DE3519219A1 - Verfahren zur einmengung eines faserartigen materials in ein organisches polymeres - Google Patents

Verfahren zur einmengung eines faserartigen materials in ein organisches polymeres

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DE3519219A1 DE19853519219 DE3519219A DE3519219A1 DE 3519219 A1 DE3519219 A1 DE 3519219A1 DE 19853519219 DE19853519219 DE 19853519219 DE 3519219 A DE3519219 A DE 3519219A DE 3519219 A1 DE3519219 A1 DE 3519219A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Einmengung eines faserartigen Materials in ein Polymeres.
Es ist bekannt, daß Polymere durch Zugabe von in Form von Einzelteilchen oder Fasern vorliegenden Füllstoffen verstärkt werden können. Es ist ferner bekannt, daß es schwierig ist, gleichmäßige Verteilungen von faserartigen Füllstoffen in Polymeren zu erzielen, wenn man sich herkömmlicher Mischmethoden bedient. Die US-PS 4 263 184 beschreibt homogene vordispergxerte Fasermassen, die hergestellt werden durch Vermischen eines Latex eines Polymeren mit einem faserartigen Material unter Bildung einer benetzten Fasermischung und Vermischen eines Koagulanses mit der benetzten Fasermischung.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Einmengung eines faserartigen Materials in ein organisches Polymeres. Dieses Verfahren besteht darin, eine Lösung des Polymeren in einem organischen Lösungsmittel, in dem das faserartige Material unlöslich ist, und das im wesentlichen mit Wasser nicht mischbar ist, herzustellen, eine Dispersion des faserartigen Materials in Wasser herzustellen, die wäßrige Dispersion des faserartigen Materials der gerührten Lösung des Polymeren zuzusetzen, die Mischung zu rühren, wobei das faserartige Material von der wäßrigen Phase in die organische Phase übergeht, die Mischung aus dem Polymeren und dem faserartigen Material durch Kontakt mit Wasserdampf und/oder heißem Wasser zu koagulieren und die Mischung aus Polymerem und faserartigem Material zu
30 gewinnen und zu trocknen.
Die organischen Polymeren, die erfindungsgemäß eingesetzt werden können, sind natürlicher Kautschuk, synthetische kautschukartige Polymere sowie synthetische thermoplastische Polymere, wobei diese Polymere in organischen Lösungsmitteln löslich sind. Geeignete synthetische kautschukartige Polymere sind Polymere von C.-Cg-konjugierten Diolefinen, wie Polybutadien und Polyisopren, Polymere, die eine größere Menge Isobutylen aufweisen, wie Isobutylen/Isopren-Polymere sowie chlorierte und bromierte Isobutylen/Isopren-Polymere, Polymere, die ein C,-Cg-konjugiertes Diolefin und eine Cg-C.Q-vinyl- oder -vinylidenaromatische Verbindung aufweisen, wie Styrol/Butadien-Polymere, Styrol/Isopren-Polymere, a-Methylstyrol/Butadien-Polymere sowie Vinyltoluol/Butadien-Polymere, Polymere, die ein C.-Cg-konjugiertes Diolefin und eine vinylsubstituierte Nitrilverbindung aufweisen, wie Butadien/Acrylnitril-Polymere, Butadien/ Methacrylnitril-Polymere und Isopren/Acrylnitril-Polymere, Polymere, wie hydrierte Butadien/Acrylnitril-Polymere, sowie Polymere, die Ethylen, ein C-j-Cg-cx-Olef in und gegebenenfalls ein nichtkonjugiertes Dien aufweisen, wie Ethylen/ Propylen-Polymere, Ethylen/Propylen-nichtkonjugiertes Dien-Polymere oder chlorierte Ethylen/Propylen-nichtkonjugiertes Dien-Polymere« Geeignete synthetische thermoplastische Polymere sind Polymethylmethacrylat und Polymere aus einer größeren Menge einer Cg-C1^-vinyl- oder -vinylidenaromatisehen Verbindung, wie Polystyrol, Poly-α-methylstyrol und Poly-pmethylstyrol. Derartige Polymere sind im allgemeinen feste Materialien. Im Falle von synthetischen kautschukartigen Polymeren besitzen sie hohe Molekulargewichte, die anhand der Mooney-Viskosität zum Ausdruck gebracht werden können, die (ML 1 + 4 oder ML 1 + 8 bei 1000C oder 125°C) ungefähr 3 0 bis ungefähr 90 betragen kann.
Geeignete organische Lösungsmittel, die erfindungsgemäß verwendet werden, sind diejenigen, in denen das organische Polymere bei Temperaturen unterhalb ungefähr 80 bis 90°C
löslich ist, die im wesentlichen mit Wasser nicht mischbar sind. Geeignete organische Lösungsmittel sind die
Cc-C0-Alkane, wie Pentan und Hexan, Benzol sowie die ο ο
Alkylbenzole, cyclische Kohlenwasserstoffe, wie Cyclopentan und Cyclohexan, sowie Mischungen der vorstehend genannten Lösungsmittel, von denen alle für eine Verwendung mit organischen Polymeren geeignet sind, die überwiegend Kohlenwasserstoffe enthalten. Erwähnt seien polare oder halogenierte Lösungsmittel, wie Methylethylketon, Cyclohexanon und Trichlorethan, sowie andere bekannte Lösungsmittel.
Das Polymere wird in dem organischen Lösungsmittel in herkömmlicher Weise aufgelöst, wobei die Konzentration des Polymeren zwischen ungefähr 2 und ungefähr 20 Gew.-% schwanken kann.
Das faserartige Material, das erfindungsgemäß verwendet werden kann, besteht aus Fasern aus anorganischen und organischen Materialien. Geeignete Fasern aus anorganischen Materialien sind Glasfasern, Asbest und Mineralwolle. Geeignete Fasern aus organischen Materialien sind Fasern aus Polypropylen, Nylon, Polyester, Cellulose, Celluloseacetat, Baumwolle, Jute, aromatischen Polyamiden, polymerem p-Phenylenterephthalamid, das auch als Aramid bekannt ist, Polyacrylnitril etc. Derartige Fasern sind allgemein verfügbar und können in der Form verwendet werden, in der sie erhalten werden» Die Aramidfasern können in Form einer feuchten Pulpe erhalten werden und enthalt ten 40 bis 60 % Wasser und können in der Form, in der sie geliefert werden, verwendet werden. Das faserartige Material liegt vorzugsweise in Form von kurzen, beispielsweise weniger als ungefähr 5 mm langen, Fasern vor, die gegebenenfalls fibrilliert sein können. Das faserartige Material wird in Wasser unter intensivem Vermischen dis-
pergiert» Die Dispersion muß gerührt werden, um sie als Dispersion zu halten, bevor sie der gerührten Lösung des Polymeren zugesetzt wird. Die Menge des in der Dispersion vorliegenden faserartigen Materials ist nicht kritisch und kann ungefähr 0,2 bis ungefähr 5 Gew.-% betragen. Gegebenenfalls kann eine kleine Menge eines bekannten Emulgiermittels der Dispersion aus dem faserartigen Material in Wasser zugesetzt werden.
Die Polymerlösung wird in einen geeigneten Behälter gebracht, der mit einem Rührer versehen ist. Bei einer Temperatur von ungefähr 20 bis ungefähr 500C wird der Rührer angeschaltet und die wäßrige Dispersion aus faserartigem Material wird der gerührten Polymerlösung zugesetzt, worauf das Rühren während einer solchen Zeitspanne fortgesetzt wird, die dazu ausreicht, daß eine größere Menge des faserartigen Materials von der wäßrigen Phase in die organische Lösungsmittelphase übergeht.
Es ist äußerst unerwartet, daß das faserartige Material von der wäßrigen Phase in die organische Lösungsmittelphase übergeht.
Ist Wasser mit dem organischen Lösungsmittel nicht mischbar oder nicht in größerem Ausmaße in dem organischen Lösungsmittel löslich, dann scheidet sich das Wasser von dem organischen Lösungsmittel ab, wenn das Rühren unterbrochen wird, und kann von der Mischung teilweise oder vollständig abgetrennt werden. Eine derartige Abtrennung ist beim erfindungsgemaßen Verfahren nicht notwendig.
Die Mischung aus Polymerem und faserartigem Material wird in der Weise koaguliert, daß die Mischung mit Wasserdampf und/oder heißem Wasser kontaktiert wird, wobei eine Verdampfung des organischen Lösungsmittels bewirkt wird.
_ 3 —
Eine derartige Koagulation ist bekannt. Die koagulierte Mischung aus polymerem und faserartigem Material wird von der wäßrigen Phase abgetrennt, gewonnen und in herkömmlicher Weise getrocknet.
5
Die Menge des faserartigen Materials in dem Polymeren kann ungefähr 1 bis ungefähr 50 und vorzugsweise ungefähr 1 bis ungefähr 20 Gew.-Teile des faserartigen Materials pro 100 Gew.-Teile des Polymeren betragen.
Die Mischung aus polymerem und faserartigen Material kann für alle allgemeinen Anwendungszwecke eines Polymeren eingesetzt werden, insbesondere dann, wenn verbesserte physikalische Eigenschaften erforderlich sind. Das Vorliegen des faserartigen Materials in dem Polymeren führt im allgemeinen zu einer Erhöhung des Young'sehen Moduls, der Härte und/oder der Steifigkeit des Polymeren. Handelt es sich bei dem Polymeren um ein thermoplastisches Polymeres, so wird es im allgemeinen ohne weitere Behandlung verwendet. ist das Polymere ein kautschukartiges Polymeres, dann wird es im allgemeinen in der für derartige Polymere bekannten Weise kompoundiert und vulkanisiert. Eine derartige Kompoundierung sieht im allgemeinen die Zugabe von anderen Verstärkungsmitteln, wie Ruß, Weichmacher, klebrigmachenden Mitteln, Stabilisierungsmitteln und härtungsaktiven Mitteln vor. Das kompoundierte Polymere wird in herkömmlicher Weise vulkanisiert, beispielsweise durch Erhitzen auf erhöhte Temperaturen.
In den folgenden Beispielen beziehen sich alle Teilangaben auf Gewichtsteile, sofern nichts anderes angegeben ist.
Beispiel 1 35
Eine Polymerlösung wird hergestellt durch Auflösung von
ungefähr 49,6 g Brombutylkautschuk in ungefähr 260 g Hexan. Diese Lösung wird auf eine Temperatur von ungefähr 38°C erhitzt und in einen 1 1 Behälter überführt, der mit einem mechanischen Rührer versehen ist. Der Brombutylkautschuk ist ein bromiertes Isobutylen/Isopren-Polymeres, das ungefähr 2 Gew.-% Brom, ungefähr 1,5 Gew.-% Isopren und zum Rest Isobutylen enthält. Er besitzt eine Mooney-Viskosität (ML 1 + 4 bei 125°C) von ungefähr 50.
Eine Dispersion aus Aramidfaser in Wasser wird hergestellt. Die Aramidfasern bestehen aus KEVLAR ^Fasern in Form einer feuchten Pulpe mit einer durchschnittlichen Länge von ungefähr 4 mm (merge number 6F 205), ein Mahlgrad (Canadian Standard Freeness) von 450 bis 575 und
eine BET-Oberflache von ungefähr 10 m /g, wobei die Pulpe ungefähr 60 Gew.-% Wasser enthält. 1,2 g Fasern (Trockengewicht) werden zu 300 ml Wasser in einem Hochgeschwindigkeitsmischer zugesetzt, worauf der Inhalt während ungefähr 1 min mit hoher Geschwindigkeit vermischt wird.
Die wäßrige Faserdispersion wird langsam der gerührten Polymerlösung zugesetzt. Nachdem die Faserdispersion zugesetzt worden ist, geht die Faser von der wäßrigen Phase in die Polymerlösungsphase über. Nach Beendigung der Zugäbe der wäßrigen Faserdispersion wird das Rühren während einer weiteren Zeitspanne von ungefähr 1 Minute fortgesetzt und dann abgestoppt. Die Mischung enthält eine wäßrige Schicht und eine Polymerlösungsschicht, wobei die wäßrige Schicht im wesentlichen gleich dem Volumen des zugesetzten Wassers ist und im wesentlichen frei von Fasern ist.
Die Polymerlösung wird abgetrennt und in der Weise koaguliert, daß sie in einen Behälter eingefüllt wird, der mit einem Rührer versehen ist und Wasser mit ungefähr 100°C enthält. In diesen Behälter wird auch Wasserstoff
eingeleitet. Die koagulierte Mischung aus Polymerem und Fasern wird von der Wasserphase abgetrennt, gewonnen und getrocknet. Eine Untersuchung der Mischung aus trockenem Polymeren und Fasern zeigt, daß die Fasern gleichmäßig in dem Polymeren verteilt sind.
Beispiel 2
Eine Lösung von cis-1,4-Polybutadien in Benzol wird hergestellt, die ungefähr 45 g Polybutadien enthält, und zwar als 10,2 Gew.-%ige Lösung.
Eine wäßrige Dispersion von Aramidfasern des Beispiels 1 in Wasser, die 2,25 g Fasern (Trockengewicht) in 300 ml Wasser enthält, wird wie in Beispiel 1 hergestellt.
Die Faserdispersion wird der Polymerlösung bei einer Temperatur von ungefähr 25°C wie in Beispiel 1 zugesetzt. Die Faser geht in die Polymerlösung über. Nach Beendigung der Zugabe haben sich nur ungefähr 50 % des zugesetzten Wassers von der Mischung abgeschieden. Die Polymerlösung wird wie in Beispiel 1 koaguliert, abgetrennt und getrocknet und ergibt eine Mischung aus Polymerem und Faser mit einer gleichmäßigen Verteilung der Faser in dem Polymeren.
Beispiel 3
Das Beispiel 2 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß Cyclohexan anstelle von Benzol zur Herstellung der Polymerlösung verwendet wird.
Die gewonnene Mischung aus Polymerem und Faser zeigt eine gleichmäßige Verteilung der Faser in dem Polymeren.
Beispiel 4
Das Beispiel 2 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß das verwendete Polymere aus EPDM besteht und als Lösungsmittel Hexan eingesetzt wird. Der EPDM enthält ungefähr 60 Gew.-% Ethylen und ungefähr 4 Gew.-% Ethylidennorbornen und besitzt <
von ungefähr 30.
nen und besitzt eine Mooney-Viskosität (ML 1+8 bei 1000C)
Die gewonnene Mischung aus Polymerem und Faser zeigt eine gleichmäßige Verteilung der Faser innerhalb des Polymeren.
15 Beispiel 5
80 g einer kristallinen Polystyrols werden in ungefähr 350 g Benzol aufgelöst. Eine wäßrige Dispersion von Aramidfasern in 400 ml Wasser wird der Polystyrollösung wie in Beispiel 2 zugesetzt. Die Faser geht von der wäßrigen Phase in die Polymerlösung über. Die Mischung aus Polymerem und Fasern wird wie in Beispiel 1 koaguliert, gewonnen und getrocknet. Man stellt fest, daß die Mischung aus Polymerem und Fasern eine gleichmäßige Verteilung der
25 Fasern zeigt.
Beispiel 6
40 g eines Butadien/Acrylnitril-Polymeren, das ungefähr 34 Gew.-% Acrylnitril enthält und eine Mooney-Viskosität (ML 1+4 bei 1000C) von ungefähr 50 aufweist, wird in 450 ml Methylethylketon aufgelöst. Eine wäßrige Dispersion der Aramidfasern wird der Polymerlösung zugesetzt, worauf 5 wie in Beispiel 1 koaguliert und die Mischung aus Polymerem und Fasern gewonnen wird. Die Mischung aus Polymerem und
_ 1 O _
Fasern zeigt eine gleichmäßige Dispersion der Fasern. Beispiel 7
Die Polymerlösung ist ein Brombutylpolymeres, aufgelöst in Hexan, und enthält ungefähr 11,6 Gew.-% Brombutyl. Die Faserdispersionen werden wie in Beispiel 1 hergestellt und der Polymerlösung zugesetzt, worauf das Polymere koaguliert, gewonnen und getrocknet wird. Es werden folgende Fasern verwendet:
zerkleinerte Glasfasern mit einer Länge von 3 mm,
Polypropylenfasern mit einem fibrillierten 15 Aussehen und
Nylonfasern mit einem Titer von 1 Denier und einer Länge von 0,7 mm.
Alle Fasern gehen in die Polymerlösungsphase über. 20
Beispiel 8
Die Mischungen aus Polymeren und Fasern der Beispiele 1, 3,4 und 6 werden kompoundiert, vulkanisiert und getestet. Im Falle der Mischung des Beispiels 1 besteht der Kompoundierungsansatz aus 100 Gew.-Teilen Brombutylkautschuk (der zusätzlich ungefähr 2,4 Teile Fasern enthält), 50 Teilen Ruß, 3 Teilen Zinkoxid, 1 Teil Stearinsäure, 1 Teil Tetramethylthiuramdisulfid und 1,75 Teilen Schwefel. Die Mischung wird zu einer Folie verarbeitet und durch Erhitzen während 3,5 min auf 160°C vulkanisiert. Im Falle der Mischung 3 besteht der Kompoundierungsansatz au. 100 Gew.-Teilen Polybutadien (das zusätzlich ungefähr 5 Gew.-Teile Fasern enthält), 60 Teilen Ruß, 15 Teilen
Naphthenöl, 3 Teilen Zinkoxid, 2 Teilen Stearinsäure, 0,9 Teilen N-tert.-Butyl-2-Benzothiazolsulfenamid und 1,5 Teilen Schwefel, Die Mischung wird zu einer Folie verarbeitet und durch Erhitzen während 9 min auf 1600C vulkanisiert. Im Falle der Mischung des Beispiels 4 besteht der Kompoundierungsansatz aus 100 Gew.-Teilen EPDM (der zusätzlich ungefähr 5 Teile Fasern enthält), 50 Teilen Ruß, 10 Teilen Naphthenöl, 5 Teilen Zinkoxid, 1 Teil Stearinsäure, 0,5 Teilen Mercaptobenzothiazol, 1 Toil Tetramethylthiuramdisulfid und 1,5 Teilen Schwefel. Die Mischung wird zu einer Folie verarbeitet und durch Erhitzen während 10 min auf 1600C vulkanisiert. Im Falle der Mischung des Beispiels 6 besteht der Kompoundierungsansatz zu 100 Gew.-Teilen aus Butadien/ Acrylnitril-Polymerem (das zusätzlich ungefähr 5 Teile Fasern enthält), 50 Teilen Ruß, 5 Teilen Dioctylphthalat, 3 Teilen Zinkoxid, 1 Teil Stearinsäure, 1,75 Teilen Schwefel, 1,5 Teilen Benzothiazyldisulfid und 0,5 Teilen Tetramethylthiuramdisulfid. Die Mischung wird zu einer Folie verarbeitet und durch Erhitzen während 4 min auf 1600C vulkanisiert. Die Vulkanisateigenschaften gehen aus der Tabelle 1 zusammen mit den Eigenschaften von Vergleichsproben hervor, die keine Fasern enthalten. Aus der Tabelle ist zu ersehen, daß die Eigenschäften der Vulkanisate verbessert sind, wenn die Fasern vorliegen.
Tabelle
Probe
Bei- . Verr- Bei^. Ver- Bei- Ver- Bei- Verspiel 1 gleich spiel 3 gleich spiel 4 gleich spiel 6 gleich
100% Modul
300% Modul
(MPa)
(MPa)
Zugfestigkeit (MPa) Dehnung
Young scher Modul (MPa)
3,4 1,3 6,3 1,4 7,2 3,0 10,3 8,6 11,8 9,1 14,0 12,9 13,9 19,8 14,3 15,5 20,1 17,6
400 560 340 420 380 12,2 3,0 15,8 14,5 20,7 290 450
5,4 5,4 5,7 3,3 16,8 8,7 9,1 4,0

Claims (12)

  1. Polysar Limited
    .Sarnia, Ontario, Canada
    Verfahren zur Einmengung eines faserartigen Materials in ein organisches Polymeres
    Patentansprüche
    Verfahren zur Einmengung eines faserartigen Materials in ein organisches Polymer-es, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung des Polymeren in einem organischen Lösungsmittel, in dem das faserartige Material unlöslich ist, und das im wesentlichen mit Wasser unlöslich ist, hergestellt wird, eine Dispersion des faserartigen Materials in Wasser hergestellt wird, die wäßrige Dispersion des faserartigen Materials der gerührten Lösung des Polymeren zugesetzt wird, die Mischung gerührt wird, wobei das faserartige Material von der wäßrigen Phase in die organische Phase übergeht,
    die Mischung aus Polymerem und faserartigem Material durch Kontakt mit Wasserdampf und/oder heißem Wasser koaguliert wird und die Mischung aus polymerem und faserartigem Material gewonnen und getrocknet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das organische Polymere aus natürlichem Kautschuk, synthetischen kautschukartigen Polymeren sowie synthetischen thermoplastischen PoIymeren ausgewählt wird»
  3. 3« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ζ eichnet, daß das faserartige Material aus Fasern aus anorganischen und organischen Materialien ausgewählt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch g e k e η η zeichnet , daß das fasorarttge Material eine Faserlänge von weniger als ungefähr 5 mm besitzt und in Wasser unter intensivem Rühren dispergiert wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das organische Lösungsmittel ein solches ist, in dem das organische Polymere bei
    Temperaturen unterhalb ungefähr 80 bis 900C löslich ist.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Temperatur der Polymerlö-
    25 sung ungefähr 20 bis ungefähr 500C beträgt.,
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Menge des faserartigen Materials in dem Polymeren ungefähr 1 bis ungefähr 50 Gew.-Teile des faserartigen Materials pro 100 Gew.-Teile des Polymeren beträgt.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß das organische Polymere ein synthetisches kautschukartiges Polymeres ist, ausge-
    wählt aus Polymeren., von C4-C^-konjugierten Diolefinen, Polymeren aus einer größeren Menge Isobutylen, Polymeren aus einem C4-Cg-konjugierten Diolefin und einer Cg-C.«-vinyl- oder -vinylidenaromatischen Verbindung, Polymeren aus einem C4-C--konjugierten Diolefin und einer vinylsubstituierten Nitrilverbindung und Polymeren aus Ethylen, einem C3-Cg-a-01efin und gegebenenfalls einem nichtkonjugierten Dien.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß das organische Polymere ein synthetisches thermoplastisches Polymeres ist, ausgewählt aus Polymethylmethacrylat und Polymeren aus einer größeren Menge einer Cg-C1Q-vinyl- oder -vinyliden-
    15 aromatischen Verbindung.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß das faserartige Material aus Fasern aus einem anorganischen Material, ausgewählt aus Glasfasern, Asbest und Mineralwolle, besteht.
  11. 11. Verfahren nach Anpsruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß das faserartige Material aus Fasern aus einem organischen Material, ausgewählt aus Polypropylen, Nylon, Polyester, Cellulose, Celluloseacetat, Baumwolle, Jute, aromatischen Polyamiden, polymerem p-Phenylenterephthalamid und Polyacrylnitril, besteht.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das organische Lösungsmittel mit Wasser nicht mischbar ist und das vorliegende Wasser teilweise vor der Koagulierung der Mischung entfernt wird.
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