AT105787B - Verfahren zur Herstellung künstlicher Gerbstoffe. - Google Patents

Description

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    Verfalu'eu   zur Herstellung   künstlicher   Gerbstoffe. 



   Es ist bereits bekannt,   Sulfilal) lauge   als Gerbstoff zu verwenden, u. zw. entweder die Lauge als solche oder nach entsprechender Reinigung, Vorbehandlung oder Behandlung mit Metallsalzen. 



   Es hat sich jedoch gezeigt, dass bisher stets durch die   Sulfitablauge   nur eine Scheingerbung erfolgte. Das Leder wurde   zwar durch   die Gerbung mit der Sulfitablauge etwas gefällt, die Ablauge kam jedoch immer wieder heraus, so   dass   eine wirksame dauerhafte 
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 mit aromatischen hydrierten Stoffen zu behandeln oder aber Kohlehydrate, die aus   Sulfitahlauge   hergestellt werden   können,   mit Phenolen oder Phenolsulfosäuren zu behandeln. Aber auch diese Verfahren haben praktisch zu keinem Ergebnis geführt. 



   Es hat sich nun gezeigt, dass technisch vorzüglich verwendbare Gerbstoffe erzielt werden können, wenn man die veresterbaren Anteile der   Sulfitablauge   mit aromatischen Sulfochloriden. insbesondere mit Toluolsulfochlorid verestert. 



   An einem Ausführungsbeispiel beschrieben, geht das Verfahren in folgender Weise vor sich. 
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 äquivalente Mengen Toluolsulfochlorid bei Zimmertemperatur unter Rührung beigegeben. Die Reaktion erfolgt unter Erwärmung. Nach einer halben Stunde Umrührens wird die Mischung auf dem Wasserbad weiter erwärmt, bis eine vollständige Umsetzung stattgefunden hat. Das Endprodukt weist sehr gute leimfällende Eigenschaften auf. 



   Die Gerbstoffe lassen sich entweder für sich oder auch in Mischung mit andern künstlichen oder natürlichen Gerbstoffen verwenden. Es hat sich nämlich gezeigt, dass insbesondere die bekannten   kÜnstlichen   Gerbstoffe in ihrer Wirkung erheblich verbessert werden, wenn man sie mit der veresterten   Sulfitlauge   mischt, weil die Gerbstoffe aus dieser das Leder besser fällen als die übrigen bekannten Gerbstoffe. 



   Es hat sich weiter gezeigt, dass sich wertvolle Gerbstoffe auch erhalten lassen, wenn man nicht alle Hydroxylgruppen. die in der   Sulfitablauge   vorhanden sind bzw. die Hydroxylgruppen der in der Sulfitlauge vorhandenen Ligninsulfosäure durch aromatische Sulfochloride oder andere geeignete Körper verestert, sondern verschiedene Gruppen, sei es einzeln oder zwei oder mehrere miteinander, kombiniert in die Sulfitlauge   einführt.   So braucht man beispielsweise nur einen Teil der Hydroxylgruppen zu verestern. 



   Weiterhin kann man auch derart verfahren, dass man einen Teil der Hydroxylgruppen mit aromatischen Sulfochloriden oder andern geeigneten Körpern absättigt und die restlichen Hydroxylgruppen azetyliert oder andere Gruppen einführt. 



   Schliesslich kann man auch derart arbeiten, dass man gleichzeitig mit aromatischen Sulfochloriden und mit Benzoylchlorid absättigt oder andere Gruppen einführt. Man kann hiebei verschiedene Gruppen beliebig miteinander kombinieren. 



   Man kann ferner auch verschiedene Gruppen, sei es einzeln oder zwei oder mehrere miteinander kombiniert in die vergorene   Sulfitlauge einführen.   Man kann auch einen Teil der Hydroxylgruppen mit aromatischen Sulfochloriden oder andern geeigneten Körpern absättigen und die restlichen Hydroxylgruppen azetylieren oder andere Gruppen einführen. Schliesslich kann man auch gleichzeitig mit aromatischen Sulfochloriden und mit Benzoylchlorid absättigen oder andere Gruppen einführen. 



   Praktisch arbeitet man dann derart, dass man die Sulfitablauge zunächst einmal mit einer zur vollständigen Veresterung unzureichenden Menge Sulfochlorid behandelt, beispielsweise indem man nur eine Hydroxylgruppe verestert und in den Rest dann andere Gruppen einführt, beispielweise indem man den Rest azetyliert oder benzoyliert. An Stelle von gewöhnlicher   Sulfitablauge   kann man auch vergorene   Sulfitablauge,   die sogenannte Sulfit-   schlempe,   verwenden, die bei der Verarbeitung der   Snifitablauge   auf Spiritus zurückbleibt. 
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 verestert und das entstehende   Ligninsiilfochloricl sulfiiriert.   



   Demgemäss besteht diese Ausführungsform des Verfahrens darin, dass man zunächst einmal das Lignin mit aromatischen Sulfochloriden. insbesondere mit   Tolnolsl11fochlorid. nach   

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 sulfochlorid in alkalischer Lösung verestert. Das hiebei gebildete Ligninsulfochlorid wird darauf mit Schwefelsäure sulfuriert,   bis es vollständig wasserlöslich   ist. Die Überschüssige Schwefelsäure wird ausgewaschen, indem man soviel Kalk oder Lauge zugibt, bis die   Schwefelsäure   abgesättigt ist und darauf das Natriumsulfat bzw.   Kalziumsulfat   auskristallisiert. Es kann auch so verfahren werden, dass das Sulfochloridprodukt durch Kochsalz ansgesalzen und alsdann das Wasser von dem Produkt entfernt wird, worauf die Masse getrocknet wird, 
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  Es besitzt sehr gute leimfällende Eigenschaften. 



   Schliesslich hat sich gezeigt, dass auch Ligninsulfosäure, die auf andere Weise aus der Sulfitablauge getrennt worden ist, durch Veresterung vorzügliche Gerbstoffe ergibt. 



   Beispielsweise kann man die Sulfitablauge mit Säuren oder Salzen, wie natriumsulfat, behandeln. Hiedurch wird die Ligninsulfosäure gefällt. Diese wird dann entweder direkt verestert, oder aber man behandelt die   Ligninsulfosäure noch weiter mit schwer löslichen   Salzen. Alsdann tritt eine Trennung ein.   Die Gerbsäuren gehen in Lösung, sie werden dann   nach dem Verfahren der vorliegenden Anmeldung weiter verestert, beispielsweise durch Behandeln mit Sulfochloriden oder Einführung verschiedener Gruppen. 



   Der ungelöste Teil kann ebenfalls verestert werden. Man kann dann auch die einzelnen veresterten Teile wieder vereinigen. Man kann auch   die Suliitablauge mit schwer löslichen Salzen   direkt behandeln und dann die in Lösung gegangenen Teile verestern. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung künstlicher Gerbstoffe, dadurch gekennzeichnet, dass die 
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 sulfosäure oder Lignin mit aromatischen Sulfochloriden. insbesondere mit Toluolsulfochlorid.   verestert   werden.

Claims (1)

1. . Ansführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in das Ausgangsprodukt verschiedene Gruppen einzeln oder in Kombination miteinander eingeführt werden.

   3. Ansführungsform des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass nur ein Teil der Hydroxylgruppen durch aromatische Sulfochloride oder andere geeignete Körper abgesättigt wird.

   4. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Teil der Hydroxylgruppe mit aromatischen Sulfochloriden oder andern geeignelen Körpern absättigt und die restlichen Hydroxylgruppen azetyliert oder andere Gruppen einführt.

   Zi. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch , dadurch gekennzeiclnet, dass gleichzeitig aromatische Sulfochloride und Benzochlo@id oder andere Gruppen eingeführt werden.

   6. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass aus der Sulfitablauge die Ligninsulfosäure in an sich bekannter Weise ausgefällt, durch Behandeln mit schwer löslichen Salzen weiter getrennt und die Trennstücke dann einzeln oder gemeinsam weiterhehandelt werden.

   7. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Sulfitablauge mit schwer löslichen Salzen behandelt und der in Lösung gegangene Anteil weiter behandelt wird.