DE3779978T2 - Flussmittel ohne fluoriden fuer die verzinkung. - Google Patents
Flussmittel ohne fluoriden fuer die verzinkung.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine Anwendung von Verzinkungsflußmittel-Zusammensetzungen ohne Fluoride bei dem trockenen Verfahren für Zinkbäder mit einem hohen Gehalt an Aluminium (≥ 0,15 %) mit oder ohne weitere Elemente.
- Die "klassische" Heißverzinkung durch Eintauchen der zu verzinkenden Gegenstände in ein Bad von geschmolzenem Zink erfordert eine beträchtliche Vorbereitung der Oberfläche, die in mehreren Stufen vorgenommen wird, nämlich: Entfetten, Abbeizen, Spülen, Behandlung mit Flußmittel und Trocknen.
- Die Durchführung der Behandlung mit Flußmittel kann auf trokkenem Wege geschehen. In diesem Fall besteht sie darin, einen Flußmittelfilm auf die zu verzinkenden Teile aufzubringen: dieses Aufbringen ist durch Eintauchen der Teile in eine Flußmittellösung durchzuführen, gefolgt von einer geeigneten Trocknung (Verfahren der Flußmittelvorbehandlung).
- Die bei der Flußmittelbehandlung verwendeten Ausgangsprodukte sind im allgemeinen Zinkchlorid, Ammoniumchlorid und gemischte Chloride wie ZnCl&sub2;.2NH&sub4;Cl und ZnCl&sub2;.3NH&sub4;Cl.
- Es ist bekannt, daß ein höherer Gehalt an Aluminium in Zinkbädern für die Heißverzinkung vorteilhaft ist, weil es die Bildung von verschiedenen Fe-Zn-Legierungsschichten einschränkt, was einen Überzug mit bestimmten mechanischen Eigenschaften, insbesondere einer großen Duktilität, ergibt.
- Darüber hinaus sind Überzüge mit hohem Gehalt an Aluminium wie Galvalume (55 % Al - 43,5 % Zn - 1,5 % Si), Galfan (5 % Al - 95 % Zn - 0,05 % Mischmetall), Supergalva (Al: 0,1 bis 30 % - Na: 0 bis 1,0 % - Mg: 0 bis 5 % - Rest Zn) und andere dafür bekannt, daß sie eine bessere Beständigkeit gegen Korrosion aufweisen, wobei sie denselben kathodischen Schutz gewährleisten wie die Überzüge mit 100 % Zink.
- Die bei der "klassischen" Heißverzinkung verwendeten Flußmittel sowohl als schmelzflußmittel bei der feuchten Verzinkung wie auch als wässriges Flußmittel bei der trockenen Verzinkung sind keineswegs zufriedenstellend, wenn sie auf oder mit Zinkbädern verwendet werden, die 0,15 % Aluminium oder mehr enthalten.
- Die speziellen Flußmittel, die für die Verwendung bei Zinkbädern entwickelt wurden, die einen höheren Prozentsatz an Aluminium enthalten, enthalten gewöhnlich nicht zu vernachlässigende Prozentsätze an Fluoriden. Beispiele für die Verwendung von Fluoriden in Flußmitteln für die Verzinkung sind in den Patenten US-A 1.914.269 und US-A 4.496.612 gegeben. Diese Fluoride sind auf Grund ihrer hohen Toxizität sehr störend. Sie stellen große Probleme dar sowohl auf der Ebene der Hygiene an Arbeitsstätten als auch auf der Ebene der Entsorgung. Außerdem ist bei der Verwendung von wässrigen fluoridhaltigen Flußmitteln auf Grund der verringerten Löslichkeit in Wasser der Mehrzahl der Fluoride manchmal die Zugabe von Säure nötig. Ein zu saures Flußmittel führt auf die Dauer zu einem mit Eisen verunreinigten Flußmittel, das die Verzinkung negativ beeinflußt.
- Die Flußmittelzusammensetzungen der Anwendung gemäß der vorliegenden Patentanmeldung enthalten keine Fluoride, erlauben aber dessen ungeachtet bei Verwendung von Zinkbädern, die 0,15 % Aluminium oder mehr enthalten, eine korrekte Verzinkung auf trockenem Wege (wässriges Flußmittel) zu erhalten.
- Die vorliegende Erfindung beruht auf der überraschenden Tatsache, daß Flußmittelzusammensetzungen, die Zinkchlorid und Ammoniumchlorid in bestimmten Verhältnissen in Gegenwart eines Netzmittels oder bevorzugt eines Schaummittels und/oder eines löslichen Salzes von Elementen der Seltenen Erden enthalten, es erlauben, dasselbe Ergebnis oder ein besseres Ergebnis bei der Heißverzinkung unter Verwendung von stark aluminiumhaltigen Zinkbädern zu erhalten, wie Flußmittelformulierungen mit Fluoriden, ohne deswegen die Unzulänglichkeiten aufzuweisen.
- Die Zusammensetzungen ohne Fluoride der erfindungsgemäßen Anwendung enthalten 80 bis 90 % Zinkchlorid, 10 bis 20 % Ammoniumchlorid und, bezogen auf den Gesamtgehalt dieser beiden Produkte, wobei diese Zusammensetzung auf 100 Gewichtsteile ZnCl&sub2; + NH&sub4;Cl addiert wurde, 0,01 bis 5 Gewichtsteile eines, bevorzugt nicht-ionischen, Netzmittels, 0 bis 5 Gewichtsteile eines Schaummittels und/oder 0 bis 5 Gewichtsteile eines löslichen Salzes von Elementen der Seltenen Erden.
- Das Netzmittel kann ein Polyalkohol sein wie Glycerin, Sorbit, Mannit, Pentaerythrit und andere oder ein Polyglykol oder Moleküle wie Hexamethylentetramin oder Tetradecylamin usw. (die gleichzeitig als Inhibitor dienen können) oder eine Kombination dieser Produkte.
- Unter den löslichen Salzen der Elemente der Seltenen Erden sind die Salze von La oder Ce bevorzugt, wenn mit der Legierung Galfan gearbeitet wird.
- Im allgemeinen sind die Lösungen von Flußmitteln mit den genannten Zusammensetzungen hergestellt durch Auflösen der Mischungen in Wasser mit 100 g/l bis 1250 g/l gemäß der Größe und Qualität der zu verzinkenden Teile. Diese Lösungen können bei Raumtemperatur verwendet werden oder sie können erhitzt werden.
- Die zu verzinkenden Teile, die zuerst entfettet, abgebeizt und gespült werden, werden danach für verschieden lange Zeiten von einigen Sekunden bis einigen Minuten oder mehr je nach ihren Größen in Flußmittellösungen eingetaucht. Die Wirkung der Flußmittelbehandlung kann für mehr oder weniger automatisierte Systeme kontinuierlich geführt werden, wie sie in Drahtziehereien oder Röhrenwerken benutzt werden oder diskontinuierlich wie für die Teileverzinkung.
- Nach der Flußmittelbehandlung kann eine Trocknung des als Film auf den zu verzinkenden Teilen aufgebrachten Flußmittels vorgenommen werden. In diesem Fall darf die Temperatur der Teile während der Trocknung 200 ºC nicht überschreiten.
- Die Wirksamkeit der Flußmittelzusammensetzungen der erfindungsgemäßen Anwendung wurde durch die folgenden Versuche nachgewiesen, die nur zur Erläuterung und nicht als Einschränkung angeführt sind.
- Probestücke aus Stahl von 4 auf 10 cm und einer Dicke von 1 mm wurden auf folgende Weise behandelt:
- 1) Entfetten:
- 5 min Ultraschallbehandlung in Perchlorethylen.
- 2) Abbeizen:
- 10 min in einer Mischung aus 2/3 Salzsäure 10,5 N : 380 g/l
- 1/3 Wasser
- 0,1 % Netzmittel
- 0,1 % Inhibitor
- 3) Spülen:
- 30 Sekunden in nicht fließendem Wasser.
- 4) Behandlung mit Flußmittel:
- 10 bis 30 Sekunden in einem Flußmittel der folgenden Zusammensetzung 98 % ZnCl&sub2; + 2 % NH&sub4;Cl + 0,5 % Despelan (handelsübliches Netzmittel) mit einer Konzentration von 500 g/l in Wasser, erhitzt auf 75 ºC.
- 5) Trocknen:
- 10 Minuten in einem Trockenofen bei 120 bis 130 ºC.
- 6) Verzinken:
- 2 Minuten in einem Bad einer Legierung aus 95 % Zn / 5 % Al + 0,05 % Mischmetall bei 450 bis 460 ºC. Vor dem Eintauchen und dem Herausholen des Teils wird die Oberfläche des Bades von in Form von Aschen vorhandenen Oxiden befreit.
- Die Beispiele Nr. 2 bis 6 wiederholen das Beispiel Nr. 1, nur daß die Zusammensetzungen des Flußmittels wie in der folgenden Tabelle angegeben variieren: Tabelle 1 Beispiel Zusammensetzung des Flußmittels Konzentration Despelan
- Die in den Beispielen Nr. 3, 4 und 5 erhaltenen Überzüge erwiesen sich als vollständig, brillant und viel glatter als die der Beispiele Nr. 1, 2 und 6.
- Das Beispiel Nr. 1 wird wiederholt mit einer Flußmittel- Zusammensetzung von 87 % ZnCl&sub2; und 13 % NH&sub4;Cl ohne Netzmittel. Die Qualität des erhaltenen Überzugs liegt deutlich unter der der Beispiele Nr. 3, 4 und 5.
- Das Beispiel Nr. 1 wird wiederholt mit einer Flußmittel- Zusammensetzung von 87 % ZnCl&sub2;, 13 % NH&sub4;Cl und 2 % Despelan als Netzmittel. Die Qualität des Überzugs kommt der der Beispiele 3, 4 und 5 gleich.
- Das Beispiel Nr. 1 wird wiederholt mit einer Flußmittel- Zusammensetzung von 87 % ZnCl&sub2;, 13 % NH&sub4;Cl + 0,5 % Despelan gelöst mit 1000 g/l. Die Qualität des Überzugs war gut.
- Das Beispiel Nr. 1 wird wiederholt, aber mit den Flußmittel- Zusammensetzungen und -Konzentrationen wie in der folgenden Tabelle angegeben: Tabelle 2 Flußmittel-Zusammensetzung * : mit Einstellung des pH auf 2 durch Zugabe von Salzsäure.
- Eine Jury von 8 Personen urteilte einstimmig, daß die Überzüge der Beispiele Nr. 10, 11 und 14 die der Beispiele Nr. 12* und 13 übertreffen, die die Beispiele Nr. 8 und 18 des amerikanischen Patentes 4.496.612 wiedergeben.
- Die Zugabe von anderen Chloriden, insbesondere von Alkali- und Erdalkali-Chloriden, wie Natrium-, Kalium- oder Calciumchlorid, bevorzugt mit 1 bis 100 g/l, zur erfindungsgemäßen Zusammensetzung ist möglich, um bestimmte Verbesserungen für Spezifische Anwendungen zu erhalten.
Claims (4)
1. Anwendung von
Verzinkungsflußmittel-Zusammensetzungen ohne Fluoride bei dem trockenen Verfahren mit
Verzinkungslegierungsbädern, die mehr als 0,15% Aluminium
enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die
Zusammensetzungen des Verzinkungsflußmittels enthalten (nach
Gewicht) :
- 80 bis 90% ZnCl&sub2;
- 10 bis 20% NH&sub4;Cl,
wobei zu diesen Zusammensetzungen pro 100 Gewichtsteile
ZnCl&sub2; + NH&sub4;Cl zugegeben wird :
- 0,01 bis 5 Gewichtsteile eines Netzmittels
- 0 bis 5 Gewichtsteile eines Schaummittels, und
- 0 bis 5 Gewichtsteile lösliches Salz von seltenen
Erden.
2. Anwendung gemnäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Schaummittel in Form eines Polyalkohols, wie
Glyzerin, Sorbitol, Mannitol, Pentaerythritol und andere,
oder eines Polyglykols, oder in Form eines Moleküls, wie
Hexamethylentetramin oder Decylamin, oder in Form einer
beliebigen Kombination von Schaummitteln vorliegt.
3. Anwendung von Zusammensetzungen von wässerigen
Flußmitteln, die zwischen 100 g/l und 1250 g/l der
Flußmittelzusammensetzung gemäß Anspruch 1 und 2 enthalten.
4. Anwendung gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß das Legierungsbad der
Verzinkung 5% Aluminium und 95% Zink und Mischmetall-Zusätze
enthält.
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