DE360337C

DE360337C - Verfahren zur Darstellung eines Gerbmittels aus Sulfitzelluloseablauge

Info

Publication number: DE360337C
Application number: DES51910D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1920-01-01
Filing date: 1920-01-01
Publication date: 1922-10-02

Description

Verfahren zur Darstellung eines Gerbmittels aus Sulfitzelluloseablauge. Die Erfindung bezweckt die Abtrennung des Gerbstoffs aus Sulfitzelluloseablauge, wobei ein gelbbraunes, kolloidales Pulver erhalten wird, das Eiweißlösungen fällt und die Haut ohne Zusatz anderer Gerbstoffe in Leder umwandelt.
Das Verfahren besteht darin, daß man kalkfreie eingedickte Sulfitzelluloseablauge mit so viel Chlornatrium und Salzsäure oder Alkalibisulfat versetzt, daß die gesamte in der Ablauge enthaltene Ligninsulfonsäure in Form der Alkalisalze ausgefällt wird, den entstandenen Niederschlag von der Mutterlauge abtrennt, in wenig Wasser löst, die Lösung zur Beseitigung geringer Mengen kristalloider Salze der Dialyse unterwirft und die dialysierte Lösung durch Eindampfen konzentriert oder zur Trockne bringt.
Nachdem die gerbende Wirkung der Sulfitzelluloseahlauge erkannt war, sind viele Versuche angestellt worden, ,diese möglichst vorteilhaft zu verwenden. Die Lauge wurde sowohl 'sauer als auch in Form von Metallsalzen verwendet. So ist in der Patentschrift 75351 angegeben, daß man die Metallsalze der Gerbsäure durch Fällung der Lauge mit Alaun, Alkalimono- oder -Jbisulfat herstellen kann, während nach dem Verfahren der Patentschrift 281453 die freie Ligninsulfonsäure durch Behandeln der Lauge mit Schwefelsäure gewonnen wird. Inder Patentschrift 313150 ist ferner vorgeschlagen, neben der freien Ligninsulfonsäure auch die ligninsulfonsauren Salze in der Lauge durch Zusatz von entsprechenden Mengen von sauren Al- kälisalzen, ohne daß die Flüssigkeit mineralsauer wird, zu erzeugen. Auch das Verfahren der amerikanischen Patentschrift 1080970 verwendet Schwefelsäure und saure Alkalisalze (Alkalisulfate), um einen Teil -der Ligninsulfonsäure in der Lauge frei in Lösung zu erhalten. Schließlich wird nach dem Verfahren der amerikanischen Patentschrift 1043303 mittels eines Elektrolyten (Chlornatrium)ausder Sulfitablaugeeine Gallerte von dünner Beschaffenheit hergestellt, wobei jedoch keine Fällung eintritt und keine Säure verwendet wird. Diese Gallerte wird mit Sulfitablauge vermischt, die mit Oxalsäure behandelt war, und findet erst dann Verwendung als Gerbmittel.
Bei de@tn vorliegenden Verfahren werden zwar auch Alkalisalze benutzt, aber sie .dienen nicht zu .den vorstehend angeführten Zwecken, sondern werden in weit größerer Menge zum Ausfällen des Gerbstoffes verwendet, der sich dabei als ein gelbbraunes Pulver abscheidet. Zur Beseitigung der Mutterlauge, die Pektinstoffe, sonstige Kohlenhydrate und Metallsalze enthält, wird der Niederschlag abfiltriert, ausgepreßt und mit wenig kaltem Wasser aus, gewaschen. Da der Niederschlag bei 5o bis bo° zusammenharzt, so kann man auch auf diese Weise die Mutterlauge größtenteils beseitigen.
Zur völligen Beseitigung geringer Mengen kristalloider Salze löst man die Fällung in wenig Wasser und dialysiert mit fließendem Wasser so lange, bis im weglaufenden Wasser keine Salze mehr nachweisbar sind. Durch Eindampfen der dialysierten Lösung wird entweder eine dicke Lauge oder bei weiterem Eindampfen ein gelbbraunes Pulver erhalten, das 44 Prozent von der Haut aufnehmbaren Gerbstoff enthält, einen Gerbstoffgehalt, der bisher von keinem Laugenextrakt erreicht wurde. Es ist übrigens auch schon bekannt (vgl. Patentschrift 72161 B1. 12), rohe Sulfitablauge der Dialyse zu unterwerfen, diese bezweckt jedoch eine Trennung des ligninsulfonsauren Kalziums von einem gährungsfähigen, organischen. Körper. Die dialysierte Flüssigkeit wird alsdann durch Zusatz von Schwefelsäure entkalkt und in freie L igninsulfonsäure übergeführt. Bei dem vorliegenden Verfahren dagegen wird ein bisher unbekanntes Produkt bzw. dessen Lösung der Dialyse unterworfen, lediglich, um es von Kristallsalzen zu befreien. Beispiel i. goo Teile kalkfreie, eingedickte Sulfitzelluloseablauge von 32° Be werden mit 8oo Teilen konzentrierter Salzsäure von 22° Be und i8oo Teilen konzentrierter Kochsalzlösung von 25° Be gefällt. Nach einigen Stunden filtriert man ab, preßt aus, löst in wenig Wasser und dialysiert in fließendem Wasser. . Wenn dieses keine Reaktion auf Chlor mehr gibt, dampft man die dialysierte Lösung ein. Beispiel In iooo Teilen Sulfitzelluloseablauge wird bei 30° C eine Lösung aus 65o Teilen kristallisiertem Natriumsulfat und 18o Teilen Schwefelsäure (von 6o° Be) eingerührt und die entstandene Fällung wie eben behandelt. Das wegfließende Wasser von der D1a4sation wird hier auf das Vorhandensein von Schwefelsäure geprüft. Die aus der Mutterlauge auskristallisierenden Salze werden wieder verwendet.

Claims

PATENT-ANSPRucH: Verfahren zur Darstellung eines Gerbmittels aus Sulfitzelluloseablauge, darin ,bestehend, daß man die kalkfreie, eingedickte Ablauge mit so viel Chlornatrium und Salzsäure oder Alkalibisulfat versetzt, daß die gesamte in der Ablauge enthaltene Ligninsulfonsäure (in Form der Alkalisalze) ausfällt, den entstandenen Niederschlag von der Mutterlauge abtrennt, in wenig Wasser löst, die Lösung zwecks Beseitigung geringer Mengen kristalloider Salze der Dialyse unterwirft und die -dialysierte Lösung durch Eindampfen konzentriert oder zur Trockne bringt.