DE3524631A1 - Polymeres verbundheizelement - Google Patents

Polymeres verbundheizelement

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DE3524631A1 DE19853524631 DE3524631A DE3524631A1 DE 3524631 A1 DE3524631 A1 DE 3524631A1 DE 19853524631 DE19853524631 DE 19853524631 DE 3524631 A DE3524631 A DE 3524631A DE 3524631 A1 DE3524631 A1 DE 3524631A1
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Description

INDUSTRIES, LTD, Osaka, Japan
Polymeres Verbundheizelement
Die Erfindung betrifft ein polymeres Verbundheizelement und insbesondere ein sich schnell erwärmendes polymeres Verbundheizelement.
Es ist bekannt, daß das Einmischen von elektrisch leitendem Kohlenstoff in ein wärmebeständiges Polymer zu einem elektrischen Widerstandsheizelement führt. Da das Polymer in diesen elektrischen Widerstandsheizelementen als Matrixmaterial verwendet wird, ist das Element ausgezeichnet verarbeitbar und kann deshalb beispielsweise in Form eines Blatts oder eines Rohrsvorliegen. So wurden verschiedene Anwendungszwecke für diese Heizelemente entwickelt: Beispielsweise wird als Heizquelle in einer elektrischen Heizdecke ein solches elektrisches Widerstandsheizelement verwendet, das aus einer Zusammensetzung von Polytetrafluorethylen (PTFE) und darin dispergiertemelektrisch leitenden Kohlenstoff besteht. Dank seiner ausgezeichneten Eigenschaften, wie der Hitzebeständigkeit von Polytetrafluorethylen und der damit verbundenen Vermeidung von Unan-
0148-59-143688}K/A1
nehmlichkeiten, führt dieses elektrische Widerstandsheizelement zu einer außerordentlich stabilen und verläßlichen elektrischen Heizdecke.
Jedoch ist die Änderung des auf das Volumen bezogenen spezifischen Widerstands eines herkömmlichen Heizelements in dem Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 200 0C außerordentlich klein.
Wird ein solches Heizelement als Heizquelle in einer elektrischen Heizdecke verwendet und ist die Leistungsdichte dieser Heizquelle groß, so wird sie bei Einschalten des Stroms schnell heiß. Jedoch werden die Temperaturschwankungen (Schwankungsbereich der Heizquellentemperatur zur Zeit der Schalterregulierung) nach Erreichen einer vorbestimmten Temperatur groß, womit die Heizquelle für eine elektrische Heizdecke ungeeignet ist. Ist andererseits die Leistungsdichte der Heizquelle klein, so sind zwar die Schwankungen auch gering, es dauert jedoch lange, bis die Heizdecke nach dem Einschalten warm wird.
Für eine elektrische Heizdecke ist das sich schnell erwärmende Heizsystem am besten geeignet. Dieses Heizsystem ist so bemessen, daß zuerst eine große Strommenge durchfließt [vorausgesetzt, das System wird zu Beginn leitend gemacht, um eine schnelle Erwärmung zu gestatten), während bei der normalen Betriebsdauer eine geringe Strommenge durchgeht und die Leistungsdichte abnimmt, wodurch die Schwankungen und folglich der Stromverbrauch vermindert werden.
Dank der Elektronik ist es nun leicht möglich, diese sich schnell erwärmenden Heizelemente durch Regulierung der elektrischen Schaltungen zu verwirklichen, was jedoch eine Erhöhung der Herstellungskosten und des benötigten Kontrollraums mit sich bringt. Deshalb sind diese Heizelemente immer noch mangelhaft. Somit wäre ein Heizelement am günstigsten, das eine
sich mit der Temperatur ändernde Widerstandskennlinie aufweist und ein sich schnell erwärmendes Widerstandselement hat.
In zahlreichen Versuchen wurde festgestellt, daß sich ein schnell erwärmendes Heizelement mit einem positiven Temperaturkoeffizienten der Widerstandskennlinie aus einem polymeren Verbundmaterial herstellen läßt. Dieses polymere Verbundmaterial besteht aus einem Vinylidenf luorid-T rifluorethylen-Copolymer und damit vermischtem elektrisch leitenden Kohlenstoff, oder aus einem Copolymer aus Vinylidenfluorid, Trifluorethylen und mindestens einem anderen copolymerisierbaren Monomer und damit vermischtem elektrisch leitenden Kohlenstoff.
Aufgabe der Erfindung war es nun, ein neues und verbessertes, sich schnell erwärmendes Heizelement mit einem positiven Temperaturkoeffizienten der Widerstandskennlinie anzugeben.
Die Aufgabe wird anspruchsgemäß gelöst durch ein polymeres Verbundheizelement, das gekennzeichnet ist durch eine Zusammensetzung aus einem Vinylidenf luorid-T rifluorethylen-Copolymers mit 30 - 85 mol I Vinylidenfluorid und 15-70 mol % Trifluorethylen und 3-35 Gew. % , bezogen auf das Copolymer, damit vermischtem elektrisch leitenden Kohlenstoff.
In einer bevorzugten Ausführungsform macht der in das Copolymer eingemischte elektrisch leitende Kohlenstoff 5-20 Gew.I des Copolymers aus. ·
In einer anderen bevorzugten Ausführungsform enthält das Vinylidenfluorid-Trifluorethylen-Copolymer mindestens ein weiteres copolymerisierbares Monomer.
Dieses copolymerisierbare Monomer kann unter Vinylfluorid, Tetrafluorethylen, Chlortrifluorethylen und Hexafluorpropylen ausgewählt werden.
Das copolymerisierbare Monomer macht 0,5 bis 15 mol I des Copolymers aus.
Im erfindungsgemäßen, sich schnell erwärmenden Heizelement sind die Schwankungen während der normalen Betriebsdauer ι geringer, wodurch auch der Stromverbrauch und die Regulierung der elektrischen Schaltungen, die zu unnötig hohen Herstellungskosten führen, vermindert sind.
Die Abbildung zeigt den zeitlichen Verlauf der Temperaturkennlinie des erfindungsgemäßen Heizelements.
Das im erfindungsgemäßen Verbundheizelement verwendete Copolymer dient als Matrix für den elektrisch leitenden Kohlenstoff und besteht aus 35 - 85 mol I Vinylidenfluorid und 15-70 mol i Trifluorethylen, wobei es mindestens noch ein weiteres copolymerisierbares Monomer in einer Menge von 0,5 - 15 mol I enthalten kann. Dabei sind Copolymere aus drei Polymeren, d.h. Terpolymere bevorzugt. Beispiele für copolymerisierbare Monomere sind Vinylfluorid, Tetrafluorethylen, Chlortrifluorethylen und Hexafluorpropylen.
Als elektrisch leitender Kohlenstoff wird Kohlenstoff aus der ölverbrennung oder Acetylenreihe bevorzugt; es kann aber auch ein Gemisch von solchem elektrisch leitenden organischen Kohlenstoff und Graphit oder von diesem elektrisch leitenden organischen Kohlenstoff und Kohlenstoffasern verwendet werden. Die Menge an elektrisch leitendem Kohlenstoff in dem Vinylidenfluorid-Trifluorethylen-Copolymer beträgt 3-35 Gew.I und vorzugsweise 5-20 Gew. I-, bezogen auf das eingesetzte Copolymer. Die Verwendung des kohlenstoffhaltigen Materials in einer Menge unter 3 Gew.I führt zu einer Verschlechterung der elektrischen Leitfähigkeit des Heizelements, wogegen eine Menge über 35 Gew.% die Verformbarkeit der Zusammensetzung zur Herstellung von Heizelementen verringert. Das erfindungsgemäße Heizelement kann in Form eines Films, Rohrs oder Stabs
vorliegen, wobei der Film bevorzugt ist. Das erfindungsgemäße polymere Verbundheizelement kann als solches als Heizquelle verwendet werden oder es wird mit herkömmlichen Kunststoffilmen, wie Polyester- oder Polypropylenfilmen laminiert, um die Materialstärke zu verbessern. In diesem Fall ist es wünschenwert, die Oberflächen der Plastikfilme oder des Elements in herkömmlicher Weise zu behandeln, beispielsweise durch Coronarentladung oder Plasmabehandlung, um die Haftfähigkeit der beiden Komponenten zu verbessern.
Bei gleichbleibender Form des Heizelements kann die Leistungsdichte q je Flächeneinheit des Heizelements aus dem Wert des auf das Volumen bezogenen spezifischen Widerstands pv des Heizelements geschätzt werden. Auf diese Weise ist es möglich, die Leistungsfähigkeit des Heizelements durch den Wert des auf das Volumen bezogenen spezifischen Widerstands pv zu bestimmen, da der Widerstandswert R des Heizelements durch den spezifischen Widerstand pv gemäß folgender Gleichung (1) bestimmt ist:
1
R = pv CD
w ♦ d
wobei 1 der Abstand zwischen den Elektroden (cm), w die Breite (cm) und d die Dicke (cm) des Elements sind.
Die Leistung P (W) des Heizelements ist durch die folgende Gleichung (2) gegeben, wenn die Spannung E angelegt wird:
ρ - E2 _ E2 w ' d . ( .
F " R ρ ν 1
Aufgrund der Gleichung (2') kann die Leistungsdichte q (W/cm ) je Flächeneinheit durch die folgende Gleichung (3) angegeben werden:
0 -
Die Erfindung wird durch die Beispiele erläutert.
Beispiele 1 bis 6
10 Gew.Teile Vinylidenfluorid-Trifluorethylen-Copolymere mit verschiedenem, in Tabelle 1 angegebenen Vinylidenfluoridgehalt und 1,1 Gew.Teile elektrisch leitender Kohlenstoff (#950 von Colombia Carbon Co. Ltd.) werden in 100 Gew.Teilen Methylethylketon versetzt und in einem Becher mit 100 Gew.Teilen Glasperlen mit einem Teilchendurchmesser von 3 bis 5 mm geschüttelt. Die Glasperlen werden dann abgetrennt, das Gemisch wird auf Glasplatten gegossen und darauf getrocknet, dann auf eine Temperatur von etwa 26O0C unter Druck in einem elektrischen Ofen erhitzt, wobei polymere Verbundheizelemente in Form von dünnen Filmen erhalten werden. Der auf das Volumen bezogene spezifische Widerstand pv der so hergestellten polymeren Verbundheizelemente wird bei 30 und 1000C bestimmt, das Verhältnis (K) dieses spezifischen Widerstands pv bei 1000C zu dem bei 3O0C wird ebenfalls berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1
Beispiel Vinylidenfluorid spez. Widerstand
(mol-%)
1 30 8,0 1,52
2 48 7,1 1,58
3 52 6,3 ' 2,00
4 58 - 5,5 1,86
5 65 5,0 1,60
6 73 5,4 1,65
Vergleichsbeispiele 1 bis 3
Ein Trifluorethylen-Homopolymer (PTrFE), ein Vinyliden-T rif luorethylen-Copolymer (VDF-TrFE) mit 13 mol % Vinylidenfluorid und 87 mol % Trifluorethylen und ein Vinylidenfluorid-Homopolymer (PVDF) werden je mit 100 Gew.Teilen Methylethylketon und 1,1 Gew.Teilen des in Beispiele 1 bis 6 verwendeten elektrisch leitenden Kohlenstoff versetzt. Die Gemische werden entsprechend Beispiel 1 90 min in einem Becher mit 100 Gew.Teilen Glasperlen mit einem Teilchendurchmesser von 3 - 5 mm geschüttelt. Die Glasperlen werden entfernt, die Gemische werden auf Glasplatten gegossen und darauf getrocknet, dann bei einer Temperatur von etwa 26O0C unter Druck in einem elektrischen Ofen erhitzt, wobei polymere Verbundheizelemente in Form von dünnen Filmen erhalten werden. Der auf das Volumen bezogene spezifische Widerstand pv der so hergestellten polymeren Verbundheizelemente wird bei 30 und 1000C bestimmt, das Verhältnis K dieses spezifischen Widerstands pv bei TOO0C zu dem bei 300C wird für jede Probe berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
Tabelle 2
Vergleichs
beispiel		 Heizelemente spez. Widerstand
ρν(&.·αη)		 K 1,18
1 PTrFE 7,6 1,30
2 VDF(I32) 8,9 1,00
3 PVDF 3,0
Aus den Tabellen 1 und 2 ist ersichtlich, daß der Wert des spezifischen Widerstands pv bei Verwendung eines Vinylidenfluorid-Trifluorethylen-Copolymers mit 30 - 85 mol I Vinylidenfluorid als Matrixmaterial im Vergleich zu Polytrifluorethylen- oder Polyvinylfluorid-ibmopolymere oder dem Copolymer mit einem niederen Vinylidenfluoridgehalt mit der Temperatur deutlich ansteigt, was bedeutet, daß das erfindungsgemäße Heizelement einen positiven Temperaturkoeffizienten der Widerstandskennlinie aufweist. Außerdem ist die Differenz des spezifischen Widerstands pv bei 3O0C und dem bei 1000C groß.
Beispiele 7 bis 9
Tabelle 3 zeigt die Eigenschaften von erfindungsgemäßen polymeren Verbundheizelementen, wobei als Matrixmaterial ein Terpolymer von Vinylidenfluorid, Trifluorethylen und Hexafluorpropylen (HFP) verwendet wird. In den Beispielen 7 bis 9 enthält das Terpolymer Vinylidenfluorid und Trifluorethylen in einem Verhältnis von 1:1. Die in Tabelle 3 angegebenen Verbundheizelemente wurden gemäß Beispiel 1 hergestellt, die Bestimmung der Werte für den spezifischen Widerstand pv bei 30 und 1000C sowie die Berechnung des Verhältnisses (K) des spezifischen Widerstands pv bei 1000C zu dem bei 3O0C erfolgte gemäß Beispiel 1.
Tabelle 3
Beispiel VDF TrFE HFP K
(mol I) (mol S) (mol S)
7 47,5 47,5 5 2,10
8 46,5 46,5 7 2,60
9 45,0 · 45,0 10 1,70
-1 i-
Aus Tabelle 3 ist ersichtlich, daß die Terpolymere der Beispiele 7 bis 9 einen positiven Teniperaturkoeffizienten der Widerstandskennlinie aufweisen und daß die Differenz zwischen dem spezifischen Widerstand pv bei Raumtemperatur (300C) und dem bei 1000C groß ist.
In der Abbildung ist der zeitliche Temperaturanstieg des erfindungsgemäßen Verbundheizelements gemäß Beispiel 7 in der Kurve A dargestellt. Zum Vergleich zeigt die Kurve B den Temperaturanstieg eines Heizelements in Form eines Blattes, das aus einer Matrix von Polytetrafluorethylen (PTFE) und 30 Gew.! darin einheitlich verteiltem elektrisch leitenden Kohlenstoff gemäß Beispiel 7 besteht. Die Messungen an beiden Heizelementen werden gleichzeitig und unter den gleichen Bedingungen durchgeführt: Jedes Heizelement in Form eines 10 χ 10 cm großen und 30 μπι dicken Blatts wurde auf beide Seiten mit 50 μπι dicken Polyesterfilmen bedeckt; das so laminierte Heizelement wurde auf eine 20 χ 20 cm große und 5 mm dicke Polytetrafluorethylen-Platte aufgebracht; auf dieses laminierte Heizelement wurde ein Chrom-Aluminium-Thermopaar zur Temperaturbestimmung angebracht, dann wurde das Thermopaar mit 10 Blatt Polytetrafluorethylen-Papier einer Dicke von je 500 μΐη zur Wärmeisolierung beschichtet (Polyflon Paper von Daikin Industries, Ltd.).
Aus der Abbildung ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäßen Heizelemente aus dem Vinylidenfluorid-Trifluorethylen-Copolymer mit dem positiven Temperaturkoeffizienten der Widerstandskennlinie einen scharfen Temperaturanstieg aufweisen, im Vergleich zu den Heizelementen aus dem Polytetrafluorethylen-Copolymer, die keinen solchen positiven T-emperaturkoeffizienten der Widerstandskennlinie haben.
Beispiele 1O und 11
Tabelle 4 zeigt die Eigenschaften von zwei erfindungsgemäßen polymeren Verbundheizelementen aus einem Terpolymer, das auf beiden Seiten mit einem Polyesterfilm laminiert ist. Das eine Terpolymer besteht aus Vinylidenfluorid und Trifluorethylen im Verhältnis 1:1 und 5 mol I Hexafluorpropylen, das andere aus Vinylidenfluorid und Trifluorethylen im Verhältnis 1:1 1 mol % Perfluorvinylether (PFVE). Die polymeren Verbundheizelemente der Tabelle 4 wurden gemäß Beispiel 1 hergestellt, die Bestimmung des spezifischen Widerstands pv bei 30 und 1000C sowie die Berechnung des Verhältnisses (K) dieses spezifischen Widerstands pv bei 1000C zu dem bei 300C erfolgten gemäß Beispiel 1.
Copolymerisier-
bares Monomer		 Tabelle 4 K
Beispiel HFP
PFVE		 Copolymerisier-
bares Monomer
(mol I)		 2,05
1,80
10
11		 5
1
Aus Tabelle 4 ist ersichtlich, daß sich der positive Temperaturkoeffizient der Widerstandskennnlinie der Heizelemente der Beispiele 10 und 11 kaum verschlechtert, wenn das Terpolymer
des Elements auf beiden Seiten mit einem Polyesterfilm laminiert ist.
Beispiele 12 bis 16
Tabelle 4 zeigt die Eigenschaften von erfindungsgemäßen polymeren Verbundhe izeli.aenten, die verschiedene Mengen an elektrisch leitendem Kohlenstoff enthalten. Die Heizelemente der Beispiele 12 bis 16 bestehen aus 'einem Vinylidenfluorid-Trifluorethylen-Copolymer mit 52 mol % Vinylidenfluorid und 48 mol % Trifluorethylen und den in Tabelle 5 angegebenen Mengen an darin vermischtem elektrisch leitenden Kohlenstoff. Die polymeren Verbundheizelemente der Tabelle wurden gemäß Beispiel 1 hergestellt, die Bestimmung des spezifischen Widerstands pv bei 3O0C und 1000C sowie die Berechnung des Verhältnisses (K) des spezifischen Widerstands pv bei 1000C zu dem bei 300C wurde gemäß Beispiel 1 durchgeführt.
Tabelle 5
Beispiel Kohlenstoffmenge K
(Gew.!)
12 5 1,60
13 8 1,90
14 15 1,65
15 20 1,45
16 30 1,25
■Μ-
■- Leerseite -

Claims (6)

  1. Patentansprüche
    . Polymeres Verbundheizelement,
    gekennzeichnet durch eine Zusammensetzung aus einem Vinylidenfluorid-Trifluorethylen-Gopolymer mit 30 - 85 mol % Vinylidenfluorid und 15 mol % Trifluorethylen und 3-35 Gew.S, bezogen auf das Copolymer, eines damit vermischten^lektrisch leitenden
    Kohlenstoffs.
  2. 2. Polymeres Verbundheizelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mit dem Vinylidenfluorid-Trifluorethylen-Copolymer vermischte, elektrisch leitende Kohlenstoff 5-20 Gew.! des Copolymers ausmacht.
  3. 3. Polymeres Verbundheizelement nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Vinylidenfluorid-Trifluorethylen-Copolymer mindestens ein weiteres copolymerisierbares Monomer enthält.
  4. 4. Polymeres Verbundheizelement nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
    dadurch gekennzeichnet, daß das copolymerisierbare Monomer unter Vinylfluorid, Tetrafluorethylen, Chlortrifluorethylen und Hexafluorpropylen ausgewählt wird.
    0148-(59-143688)K/Al
  5. 5. Polymeres Verbundheizelement gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4,
    dadurch gekennzeichnet, daß das copolymerisierbare Monomer 0,05 - 15 mol I des Copolymers ausmacht.
  6. 6. Polymeres Verbundheizelement nach einem der Ansprüche 1 bis 5, in Form eines Films.
DE19853524631 1984-07-10 1985-07-10 Polymeres verbundheizelement Granted DE3524631A1 (de)

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