DE868598C - Verfahren zur Herstellung von Chlorsulfonsaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Chlorsulfonsäure Es wurde gefunden, daß- man Chlorsulfonsäure dadurch herstellen kann, d,a.ß. man auf konzentrierter Schwefelsäure Schwefel und Chlor zur Einwirkung bringt. An Stelle der genannten Elemente kann man auch .geeignete Schwefelverbindungen, wie Schwefeltetrachloridsowie niedriger chlorierte Chlarschwefielverbindungen, wie z. B. Schwefelchlerür (S2 C12) und Schwefeldichlorid (S C12) zur Einwirkung bringen. Dabei arbeitet man zweckmäßig in allen Fällen in der Weise, daß ein Atomverhältnis Schwefel: Chlor wi,e 1.-4 zur Anwendung kommt. Im Fall der niedriger chlorierten Chlorschwefelverbndung en wird man also gleichzeitig Chlorgas einleiten. Zur Erhöhung der Reaktionsgeschwindigkeit kann man dem Reaktionsgemisch ferner einen geringen Zusatz fertiger Chlorsulfonsäure als Lösungsvermittler beifügen.
• Da bei dem Verfahren neben Chlorsulfonsäure als Reaktiaonsprodukte Schwefeldioxyd und Chlorwasserstoff auftreten, i,st anzunehmen, daß sich bei dem Zusammenwirken von Schwefel und Chlor oder Iden niedriger .chlorierten Schwefelverbindungen und Chlor stets in gewissem Umfang Schwefeltetrachlori,d bildet, das dann gemäß nachstehendem Reaktionss,chema weiter reagiert:

  2 H2 S 04 + S C'4 > 2 C1 S 03 H -f- S 02 -f- 2 H Cl

  Es. steht hiermit in übereinstimmung, daß die Umsetzung vorteilhaft bei niedriger Temperatur, vorzugsweise biei etwa -io bis +3o° ausgeführt

  wird, id. h. in .einem Temperaturbereich, in Welchem

  .sychnoch genügende Mengen von Schwefeltetra,-

  cblori,d im Reaktionsgemisch befinden. Die Um-

  setzung kann jedoch auch bei höheren Temperaturen

  durchgeführt werden, wobei jedoch dann unter

  Rüdkfluß gekühlt werden muß:

  ;Man hat bereits Chlorsulfonsäune aus Mischungen

  von Schwefeltrioxyd und Schwefelsäure durch Ein-

  wirkung von Schwefel (oder Chlorschwefelverbin-

  dumgen) und Chlor hergestellt. Diamus, war aber

  nicht zu entnehmen, daß Schwefelsäure auch in

  Abwesenheit von Schwefeltrioxyd nnit Schwefel und

  Chlorunter Bildung von Chlorsulfonsäure meagi,eren

  würde, jda. Schwefelsäume wesentlich reakti=onsträger

  als Schwefeltrlaxyd ist. Dias vorliegende Verfahren

  hat gegenüber ditesem bekannten Verfahren deh

  Vorzug,- däß ies ungbhäügi.g vorn Kontaktschwefel-

  säureverfiahnen ist, da kein Schwefeltnioxyd, benötigt

  wi,rd_

  Betspiel

  1196 Gewchtsteüie S,chwefelsäumemonohydrat wer-

  den, mit ioo Gewichtsteilen Chlorsulfons,äure ver-

  setzt, und die 'Mischnmg wird auf 2° gekühlt. Nun-

  mehr Wemden 32 Gewichtsteile feingepulverter

  Schwefel oder 67,5 Gewichtsteile Schwefelchlorür

  (S.C12) hinzugefügt, und ;es wird unter lebhaftem

  Rühren Chlorgas idngeleitet, wobei man .die Tern-

  peraturdurch Aäßenkühlung-zwischen o und -5°

  hält. Während der Uransetzung entweichen ,große

  Mengen von Chlorwasserstoffgas neben geringen

  Mengen von Sichwefieldi,oxyd. Gegen Ende oder Um-

  siettumg verschwindet der Ennulsiionscharakter des

  Riea`kti;onsgem@sches und :es bildet sich eine völlig

  krame Flüssigkeit. Siobald lein Chlor mehr absor-

  bigrt wird, unterbricht man :den Chlorstrom und

  erwärmt #den Inhalt des Reaktionsgefäßes langsam

  bis. auf etwa i2-o bis 13o° unter Verwendung eines

  tief gekühlten Rückfiu&ühlers, his kein Schwefel-

  dioxyd mehr entweicht. Diann wird die Chlorsulfon-

  säure unter vermindertem Diruck abdestilliert. Die

  Ausbeute ist mabezu quandUtiv.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Chlorsulfon- `säune durch Einwirkung von Schwefelsäure auf Schwefel oder Chlorschwefelverbindungen und Chlor,, dadurch gekennzeichnet, @daß man die Schwefelsäure frei von gelösten. s03, vorzugs- wei;se ä,n Form ihres .Monohydrats, zur An- wendung bringt: 2. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch ge- kennvei;chiret, daß man ;an Stelle !des Schwefels und Chlors Chlorschwefelverbindungen ver- wendet. 3. Verfahren ,gemäß Anspruch i und 2, da- durch gekennDexchnet, idaß mian Schwefel und Chlor als solche od=er in Verbindungen, ge- gebenem1alls unter Zusatz von Chlor, in dem Atomvexhältn@s i : ¢ anwendet. ¢. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch ge- kennze,chnet, daß. nnan die Einwirkung des Schwefels und Chlors bzw. der Schwefelverbin- dungen, gegebenenfalls in Verbindung mit Chlor, in Gegenwart von Chlorsulfonsäure vornimmt.