DE2852756A1 - Flussmittel fuer die trockenverzinkung - Google Patents
Flussmittel fuer die trockenverzinkungInfo
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Description
BASF Aktiengesellschaft - 2 - O. Z. 0050/033561
!Flußmittel für die Trockenverzinkung
Ί
Bei der Feuerverzinkung nach dem Trockenverfahren müssen die zu verzinkenden eisernen Gegenstände vor dem Eintauchen
in das flüssige Zink einer Vorbehandlung unterzogen werden, die im wesentlichen aus Entfetten, Beizen der Oberflächen
mit Säuren, insbesondere Salzsäure, Spülen in Wasser, Eintauchen in eine wäßerige Flußmittellösung und anschließendem
Trocknen besteht.
Das Spülen der gebeizten Gegenstände ist erforderlich, um die an der Oberfläche des Beizgutes anhaftenden Beizflüssigkeitsreste,
die erhebliche Mengen an Säure und Eisensalzen enthalten, weitgehend zu entfernen. Ein Verzicht auf diese
Zwischenspülung würde bei der Trockenversinkung zu einer
starken Anreicherung von freier Säure und von Eisensalsen
in der Flußmittellösung führen. Die hohe Eisensalz-Konzentration bedingt eine starke Verschlechterung der Abkochfähigkeit
des Flußmittels und führt damit verbunden leicht zu Fehlverzinkungen. Außerdem fällt beim Verzinken mehr Hartzink
an und die Zinkasche enthält einen unerwünscht hohen Eisengehalt. Auch freie Säure ist im Flußmittelbad im allgemeine*!
unerwünscht. Bei ausreichend hohen Temperaturen wird sie nämlich im Trockenofen praktisch quantitativ abgespalten
und mit der Trockenluft emittiert. Da sie sehr korro'siv ist, muß nicht nur der Trockenofen, sondern es müssen auch
die Einrichtungen zur Abluftabführung aus korrosionsbestän-
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digen Materialien angefertigt werden. Auf der anderen SeiteΊ
wird bei vielen Verzinkereien das Versinkungsgut wegen ungenügender Trocknungskapazität nicht ausreichend getrocknet,
so daß in diesen Fällen die mit dem Gut aus dem Flußrnitteibad ausgeschleppte Säure mehr oder weniger vollständig in
das Zinlcbad eingebracht wird, was zu erhöhter Aschebildung führt, wobei letzere wiederum unter diesen speziellen Bedingungen
am Verzinkungsgut haftet, was Fehlverzinkungen zur. Folge hat.
Durch den, wie oben dargelegt, notwendigen Spülvorgang des
Verzinkungsgutes zwischen Säurebeize und Flußmittelbad fallen
saure Eisen- und in manchen Fällen 2inksalze enthaltende Abwässer an, die im Gegensatz zu den Abfall-Beizsäuren
wegen ihrer relativ geringen Eisenkonzentration nicht auf
andere Eisenverbindungen aufgearbeitet werden können, die aber andererseits wegen der bestehenden Umweltauflagen
nicht in Vorfluter oder öffentliche Abwässer abgegeben werden dürfen. Die Entsorgung dieser Abwässer ist dadurch mit
einem erheblichen Kostenaufwand verbunden, zu welchem sich bei den meist üblichen Durchlaufspülbädern die Kosten für
einen entsprechend hohen Wasserverbrauch addieren.
Es sind Verfahren bekannt geworden, bei denen keine sauren Abwässer aus der Spüle anfallen. So kann beispielsweise
letztere als Standspüle benutzt werden. Bei der Zugabe von Frischsäure in das Beizbecken wird das zur Verdünnung derselben
erforderliche Wasser der Standspüle entnommen und in letztere die entsprechende Menge Frischwasser zugegeben. Da
in den meisten Fällen die dem Beizbecken aus der Standspüle . zugeführte Wassermenge deutlich über der Säuremenge liegt,
die mit dem Beizgut aus dem Beizbecken in die Standspüle eingeschleppt wird, ergeben sich in der Standspüle Säure·-
und Eisenkonzentrationen, die meist nur bei 10 bis 30 % derjenigen
im Beizbecken liegen.
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BASF Aktiengesellschaft - 4 - O. Z. OO5O/O3356I
Sie aus der Standspüle in das Fluxbad eingeschleppten EisenJ
salze stören unter den erwähnten Voraussetzungen im allgemeinen nicht, da sie nur in seltenen Fällen Konzentrationen
von 20 g Fe/1 überschreiten. Die in das Flußmittelbad eingeschleppte
Säure sollte dagegen aus den bereits erwähnten Gründen entfernt werden«
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, lagerfähige und sich nicht zersetzende Zinkchlorid- und
Ammoniumchlorid-Flußmil^el für die Trockenverzinkung zu
schaffen, die gute Flußeigenschaften aufweisen, deren wäßerige Lösungen in der Lage sind, eingeschleppte Säure, insbesondere
Salzsäure, auch bei größeren Mengen sehr schnell und vollständig ohne Hinterlassung unlöslicher Rückstände
zu neutralisieren und in Verbindungen umzuwandeln, die die Eigenschaften der Flußmittel nicht negativ beeinflussen.
Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe bei einem Zinkchlorid und Ammoniumchlorid enthaltenden Flußmittel für die
Trockenverzinkung dadurch gelöst werden kann, daß sie zusätzlich Hydroxide und Carbonate des Natriums oder Kaliums
einzeln oder im Gemisch enthalten, mit der Maßgabe, daß das Molverhältnis Zink : Natrium bzw. Kalium zwischen 1 : 0,02
und 1 : 2 liegt, je Mol Zink 0,05 bis 4 Mole Ammoniumchlorid enthalten sind 'und der Gesamtgehalt an Ammoniumchlorid und
den Hydroxiden des Natriums oder Kaliums insgesamt 60 Gew.% nicht übersteigt.
überraschenderweise geben die erfindungsgemäßen Flußmittel trotz
des basischen Charakters der Zusätze bei der Lagerung in geschlossenen Gebinden, keinen Ammoniak ab. Auch bei der
Eintragung in die wäßerigen Flusslösungen oder bei längerer Einwirkung von feuchter Luft ist kein störender Ammoniakgeruch
wahrnehmbar.
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BASF Aktiengesellschaft - 5 - O. Z. 0050/033561
T)as Molverhältnis Zink : Natrium bzw. Kalium in den erfin- ""
dungsgemäßen Plussmitteln beträgt vorzugsweise von 1 : 0,02 bis 1 : 1,5. Der Gehalt an Ammoniumchloriden beträgt
vorzugsweise 0,05 bis 2 Mol je Mol Zink.
Die Flußmittel können weiterhin auch die Chloride des Natriums oder Kaliums enthalten, wobei darauf zu achten ist,
daß das Molverhältnis Zink : Natrium bzw. Kalium nicht geändert wird und ebenfalls von 1 : 0,02 bis 1:2, vorzugsweise
von 1 : 0,02 bis 1 : 1,5 beträgt, mit der Maßgabe, daß der Gehalt an den beiden Chloriden maximal 1,2 Mol je Mol
Zink beträgt.
Neben diesen Hauptkomponenten des erfindungsgemäßen Flußmittels,
die zusammen mindestens etwa 80 Gew.? ausmachen, kann das Flußmittel auch andere übliche Zusätze, wie Korrosionsschutzmittel,
Netzmittel, basisch reagierende Zinkverbindungen enthalten.
In einer Verzinkungsanlage wird das Verzinkungsgut nach dem Beizen in Salzsäure in einer Standspüle gespült, deren Säuregehalt
im Mittel bei 3 Gew.% liegt. Die AusschleppVerluste
aus der Standspüle durch das Verzinkungsgut liegen bei 5 l/t Durchsatz. Die zu verzinkenden Gegenstände werden
nach dem Spülen in der Standspüle in eine wäßrige Flußmittellösung
von 70°C getaucht, getrocknet und verzinkt. Dem Flußmittelbad wird in gewissen Zeitabständen ein festes
Flußmittel zugegeben, das aus 48 Gew.? ZnCl2, 32 Gew.S
NH4CI und 20 Gew.? K2CO, (Molverhältnis Zn : NH11Cl : K
1:1,7:0,8) besteht. Die zugegebene Flußmittelmenge entspricht dem durch das Verzinkungsgut ausgeschleppten Flußmittel.-Sie
beträgt 1,8 kg/t Verzinkungsgut. Der pH-Wert in der Flußmittellösung zeigt nur geringe Schwankungen und liegt im Mittel
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BASF Aktiengesellschaft - 6 - O. Z. 0050/033561
bei 5, woraus sich ergibt, daß die eingeschleppte Säure n
vollständig neutralisiert wird. Der Eisengehalt der Flußmittellösung
beträgt 13 g/l und zeigt auch über einen längeren Zeitraum nur relativ geringe Abweichungen in beiden
Richtungen von dem genannten Wert. Die Qualität des Gutes nach dem Verzinken ist einwandfrei,
In einer ebenfalls mit Standspüle arbeitenden Verzinkerei beträgt
der mittlere Salzsäuregehalt in der Standspüle 3,7 ?, die Ausschleppverluste aus der Standspüle liegen bei 6 l/t
Verzinkungsgut. Dem Fluxbad werden zur Aufrechterhaltung einer gleichbleibenden Konzentration 2,5 kg/t Verzinkungsgut
eines Flußmittels, bestehend aus 73,5 Gew.% ZnCl2, 11 Gew.?
NH2JCl, 12,5 Gew.? KOH und 3 Gew.? NaOH (Molverhältnis ZnCl2 :
NH2-Cl : Na + K = 1:0,38:0,55) zugegeben. Der pH-Wert der
Flußmittellösung liegt im Mittel bei 4,5, der Eisengehalt bei 16 g/l. Die Qualität des Gutes nach dem Verzinken ist
einwandfrei.
In der in Beispiel 1 beschriebenen Verzinkungsanlage wird
statt des dort angeführten Flußmittels ein solches, bestehend aus 47 Gew.? ZnCl2, 37 Gew.? NH^Cl und 16 Gew.? KOH
(Mol-Verhältnis Zn : NHj1Cl : K = 1:2:0,83) verwendet. Alle
sonstigen Bedingungen entsprechen denen des Beispiels 1.
Es wird ein fehlerfrei verzinktes Gut erhalten. 30
In der in Beispiel 2 beschriebenen Verzinkerei wird ein Flußmittel
eingesetzt, das aus 66 Gew.? ZnCl2, 8 Gew.? NH2-Cl,
16 Gew.? Na3CO und 10 Gew.? NaCl besteht (Molverhältnis
£n : NH21Cl : Na = 1:0,31:0,97)'. J
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Ber mittlere pH-Wert und der Eisengehalt der Lösung entsprechen denen des Beispiels 2«, Es wird^ein' einwandfrei
verzinktes Gut erhalten. . '· '-"."""
Beispiel 5 '
In einer Verzinkungsanlage wird das Verzinkungsgut nach dem
Beizen in Salzsäure in einer Standspüle gespült, deren Säuregehalt im Mittel bei 2,2 % liegt. Die Ausschleppverluste
aus der Standspüle durch das Verzinkungsgut liegen bei
5,4 l/t Durchsatz. Die zu verzinkenden Gegenstände werden
nach dem Spülen in der Standspüle in eine wässerige Flußmittellösung
getaucht, in einem Trockenofen getrocknet und verzinkt. Dem Flußmittelbad wird zur Aufrechterhaltung der
Konzentration von Zeit zu Zeit ein festes Flußmittel zugegeben und zwar in einer Menge von 2 kg/t durchgesetztes Verzinkungsgut.
Das Flußmittel besteht aus 55 % ZnCIp, 36,5 %
NH^Cl, 7,5 S ZnO und 2 % Soda. (Molverhältnis Zn : NH^Cl :
Na =1:1,376:0,038). .
.
Das Zinkoxid liegt in dem Flußmittel nicht als solches sondern als basisches Zinkchlorid bzw. Zinkaminchlorid vor.
Der pH-Wert der Flußmittellösung liegt im Mittel bei 4,8, der Eisengehalt bei 11 g/l. Es wird ein fehlerfrei verzinktes Gut erhalten.
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Claims (3)
1. Zinkchlorid und Ammoniumchlorid enthaltende Flußmittel für die Trockenverzinkung, dadurch gekennzeichnet,
daß sie zusätzlich Hydroxide und Carbonate des Natriums oder Kaliums einzeln oder im Gemisch enthalten, mit
der Maßgabe, daß das Molverhältnis Zink : Natrium bzw. Kalium von 1 : 0,02 bis 1 : 2 beträgt, je Mol Zink 0,05
bis 4 Mole Ammoniumchlorid enthalten sind und der . Gesamtgehalt an Ammoniumchlorid und den Hydroxiden des
Natriums oder Kaliums insgesamt 60 Gewria nicht übersteigt.
2. Flußmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich Chloride des Natriums und/oder
Kaliums enthalten, wobei das Molverhältnis Zink : Natrium
bzw. Kalium von 1 : 0,02 bis 1 : 2 beträgt, mit der Maßgabe, daß der Gehalt an den Chloriden maximal
1,2 Mol je Mol Zink beträgt.
3. Flußmittel nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Molverhältnis Zink : Natrium bzw. Kalium von 1 : 0,02 bis 1 : 1,5 beträgt, und daß sie pro
Mol Zink 0,05 bis 2 Mole Ammoniumchlorid enthalten.
461/78 Ki/ML 05.12.1978
030024/0428
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