DE35216C - Verfahren zur Abscheidung von Ichthyolsulfosäure - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

Zur Herstellung von Ichthyolsulfosäure mischt man ein ca. 10 Procent Schwefel in natürlicher Verbindung -enthaltendes Mineralöl, vorzugsweise das OeI, welches aus dem bei Seefeld in Tirol gefundenen sogenannten »Stinkstein« destillirt wird, mit ungefähr dem doppelten Quantum concentrirter Schwefelsäure. Dabei entsteht eine starke Erhitzung, während grofse Mengen schwefliger Säure entweichen und der gröfste Theil des Oeles mit der Schwefelsäure sich chemisch verbindet. Wollte man gewöhnliche Mineralöle, die nicht das angegebene Quantum' Schwefel in natürlicher Verbindung enthalten, mit concentrirter Schwefelsäure in der angegebenen Menge behandeln, so würden die OeIe einfach verbrennen; man nimmt daher das sogenannte Sulfuriren der übrigen Kohlenwasserstoffe auch stets nur mit 10 bis 20-procentiger Schwefelsäure vor, um die Bildung von Brandharz u. s. w. zu vermeiden.

Nach erfolgter Abkühlung des Gemisches von OeI und concentrirter Schwefelsäure setzt man ein grofses Quantum Wasser hinzu, wobei unter mäfsiger Erwärmung abermals schweflige Säure entweicht. Es bilden sich dann drei scharf gegen einander abgegrenzte Schichten, oben das nicht angegriffene, überschüssige OeI, darunter die Ichthyolsulfosäure als schwarze, zähe, fadenziehende Masse, und schliefslich unten eine röthliche Flüssigkeit, die aus überschüssiger Schwefelsäure, schwefliger Säure und den im OeI enthaltenen stickstoffhaltigen Substanzen mit Wasser besteht. Die oberste und die unterste Schicht entfernt man vollständig, da jede Spur von Schwefelsäure im Wasser das Lösen der Ichthyolsulfosäure im letzteren verhindern würde, und vermischt die übrig bleibende Ichthyolsulfosäure mit gröfseren Quantitäten Wasser, um sie gänzlich zu lösen. Der wässerigen Lösung setzt man dann so lange Chlornatrium hinzu, bis die sich immer noch neu bildende schweflige Säure gänzlich vom Wasser aufgesogen ist und die Ichthyolsulfosäure sich in Flocken ausscheidet.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Die Abscheidung der Ichthyolsulfosäure aus dem bei der Sulfurirung des Seefelder »Stinköles« und von Mineralölen ähnlicher Zusammensetzung (die also etwa 10 Procent Schwefel in natürlicher chemischer Verbindung enthalten) erhaltenen Gemisch durch Vermischen desselben mit Wasser, Auflösen der abgeschiedenen Ichthyolsulfosäure in Wasser und Niederschlagen mit Kochsalz aus dieser Lösung.