DE349436C

DE349436C - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumnitrid

Info

Publication number: DE349436C
Application number: DE1920349436D
Authority: DE
Original assignee: ARMOUR FERTILIZER WORKS
Current assignee: ARMOUR FERTILIZER WORKS
Priority date: 1918-01-28
Filing date: 1920-03-04
Publication date: 1922-03-02
Also published as: CH86379A; GB122828A; CH86474A; GB122829A; FR497290A; DE342636C

Description

Verfahren zur Herstellung von Aluminiumnitrid. Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur" Herstellung von A,1uminiulnnitrid oder anderer Metallnitrnde, @heil welchem aus einer Metallverbindung und Kohle hergestellte Brikette der gleichzeitigen Einwirkung von Hitze und einem stickstoffhaltigen Gas ausgesetzt werden.
Vorzugsweise -dient das Verfahren dazu., Alurniniumnitrid aus einer mittels eines Bindemittels brikettierten Mischung einer Aluminiumverbindung, wie Tonerde, und Kohle, herzustellen.
Gemäß vorliegender Erfindung werden die Brikette 'in Form eines hohlen Zylinders durch einen elektrischen Ofen hindurchgeschickt, in welchem ein elektrischer Strom radial durch die Beschickung hindurchgesandt wird.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, Nitride von Alkali oder alkalischen Erdverbindungen (wie z. B. Barium) herzustellen, wobei letztere, z. B. Bariumkarbonat, mit gepulverter Kohle brikettiert, einem Verkohlungsprozeß unterworfen und alsdann im elektrischen Ofen behandelt werden.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens wird wie folgt vorgegangen: Wenn nach vorliegendem Verfahren, z. B. Aluminiumnitrid, hergestellt werden soll, werden fein verteilt Tonerde und Kohlenstoff mittels eines geeigneten Bindemittels in Brikettform gebracht, und -die Brikette werden unter ihrer eigenen Schwere einem stickstoffhaltigen Gas entgegengeführt (welches neben Stickstoff ein nicht oxydierendes Gas, z. B. Kohlenoxydgas, enthalten kann), wobei der Strom des Gases senkrecht durch,die Brikettsäule fließt, so daß eine gleichmäßige Verteilung -des Gases über den ganzen Querschnitt der Brikettsäule erzielt wird. Zu gleicher Zeit wird :diese Beschickung durch einen hindurchgesandten elektrischen Strom erhitzt, wobei die Beschickung als Heizwiderstand zur Herstellung der Hitze mittels des elektrischen Stromes dient. In anderen Worten, der in Anwendung kommende elektrische Ofen ist ein Widerstandsofen und nicht ein solcher, bei :dem ein elektrischer Bogen in Anwendung kommt. Durch diese angewendete Methode :der elektrischenBeheizung wird eine sehr gleichmäßige Verteilung der Hitze in der Reaktionszone erzielt, woraus sich eine gleichmäßige und wirksame chemische Reaktion ergibt.
Während das kalte Gas durch die Beschikkung zu der erhitzten Reaktionszone fließt, nimmt es seinen Weg durch,' bereits fertige Teile der Beschickungssäule, welche noch stärker erhitzt sind und ihre Wärme an das zuströmende bzw. aufsteigende Gas abgeben. Andererseits wird die in dem die Reaktionszone verlassenden Gas enthaltene Wärme an die frische Beschickung bzw. diejenigenTeile derBesehickungssäule, abgegeben, welche sich oberhalb der Reaktionszone befinden, wodurch das Gas, ehe es den Ofen verläßt, abgekühlt und die frische Beschickung vorgewärmt wird. Die zur Reaktion notwendige Hitze ist hierbei auf eine begrenzte Zone beschränkt bzw. äuf eine derartige Zone konzentriert, wodurch die chemische Reaktion naturgemäß erleichtert wird.
Zur Ausführung dieses Verfahrens können Vorrichtungen mannigfacher Art und Gestaltung Anwendung finden. Auf der Zeichnung ist jedoch eine Ausführungsform eines bei diesem Verfahren angewendeten elektrischen Ofens veranschaulicht.
Dieser elektrische Ofen hat in der Mitte einen senkrechten Schacht io, durch den die aus Briketten o. dgl. bestehende Beschickungssäule i i unter ihrer eigenen Schwere kontinuierlich hindurchgeführt wird, während das Reaktionsgas am unteren Ende durch Röhren 12 eingeblasen wird, um durch die Beschikkungssäule zu :dem oberen Ende des Ofens zu strömen. Auf .dem Wege durch die Beschickungssäule findet bei dieser Anordnung eine gleichmäßige Verteilung des Gases über den ganzen Querschnitt der Beschickungssäule statt. In die Mitte des Ofenschachtes ist durch den Deckel hindurch eine Graphitelektrode 13 senkrecht eingehängt, so @daß ,die Beschickungssäule um diese Elektrode herum einen Hohlzylinder bildet. Gegenüber dem unteren Ende :dieser Elektrode 13 ist in einem gewissen Abstand von der letzteren eine ringförmige Graphitelektrode zq--@derart in das Futter .des Ofenschachtes eingebaut, daß die Beschickungssäule auf ihrem Wege durch den Ofen -durch einen zwischen den beiden Elektroden vorgesehenen Ringraum hindurchgeht, in welchem die Beschickung :durch den elektrischen Strom gleichmäßig erhitzt wird, während das ebenfalls gleichmäßig verteilte Gas auf :die Beschickung ein- . wirkt.
Der auf der Zeichnung dargestellte elektrische Ofen ist mit einer geeigneten Ausmanerung versehen und hat am oberen Ende Zuführungsvorrichtungen für die Beschikkung und am unteren Ende, wie bereits erwähnt, Anschlüsse für das Reaktionsgas. Jedoch sind die Einzelheiten für das vorliegende Verfahren nicht von Wichtigkeit.
Das kalte Gas wird, ehe es die Reaktionszone in dem Ofen erreicht, :durch die bereits behandelte Beschickung vorgewärmt und gelangt bereits hocherhitzt in die Reaktionszone. Auf ähnliche Weise wird die Beschikkung oberhalb derHeizzone durch,das emporsteigende, teilweise verbrauchte Gas vorgewärmt. Es findet demnach in dem Ofen ein Wärmeaustausch statt, durch den Verluste an Wärme vermieden werden.
Bei der praktischen Durchführung des Prozesses werden die Beschickung und das Gas in der Reaktionszone bei etwa -i 6oo his a ooo° C drei bis vier Stunden lang erhitzt, jedoch ist das Verfahren nicht auf diese Temperatur und Zeit beschränkt, und es können geringere Temperaturen in Anwendung kommen, zumal das Ndtrid sich bei etwa i 5oo°, und selbst bei niedrigeren Temperaturen, zu bilden beginnt.

Claims

PATENT-ANsPRÜcFIE: i. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumnitrid aus einem in ununterbrochenem Zuge durch einen elektrischen Ofen niedergehenden, aus Tonerde und Kohle bestehendem Gemisch mit Stickstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man das Reaktionsgemisch zweckmäßig in brikettierter Form an der in der Mitte des Ofens senkrecht angeordneten einen Elektrode herabsinken läßt und -die stickstoffhaltigen Gase im Gegenstrom dazu führt. z. Elektrischer Ofen zur Durchführang des Verfahrens nach Anspruch i, bestehend in einem Schacht, in dessen Mitte die eine Elektrode senkrecht angeordnet ist, während die andere Elektrode die erstere in ihrem Unterteil ringförmig umgibt.