JPH10183103A - セリウム系研磨材の製造方法 - Google Patents
セリウム系研磨材の製造方法Info
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Abstract
アのような還元剤を用いず、かつpH調整やろ過等の煩
雑な操作を必要としない簡便で、作業が容易なセリウム
系研磨剤の製造方法を提供する。 【解決手段】セリウム及びランタンの炭酸塩を含む炭酸
希土と、ケイ素の酸化誘導体とを、微粉状態にて乾式混
合又は湿式混合し、その後焼成する。
Description
製造方法に関する。
ム系研磨材は、レンズ用ガラス、光学ガラス、板ガラ
ス、管球ガラス、ガラス磁気ディスク、フォトマスクガ
ラス等のガラスやセラミックス材料等の表面研磨に使用
されている。
O2 )の含有量によって高セリウム系研磨材と低セリウ
ム系研磨材とに分けられ、酸化セリウムの含有率が高け
れば研磨力も大きくなるが、コストも高くなる。低セリ
ウム系研磨材は酸化セリウムの含有率が50%前後乃至
それ以下で、残りは酸化ランタン(La2 O3 )、酸化
ネオジム(Nd2 O3 )、酸化プラセオジム(Pr6 O
11)等の軽希土類の酸化物からなる混合希土酸化物研磨
材である。本発明は低セリウム系研磨材の製造方法に適
する。
産のバステナサイト[フツ炭酸希土、Ln(CO3 )
F]鉱石を粉砕後、化学処理によりカルシウム成分を除
去し、更に乾燥により得られる精製フツ炭酸希土、又は
上記バステナサイト鉱石を、粉砕、乾燥後、加熱処理さ
れた後、塩酸処理、溶剤抽出を行い、セリウム、ランタ
ンの酸化物を中心としたバステナサイト分解精製物の2
種類が使用される。研磨材は上記のバステナサイトの精
製物又は分解精製物を原料として、粉砕、化学処理、乾
燥、焙焼、粉砕、分級等の研磨材製造工程を経て研磨材
にされる。しかしながら研磨材組成物中にランタンが活
性な状態(例えば酸化ランタン)で残存していると、水
の存在下、ランタンはアルカリ性の水酸化ランタンとな
り、被研磨物を侵すと共に研磨パッドの目詰りを進行さ
せ研磨力の低下の要因となる。
状態に変化させる方法を既に提案した(特願平7−35
3052号)。即ち、フッ化水素(HF)と反応させて
ランタン、セリウムの複合フッ素化合物として安定化す
る方法である。しかしながらこの方法は、研磨材の製造
工程においてフッ化水素を使用するので取扱上注意が必
要であり、より取扱が容易な安定化方法が求められる。
から、使用後の研磨材がガラス材料のセリウム源として
再利用されることがあるが、この場合、ディスプレ−用
管球ガラスなどの電気機器ガラスに使用された場合にフ
ッ素が含まれているとエミッション不良といわれる電気
的エラ−の原因となるので、ガラスのセリウム源として
の再利用においても難点がある。またこのほかフッ素を
含むセリウムをガラス材料として使用する場合には、そ
の際の熔解工程において、フッ素を含む排ガスが発生し
環境問題となることがある。そのためフッ素を含まない
研磨材が求められている。
て、安定剤として水溶性のケイ酸ナトリウム等のケイ素
の酸化誘導体をアンモニア水等で還元したものを用い、
水溶性のセリウムとランタンを含む硝酸化物又は塩化物
を水溶液中で過酸化水素で酸化したものと反応させ、得
られた固体を熟成、濾過した後、加熱処理する方法が提
案されている(特開昭60−44577号公報)。しか
しこの方法は、酸化、還元等の反応工程を塩基性の水溶
液系で行う必要があり、しかもpHの調整や、固体の熟
成、ろ過等の煩雑な操作を必要とする。
化剤溶液、希土類元素の塩溶液、ケイ素の酸化誘導体溶
液、塩基溶液と数種の溶液が必要で、それぞれ別々に水
溶液を調製し、反応及びpH値7〜9範囲への調整を行
うため、操作が複雑となり、さらに加温反応、加温熟成
及びろ過の各工程も必要で効率的でない。また設備的に
も、各種付帯設備の付いた反応器、熟成用反応器、水溶
液用予備ポット、ろ過装置等が必要であり高コストにな
る。また焼成後の粉砕となるので、粉砕装置の摩耗が激
しく、粉砕効率もあまりよくない。
素のような酸化剤、あるいはアンモニアのような還元剤
を用いず、かつ必ずしも水溶液系のような湿式である必
要はなく、更にはpH調整やろ過等の煩雑な操作を必要
としない簡便で、取扱が容易なセリウム系研磨剤の新規
な製造方法を提供することを目的とする。
材の製造方法は、セリウム及びランタンの炭酸塩を含む
炭酸希土と、ケイ素の酸化誘導体とを、微粉状態にて乾
式混合又は湿式混合し、得られる混合物を焼成すること
を特徴とする。
化誘導体とを微粉状態にて混合して得られる混合物を特
定温度にて焼成した場合には、炭酸希土とケイ素の酸化
誘導体との反応が良好に進行し、得られる焼成物は粒度
も研磨に適すると共に研磨物性も優れていることが見出
された。
含む炭酸希土としては、中国産の希土鉱石を原料とした
炭酸希土の使用が好ましい。中国産の希土鉱石として
は、内蒙古自治包頭産のバステナサイトとモナザイトと
の混合型の複雑鉱、広東省南山海産のモナザイト型鉱
石、山東省微山のバステナサイト型鉱石等が挙げられ
る。これらの希土鉱石は、フッ素の他に、リン、Fe、
Ca、Ba、Siが混在している場合が多いため、まず
硫酸処理又はアルカリ処理によりフッ素分が除かれ、さ
らにろ過、ボウ硝処理によりFe、Ca、リン成分等を
除去される。その後塩酸処理、溶剤抽出後、炭酸ナトリ
ウム等の炭酸化剤により炭酸化を行い、セリウム、ラン
タンの炭酸塩を主成分とした炭酸希土とされる。中国産
の炭酸希土の場合、フッ素分が少なく、0.5%以下で
あることが多い。
石の原料として有用である一方、研磨材としてはそれほ
ど有効でないので、炭酸化工程の前工程等で除去された
ものを使用するのが好ましい。
た炭酸希土は、炭酸セリウム及び炭酸ランタン等の炭酸
塩の他に、酸化セリウム、酸化ランタン、水酸化セリウ
ム、水酸化ランタンなどセリウム、ランタンの酸化物又
はその塩類を含んでいてもよい。
塩の含有量は、酸化物換算重量で好ましくは30〜60
%のものを使用するのが好ましい。炭酸希土中に含まれ
るセリウムとランタンの炭酸塩との重量比率は好ましく
は1:1〜2:1が好ましい。
化ケイ素、シリカ、ケイ酸、アルカリ金属ケイ酸塩が挙
げられ、水に対して不溶性又は可溶性であってもよい。
その具体例としては、非晶質シリカ、メタケイ酸、ケイ
酸ナトリウム(Na2 O・nSiO2 :nは3〜5)、
ケイ酸カリウムが挙げられる。
のでなくてもよく、混合物の形で含むものであってもよ
い。例えば、ケイソウ土、パ−ライト、シラスガラス、
ヒュ−ムドシリカなどの無定形化合物や、ケイ砂、長石
などの結晶質化合物が挙げられ、中でもケイソウ土が好
ましい。
希土と、ケイ素の酸化誘導体との混合割合は、100:
5〜100:40であるのが好ましく、特に100:1
0〜100:20であるのが好ましい。100:5未満
では全てのランタンがケイ素との複合酸化物とならず、
一方、100:40以上になるとクリストバライトや石
英のようなケイ素の酸化物として残留するので好ましく
ない。
イ素の酸化誘導体との混合は、ジェットミルや回転式混
合機等により乾式で混合しても、或いは水スラリ−系で
湿式混合してもよい。いずれにしても混合は両者を微粉
状態で行うことが好ましく、このため混合にあたって
は、炭酸希土とケイ素の酸化誘導体とを予め微粉に粉砕
するか又は粉砕しながら混合するのが好ましい。混合物
の粒径が小さいほど焼成時における炭酸希土とケイ素の
酸化誘導体とが良好に反応する。かくして混合物の平均
粒径は好ましくは10μm以下、さらには5μm以下が
好ましい。なかでも混合物の平均粒径を1〜4μmにす
るのが好ましい。混合物の平均粒径が小さすぎる場合に
は反応が十分であるが、得られる研磨材の研削速度が低
くなり、微粉が研削面に付着しやすくなり好ましくな
い。一方、粒径が大きすぎる場合には、反応が不十分と
なるうえに研削面の表面平滑性が悪化するので好ましく
ない。
ルキルン、ロ−タリ−キルン等により行われ、温度は8
00℃〜1100℃、特に850℃〜1000℃が好ま
しい。800℃未満ではセリウムの炭酸塩が、研磨剤と
して有効な酸化物に完全に変換されず、またランタンの
炭酸塩又は酸化物とケイ素の酸化誘導体との反応が不十
分である。また1100℃以上では、ランタンの炭酸塩
又は酸化物とケイ素の酸化誘導体との反応生成物が分解
し、研磨能力が低下するので好ましくない。
間が好ましい。焼成時間が短い場合には、炭酸希土とケ
イ素の酸化誘導体との反応が不十分となり、逆に長い場
合には、これらの反応生成物が分解し、研磨能力が低下
するので好ましくない。
さらに粉砕し、分級してもよい。最終的な研磨材の粒径
は、研磨対象の表面に求められる研磨精度(平滑精度)
により異なるが、平均粒径が好ましくは3μm以下にせ
しめられる。
O)の含量が41%(重量%であり、以下同じ)、TR
EO中の酸化セリウム含量が60%である中国産炭酸希
土1800gと、二酸化ケイ素含量が85%であるケイ
ソウ土320gを湿式ボ−ルミルに入れ、その中に水2
100mlを加え数時間粉砕し、平均粒度1〜4μmの
粉体とした。そのスラリ−を予備乾燥し、乾式粉砕器で
粉砕後、950℃で5時間焼成した。放冷後粉砕分級
し、平均粒径1.4〜2.4μmの研磨材を得た。
が45%、TREO中の酸化セリウム含量が60%であ
る米国産バステナサイト鉱石から化学処理され得られた
精製バステナサイト(フッ炭酸希土)1800gを原料
とし、水2000mlとを湿式ボ−ルミルに入れ粉砕
し、平均粒度1〜4μmの粉体とした。そのスラリ−を
予備乾燥し、乾式粉砕器で粉砕後、950℃で5時間焼
成した。放冷後粉砕分級し、平均粒径1.4〜2.4μ
mの研磨材を得た。
試験は、研磨機として5Bラッピングマシンを使用し、
削材として直径50mmの青板を用い、研磨圧92g/
cm2 、スラリ−濃度20%、定盤回転数40rpmで
45分間研磨した。その結果、バステナサイト精製物を
原料とした比較例の研磨材の研磨力を100とした場
合、本発明方法による実施例1の研磨材の研磨力は12
3であった。
砂を250g使用した以外は、実施例1と同様の条件で
調整し、平均粒径1.4〜2.4μmの研磨材を得た。
この研磨材と、比較例の研磨材との研磨力比較試験を実
施例1に示した方法で行った。その結果、比較例の研磨
材の研磨力を100とした場合、本発明方法による研磨
材の研磨力は119であった。
O)が41%、TREO中の酸化セリウム含量が60%
である中国産炭酸希土1800gと、二酸化ケイ素含量
が85%であるケイソウ土320gをロ−タリ−ドライ
ヤ−に入れ、350℃で10時間乾燥粉砕し放冷後、分
級し、平均粒径1〜4μmの粉体とした。得られた粉体
を回転式加熱装置に入れ、900℃で8時間焼成した。
放冷後粉砕分級し、平均粒径1.4〜2.4μmの研磨
材を得た。
比較試験を実施例1に示した方法で行った結果、比較例
の研磨材の研磨力を100とした場合、本発明方法によ
る研磨材の研磨力は108であった。
法は、フッ化水素を使わないので製造上取扱が容易であ
り、また製造にあたっては水溶液系ではなく、水難溶性
の炭酸希土を必須とした非水溶液で実施するので、従来
のような酸化、還元反応、pH調整、固定の熟成、ろ過
等の操作が必要なく、極めて簡便に低コストで研磨材を
製造でき、しかも製造された研磨材の研磨力も優れてい
る。
使用した場合、フッ素分が0.5%以下と少なく、環境
問題を起こしにくく、また再利用の点からも優れてお
り、また電気磁気的エラ−の原因となる鉄成分、硫酸根
が少ないので特にガラス磁気ディスク、フォトマスクガ
ラス等の研磨に好適である。
Claims (6)
- 【請求項1】セリウム及びランタンの炭酸塩を含む炭酸
希土と、ケイ素の酸化誘導体とを、微粉状態にて乾式混
合又は湿式混合し、得られる混合物を焼成することを特
徴とするセリウム系研磨材の製造方法。 - 【請求項2】炭酸希土中のセリウム及びランタンの炭酸
塩の含有率が、酸化物換算重量で30〜60%である請
求項1に記載のセリウム系研磨材の製造方法。 - 【請求項3】炭酸希土中のセリウムの炭酸塩とランタン
の炭酸塩との重量比率が1:1〜2:1である請求項1
又は2に記載のセリウム系研磨材の製造方法。 - 【請求項4】炭酸希土とケイ素の酸化誘導体との混合重
量比率が100:5〜100:30である請求項1、2
又は3に記載のセリウム系研磨材の製造方法。 - 【請求項5】乾式混合又は湿式混合して得られる混合物
の平均粒径が10μm以下である請求項1〜4のいづれ
か1つに記載のセリウム系研磨材の製造方法。 - 【請求項6】焼成温度が800℃〜1100℃である請
求項1〜5のいづれか1つに記載のセリウム系研磨材の
製造方法。
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