DE3624355A1

DE3624355A1 - Massenspektrometer

Info

Publication number: DE3624355A1
Application number: DE19863624355
Authority: DE
Inventors: Takao Osawa; Tetsumasa Ito
Original assignee: Seiko Instruments Inc
Current assignee: Seiko Instruments Inc
Priority date: 1985-07-18
Filing date: 1986-07-18
Publication date: 1987-02-05
Also published as: US4740696A; JPS6220231A

Description

Die Erfindung betrifft ein Massenspektrometer mit einer Ionenquelle mit einem induktiv gekoppelten Plasma.

Es sind zwei Arten von ICP-Massenspektrometern dieser Art bekannt. Fig. 2a zeigt eine Einrichtung mit einer Entnahmekammer zum Extrahieren von Ionen aus einer ICP-Ionenquelle 1. Dabei ist eine Vakuumkammer 11 mit einem Ionen-Elektrodensystem 6 und der Massenspektrometereinrichtung 10 vorge sehen. Das Vakuum in der Entnahmekammer beträgt ein Torr und das Vakuum in der nächsten Vakuumkammer beträgt 10^{- 6} Torr. Um in diesem Analysegerät das Vakuum in der Vakuumkammer mit dem Elektroden system zu erhöhen, ist eine Abzugsleitung mit einem verhältnismäßig großen Querschnitt erforderlich, an welche eine Vakuumpumpe angeschlossen ist. Dadurch ergibt sich der Nachteil, daß eine verhältnismäßig große Pumpe erforderlich ist.

Bei der in Fig. 2b dargestellten Einrichtung ist eine Vakuumkammer mit einem Elektrodensystem und eine weitere Vakuumkammer mit einem Massen spektrometer vorgesehen. Die Höhe des Vakuums in der Entnahmekammer und den beiden Vakuumkammern beträgt 1 Torr, 10^-4 Torr beziehungsweise 10^-6 Torr. Bei einem bekannten Massenspektrometer dieser Art (Analyst 1983, Band 108, Seite 1333) besteht die Schwierigkeit, daß wegen des geringen Vakuums in der Vakuumkammer mit dem Elektrodensystem erforderlich ist, daß ein vielstufiges Elektrodensystem Verwendung findet, um eine Ionen streuung zu verhindern und eine Fokussierung zu ermöglichen.

Es ist demgegenüber Aufgabe der Erfindung, ein Massenspektrometer dieser Art derart zu vereinfachen, daß eine möglichst kompakte Konstruktion möglich ist. Ferner soll die in das Massenspektrometer einführbare Ionenmenge erhöht werden, um die Empfindlichkeit des Massenspektrometers zu erhöhen. Diese Auf gabe wird erfindungsgemäß durch den Gegenstand des Patentanspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Anhand der Zeichnung soll die Erfindung beispielsweise näher erläutert werden. Es zeigt

Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Massenspektrometers gemäß der Er findung, und

Fig. 2a und 2b schematische Darstellungen eines bekannten ICP-Massenspektro meters.

Gemäß der Erfindung wird die Vakuumkammer mit dem Ionen-Elektrodensystem in einen Ionen-Extraktionsbereich und einen Ionen-Fokussierbereich mit dem Massenspektrometer unterteilt, so daß sich drei Vakuumkammern ergeben. Um die Ionenabsorption so weitgehend wie möglich zu verringern, sollte der Ionen- Fokussierbereich in der dritten Vakuumkammer vereinfacht werden. Wenn das Elektrodensystem mehrstufig ist und wenn das Vakuum verhältnismäßig gering ist, ergibt sich jedoch eine zu starke Ionenabsorption, so daß nur eine geringe Ionenmenge in die nächste Kammer mit dem Massenspektrometer gelangt, wo durch die Empfindlichkeit der Messung verringert wird.

Im folgenden soll das in Fig. 1 dargestellte Ausführungsbeispiel der Erfindung näher erläutert werden. Fig. 1 zeigt das induktiv gekoppelte Plasma 1, aus dem das zu analysierende Probenmaterial eingeführt wird. Die Einrichtung enthält einen Entnahmekonus 2 mit einer Eintrittsöffnung von 0,3 bis 1,5 mm Durch messer zum Einziehen von Ionen. Eine Probenkammer 3, die mit einer Abzugs leitung 4 verbunden ist, ist von der Atmosphäre durch eine Trenneinrichtung mit dem Entnahmekonus 2 getrennt und in der Probenkammer 3 wird mit Hilfe einer nicht dargestellten Vakuumpumpe ein Vakuum entsprechend 1 Torr aufrecht er halten. Ein Skimmer 5 weist eine Antriebsöffnung mit einem Durchmesser von 0,5 bis 2 mm auf, um Ionen aus der Probenkammer 3 einzuziehen. Eine Ex traktionselektrode 6 dient zum Einziehen von Ionen mit einer Spannung von + 50 bis 500 Volt, welche durch eine Verbindung mit einer nicht dargestellten Gleichspannungsquelle angelegt wird. Eine Vakuumkammer 7, an die eine Abzugs leitung 8 angeschlossen ist, ist von der Probenkammer 3 durch eine Trennein richtung mit dem Skimmer 5 getrennt. In dieser Vakuumkammer wird durch eine nicht dargestellte Vakuumpumpe ein Vakuum entsprechend 10^{- 4} Torr aufrecht erhalten. Vor der Massenspektrometer-Einrichtung 10 ist eine Ionen-Fokussierelektrode 9 vorgesehen, um die Ionen zu fokussieren, die durch die Elektrode 6 aus dem Plasma 1 durch den Entnahmekonus 2 und den Skimmer 5 eingezogen wurden. Eine weitere Vakuumkammer 11, die mit einer Abzugs leitung 12 verbunden ist, ist von der Vakuumkammer 7 durch eine Trennein richtung mit dem Elektrodensystem getrennt. In der Vakuumkammer wird ein Vakuum entsprechend etwa 10^{- 6} Torr mit Hilfe einer nicht dargestellten Vakuumpumpe aufrecht erhalten.

Aus der Ionenquelle 1 extrahierte Ionen erreichen die Massenspektrometer- Einrichtung 10 nach dem Durchtritt durch die Ionen-Extraktionselektrode 6 und die Ionen-Fokussierelektrode 9 in der Vakuumkammer 11 mit einem Vakuum ent sprechend etwa 10^{- 6} Torr. Die Weglänge der Ionenbeweglichkeit innerhalb der Fokussierelektrode 9 ist etwa 100mal länger im Vergleich zu einem Vakuum entsprechend etwa 10^{- 4} Torr, wodurch eine Streuung von Ionen verhindert und erzielt werden kann, daß in die Massenspektrometer-Einrichtung 10 Ionen durch ein einstufiges Elektrodensystem mit einer einfachen Struktur eingezogen werden können. Die Ionenmenge, die durch die Elektroden 6 und 9 bei dem Ausführungs beispiel in Fig. 1 hindurchtreten, wird dadurch proportional der Weglänge der Elektroden erhöht, so daß die Empfindlichkeit des Massenspektrometers ver bessert werden kann.

Gemäß der Erfindung kann deshalb die analytische Empfindlichkeit im Vergleich zu bekannten Massenspektrometern wesentlich erhöht werden, bei denen das Elektrodensystem in einer Vakuumkammer mit einem verhältnismäßig geringen Vakuum vorgesehen ist.

Claims

1. Massenspektrometer mit einer Ionenquelle mit einem induktiv gekoppelten Plasma, mit einem Entnahmekonus zur Einführung von Ionen unter Atmosphären druck, mit einer mit dem Entnahmekonus in Verbindung stehenden Probenent nahmekammer, mit einem Ionen-Elektrodensystem zum Extrahieren und Fokussieren von Ionen, die durch die Probenentnahmekammer hindurchgetreten sind, mit einer Massenspektrometereinrichtung zum Analysieren von durch das Ionen-Elektrodensystem hindurchgetretenen Ionen, sowie mit einer Vakuum kammer für das Elektrodensystem und die Massenspektrometer-Einrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuumkammer durch eine Trenneinrichtung in eine erste Vakuumkammer (7) und eine zweite Vakuum kammer (1) unterteilt ist, daß die erste Vakuumkammer (7) angrenzend an die Probenentnahmekammer (3) vorgesehen ist und einen Teil (6) des Elektrodensystems enthält und über ein Abzugssystem (8) evakuierbar ist, daß die zweite Vakuumkammer (11) angrenzend an die erste Vakuumkammer (7) vorgesehen ist und den Rest (9) des Elektrodensystems enthält, und daß die Massenspektrometer-Einrichtung (10) über das Abzugssystem auf ein Vakuum evakuierbar ist, das größer als dasjenige der ersten Vakuumkammer ist.

2. Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der restliche Teil des Ionen-Elektrodensystems in der zweiten Vakuum kammer (11) aus einer verhältnismäßig geringen Anzahl von symmetrischen Elektroden besteht.

3. Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Quadrupol-Massenspektrometer-Einrichtung und eine sekundäre elektronische Vervielfacherröhre vorgesehen sind.