DE374158C

DE374158C - Verfahren zur Entsaeuerung von Glyzeriden unter Gewinnung von neutraloelarmen Seifen

Info

Publication number: DE374158C
Application number: DEG53355D
Authority: DE
Original assignee: FETT VERWERTUNGS GmbH
Current assignee: FETT VERWERTUNGS GmbH
Priority date: 1921-03-15
Filing date: 1921-03-15
Publication date: 1923-04-20

Description

Verfahren zur Entsäuerung von Glyzeriden unter Gewinnung von neutralölarmen Seifen. In der Beschreibung des Patents 3o6362 ist erwähnt, daß nach dem Neutralisieren, welches auf kaltem Wege, d. h. bei gewöhnlicher Temperatur (etwa 2o bis 25' C) erfolgt, die Neutralöllösung von der gebildeten Seife durch Abhebern, Filtern usw. getrennt wird.
Es hat sich nun gezeigt, daß man je nach der Art des zu entsäuernden Öles nach dem Neutralisieren eine Neutralöllösung erhält, welche so gut wie gänzlich seifenfrei ist, die aber doch manchmal noch so viel Seifenreste enthält, daß ihre Anwesenheit im Neutralöl störend wirkt. Hierbei konnte regelmäßig beobachtet werden, daß das Filtrieren nach dem Neutralisieren nur langsam und unvollkommen vor sich geht. Die wirklichen Ursachen für diese Erscheinung konnten nicht einwandfrei festgestellt werden, doch ist anzunehmen, daß bei flüssigen Ölen infolge des großen Oleingehaltes die sich bildende reiche Seife sich emulsionsähnlich mit dem Lösungsmittel mischt, ohne darin direkt aufgelöst zu werden.
Da das Entsäuerungsverfahren aber nur dann praktischen Wert besitzt, wenn es zuverlässig für alle Glyzeride ohne Ausnahme anwendbar ist und stets ein gleiches Ergebnis liefert, so ist es wertvoll, das Verfahren so auszubilden, daß jede Neutralisiercharge mit stets gleichbleibendem Erfolge beendigt werden kann.
Zur Erreichung dieses Zieles ist es erforder-]ich, die eben neutralisierte Öllösung möglichst schnell bis zur Siedetemperatur des verwandten Lösungsmittels zu erhitzen und dann sofort wieder bis auf die Ausgangstemperatur abzukühlen. Die vorher etwas trübe erscheinende Masse verändert sich durch diesen Kochprozeß ganz auffallend, insofern als nun oben die ganz blanke, gänzlich seifenfreie Neutralöllösung und darunter scharf abgetrennt die Neutralisierseife zu beobachten ist. Die letztere hat auch viel von ihrem schmierig. erscheinenden Charakter verloren und ist so scharf ausgeschieden, daß sie selbst auf einer verhältnismäßig sehr kleinen Filterfläche in ziemlichen Mengen aufgelagert die Neutralöllösung schnell ablaufen. bzw. filtern läßt.
Es könnte scheinen, als wenn infolge des Kochprozesses in dem Lösungsmittel Seife aufgelöst «=erden müßte. Die Praxis hat aber bewiesen, daß das Gegenteil der Fall ist, und daß gerade erst durch das Kochen derjenige Teil der Neutralisierseife so reif geworden ist, daß er sich hiernach glatt von der Öllösung trennen läßt.
Beispiel. zoo kg Rohöl mit 25 Prozent Fettsäure werden in flüssigem bzw. geschmolzenem Zustande mit einer gleichen Raummenge Benzol so gemischt, daß das Öl klar aufgelöst ist. Die Mischung wird auf etwa 22'C gebracht und zwecks Entsäuerung unter starkem Rühren mit etwa 1o,7 kg einer langsam zufließenden 35prozentigen Ätznatronlauge -mit 5 Prozent Sicherheitszuschlag berechnet -neutralisiert, wobei sich die Temperatur des Neutralisiergutes durch die Reaktionswärme um etwa 15 Prozent erhöht. Nun wird ohne Verzug die ganze Masse unter schwachem Rühren bis anf die Benzolsiedetemperatur, d. h. etwa 81° C schnell erhitzt. Die Masse steigt hierbei etwas unter Blasenbildung und scheidet an der Oberfläche die Seife borken-bzw. schollenartig aus. Nun wird sofort mit der Kühlung der gesamten Masse unter langsamem Rühren, wobei die Seifenschollen bzw. Borken zerschlagen werden, begonnen, bis die Ausgangstemperatur, also etwa 22° C, wieder erreicht ist. Alsdann beginnt der Filterprozeß zur Trennung der klaren Neutralölmiscella von der benzolhaltigen Neutralisierseife. Ist die erste Filtration beendigt, dann wird die im Filter verbleibende Neutralisierseife noch ein- bis dreimal - je nachdem sie mehr oder weniger vom Neutralöl befreit werden soll -mit jedesmal etwa 8o kg Frischbenzol kalt bei etwa 2z° C gewaschen und nach jeder Waschung gut filtriert. Die genannten zahlen können gewissen Schwankungen unterliegen, je nachdem, ob es sich um feste, sehr hoch schmelzende oder gar flüssige Fette bzw. Öle handelt, und ob andere Lösungsmittel mit höheren oder niedrigeren Siedepunkten, und auch ob starke oder schwache Neutralisierlaugen, oder auch trockene Nentralisiermittel verwendet werden sollen. Auch das Mischungsverhältnis - Öl zum Lösungsmittel - kann fast beliebig gewählt werden, ohne das technische und wirtschaftliche Resultat der Raffination wesentlich zu beeinflussen.

Claims

PATENT-ANsPRUcH: Abänderung des durch Patent 3o6361 geschützten Verfahrens zur Entsäuerung von Glyzeriden, dadurch gekennzeichnet, daß man die bei normaler Temperatur neutralisierte Ollösung bis zur Siedetemperatur des verwendeten Lösungsmittels erhitzt, daran anschließend wieder abkühlt und dann die Neutralisierseife von der Neutralöllösung trennt.