Hersteller Consolidated Papers),
Champion Camelot Gloss Offset (Hersteller Champion), Warren
Luster Enamel Gloss (Hersteller Warren) und dgl. Für die
Praxis dieser Erfindung ferner geeignet sind photographische
Papiere ohne die photosensitiven Emulsionen, wie z. B.
Ektaflex, die von der Patentinhaberin erhältlich sind.
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Die Beziehung zwischen der Tonerteilchengröße und dem
Oberflächenprofil des Empfangsmaterials ist in der folgenden
Tabelle dargestellt:
Teilchengröße des Toners Bereich
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Obgleich nicht beabsichtigt ist, sich an irgendeine Theorie
zu binden, nach der die vorliegende Erfindung arbeitet, wird
doch angenommen, daß kleine Teilchen, wie sie im Rahmen
dieser Erfindung verwendet werden, fest an die Photorezeptor-
Oberfläche gebunden werden, da die Oberflächenkräfte (z. B.
Van der Waals's-Kräfte) die Kräfte übersteigen, die auf den
geladenen Toner aufgrund des angelegten elektrostatischen
Feldes ausgeübt werden. Tritt dieser Fall ein, so können die
kleinen Teilchen nicht von der Photorezeptoroberfläche zu
der Empfangsoberfläche allein durch Erhöhung der
elektrischen Feldstärke übertragen werden, da der dielektrische
Durchbruch der Luft (Paschen Durchbruch) vor dem Zeitpunkt
erfolgt, zu dem eine ausreichende Kraft auf die Teilchen
ausgeübt werden kann, um die Oberflächenkräfte zu überwinden
und die Tonerteilchen von der Oberfläche des Photorezeptors
zur Oberfläche des Empfangsblattes zu bewegen. Aus diesen
Gründen schlagen Methoden der Übertragung von größeren
Teilchen (von über 12 um durchschnittlichem Volumendurchmesser)
fehl, um kleinere Teilchen zu übertragen. Überdies können
Verbesserungen in der Bildqualität, die auftreten durch
Verkleinerung der Größenverteilung der größeren Toner, ohne
Beachtung der Form des Toners oder der Glätte des
Empfangsmaterials
nicht auf kleinere Teilchen extrapoliert werden.
Es ist anzunehmen, daß in der Praxis dieser Erfindung die
Oberflächenkräfte in Richtung des Empfangsblattes und in
Richtung des Photorezeptors ausgeglichen sind, und daß
deshalb die angewandte elektrostatische Kraft die
Übertragung des Toners auf das Empfangsblatt zustandebringt. Diese
Oberflächenkräfte sind ausgeglichen, weil die Tonerteilchen
sich in Kontakt mit dem Empfangsblatt befinden oder mit
anderen Teilchen auf Basis von Teilchen zu Teilchen und kein
Teilchen gezwungen wird, über einen Luftspalt zu springen.
Befindet sich die Oberfläche des Empfangsblattes nicht
innerhalb der oben angegebenen Parameter, so sind die
Tonerteilchen lediglich dazu imstande, sich an die Oberfläche des
Empfangsblattes an den Spitzen des Profiles des Papiers zu
binden, weshalb eine Übertragung lediglich an diesen Punkten
erfolgt. Wo die Tonerteilchen von größerer Größe sind, sind
die Oberflächenkräfte klein im Vergleich mit den
elektrostatischen Kräften und infolgedessen spielen sie keine
bemerkenswerte Rolle, ob eine Übertragung stattfindet oder nicht.
In solchen Fällen hat der Toner kein Problem, den Luftspalt
zwischen seinen Positionen auf dem Photorezeptor und der
Empfangsoberfläche zu überspringen.
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Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter
veranschaulichen:
Beispiel 1
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Ein 5 l fassender Drei-Hals-Rundkolben wurde mit einem
Rührer, einem Leitblech mit Stickstoffeinlaß, einem Drei-
Lochstöpsel für die Zufuhr von drei Strömen von
Reaktionskomponenten sowie einem Seitenarmauslaß, gefüllt mit
destilliertem Wasser ausgerüstet und 20 min lang mit Stickstoff
durchgespült. Drei Reaktormischungen wurden nach folgenden
Rezepturen hergestellt:
Reaktorstrom 1
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Styrol 7,5 kg
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Butylacrylat 2,5 kg
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Divinylbenzol 0,135 kg
Reaktorstrom 2
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Wasser 10 kg
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Kaliumpersulfat (K&sub2;S&sub2;O&sub8;) 0,1 kg
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Wasserstoffperoxid (30%ige Lösung) 0,04 kg
Reaktorstrom 3
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Wasser 10 kg
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Natriummetabisulfit (Na&sub2;S&sub2;O&sub5;) 0,07 kg
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Alle Lösungen wurden mit gasförmigem Stickstoff ausgespült,
um Sauerstoff zu entfernen, worauf sie in Behältern in einer
Stickstoffatmosphäre aufbewahrt wurden. Der Kolben und seine
Inhalte wurden in ein Bad mit siedendem Wasser getaucht. Die
Inhalte des Kolbens wurden auf Gleichgewichtstemperatur
gebracht, worauf die Reagenzien jeweils mit einer
Geschwindigkeit von 4 ml/min zugegeben wurden. Nach 5 Verweilzeiten
wurde Material gesammelt und gekennzeichnet. Die
geometrische mittlere Größe der Teilchen, gemessen durch
Scheibenzentrifugierung, lag bei 2,2 um und die geometrische
Standardabweichung betrug 1,6.
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600 g einer 12,36%igen wäßrigen Latexlösung der Teilchen,
hergestellt wie oben beschrieben, wurden zu 5,4 kg Methanol
hinzugegeben, das 14,8 g Sudan Black enthielt, das zuvor auf
40ºC erhitzt und zum Zwecke der Entfernung von ungelöstem
Farbstoffiltriert worden war. Dieser Latex wurde auf einen
Feststoffgehalt von 1% verdünnt und unter den folgenden
Bedingungen in einem Niro-Sprühtrockner sprühgetrocknet und
in einem Cyclon vom Typ Tan Jet aufgefangen:
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Trocknungsgas Stickstoff
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Temperatur der Einlaßluft 146ºC
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Temperatur der Auslaßluft 45 bis 57ºC
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Gasstromgeschwindigkeit 2407 l/min
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Strömungsgeschwindigkeit der Lösung
(ml pro min) 30
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Prozent Feststoffe 1
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Atomisier-Schallsystem
Düse plus Ionisator 2050-100
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Atomisier-Arbeitsbedingung 620,5 kPa
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Versprühte Menge (Gramm) 74
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Im Tan Jet aufgefangene Menge 32,6 g
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Dieses Material wurde klassifiziert durch wiederholtes
Sieben unter Erzeugung eines Toners mit einem Wert für ravg
von 1,3 um, wobei 90% der Teilchen einen Radius innerhalb
des Bereiches von 1,1 um bis 1,5 um hatten und 99% der
Teilchen innerhalb des Bereiches von 0,7 um bis 2,5 um lagen.
Diese Messungen erfolgten mittels eines automatischen
Teilchengrößenanalysators vom Typ PA-720 Automatic Particle Size
Analyzer, Hersteller Pacific Scientific Company.
Beispiel 2
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Ein elektrographischer Trockenentwickler wurde hergestellt
durch Vermischen von 8 g des schwarzen Toners, hergestellt
wie in Beispiel 1 beschrieben, mit 72 g unbeschichteten
Gamma-Ferrioxidträgerteilchen, wie in der US-PS 4 546 060
vom 8. Oktober 1985 beschrieben. Dieser Entwickler wurde in
einer elektrographischen Vorrichtung, wie in der US-PS
4 473 029 vom 25. September 1984 beschrieben, verwendet. Das
photoleitfähige Element dieser Vorrichtung wurde anfangs bei
-500 V aufgeladen und mit weißem Licht durch einen
Stufenkeil mit 0,3 Neutraldichtestufen exponiert. Die Magnetbürste
wurde bei -50 V vorgespannt. Das entwickelte Bild wurde auf
elektrostatischem Wege auf ein Papier-Empfangsmaterial vom
Typ Krome Kote® übertragen. Dieses Papier-Empfangsmaterial
hatte einen Ra-Wert von 0,33, gemessen mittels eines Gerätes
vom Typ Surtronic 3. Die Übertragungsstation wies eine
Walzenübertragungsvorrichtung auf, einschließlich einer
Walze von hohem Widerstand, die auf ungefähr -4000 V
vorgespannt wurde, die an die Rückseite des
Papierempfangsmaterials vom Typ Krome Kote® angelegt wurden. Eine visuelle
Inspektion des photoleitfähigen Elementes vor der Säuberung
ergab, daß praktisch sämtliche der Tonerteilchen auf das
Empfangsmaterial vom Type Krome Kote® übertragen worden
waren und daß das erzeugte Bild ein hohes Auflösungsvermögen
hatte. Eine gewisse Sprenkelung entsprechend der
Papieroberfläche wurde beobachtet.
Beispiel 3
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Etwa 2600 ml deionisiertes Wasser, enthaltend 0,0625 g
Natriumchlorid (NaCl), gelöst in dem Wasser, wurden in einen
3 l fassenden Drei-Hals-Kolben eingeführt, der ausgerüstet
war mit einem Rührer, einem Kondensator und einem N&sub2;-Einlaß.
Diese Lösung wurde viermal zum Sieden gebracht und jedesmal
mit Stickstoff durchgespült. Etwa 40 g destilliertes Styrol
(von dem der Initiator entfernt worden war), sowie etwa 0,08
g K&sub2;S&sub2;O&sub8; und 12,5 ml deionisiertes Wasser wurden dann
zugegeben, worauf die Mischung 16 h lang bei 70ºC unter
Stickstoff gerührt wurde. Es wurde ein Latex mit 1,5 Gew.-%
dispergierten Festteilchen erhalten, dessen Teilchen einen
Durchmesser von etwa 0,4 um aufwiesen.
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Etwa 2122 g der Dispersion, hergestellt wie oben
beschrieben, wurden in einen 5 l fassenden Drei-Hals-Kolben
eingeführt, der ausgerüstet war mit einem Rührer, einem
Kondensator und einem Stickstoffeinlaß. In einem separaten Behälter
wurde eine Mischung aus 800 ml deionisiertem Wasser, 6,4 g
K&sub2;S&sub2;O&sub8; und etwa 4,96 g Natriumlaurylsulfat hergestellt. Etwa
208 g Styrol wurden danach in den 5 l fassenden Kolben
gegeben und danach etwa 600 ml der Mischung aus deionisiertem
Wasser, K&sub2;S&sub2;O&sub8; und Natriumlaurylsulfat innerhalb eines
Zeitraumes von 8 h bei einer Temperatur von 70ºC unter einer
Stickstoffhaube. Das Rühren wurde 16 h lang unter diesen
Bedingungen fortgesetzt. Es wurde eine sehr gleichförmige
Dispersion von Polystyrolkügelchen erhalten, die einen
durchschnittlichen Radius von 0,5 um aufwiesen. Der
Feststoffgehalt der Dispersion lag bei etwa 8,4 Gew.-%.
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Die folgenden Bestandteile wurden in einen 1 l fassenden
Kolben, ausgerüstet mit einem Rührer, Kondensator und
Stickstoffeinlaß gegeben: 100 g der wäßrigen Dispersion,
hergestellt wie unmittelbar oben beschrieben mit 5 g
Polystyrolkügelchen, 84 g Styrolmonomer, 36 g
Vinylbenzolchlorid, 1,61 Divinylbenzol (55%), 6 g Benzoylperoxid, 144 ml
deionisiertes Wasser, 96 g Polyvinylalkohol (12% Acetat),
19,2 ml einer 2,5%igen wäßrigen Lösung von K&sub2;Cr&sub2;O&sub7; und etwa
0,72 g Natriumlaurylsulfat. Diese Mischung wurde 4 h lang
bei 30ºC gerührt. Die Badtemperatur wurde dann auf 60ºC
erhöht und das System wurde viermal evakuiert, indem es zum
Sieden gebracht und jedesmal mit Stickstoff zum Zwecke der
Entfernung von Sauerstoff gespült wurde. Die Mischung wurde
20 h lang unter einer Stickstoffhaube gerührt. Das Produkt
bestand aus einer Dispersion von sphärischen Teilchen mit
einem Wert für ravg von 1,2 um, wobei 90% der Teilchen einen
Radius innerhalb des Bereiches von 1 um bis 1,4 um aufwiesen
und wobei 99% der Teilchen einen Radius innerhalb des
Bereiches von 0,7 um bis 2 um hatten, die dann zweimal durch
Zentrifugieren mit Wasser gewaschen wurden.
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Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren, nachdem die
Teilchen schwarz angefärbt wurden, wurde wiederholt, wobei
anstelle der in Beispiel 1 verwendeten Dispersion die
Dispersion verwendet wurde, deren Herstellung im
vorstehenden beschrieben wurde.
Beispiel 4
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Das in Beispiel 2 beschriebene Verfahren wurde wiederholt,
wobei jedoch die Tonerteilchen des Beispieles 3 anstelle der
Teilchen, die in Beispiel 2 verwendet wurden, benutzt wurden
und wobei Ektaflexpapier von der Patentinhaberin verwendet
wurde, anstelle von Papier vom Typ Krome Kote. Das
Ektaflexpapier hatte einen Wert für Ra von 0,22. Die erzeugten
Bilder zeigten ein sehr hohes Auflösungsvermögen. Die in
Beispiel 2 aufgetretene Sprenkelung wurde gemildert.
Beispiel 5
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Das Verfahren der Beispiele 2 und 4 wurde wiederholt, wobei
als Empfangsmaterial in der Übertragungsstufe eine Folie
verwendet wurde, die bestand aus einem
Nickel-Polyethylenterephthalatmaterial, beschichtet mit einer 30 um dicken
Schicht von Titandioxid in einem Polyurethanbindemittel,
erhältlich unter der Handelsbezeichnung Estane von B.F.
Goodrich, die mit einer 2 um dicken Celluloseacetatpolymer-
Deckschicht beschichtet wurde. Dieses Empfangsmaterial wies
einen Wert für Ra von 0,18 um auf.
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Die Bildqualität und das Auflösungsvermögen waren
ausgezeichnet und es lagen keine sichtbaren Anzeichen dafür vor,
daß Tonerteilchen auf der Photorezeptoroberfläche verblieben
waren.
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Zu bemerken ist, daß andere Tonermaterialien und
Empfangsblätter in den beschriebenen Beispielen anstelle der
speziell verwendeten eingesetzt werden können, vorausgesetzt,
daß die Größenparameter der Tonerteilchen und die
durchschnittliche Spitzenhöhe des Empfangsmaterials das
angegebene Verhältnis aufweisen.