DE3688050T2 - Verfahren zur Herstellung eines karbonhaltigen Faserstoffs. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines karbonhaltigen Faserstoffs.

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Description

    Hintergrund der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Carbon-Fasermaterials (kohlenstoffhaltigen Faserstoffes) und sie betrifft insbesondere ein Verfahren zur wirksamen Herstellung eines Carbon-Fasermaterials mit einem geringen Gewicht und einer hohen mechanischen Festigkeit durch Anwendung einer spezifischen Behandlung auf faserförmiges Siliciumcarbid als Ausgangsmaterial, wodurch mindestens ein Teil der Siliciumkomponente aus dem faserförmigen Siliciumcarbid entfernt wird.
  • Siliciumcarbid wird zur Herstellung verschiedener industrieller Materialien verwendet wegen seiner ausgezeichneten Wärmebeständigkeit, Korrosionsbeständigkeit und mechanischen Festigkeit. In den letzten Jahren wird es in zunehmendem Umfang verwendet. In Verbindung mit der Gestalt des Siliciumcarbids sind bereits verschiedene Formen, wie z. B. eine lange Faserform, eine kurze Faserform, als "Whisker" bezeichnet, und eine superfeine Pulverform bekannt.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung aus Siliciumcarbid eines Materials, das leichter ist als Siliciumcarbid und eine ebenso hohe mechanische Festigkeit wie das obengenannte faserförmige Siliciumcarbid hat, zur Verfügung zu stellen.
  • Es wurde gefunden, daß das Ziel dadurch erreicht wird, daß man faserförmiges Siliciumcarbid als Ausgangsmaterial mit einem Halogenelement wie Chlorgas oder einer Halogenverbindung wie Phosgen in Kontakt bringt, um dadurch das in dem Siliciumcarbid enthaltene Silicium vollständig oder teilweise zu entfernen.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Carbon-Fasermaterials (eines kohlenstoffhaltigen Faserstoffes), das umfaßt das Inkontaktbringen von faserförmigem Siliciumcarbid mit einem Halogenelement oder einer Halogenverbindung, um dadurch mindestens einen Teil der Siliciumkomponente aus dem faserförmigen Siliciumcarbid zu entfernen.
    • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Die Fig. 1 zeigt eine elektronenmikroskopische Aufnahme des transversalen Querschnitts des im Beispiel 1 erhaltenen Carbon-Fasermaterials; und
  • die Fig. 2 zeigt eine elektronenmikroskopische Aufnahme des vertikalen Querschnitts des in Beispiel 2 erhaltenen Carbon-Fasermaterials.
    • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Als Siliciumcarbid, das als Ausgangsmaterial in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden soll, kann jeder beliebige Typ von Siliciumcarbid verwendet werden, so lange es in Faserform vorliegt; es können beliebige Siliciumcarbide vom α-Typ und β-Typ verwendet werden. Die Länge des hier verwendeten faserförmigen Siliciumcarbids beträgt in der Regel nicht weniger als 1 um; es können Siliciumcarbide mit verschiedenen Formen von einer Whisker- Form (Kurzfaser-Form) bis zu einer Langfaser-Form verwendet werden.
  • In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das obengenannte faserförmige Siliciumcarbid als Ausgangsmaterial verwendet und es wird mit einem Halogenelement oder einer Halogenverbindung in Kontakt gebracht. Beispiele für das Halogenelement sind Fluor, Chlor, Brom und Jod. Dieses Halogenelement kann in verschiedenen Formen, beispielsweise in einer Gasform (beispielsweise als Fluorgas, Chlorgas und Bromgas), in einer flüssigen Form, in einer festen Form und außerdem in Form einer wäßrigen Lösung, wie Chlorwasser und Bromwasser, verwendet werden. Typische Beispiele für die Halogenverbindung sind Phosgen, Fluorwasserstoff und organische Halogenverbindungen wie Freon-Gas.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das als Ausgangsmaterial verwendete faserförmige Siliciumcarbid mit dem obengenannten Halogenelement oder der obengenannten Halogenverbindung in Kontakt gebracht, um dadurch die in dem faserförmigen Siliciumcarbid enthaltene Siliciumkomponente teilweise oder vollständig zu entfernen. Obgleich der Mechanismus, nach dem die Siliciumkomponente entfernt wird, nicht klar ist, wird angenommen, daß das Halogenelement oder das Halogen in der Halogenverbindung an das Silicium in dem Siliciumcarbid gebunden wird unter Bildung eines Siliciumhalogenids und daß dieses Siliciumhalogenid freigesetzt wird, was zur Entfernung der Siliciumkomponente führt.
  • Die Bedingungen, unter denen das faserförmige Siliciumcarbid mit dem Halogenelement oder der Halogenverbindung in Kontakt gebracht wird, können nicht allgemein angegeben werden, weil sie variieren in Abhängigkeit von dem Mengenanteil der Siliciumkomponente, der aus dem faserförmigen Siliciumcarbid entfernt werden soll (Siliciumentfernungsverhältnis), dem Typ des verwendeten Halogenelements oder der verwendeten Halogenverbindung und dgl. Die Temperatur wird in geeigneter Weise ausgewählt aus einem Temperaturbereich von gewöhnlicher Temperatur (Raumtemperatur) bis etwa 3000ºC und der Druck kann Atmosphärenunterdruck oder Atmosphärenüberdruck sein. Die Behandlungszeit wird in geeigneter Weise ausgewählt aus dem Bereich von mehreren Sekunden bis mehreren zehn Stunden.
  • In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann das Siliciumentfernungsverhältnis des faserförmigen Siliciumcarbids durch geeignete Auswahl der Behandlungsbedingungen auf den gewünschten Wert eingestellt werden. Wenn das Siliciumentfernungsverhältnis 100 % oder nahezu 100 % beträgt, besteht das gebildete Carbon-Fasermaterial nahezu vollständig vom Zentralabschnitt bis zur Oberflächenschicht aus Kohlenstoff. Die Entfernung des Siliciums tritt zuerst in der Oberflächenschicht des faserförmigen Siliciumcarbids auf und schreitet dann allmählich fort bis zu dem zentralen Abschnitt. Wenn das Siliciumentfernungsverhältnis auf einen bestimmten Wert eingestellt wird, beispielsweise durch Einführung eines Inertgases, wie Argon und Helium, in das Behandlungssystem, kann somit ein Carbon-Fasermaterial mit einer Doppelstruktur erhalten werden, wobei die Innenseite aus Siliciumcarbid besteht und die Außenseite (in der Nähe der Oberfläche) aus Kohlenstoff besteht.
  • Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durch Entfernung von Silicium erhaltene Carbon-Fasermaterial (kohlenstoffhaltiger Faserstoff) hat ein geringes Gewicht und ist porös bei gleichzeitiger Aufrechterhaltung seiner ursprünglichen Form. Dieses Carbon-Fasermaterial weist ausgezeichnete Eigenschaften, beispielsweise eine ausgezeichnete mechanische Festigkeit, Wärmebeständigkeit und Korrosionsbeständigkeit, auf.
  • Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Carbon-Fasermaterial kann wirksam als verschiedene industrielle Materialien, als Kunststoff-Füller und dgl., eingesetzt werden.
  • Die vorliegende Erfindung wird unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele näher erläutert.
    • Beispiel 1
  • Ein Quarz-Reaktionsrohr (Innendurchmesser 35 mm; Länge 500 mm) wurde mit 0,0385 g β-Typ-Siliciumcarbid-Whiskern (Außendurchmesser 1,0 bis 30 um; Länge 10 bis 40 mm; spezifische Dichte 3,1) beschickt. Dieses Quarz-Reaktionsrohr wurde so in einen Elektroofen eingeführt, daß die Beschickung im Zentrum des Elektroofens angeordnet war, und dann wurde die Atmosphäre des Reaktionsrohres durch Heliumgas ersetzt. Nach dem Ersatz wurde die Temperatur unter Einströmenlassen eines Inertgases (Heliumgas) erhöht, bis die Temperatur im Zentrum 800ºC erreichte.
  • Unter Aufrechterhaltung der Temperatur von 800ºC wurde das Inertgas auf Chlorgas umgeschaltet (Strömungsrate: 40 ml/min bei 15ºC) und die Siliciumentfernungsreaktion wurde durchgeführt. Nachdem die Reaktion 4 min lang durchgeführt worden war, wurde das Chlorgas auf ein Inertgas (Heliumgas) umgeschaltet und die Temperatur wurde auf Raumtemperatur gesenkt. Als die Temperatur Raumtemperatur erreicht hatte, wurde das Reaktionsprodukt herausgenommen und gewogen. Das Gewicht des Reaktionsprodukts betrug 0,0320 g. Unter Bezugnahme auf die Gewichtsdifferenz vor und nach der Reaktion wurde das Siliciumentfernungsverhältnis bestimmt. Es wurden 20 Proben (Länge 10 mm) aus dem Reaktionsprodukt entnommen und es wurden ihr durchschnittlicher Durchmesser (um), ihre durchschnittliche Zugfestigkeit (kg/mm²), ihr durchschnittlicher Zugmodul (t/mm²) und ihre Dehnung (%) bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 angegeben.
  • Eine elektronenmikroskopische Aufnahme des transversalen Querschnitts (ein Querschnitt vertikal zur Achse) des Produkts (Carbon-Fasermaterials) ist in der Fig. 1 dargestellt, und eine elektronenmikroskopische Aufnahme des vertikalen Querschnitts (ein Querschnitt parallel zur Achse) ist in der Fig. 2 dargestellt.
    • Beispiele 2 bis 4
  • Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, jedoch mit den Ausnahmen, daß die Menge an eingeführtem β-Typ-Siliciumcarbid und die Reaktionszeit (Chlor-Einleitungszeit) geändert wurden. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 angegeben.
    • Bezugsbeispiel
  • Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, daß die Siliciumentfernungsreaktion nicht durchgeführt wurde. Die Ergebnisse sind in der Tabelle l angegeben. Tabelle 1 Beispiel Bezugsbeispiel Reaktionsbedingungen und Reaktionsergebnisse eingeführte Menge von Siliciumcarbid-Whiskern Reaktionszeit Gewicht des Produkts Gewichtsdifferenz Siliciumentfernungverhältnis (%)*¹ Physikalische Eigenschaften des Produkts durchschnittlicher Durchmesser durchschnittliche Zugfestigkeit durchschnittlicher Zugmodul durchschnittliche Dehnung durchschnittliche Oberflächengröße Probenlänge *¹ Siliciumentfernungsverhältnis (%) (Chlorierungsverhältnis) = (Gewichtsdifferenz)/28 (eingefährte Menge von Siliciumcarbid-Whiskern)/40 · 100 (%) *2 gemessen unter Anwendung der Stickstoffgas-Absorptionsmethode *3 errechnet aus dem Außendurchmesser und der Probenlänge.
    • Beispiel 5
  • b-Typ-Siliciumcarbid-Whisker (Außendurchmesser 26,4 um; Länge 32 mm) wurden 1 h lang unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 chloriert und nach dem Umschalten auf das Inertgas wurde die Temperatur auf Raumtemperatur gesenkt. Nachdem die Temperatur Raumtemperatur erreicht hatte, wurde das Produkt herausgenommen und es wurden sein Außendurchmesser und seine Länge gemessen. Der Außendurchmesser betrug 24,6 um und die Länge betrug 32 mm. Das Außendurchmesser-Beibehaltungsverhältnis betrug 93 %.
    • Beispiel 6
  • β-Typ-Siliciumcarbid-Whisker (Außendurchmesser 25,3 um; Länge 33,5 mm) wurden unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 1 h lang chloriert und nach dem Umschalten auf das Inertgas wurde die Temperatur auf Raumtemperatur gesenkt. Nachdem die Temperatur Raumtemperatur erreicht hatte, wurde das Produkt herausgenommen und es wurden sein Außendurchmesser und seine Länge gemessen. Der Außendurchmesser und die Länge betrugen 33,5 mm. Das Außendurchmesser-Beibehaltungsverhältnis betrug 93 %.
    • Beispiel 7
  • β-Typ-Siliciumcarbid-Whisker (Außendurchmesser 13,2 um; Länge 30 mm) wurden 1 h lang unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 chloriert und nach dem Umschalten auf das Inertgas wurde die Temperatur auf Raumtemperatur gesenkt. Nachdem die Temperatur Raumtemperatur erreicht hatte, wurde das Produkt herausgenommen und es wurden sein Außendurchmesser und seine Länge gemessen. Der Außendurchmesser betrug 11,8 um und die Länge betrug 30 mm. Das Außendurchmesser-Beibehaltungsverhältnis betrug 89 %.
  • Aus den obigen Ergebnissen ist zu ersehen, daß selbst nach 1-stündiger Chlorierung (Behandlung zur Entfernung von Silicium) die Länge unverändert blieb und daß in Verbindung mit dem Außendurchmesser nur eine Schrumpfung von etwa 7 bis 11% festgestellt wurde.
  • Aufgrund der Ergebnisse bezüglich der durchschnittlichen Oberflächengröße, wie sie in der Tabelle 1 angegeben ist, wird angenommen, daß das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gebildete Carbonmaterial (Kohlenstoffmaterial) eine sehr große Oberfläche hat und in einem porösen Zustand vorliegt.

Claims (1)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Carbon-Fasermaterials (eines kohlenstoffhaltigen Faserstoffes), das umfaßt das Inkontaktbringen von faserförmigem Siliciumcarbid mit einem Halogenelement oder einer Halogenverbindung zur Entfernung eines Teils oder der Gesamtmenge der Siliciumkomponente, die in dem faserförmigen Siliciumcarbid enthalten ist.
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