DE3603766C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Induktionsheizspule für das tiegelfreie Zonenziehen von Kristallstäben mit den Merkmalen im Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Beim tiegelfreien Zonenziehen von Kristallstäben, insbesondere aus Halbleitermaterialien, wie Silizium oder Germanium, werden erfahrungsgemäß Störungen des Ziehvorganges hauptsächlich aus zwei Gründen beobachtet: Zum einen kommt es beim hohe Leistungsdichten erfordernden Ziehen von Kristallstäben, z. B. mit Durchmessern von mehr als 7 cm, leicht zu Überschlägen im Spulenschlitzbereich, die sich auf die Kristallqualität äußerst ungünstig auswirken und zudem Heizspule und Zuleitungen gefährden. Gemäß DE-OS 23 19 700 bzw. DE-OS 24 22 077 wird daher der Spulenschlitz mit aufgesprühtem Aluminiumoxid oder Polybismaleinimid bzw. unter Vakuum mit einem temperaturfesten Isolierstoff, z. B. Quarzglas, verschlossen. Wegen der festen Verbindung des Isolierstoffes mit den Spulenenden sind beide Arten von Induktionsheizspulen jedoch schwierig herzustellen und bruchempfindlich, insbesondere bei Ein- und Ausbau. Außerdem besteht die Gefahr vor Verunreinigungen durch die benötigten Klebemittel, z. B. durch Ausdampfen.

Des weiteren kann die durch die hohe Leistungsdichte bedingte starke Feldkonzentration im Spulenschlitz bei Stäben mit größeren Durchmessern am Außenrand nahe der Erstarrungsfront zu Rückschmelzungen führen, die mit der Ausbildung von Versetzungen verbunden sind. Zwar läßt sich dieser Störungsursache gemäß der DE-OS 25 38 831 dadurch begegnen, daß Heizspu­ len mit überlappenden Spulenenden eingesetzt werden. Dabei ist jedoch, bedingt durch die Geometrie des Spulenschlitzes, die Gefahr von Überschlägen besonders groß, so daß nur mit verhältnismäßig geringen Leistungsdichten gearbeitet werden kann. Erhöht man andererseits den Abstand zwischen den auf unterschiedlichem Potential liegenden Flächen im Spulenschlitzbereich, um die Leistungsdichte steigern zu können, muß auch die Spulendicke an dieser Stelle zunehmen. Damit steigt wiederum die Gefahr von Berührungen zwischen dem Vorrats- bzw. Kristallstab und der Heizspule, durch welche der Aufschmelz- und Ziehprozeß empfindlich gestört wird.

Die Aufgabe der Erfindung lag ausgehend von diesem Stand der Technik darin, eine unkomplizierte und leicht handhabbare Induktionsheizspule anzugeben, mit welcher sich beim tiegelfreien Zonenziehen hohe Leistungsdichten erzielen lassen und welche gleichzeitig einen störungsfreien Ablauf des Ziehvorganges gewährleistet.

Gelöst wird die Aufgabe mit den Merkmalen im Patentanspruch 1.

Als Werkstoffe für derartige Körper kommen Materialien in Frage, die unter den Bedingungen des Zonenziehens, d. h. bei Temperaturen im Schmelzbereich des jeweils den Kristallstab bildenden Stoffes und den im Rezipienten eingestellten Druckbedingungen formstabil und gasdicht sind sowie isolierende Eigenschaften aufweisen. In erster Linie eignen sich daher hochtemperaturfeste oxidische Materialien, wie z. B. Korund, Magnesiumoxid oder Berylliumoxid, silikatische Materialien, wie Mullit oder das als "Pythagoras-Masse" bezeichnete Alumosilikat, sowie insbesondere Quarz. Letzterer wird, vorteilhaft als Quarzglas, trotz seiner Bruchempfindlichkeit wegen seiner Reinheit, Dichtigkeit, Temperaturfestigkeit und der vielseitigen Bearbeitungs- und Formgebungsmöglichkeiten, bevorzugt eingesetzt.

Bei der Gestaltung der Flächengebilde dieses Körpers sind die durch die Geometrie des Spulenschlitzbereiches bestimmten, möglichen Überschlagsstrecken zu berücksichtigen. Überschläge können dabei grundsätzlich zwischen Flächen auftreten, deren Entfernung voneinander geringer ist als die aus den vorliegenden Bedingungen, also im wesentlichen aus den eingestellten Potentialdifferenzen und der vorliegenden Arbeitsatmosphäre sich ergebenden, maximal möglichen Schlagweiten. Daher besteht die Gefahr von Überschlägen in der Regel nicht nur im Spulenschlitz selbst, sondern auch im Bereich der angrenzenden Flächen auf der Spulenober- und -unterseite sowie am Spuleninnen- und -außenrand. Dementsprechend ist es wichtig, durch die Formgebung der Flächengebilde sicherzustellen, daß nicht nur der Spulenschlitz selbst, sondern auch die gefährdeten angrenzenden Flächenbereiche in einer Überschläge verhindernden Weise abgedeckt werden. Dazu reicht es in der Regel aus, nur den möglichen Ausgangs- oder den Endpunkt einer Überschlagsstrecke abzudecken, obwohl grundsätzlich auch Ausführungsformen mit beidseitiger Abdeckung denkbar sind.

Im Hinblick auf einen leichten Ein- und Ausbau der Flächengebilde ist die Dicke so gewählt, daß sie nicht bündig, sondern selbst bei eingebauter Spule mit einem leichte Beweglichkeit gewährleistenden Spiel von vorteilhaft etwa 0,1 bis 2 mm im Spulenschlitz sitzen. Gewöhnlich wird, bei dem bevorzugt eingesetzten Quarzglas, Material mit einer Dicke von 1 bis 6 mm für die Anfertigung der Flächengebilde verwendet.

Überschläge über den Außenrand der Spule werden dadurch verhindert, daß die isolierenden Flächengebilde aus dem Spulenschlitz über den Außenrand der Spule hinausragen, und zwar so weit, daß die den jeweiligen Ziehbedingungen entsprechende Schlagweite zwischen den auf unterschiedlichem Potential befindlichen Randflächen überschritten wird. Dieser Überstand wird zweckmäßig empirisch ermittelt und liegt in der Regel bei 5 bis 15 mm. Gegebenenfalls kann es nötig sein, auch die Stromzuführungen, zumindest in Spulennähe, abzudecken.

Naturgemäß kann im Innenlochbereich der Spule das in den Spulenschlitz eingeführte isolierende Flächengebilde wegen der Nähe zur Schmelzzone nur bei großen Innenlochdurchmessern von typisch etwa 30 bis 35 mm ausreichend weit über den Innenrand hinausragen. Vorteilhaft wird daher zur Vermeidung von Überschlägen über die Innenseite der Spule der Spulenschlitz zum Innenrand hin trichterförmig aufgeweitet. Dadurch wird auch in diesem Bereich ein Abstand der auf unterschiedlichem Potential befindlichen Flächen erreicht, der, in Verbindung mit den isolierenden Flächengebilden, das Entstehen von Überschlagsstrecken unmöglich macht. Ggf. kann eine derartige Aufweitung auch zum Außenrand der Spule hin vorgesehen werden.

Zweckmäßig beträgt der Öffnungswinkel, d. h. der Winkel zwischen dem Scheitelpunkt, an dem die Aufweitung des Spulenschlitzes einsetzt und den Punkten, an denen der Spulenschlitz in die Rundung des Innenloches der Spule übergeht, 20 bis 120°. Die zwischen diesen beiden Punkten gemessene lichte Weite der Öffnung des Spulenschlitzes entspricht günstig dem 0,3- bis 1,8-fachen des Innenlochradius.

Mit besonderem Vorteil kann bei den erfindungsgemäßen Induktionsheizspulen der Spulenschlitz mit überlappenden Spulenenden, wie beispielsweise in der DE-OS 25 38 831 beschrieben, gestaltet werden. Mit Hilfe dieser Ausführungsform läßt sich die Gefahr von Rückschmelzungen des Kristallstabes in der Nähe des Spulenschlitzes verringern, ohne daß bei hohen Feldstärken das Auftreten von Überschlägen befürchtet werden muß.

Erfindungsgemäß gestaltete Induktionsheizspulen mit trichterförmig aufgeweitetem Spulenschlitz, überlappenden Spulenenden und eingeführten isolierendem Flächengebilde nebst einem Querschnitt durch den Spulenschlitzbereich sind schematisch in den Fig. 1 und 1a sowie 2 und 2a dargestellt. Die Fig. 3a-d zeigen mögliche Ausgestaltungsformen des Spulenschlitzes und der eingeführten isolierenden Flächengebilde. Einander entsprechende Teile sind in allen Figuren mit den selben Bezugsziffern versehen.

Fig. 1 zeigt eine mehrwindige Induktionsheizspule 1. Diese besitzt zwei rohrförmige Stromführungen 2, mit deren Hilfe im Bereich der Spulenenden 3 die Windungen 4 der Spule versorgt werden. Der durch die überlappenden Spulenenden 3 ausgebildete Spulenschlitz erweitert sich trichterförmig zum Innenrand 5 der Spule hin. In den Spulenschlitz ist ein bewegliches Flächengebilde 6 in der Form eines z-förmig gefalteten Bandes aus beispielsweise Quarzglas eingeführt, welches zur Abdeckung möglicher Überschlagsstrecken in den trichterförmig erweiterten Bereich des Spulenschlitzes und über den Außenrand 7 der Spule ragt.

In der Fig. 1a ist ein Querschnitt durch die Induktionsheizspule 1 längs der Linie A-B in der Fig. 1 dargestellt. Er zeigt, daß durch die Formgebung des Flächengebildes 6 nicht nur die möglichen Überschlagsstrecken im Spulenschlitz 8, sondern auch die auf der Ober- bzw. Unterseite der die Windungen 4 abschließenden, abgeschrägten Spulenenden 3 abgedeckt werden.

In Fig. 2 ist eine gleichfalls einsetzbare, einwindige Flachspule 9 dargestellt, deren zwei rohrförmige Stromzuführungen 2 in der flachen Windung 4 enden, welche in die einander überlappenden Spulenenden 3 übergeht. Der durch diese gebildete Spulenschlitz erweitert sich trichterförmig zum Innenrand 5 der Spule hin. Im Spulenschlitz befindet sich ein bewegliches Flächengebilde 6, dessen über den Außenrand der Spule hinaus - bzw. in deren innere Öffnung hineinragende Teile Überschläge in diesem Bereich verhindern.

Die Fig. 2a zeigt im Querschnitt längs der Linie A-B der Fig. 2 den durch die abgeschrägten Spulenenden 3 gebildeten Spulenschlitz sowie das z-förmig gefaltete isolierende Flächengebilde 6.

In den Fig. 3a bis 3d sind beispielhaft einige mögliche Querschnitte des Spulenschlitzes sowie der zugehörigen isolierenen Flächengebilde dargestellt.

Gemäß Fig. 3a kann bei nicht überlappenden Spulenenden 3 beispielsweise ein isolierendes Flächengebilde 6 mit H-förmigem Querschnitt eingesetzt werden.

Gemäß Fig. 3b können die überlappenden Spulenenden 3 z. B. abgeschrägt sein, so daß ein schräg verlaufender Spulenschlitz 8 resultiert. Die isolierenden Flächengebilde können dann beispielsweise z-förmigen Querschnitt aufweisen, durch welchen die für das Entstehen von Überschlagsstrecken besonders anfälligen Spitzen umschlossen werden. Grundsätzlich sind jedoch auch andere Formen denkbar, die beispielsweise nur ein Spulenende an der Ober- und Unterseite umfassen, oder jeweils den stumpfwinkligen Übergangsbereich der Spulenober- bzw. -unterseite in die Schrägung des Spulenschlitzes bedecken.

Gemäß Fig. 3c können die überlappenden Spulenenden 3 auch in übereinandergreifenden Stufen auslaufen, die in der dargestellten Weise von den isolierenden Flächengebilden 6 umgeben sind.

Gemäß Fig. 3d kann der Spulenschlitz 8 auch durch ineinandergreifende Spulenenden 3 gebildet und entsprechend geformte isolierende Flächengebilde 6 abgedeckt werden.

Selbstverständlich sind die hier vorgestellten möglichen Ausführungsformen nur im Sinne einer näheren Erläuterung, nicht aber einer Beschränkung des Erfindungsgedankens zu verstehen. Beispielsweise ist - etwa bei komplizierten Spulenschlitzgeometrien - auch die Verwendung mehrteiliger isolierender Flächengebilde, die durch Ineinanderstecken ihre endgültige Form erhalten, denkbar. In diesem Fall ist jedoch besonders auf mögliche Überschlagsstrecken entlang der Kontaktflächen der Einzelbestandteile zu achten.

Die erfindungsgemäßen Induktionsheizspulen lassen sich grundsätzlich in den üblichen Zonenziehanlagen und unter den den üblichen Zonenziehverfahren entsprechenden Bedingungen, z. B. im Hinblick auf die Arbeitsatmosphäre oder die Stabdrehung, einsetzen. Ein besonderer Vorteil liegt darin, daß auf die Überschlagstendenz verringernde Beimischungen zur Arbeitsatmosphäre, die unter Umständen das Kristallwachstum stören können, verzichtet werden kann. Oftmals lassen sich sogar herkömmliche Spulen umrüsten, sofern ihre Geometrie es gestattet, die die Überschlagsstrecken abdeckenden Flächengebilde in den Spulenschlitz einführen. Ansonsten können auch bei neu zu fertigenden Spulen die üblichen Maße, z. B. Innen- bzw. Außendurchmesser von 20 bis 40 mm bzw. 110 bis 180 mm Hohlquerschnitte und Materialien, z. B. Silber, beibehalten werden. Dabei können die Spulen ein- oder mehrwindig und beispielsweise auch als Flachspulen oder zerlegbar gestaltet sein.

Mit den erfindungsgemäßen Induktionsheizspulen gelingt es, beim tiegelfreien Zonenziehen selbst für das Ziehen von Kristallstäben mit Durchmessern von 10 bis 12 cm und mehr die benötigten Leistungsdichten ohne die Gefahr von Überschlägen oder Rückschmelzungen bereitzustellen und die daraus resultierenden Störungen des Ziehprozesses zu vermeiden.

Dies wird an Hand des folgenden Ausführungsbeispieles näher erläutert:

Beispiel 1

Mit einer herkömmlichen dreiwindigen Induktionsheizspule aus Silber (Innendurchmesser ca. 30 mm, Außendurchmesser ca. 150 mm) welche ähnlich der in Fig. 1 dargestellten Spule, jedoch ohne die trichterförmige Erweiterung des Spulenschlitzes und ohne die Möglichkeit zum Einsatz eines isolierenden Flächengebildes gestaltet war, sollte in einer üblichen Zonenziehapparatur und unter den üblichen Ziehbedingungen (Argonatmosphäre bei 2,5 bar) aus einem polykristallinem Siliziumvorratsstab (Durchmesser ca. 100 mm) ein monokristalliner Stab von 100 mm Durchmesser gezogen werden.

Zu Beginn des Ziehvorganges wurde die Leistung der Induktionsheizspule langsam hochgefahren. Bereits beim Aufschmelzen des Vorratsstabes konnten jedoch Überschläge im Spulenschlitzbereich nicht vermieden werden, so daß der Ziehvorgang abgebrochen werden mußte.

Nun wurde anstelle dieser herkömmlichen Spule eine erfindungsgemäß analog Fig. 1 gestaltete, dreiwindige Induktionsheizspule aus Silber in die Ziehapparatur eingebaut. Der Innendurchmesser betrug ca. 30 mm, der Außendurchmesser ca. 150 mm. Der Spulenschlitz weitete sich mit einem Öffnungswinkel von ca. 60° und ging bei einer lichten Weite von ca. 15 mm in die Rundung des Innenloches der Spule über. In den schräg verlaufenden, durch die auf einer Strecke von etwa 10 mm einander überlappenden Spulenenden gebildeten, ca. 2 mm weiten Spulenschlitz wurde nach erfolgtem Einbau ein aus einem ca. 1,2 mm dicken Quarzglasband gefertigtes z-förmig gefaltetes Flächengebilde eingeführt. Durch dieses wurde die Ober- und Unterseite der Spule auf ca. 10 mm abgedeckt, und auch der Überstand über den Außenrand betrug ca. 10 mm. Nach innen ragte das Flächengebilde bis auf einen dem Innenlochradius entsprechenden Abstand an den Spulenmittelpunkt heran.

Nun konnte unter den üblichen Bedingungen der Ziehvorgang ohne Probleme durchgeführt werden. Es wurde ein versetzungsfreier einkristalliner Siliziumstab mit 10 cm Durchmesser und 50 cm Länge erhalten.

Claims (6)

1. Induktionsheizspule für das tiegelfreie Zonenziehen von Kristallstäben, welche das Stabmaterial in der Schmelzzone umgibt und durch einen Spulenschlitz voneinander getrennte Spulenenden aufweist, wobei temperaturfestes isolierendes Material in den Spulenschlitz eingebracht ist, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den auf unterschiedlichem Potential befindlichen Flächen des Spulenschlitzes (8) ein aus dem temperaturfesten isolierenden Material bestehender Körper (6) mit einem eine leichte Beweg­ lichkeit gewährleistenden Spiel eingeführt ist, wobei der Körper (6) über den Außenrand (7) der Induktionsheizspule (1) hinausragt.

2. Induktionsheizspule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als temperaturfestes, isolierendes Material Quarzglas eingesetzt wird.

3. Induktionsheizspule nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Spulenschlitz zum Innenrand der Spule hin trichterförmig aufgeweitet ist.

4. Induktionsheizspule nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Öffnungswinkel des Spulenschlitzes 20 bis 120° beträgt.

5. Induktionsheizspule nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die lichte Weite der Öffnung des Spulenschlitzes, gemessen am Übergang in das ringförmige Innenloch der Spule, dem 0,3- bis 1,8-fachen des Innenlochradius entspricht.

6. Induktionsheizspule nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Spulenenden im Spulenschlitzbereich überlappend ausgebildet sind.