DE3509464C2

DE3509464C2 -

Info

Publication number: DE3509464C2
Application number: DE3509464A
Authority: DE
Inventors: Takeyuki Toyohashi Jp Mizuno; Teruhisa Aichi Jp Kurokawa
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1984-03-16
Filing date: 1985-03-15
Publication date: 1989-11-02
Also published as: DE3509464A1; JPS60195063A; US4647414A; JPS647035B2

Description

Bei der Herstellung von keramischen Körpern aus beispielsweise Siliciumnitrid, Siliciumcarbid oder Aluminiumoxid oder Zirconiumoxid werden die entsprechenden Formmassen gesintert und gebrannt. Die Formgebung kann durch Vergießen oder auch durch Spritzgießen erfolgen. Dabei findet eine Dichteveränderung an den verschiedenen Teilen des Formkörpers statt, und die Eigenschaften des so erhaltenen Sinterkörpers sind noch nicht befriedigend. Deshalb hat man bereits, um eine gleichmäßige Dichteverteilung in dem Formkörper zu erzielen, den Formkörper vor dem Sintern mit einer Schicht aus einem organischen Harz, z. B. Kautschuk, abgedeckt und dann isostatischen Druck darauf einwirken lassen. Ein solches Verfahren wird in der US-PS 42 48 813 beschrieben. Bei der dortigen Erfindung wird nach dem Ausbrennen eines organischen Harzes die Oberfläche des Formkörpers mit einem Kautschukfilm überzogen, der Formkörper wird isostatisch verpreßt, und dann wird die Sinterstufe durchgeführt. Der aufgebrachte Kautschukfilm wird dabei jedoch nicht, zumindest nicht vollständig entfernt, und deshalb ist es erforderlich, ihn von der Oberfläche des Formkörpers in Handarbeit zu entfernen. Bei Maschinenteilen mit einem komplizierten Aufbau, z. B. einem Turbinenrotor, kann bei der Entfernung des Kautschukfilms leicht ein Flügel abbrechen, und außerdem ist diese manuelle Bearbeitung zeitraubend und bei der Herstellung von Massenprodukten nicht vorteilhaft.

Bekannt ist es, daß man den aufgetragenen Kautschukfilm in einen Elektroofen abbrennen kann. Dabei kann aber ein Teil des Kautschuks in die Poren des Keramikkörpers eindringen, und dadurch entstehen während des Brennens und des Sintervorgangs leicht Risse.

Aus der DE-OS 26 33 309 ist es bekannt, daß man aus einem grünen keramischen Formkörper das in dem Formkörper enthaltene Wachsbindemittel entfernen kann, indem man den Formkörper in ein feinteiliges Bindemittelabsorptionsmaterial einpackt und dann mit einer bestimmten Temperatur steigerungsrate erwärmt, bis wenigstens etwa 45% des Wachsbindemittels in das Bindemittelabsorptionsmaterial eingedrungen sind.

Aufgabe der Erfindung ist es, bei einem Verfahren gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 ein Verfahren zum Entfernen des Films aus elastischem Material zu zeigen, bei dem dieser Film ohne Reste entfernt werden kann und eine Beschädigung des Keramikkörpers vermieden wird.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß dem Patentanspruch 1 gelöst.

Die Figur zeigt einen Querschnitt einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, bei der ein keramischer Turbinenrotor, der mit einem Latexkautschuk beschichtet ist, in Aluminiumoxidpulver eingebettet ist und darin erhitzt wird.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann man übliche Sinterhilfen wie Y₂O₃, MgO, CaO, ZrO₂, CeO₂, SrO oder BeO, zu dem keramischen Pulver, wie Siliciumnitrid, Siliciumcar bid, Aluminiumoxid, Zirconiumoxid, Sialon, zumischen und eine homogene Mischung daraus herstellen. Dann gibt man einen Binder, wie ein Harz oder ein Wachs, hinzu und knetet diese Mischung, erforderlichenfalls unter Erwärmen, zur Herstellung eines keramischen Rohmaterials. Dann wird ein grüner keramischer Formkörper auf übliche Weise durch Formgebung, z. B. durch Einbringen in eine Form durch Formgießen oder durch Spritzgießen aus diesem keramischen Rohmaterial hergestellt. Das Bindemittel, welches in dem Formkörper verblieben ist, wird in an sich üblicher Weise unter Erwärmen in einem elektrischen Ofen entfernt. Obwohl die Heizbedingungen von der Art und dem Gehalt des Bindemittels abhängen, wird das Erwärmen so durchgeführt, daß man die Temperatur langsam von Raumtemperatur erhöht, wobei die Temperatur steigerungsrate nicht mehr als 100°C/h bis zu einer Temperatur von 500°C und vorzugsweise 20°C/h bis zu einer Temperatur von 300°C beträgt.

Nachdem man gegebenenfalls eine Calcinierung durchgeführt hat, wird auf der Oberfläche des Formkörpers, beispielsweise durch Pinseln, Eintauchen oder Aufsprühen einer Aufschlämmung oder Lösung, ein elastischer Film aus Kautschuklatex ausgebildet.

Nachdem man die Oberfläche des Formkörpers gut getrocknet hat, wird mit einer Presse ein Druck von nicht weniger als 100 MPa einwirken gelassen. Nach Beendigung dieser Druckeinwirkung wird der erhaltene Preßkörper in Aluminiumoxidpulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 10 bis 300 µm in einem Behälter eingebettet. Der Grund, warum die durchschnittliche Teilchengröße so begrenzt ist, ist darin zu sehen, daß dann, wenn die Teilchengröße 300 µm übersteigt, das Aluminiumoxidpulver nicht den erweichten elastischen Film absorbieren kann, während dann, wenn sie kleiner als 10 µm ist, es außerordentlich schwierig wird, daß der absorbierte elastische Film sich zersetzt und verdampft.

Der so erhaltene keramische Körper wird dann in einem elektrischen Ofen zur Entfernung des elastischen Films auf der Oberfläche erhitzt. Die Heizbedingungen sind von der Art und der Dicke des elastischen Überzugsmaterials abhängig. Die Temperatur wird mit einer Temperatursteigerungsrate von 10 bis 100°C/h und vorzugsweise 40 bis 60°C/h erhöht, und der erhaltene Körper wird dann bei einer Temperatur von nicht weniger als 300°C und vorzugsweise 400 bis 500°C nicht weniger als 1 Stunde gehalten. Der Grund, warum die Temperatursteigerungsrate beschränkt ist, ist darin zu sehen, daß dann, wenn sie 100°C/h übersteigt, Risse aufgrund eines zu schnellen Erhitzens in dem Formkörper auftreten können und dann, wenn sie weniger als 10°C/h beträgt, die Heizzeit so lang wird, daß die Gefahr besteht, daß das auf der Oberfläche des Formkörpers aufgebrachte elastische Material in die Innenseite des Formkörpers imprägniert. Wenn die Heiztemperatur we niger als 300°C beträgt, kann das auf der Oberfläche des Formkörpers aufgebrachte elastische Material nicht vollständig entfernt werden.

Nachdem man den Formkörper von dem elastischen Film befreit hat, wird dieser erforderlichenfalls, noch maschinell bearbeitet und dann in üblicher Weise gebrannt.

Nachfolgend wird die Erfindung ausführlich in den Beispielen beschrieben. Alle Teile und Prozente sind auf das Gewicht bezogen.

Beispiel

2 Teile SrO, 3 Teile MgO und 3 Teile CeO₂ als Sinterhilfe wurden zu 100 Teilen Si₃N₄ mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1 µm gegeben.

5 Gew.-% eines EVA-Harzes und 15 Gew.-% Polyethylenwachs wurden dazu gegeben und mit der Mischung verknetet. Anschließend wurde dieses keramische Rohmaterial spritzvergossen, wobei man einen Turbinenmotor mit einem maximalen Schaufeldurchmessser von 50 mm nach dem Brennen erhielt, wobei die Form so ausgebildet war, daß man insgesamt zwei Formkörper 1 erhielt, bei dem die Schaufelteile und die Schaftteile integriert waren. Anschließend wurde mit einer Temperatursteigerungsrate von 15°C/h von 40°C auf 400°C in einem elektrischen Heißluft- Zirkulationsofen erhitzt, und das Bindemittel wurde bei einer Temperatur von 400°C während 5 Stunden entfernt. Der vom Bindemittel befreite Formkörper zeigte keinerlei durch das Entfernen des Bindemittels verursachte Risse. Der Formkörper wurde anschließend mit einer Temperatur steigerungsrate von 100°C/h in einer Stickstoffatmosphäre auf 1100°C erwärmt und dann bei dieser Temperatur, die 30 Minuten gehalten wurde, calciniert. Anschließend wurde eine Dispersion eines Kautschuklatex auf die Oberfläche des so erhaltenen Formkörpers in einer Dicke von etwa 80 µm aufgetragen, und dann wurde in einer Presse auf den Formkörper ein Druck von 200 MPa ausgeübt. Anschließend wurden zum Vergleich des erfindungsgemäßen Verfahrens mit dem üblichen Herstellungsverfahren die Formkörper A und B, wobei A erfindungsgemäß hergestellt wurde und B in üblicher Weise erhalten worden war, verglichen. Wie in der Tabelle und Figur gezeigt, wird ein Formkörper A in das Innere eines Behälters 3 aus Porzellan eingebracht und in diesem Behälter befindet sich Aluminiumoxidpulver 2 mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 20 µm, wobei die Schaufelteile nach unten gerichtet sind. Dagegen war der Formkörper B mit einem Kautschuklatex beschichtet, aber nicht in das Pulver eingebettet. Nachdem man den in dem Behälter eingebetteten Formkörper A und den Formkörper B, der lediglich mit dem Kautschuklatex bedeckt war, in einen Elektroofen gegeben hatte, war dieser auf einer Temperatur von 450°C mit einer Temperatursteigerungsrate von 100°C/h erhitzt und die Endtemperatur wurde 5 Stunden zur Entfernung des Kautschuklatex gehalten. Ein Vergleich der Formkörper A und B nach dem Entfernen des Kautschuklatex zeigte, wie dies in der Tabelle aufgeführt ist, daß auf dem Formkörper A kein Kautschuklatex verblieb und keine Risse vorhanden waren, während Spuren von verkohltem Kautschuklatex auf der Oberfläche des Formkörpers B verblieben und dort auch Risse erkennbar waren.

Tabelle

Anschließend wurde der erfindungsgemäß hergestellte Formkörper A in einer Stickstoffatmosphäre 30 Minuten bei 1720°C erhitzt und dann auf einer Drehbank endbearbeitet, wobei man einen Turbinenrotor aus der Keramik erhielt.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von keramischen Körpern mit den folgenden Stufen:

(a) Herstellen eines keramischen Rohmaterials aus Keramikmaterial und Bindemittel;
(b) Formgebung der Mischung gemäß (a);
(c) Erhitzen des gemäß (b) erhaltenen grünen Formkörpers unter Entfernen des Bindemittels;
- (c₁) gegebenenfalls Calcinieren des vom Bindemittel befreiten Formkörpers;
(d) Aufbringen eines Films aus Kautschuklatex auf dem gemäß (c) erhaltenen Formkörper;
(e) Einwirkung von hydrostatischem Druck auf den Formkörper;
(f) Entfernen des Films aus Kautschuklatex und
(g) Brennen des gebildeten Formkörpers,

dadurch gekennzeichnet, daß man in Stufe (f) zur Entfernung des Kautschuklatex den gemäß Stufe (e) erhaltenen Formkörper in Aluminiumoxid pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 10 bis 300 µm einbettet und auf eine Temperatur von nicht weniger als 300°C mit einer Temperatursteigerungsrate von 10 bis 100°C/h erhitzt.

2. Anwendung des Verfahrens zur Herstellung eines keramischen Formkörpers gemäß Anspruch 1 bei der Herstellung eines Turboladerotors.