JPS6036374A - 非酸化物系セラミツクス粉末の精製方法 - Google Patents
非酸化物系セラミツクス粉末の精製方法Info
- Publication number
- JPS6036374A JPS6036374A JP58144474A JP14447483A JPS6036374A JP S6036374 A JPS6036374 A JP S6036374A JP 58144474 A JP58144474 A JP 58144474A JP 14447483 A JP14447483 A JP 14447483A JP S6036374 A JPS6036374 A JP S6036374A
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- powder
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- oxide ceramic
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はシリコン系セラミックス原料粉末、特に炭化ケ
イ素粉末および窒化ケイ素粉末等の新規なＨ製方法に関
する。
イ素粉末および窒化ケイ素粉末等の新規なＨ製方法に関
する。
近年、省エネルギーおよび省資源（稀有金属の代替）の
観点から、高温機械材料としてのセラミックスが注目さ
れている。中でも、炭化ケイ素および窒化ケイ素が有望
な材料の一つとされ、既に実用化されている例も多い。
観点から、高温機械材料としてのセラミックスが注目さ
れている。中でも、炭化ケイ素および窒化ケイ素が有望
な材料の一つとされ、既に実用化されている例も多い。
従って、このようなセラミックスの原料粉末の製法も数
多く研究され、既に工業規模で生産されているものもあ
る。
多く研究され、既に工業規模で生産されているものもあ
る。
シリコン系セラミックス原料粉末の主な製法としては、
（夏）金属シリコンを原料とする方法
Ｓ１＋０ ≧と四５ｉＣ
３ｓ１＋２Ｎ２２恕四Ｓｉ、 Ｎ４
（２）気相反応法
Ｓ ｉＨ，十ＯＨ，メ竺四ＳｉＯ＋４Ｈ２ｓｓ１ａ１．
＋ ４ＮＨ３：副票Ｘ Ｓ １ｓ Ｎ４ ＋１２ＨＯ１
（３）熱分解法 ）１３００℃ ５ｉ（ＯＨ３）４ □Ｓ ｉｏ ＋３０Ｈ。
＋ ４ＮＨ３：副票Ｘ Ｓ １ｓ Ｎ４ ＋１２ＨＯ１
（３）熱分解法 ）１３００℃ ５ｉ（ＯＨ３）４ □Ｓ ｉｏ ＋３０Ｈ。
３８１（ＮＨ）、 づ２票Ｘ Ｂｌｓ Ｎ４＋２ＮＨｓ
（４） シリカ還元法 ５１ｏ２＋ｖａ ｍ循笠ｐ Ｓｉｎ＋２００３ｓｔｏ、
＋ ２Ｎ２＋ ６Ｃ２肥ツＳｉｓ Ｎ４ ＋ ６００な
どが知られている。
（４） シリカ還元法 ５１ｏ２＋ｖａ ｍ循笠ｐ Ｓｉｎ＋２００３ｓｔｏ、
＋ ２Ｎ２＋ ６Ｃ２肥ツＳｉｓ Ｎ４ ＋ ６００な
どが知られている。
上記各種の反応で製造された粉末に要求される基本的性
質としては高純度かつ微粒なことである。しかしながら
、＃Ｉｌｙの観点からみると生成粉末中には原料、反応
工程、炭素除去工種などからの遊離シリカ（−酸化ケイ
素も含む、以下同じ）がかカリ含有されている。また、
微粒子化のためには、解砕、粉砕等の後処理を必要とす
るが、この段階でも上記粉末の酸化が進行してシリカ含
有率が増大する。
質としては高純度かつ微粒なことである。しかしながら
、＃Ｉｌｙの観点からみると生成粉末中には原料、反応
工程、炭素除去工種などからの遊離シリカ（−酸化ケイ
素も含む、以下同じ）がかカリ含有されている。また、
微粒子化のためには、解砕、粉砕等の後処理を必要とす
るが、この段階でも上記粉末の酸化が進行してシリカ含
有率が増大する。
一般に、シリカけＳｔｃ、ｓｔ、Ｎ、などの粉末の焼結
を妨害し、高温強度を低下させる代表的不純物の一つと
みなされている。そこで、従来、フン酸水溶液あるいは
フッ酸−硝酸水溶液処理によムシリカ除去あるいけ有機
溶媒を利用した湿式粉砕による酸化防ＩＥ対策等がおこ
なわれているが、前者は、スラリー化のために大量の液
体を取り扱わざる全得ず、続＜、？）＃過、乾燥、廃水
処理等の操作も非常に煩雑となり、大量生産には適さな
い。また、ＨＦ水溶液を循環再利用する場合には、溶出
金属類が次第に濃縮されるので、高純度化には好ましく
ない。しかも、水溶液処理は乾燥時粉末の強い再凝集を
招く点でも好ましくｈい。一方、後者の場合でも多量・
の有機溶媒を使用するので、安全上、環境上および経済
−ヒの観点から好ましい方法とは言えない。
を妨害し、高温強度を低下させる代表的不純物の一つと
みなされている。そこで、従来、フン酸水溶液あるいは
フッ酸−硝酸水溶液処理によムシリカ除去あるいけ有機
溶媒を利用した湿式粉砕による酸化防ＩＥ対策等がおこ
なわれているが、前者は、スラリー化のために大量の液
体を取り扱わざる全得ず、続＜、？）＃過、乾燥、廃水
処理等の操作も非常に煩雑となり、大量生産には適さな
い。また、ＨＦ水溶液を循環再利用する場合には、溶出
金属類が次第に濃縮されるので、高純度化には好ましく
ない。しかも、水溶液処理は乾燥時粉末の強い再凝集を
招く点でも好ましくｈい。一方、後者の場合でも多量・
の有機溶媒を使用するので、安全上、環境上および経済
−ヒの観点から好ましい方法とは言えない。
そこで、本発明者らは上記諸欠点を改良したシリカの除
去方法について種々検討した結果、不純物として遊離シ
リカを含むＳｉＯ，５ｉｓＮ＋などの非酸化物系セラミ
ックス粉末をフッ化水素ガスと５０〜５００℃で反応さ
せることによってその目的を十分かつ容易に達成できる
ことを見い出した。
去方法について種々検討した結果、不純物として遊離シ
リカを含むＳｉＯ，５ｉｓＮ＋などの非酸化物系セラミ
ックス粉末をフッ化水素ガスと５０〜５００℃で反応さ
せることによってその目的を十分かつ容易に達成できる
ことを見い出した。
本発明の詳細な説明すると、“非酸化物系セラミックス
粉末の製造工程あるいは精製工程等で生成したシリカを
含む粉末ｆＨＦガス処理することによってシリカ除去を
行うもので、反応は下記のように進む。
粉末の製造工程あるいは精製工程等で生成したシリカを
含む粉末ｆＨＦガス処理することによってシリカ除去を
行うもので、反応は下記のように進む。
Ｓｉｎ、＋４ＨＦ −一→８１．Ｆ４ ＋ ２１ｈ Ｏ
反応温度は５０〜５００℃の範囲が好ましく、５０℃以
下では反応速変も遅くなり、また反応により生成する水
が凝縮し、スフ−リングが起きるため、操作面からも避
ける方がよい。また高温になるほど反応は速く進行する
が、高温はど、逆反応も起り易くなり、総合的な効率を
考慮すれば５００℃以下が好適である。反応形式はバッ
チ式あるいけ連続式のいずれでも良いが、固気反応であ
るため、処理粉末を流動状態に保つ方が効率的である。
反応温度は５０〜５００℃の範囲が好ましく、５０℃以
下では反応速変も遅くなり、また反応により生成する水
が凝縮し、スフ−リングが起きるため、操作面からも避
ける方がよい。また高温になるほど反応は速く進行する
が、高温はど、逆反応も起り易くなり、総合的な効率を
考慮すれば５００℃以下が好適である。反応形式はバッ
チ式あるいけ連続式のいずれでも良いが、固気反応であ
るため、処理粉末を流動状態に保つ方が効率的である。
本発明の対象と力る非酸化物系粉末の例としてはＳｉＯ
，５ＩＯＡＬＮ、５ｊ３Ｎ４および５ＩＡＬＯＮ系粉末
等であるが、これらに限定されるものではない。
，５ＩＯＡＬＮ、５ｊ３Ｎ４および５ＩＡＬＯＮ系粉末
等であるが、これらに限定されるものではない。
以上のように、Ｓｉ０，８１３Ｎ４等の非酸化物系セラ
ミックス中に、製造時、粉砕時あるいけ混合時生成した
シリカをフッ化水素ガスとの固気反応によって除去すれ
ば、従来のフッ酸等を含む水溶液処理法と比較し、煩雑
な工程がさけられるので経済的に有利であり、また粉末
を乾式で取シ扱うので再凝集・凝結を完全に防止するこ
とができる点で、本発明は非常に有童義である。
ミックス中に、製造時、粉砕時あるいけ混合時生成した
シリカをフッ化水素ガスとの固気反応によって除去すれ
ば、従来のフッ酸等を含む水溶液処理法と比較し、煩雑
な工程がさけられるので経済的に有利であり、また粉末
を乾式で取シ扱うので再凝集・凝結を完全に防止するこ
とができる点で、本発明は非常に有童義である。
以下、実施例、比較例に基づいて本発明をさらに詳細に
貌６明する。
貌６明する。
実施例１
平均粒径２μのケイ砂をカーボンブラック粉末で高温還
元炭化することによって、２．＋％のシリカ全音むβ−
３ｉＣを得た。このものを脱炭、解砕等の後処理を行う
ことによって、シリカ含有量は最終的に４．３％に達し
た。このシリカを含む粉末１００ｙをフッ化水素ガスを
流しながらニッケル管中で２００℃５０分間加熱するこ
とによって粉末中のシリカ含有率’ｉ０．０４４１で低
減することができた。また過剰のＨＦガスはＳ ｉ Ｆ
４およびＨ，Ｏガスから分離、回収して再利用した。
元炭化することによって、２．＋％のシリカ全音むβ−
３ｉＣを得た。このものを脱炭、解砕等の後処理を行う
ことによって、シリカ含有量は最終的に４．３％に達し
た。このシリカを含む粉末１００ｙをフッ化水素ガスを
流しながらニッケル管中で２００℃５０分間加熱するこ
とによって粉末中のシリカ含有率’ｉ０．０４４１で低
減することができた。また過剰のＨＦガスはＳ ｉ Ｆ
４およびＨ，Ｏガスから分離、回収して再利用した。
処理後の粉末のＳＰＭ写真ｆ第１図に示【７ｋ。なお、
シリカの定量についてけＪ工８）ｊ−６１２４に従いル
下の例もすべてこれに従った。
シリカの定量についてけＪ工８）ｊ−６１２４に従いル
下の例もすべてこれに従った。
実施例２
実施例夏と同様であるが窒素気流中で還元反応させるこ
とによって３．３チのシリカ全音むα−３ｉ３Ｎ４を得
た。この粉末ｆ実施例Ｉと同様にＨＦガスで処理するこ
とによってシリカ含有率を０．２チまで低減することが
できた。
とによって３．３チのシリカ全音むα−３ｉ３Ｎ４を得
た。この粉末ｆ実施例Ｉと同様にＨＦガスで処理するこ
とによってシリカ含有率を０．２チまで低減することが
できた。
比較例１
実施例１で製造した４、３％のシリカを含むβ−３ｉＯ
を４７重量％濃度のＨＦ水溶液（シリカに対して、ＨＦ
は大過剰に使用）中に３０分間分散させてシリカ除去を
おこなったところシリカ含有率は０．３ ％に減少し、
除去効率は大略満足できるものであったが、前述したよ
うに濾過、乾燥等がきわめて煩雑なものであった。また
、精製した粉末のＳＥＭ写真を第２図に示したが粉末は
著しい凝集状態を呈していた。
を４７重量％濃度のＨＦ水溶液（シリカに対して、ＨＦ
は大過剰に使用）中に３０分間分散させてシリカ除去を
おこなったところシリカ含有率は０．３ ％に減少し、
除去効率は大略満足できるものであったが、前述したよ
うに濾過、乾燥等がきわめて煩雑なものであった。また
、精製した粉末のＳＥＭ写真を第２図に示したが粉末は
著しい凝集状態を呈していた。
比較例２
実施例１と全く同様の操作を行ｉつたが、ＨＦガス処理
温度を２０℃とした。この場合、ＳｉＯ粉末中のシリカ
含有量は０．４チであったが、反応の後半でＨ，Ｏの凝
縮現象がみられ、反応管出口付近にシリカのスケールが
析出して、ＨＦガスの流れが不安定となり好ましくなか
った。
温度を２０℃とした。この場合、ＳｉＯ粉末中のシリカ
含有量は０．４チであったが、反応の後半でＨ，Ｏの凝
縮現象がみられ、反応管出口付近にシリカのスケールが
析出して、ＨＦガスの流れが不安定となり好ましくなか
った。
第１図は本発明によυ精製したβ−３ｉＯ粉末のＳＥＭ
写真を、また、第２図は従来例により精製したβ−３ｉ
Ｏ粉末のＳＦＡＭ写貞を示すものである。 第１図 第２図
写真を、また、第２図は従来例により精製したβ−３ｉ
Ｏ粉末のＳＦＡＭ写貞を示すものである。 第１図 第２図
Claims (1)
- （１） ケイ素の酸化物を含有する炭化ケイ素、窒化ケ
イ素のうち少くとも１種を主成分とする粉末を５０〜５
００℃でフッ化水素ガスにて処理することを特徴とする
非酸化物系セラミックス粉末の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58144474A JPS6036374A (ja) | 1983-08-09 | 1983-08-09 | 非酸化物系セラミツクス粉末の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58144474A JPS6036374A (ja) | 1983-08-09 | 1983-08-09 | 非酸化物系セラミツクス粉末の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6036374A true JPS6036374A (ja) | 1985-02-25 |
| JPS6227005B2 JPS6227005B2 (ja) | 1987-06-11 |
Family
ID=15363134
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58144474A Granted JPS6036374A (ja) | 1983-08-09 | 1983-08-09 | 非酸化物系セラミツクス粉末の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6036374A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62141123A (ja) * | 1985-12-16 | 1987-06-24 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 繊維状炭素系材料の製造方法 |
| JPH01234370A (ja) * | 1988-03-15 | 1989-09-19 | Tokai Konetsu Kogyo Co Ltd | 炭化けい素−金属けい素材料の製造方法 |
| JPH02258054A (ja) * | 1989-03-30 | 1990-10-18 | Ngk Insulators Ltd | 炭化けい素の化学的分解方法 |
| US8434585B2 (en) | 2010-12-24 | 2013-05-07 | Jtekt Corporation | Electric power steering system and vehicle steering system |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54133504A (en) * | 1978-04-10 | 1979-10-17 | Ibigawa Electric Ind Co Ltd | Manufacture of high density carborundum sintered body |
-
1983
- 1983-08-09 JP JP58144474A patent/JPS6036374A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54133504A (en) * | 1978-04-10 | 1979-10-17 | Ibigawa Electric Ind Co Ltd | Manufacture of high density carborundum sintered body |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62141123A (ja) * | 1985-12-16 | 1987-06-24 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 繊維状炭素系材料の製造方法 |
| JPH01234370A (ja) * | 1988-03-15 | 1989-09-19 | Tokai Konetsu Kogyo Co Ltd | 炭化けい素−金属けい素材料の製造方法 |
| JPH02258054A (ja) * | 1989-03-30 | 1990-10-18 | Ngk Insulators Ltd | 炭化けい素の化学的分解方法 |
| US8434585B2 (en) | 2010-12-24 | 2013-05-07 | Jtekt Corporation | Electric power steering system and vehicle steering system |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6227005B2 (ja) | 1987-06-11 |
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