EP0117599A1 - Verfahren zur Aktivierung der Phosphatschichtausbildung auf Metallen und Mittel zur Durchführung solcher Verfahren - Google Patents

Verfahren zur Aktivierung der Phosphatschichtausbildung auf Metallen und Mittel zur Durchführung solcher Verfahren Download PDF

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EP0117599A1
EP0117599A1 EP19840200272 EP84200272A EP0117599A1 EP 0117599 A1 EP0117599 A1 EP 0117599A1 EP 19840200272 EP19840200272 EP 19840200272 EP 84200272 A EP84200272 A EP 84200272A EP 0117599 A1 EP0117599 A1 EP 0117599A1
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phosphating
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Giovanni Kaiser
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Hilti AG
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/78—Pretreatment of the material to be coated
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    • C23C22/78—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C22/80—Pretreatment of the material to be coated with solutions containing titanium or zirconium compounds

Definitions

  • the invention relates to methods and agents for the pretreatment of metal surfaces with the aid of aqueous pre-rinse baths containing activating agents before the subsequent phosphating.
  • Activation of a metal surface before phosphating means contacting this surface with an aqueous pre-rinse bath in which an activating agent is extremely finely dispersed as a solid phase.
  • an activating agent is extremely finely dispersed as a solid phase.
  • a number of substances have become known as activating agents.
  • a pretreatment with V has or Congressbädern that finely dispersed titanium phosphate, tertiary zinc phosphate (Hopeit) and tertiary iron (II) zinc phosphate (phosphophyllite) have been found to be suitable.
  • the layer formation in manganese phosphate solutions can be favorably influenced by pretreatment in an aqueous pre-rinse bath containing finely dispersed manganese phosphate or iron (II) manganese phosphate (hureaulite) (US Pat. No. 2,456,947, D E-PS 15 21 889, DE- PS 15 46 070 US-PS 2,310,239, US-PS 3,864,139, DE-OS 22 47 888 DE-OS 21 25 963).
  • the effectiveness of the activation relates both to the phosphating of iron and steel and of non-ferrous metals, for example zinc, zinc alloys, metals coated with zinc and zinc alloys, aluminum, aluminum alloys and metals coated with aluminum and its alloys.
  • the object of the invention is to provide a method for pretreating metal surfaces by means of a pre-rinse bath which does not have the known, in particular the aforementioned disadvantages, can be used without additional effort and remains effective over a considerably extended period of time.
  • the object is achieved by designing the method of the type mentioned at the outset in accordance with the invention in such a way that the metal surfaces are brought into contact with a pre-rinse bath which additionally contains montmorillonite.
  • a pre-rinse bath which additionally contains montmorillonite.
  • montmorillonite can be used, products with a high proportion of montmorillonite and a high degree of distribution being particularly effective.
  • bentonites have proven particularly effective.
  • the montmorillonites or bentonites should be dispersed as finely as possible in the pre-rinse baths. For this reason, the highly swellable sodium bentonites are preferably used.
  • the montmorillonite or bentonite content of the pre-rinse baths can be selected within wide limits. It is particularly advantageous to bring the metal surfaces into contact with pre-rinse baths which contain montmorillonite in an amount of 0.01 to 10 g / l.
  • the activating agent is usually dispersed in concentrations of 3 mg / l to 5 g / l.
  • alkali metal phosphates such as P yrophosphat and be co tripolyphosphate.
  • Other known additives that improve effectiveness include gelatin, polyacrylates and other organic, water-soluble polymers.
  • alkali orthophosphates and alkali carbonates can be added.
  • the pH value of the bath is adjusted usually slightly alkaline and usually is between about 7.1 and 10.
  • the pre-rinse baths can essentially be the activating agent tel, the clay mineral containing montmorillonite, in particular bentonite and others, for example the abovementioned auxiliaries, and are used as a separate treatment directly before phosphating in dipping or spraying. It is also possible to use the alkaline cleaning and degreasing bath as prewash bath, to which activating agent and bentonite as montmorillonite have been added. In the latter case, at least one water rinse step is usually switched between the combined activation and cleaning or degreasing treatment and the phosphating.
  • the method according to the invention can be used universally. It can inkphosphat réelle with Vorticianbädern based on titanium phosphate or tertiary zinc phosphate in particular in the Z, isen in the manganese phosphating with manganese phosphate Vor réellebädern based or E (II) are applied -manganphosphat.
  • the Vor Hughesbäder mentioned can simultaneously unification the function of R and take degreasing by giving them the necessary cleansing agents.
  • the inventive method is advantageous, for example in connection with P hosphatiermaschinen to improve the L ackhaf- tung, corrosion protection, sliding, and the electric insulation can be used.
  • Steel sheets were also degreased in a strongly alkaline T cleaner at 95 C and then rinsed in water.
  • sheets pretreated in this way were immersed in a manganese phosphate solution at 95 ° C. for 10 minutes: and then rinsed in water and dried.
  • the T abellencke clearly show that reduced by the Betonitzusatz the phosphate layer weight and the crystallinity of the phosphate layer and the effectiveness of the activation to be extended in time.
  • Steel sheets were electrolytically galvanized in a sulfuric acid electrolyte and, after water rinsing with the following aqueous pre-rinse bath, were sprayed for 3 seconds at 50 ° C.:
  • the mixture was then phosphated for 7 seconds at 60 ° C. while spraying with the following phosphating solution:

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Abstract

Bei einem Verfahren und Mittel zur Vorbehandlung von Metalloberflächen mit Hilfe von Aktivierungsmittel enthaltenden wässrigen Vorspülbädern vor der anschliessenden Phosphatierung ist gemäss der Erfindung vorgesehen, der Verminderung der Wirksamkeit dadurch zu begegnen, dass man die Metalloberflächen mit einem Vorspülbad in Berührung bringt, das zusätzlich Montmorillonit, insbesondere in Form von Bentonit und in einer Menge von 0,01 bis 10 g/l, enthält. Es kommen vorzugsweise vor der Phosphatierung mit Zinkphosphatlösungen Vorspülbäder, die feindisperses Titanphosphat oder feindisperses, tertiäres Zinkphosphat, und vor der Phosphatierung mit Manganphosphatlösungen Vorspülbäder, die feindisperses, tertiäres Manganphosphat oder feindisperses Eisen(II)manganphosphat enthalten, zur Anwendung.

Description

  • Die Erfindung betrifft Verfahren und Mittel zur Vorbehandlung von Metalloberflächen mit Hilfe von Aktivierungsmittel enthaltenden wäßrigen Vorspülbädern vor der anschließenden Phosphatierung.
  • Unter Aktivierung einer Metalloberfläche vor der Phosphatierung versteht man das Inberührungbringen dieser Oberfläche mit einem wäßrigen Vorspülbad, in dem ein Aktivierungsmittel als feste Phase äußerst fein dispergiert ist. Durch die Einschaltung einer solchen Behandlung wird die Zahl der pro Einheit Metalloberfläche während der Phosphatierung aufwachsenden Phosphatkristalle wesentlich erhöht. Gleichzeitig werden die Größe der Einzelkristalle in der fertigen Phosphatschicht zum Teil erheblich vermindert, das Flächengewicht der Phosphatschicht herabgesetzt und die Zeit, die zur Abdeckung der Metalloberfläche mit Phosphatkristallen erforderlich ist, verkürzt. Die Deutung dieses Effektes besteht darin, daß durch die Behandlung mit Aktivierungsmittel auf der Metalloberfläche zusätzlich Kristallkeime fixiert werden, von denen das Wachstum der Phosphatkristalle während der Phosphatierung ausgeht.
  • Als Aktivierungsmittel ist eine Reihe von Stoffen bekanntgeworden. Zur Aktivierung der Phosphatierung mit Zinkphosphatlösungen hat sich eine Vorbehandlung mit Vorspülbädern, die feindispergiertes Titanphosphat, tertiäres Zinkphosphat (Hopeit) und tertiäres Eisen(II)-zinkphosphat (Phosphophyllit) enthalten, als geeignet erwiesen. Die Schichtbildung in Manganphosphatlösungen kann durch eine Vorbehandlung in einem wäßrigen Vorspülbad mit einem Gehalt an feindispergiertem Manganphosphat bzw. Eisen(II)-manganphosphat (Hureaulith) günstig beeinflußt werden (US-PS 2 456 947, DE-PS 15 21 889, DE-PS 15 46 070, US-PS 2 310 239, US-PS 3 864 139, DE-OS 22 47 888, DE-OS 21 25 963).
  • Außer einer gesonderten Behandlung in einem im wesentlichen Aktivierungsmittel enthaltenden Vorspülbad ist es auch bekannt, das Aktivierungsmittel dem Reinigungs- und Entfettungsbad zuzusetzen (DE-AS 15 21 837, DE-OS 20 38 105). In diesem Fall wird dann üblicherweise vor der Phosphatierung noch eine Wasserspülung vorgenommen.
  • Die Wirksamkeit der Aktivierung bezieht sich sowohl auf die Phosphatierung von Eisen und Stahl als auch von NE-Metallen, beispielsweise Zink, Zinklegierungen, mit Zink und Zinklegierungen beschichtete Metalle, Aluminium, Aluminiumlegierungen und mit Aluminium und dessen Legierungen beschichtete Metalle.
  • Bei der praktischen Anwendung der Vorspülbäder zeigt sich jedoch, daß ihre Wirksamkeit im Laufe der Zeit nachläßt und neues Aktivierungsmittel zugesetzt werden muß bzw. die Vorspülbäder vollständig neu anzusetzen sind. Diese Verminderung der Wirksamkeit tritt unabhängig davon ein, ob die Bäder zwischenzeitlich für Aktivierungszwecke benutzt wurden oder nicht.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Vorbehandlung von Metalloberflächen mittels eines Vorspülbades bereitzustellen, das die bekannten, insbesondere vorgenannten Nach-' teile nicht aufweist, ohne zusätzlichen Aufwand einsetzbar ist und über einen beträchtlich verlängerten Zeitraum wirksam bleibt.
  • Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet wird, daß die Metalloberflächen mit einem Vorspülbad in Berührung gebracht werden, das zusätzlich Montmorillonit enthält. Namentlich können Montmorillonite enthaltende Tonmineralien verwendet werden, wobei Produkte mit einem hohen Anteil an Montmorillonit und einem hohen Verteilungsgrad besonders wirksam sind. Unter den in Wasser quellfähigen Montmorilloniten mit Schichtstrukturen haben sich besonders die Bentonite bewährt.
  • Die Montmorillonite bzw. die Bentonite sollten möglichst fein in den Vorspülbädern dispergiert werden. Aus diesem Grunde werden bevorzugt die hochquellbaren Natrium-Bentonite verwendet. Der Montmorillonit- bzw. Bentonitgehalt der Vorspülbäder kann innerhalb weiter Grenzen gewählt werden. Besonders vorteilhaft ist es, die Metalloberflächen mit Vorspülbädern in Berührung zu bringen, die Montmorillonit in einer Menge von 0,01 bis 10 g/l enthalten.
  • Zur Herstellung der Vorspülbäder wird üblicherweise das Aktivierungsmittel in Konzentrationen von 3 mg/l bis 5 g/l dispergiert. Zur Verbesserung der Dispersionsstabilität und zur Ausschaltung des schädlichen Einflusses der Wasserhärte auf die Aktivierungswirkung können kondensierte Alkaliphosphate, z.B. Pyrophosphat und Tripolyphosphat, mitverwendet werden. Weitere bekannte, die Wirksamkeit verbessernde Zusätze sind u.a. Gelatine, Polyacrylate und andere organische, in Wasser lösliche Polymere. Ferner können, beispielsweise zur Einstellung und Stabilisierung des pH-Wertes, Alkaliorthophosphate und Alkalicarbonate zugesetzt werden. Der pH-Wert der Bäder wird üblicherweise leicht alkalisch eingestellt und liegt meist zwischen etwa 7,1 und 10.
  • Die Vorspülbäder können im wesentlichen das Aktivierungsmittel, das Montmorillonit enthaltende Tonmineral, insbesondere Bentonit und weitere, z.B. die vorgenannten Hilfsmittel, enthalten und als separate Behandlung direkt vor der Phosphatierung im Tauchen oder Spritzen eingesetzt werden. Es ist ferner möglich, als Vorspülbad das alkalische Reinigungs- und Entfettungsbad zu verwenden, dem Aktivierungsmittel und als Montmorillonit Bentonit zugesetzt worden ist. Im letztgenannten Fall wird zwischen die kombinierte Aktivierungs- und Reinigungs- bzw. Entfettungsbehandlung und die Phosphatierung in der Regel mindestens noch eine Wasserspülstufe geschaltet.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist universell einsetzbar. Es kann insbesondere bei der Zinkphosphatierung mit Vorspülbädern auf Basis Titanphosphat oder tertiärem Zinkphosphat, bei der Manganphosphatierung mit Vorspülbädern auf Basis Manganphosphat oder Eisen(II)-manganphosphat angewendet werden. Auch können die genannten Vorspülbäder gleichzeitig die Funktion der Reinigungs- und Entfettungsbäder übernehmen, indem sie den erforderlichen Zusatz von Reinigungsmitteln erhalten.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist z.B. vorteilhaft in Verbindung mit Phosphatierverfahren zur Verbesserung der Lackhaf- tung, des Korrosionsschutzes, des Gleitens und der elektrischen Isolation einsetzbar.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden Beispiele beispielsweise und näher erläutert.
    • , Beispiel 1
  • Stahlbleche wurden in einem stark alkalischen Tauchreiniger bei 95 C entfettet und anschließend in Wasser gespült.
  • Anschließend wurden sie in wäßrigen Vorspülbädern folgender Zusammensetzung zur Aktivierung der Stahloberfläche bei Raumtemperatur 1 min getaucht:
    Figure imgb0001
  • Zur Phosphatierung wurden so vorbehandelte Bleche 10 min bei 95°C in eine Manganphosphatlösung getaucht:
    Figure imgb0002
    und danach in Wasser gespült und getrocknet.
  • Die Versuchsergebnisse lassen sich folgendermaßen zusammenfassen (Tabelle 1):
    Figure imgb0003
    Figure imgb0004
  • Die Tabellenwerte zeigen deutlich, daß durch den Betonitzusatz das Phosphatschichtgewicht und die Kristallinität der Phosphatschicht verringert und die Wirksamkeit der Aktivierung zeitlich verlängert werden.
    • Beispiel 2
  • Stahlbleche wurden in einem schwefelsauren Elektrolyten elektrolytisch verzinkt und nach Wasserspülung mit folgendem wäßrigen Vorspülbad 3 sec bei 50 °C im Spritzen behandelt:
    Figure imgb0005
  • Anschließend wurde 7 sec bei 60 °C im Spritzen mit nachstehender Phosphatierlösung phosphatiert:
    Figure imgb0006
  • Dann wurde mit Wasser gründlich gespült, passivierend nachgespült und getrocknet.
  • Die Versuchsergebnisse sind in der Tabelle 2 zusammengefaßt:
    Figure imgb0007
  • Während bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens das Schichtgewicht innerhalb von 24 h praktishc konstant blieb, stieg es bei Verwendung des bentonitfreien Vorspülbades in diesem Zeitraum um etwa 50 % an.

Claims (7)

1. Verfahren zur Vorbehandlung von Metalloberflächen mit Hilfe von Aktivierungsmittel enthaltenden wäßrigen Vorspülbädern vor der anschließenden Phosphatierung, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit einem Vorspülbad in Berührung gebracht werden, das zusätzlich Montmorillonit enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit einem Vorspülbad in Berührung gebracht werden, das Montmorillonit in Form von Bentonit enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit einem Vorspülbad in Berührung gebracht werden, das Montmorilloint in einer Menge von 0,01 bis 10 g/1 enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen vor der Phosphatierung mit Zinkphosphatlösungen mit einem Vorspülbad in Berührung gebracht werden, das feindisperses Titanphosphat oder feindisperses, tertiäres Zinkphosphat enthält.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen vor der Phosphatierung mit Manganphosphatlösungen mit einem Vorspülbad in Berührung gebracht werden, das feindisperses, tertiäres Manganphosphat enthält.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen vor der Phosphatierung mit Manganphatlösungen mit einem Vorspülbad in Berührung gebracht werden, das feindisperses Eisen(II)-manganphosphat enthält.
7. Mittel zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es in wäßrigem Medium, neben der Aktivierung von Metalloberflächen vor der Phosphatierung dienenden Bestandteilen, Montmorillonit, insbesondere in Form von Bentonit, vorzugsweise in einer Menge von 0,01 bis 10 g/1, enthält.
EP19840200272 1983-03-01 1984-02-27 Verfahren zur Aktivierung der Phosphatschichtausbildung auf Metallen und Mittel zur Durchführung solcher Verfahren Withdrawn EP0117599A1 (de)

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