DE3421758A1 - Sinterkontaktwerkstoff fuer niederspannungsschaltgeraete der energietechnik und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Sinterkontaktwerkstoff fuer niederspannungsschaltgeraete der energietechnik und verfahren zu dessen herstellung

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DE3421758A1 DE19843421758 DE3421758A DE3421758A1 DE 3421758 A1 DE3421758 A1 DE 3421758A1 DE 19843421758 DE19843421758 DE 19843421758 DE 3421758 A DE3421758 A DE 3421758A DE 3421758 A1 DE3421758 A1 DE 3421758A1
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Description

Siemens Aktiengesellschaft [ Unser Zeichen Berlin und München VPA 84 P 3 2 H DE
Sinterkontaktwerkstoff für Niederspannungsschaltgeräte der Energietechnik und Verfahren zu dessen Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf einen Sinterkontaktwerkstoff für Niederspannungsschaltgeräte der Energietechnik aus AgSnO2 mit Bi3O, und CuO als weitere. Metalloxide und einem Volumenanteil an Summenmetalloxid zwischen 10 % und 25 %. Daneben bezieht sich die Erfindung auch auf spezielle Verfahren zur Herstellung"des Werkstoffes.
Ein Werkstoff der eingangs geannnten Art ist unter anderem Gegenstand der deutschen Patentanmeldung P 33 04 637.
Für die Niederspannungsschaltgeräte der Energietechnik, z.B. in Schützen oder Selbstschaltern, haben sich Kontaktwerkstoffe auf der Basis von Silber-Metalloxiden (AgMeO) als besonders vorteilhaft erwiesen. In der Vergangenheit wurde als Wirkkomponente insbesondere Cadmiumoxid verwendet, wobei speziell diese Kontaktwerkstoffe die gewünschten elektrisch-technologischen Eigenschaften erfüllen und sich im praktischen Langzeiteinsatz von Schaltgeräten bewährt haben. Da aber Cadmium bekanntermaßen zu den toxischen Schwermetallen zählt und beim Abbrand der Kontaktstücke CdO auch an die nähere Umgebung abgegeben wird, sind seit einiger Zeit Bestrebungen im Gange, das CdO möglichst vollständig durch andere Metalloxide zu ersetzen. Diese Werkstoffe sollen aber einen ebenso kleinen Abbrand im Lichtbogen, sowie geringe Schweißkraft und insbesondere geringe Erwärmung bei DauerStromführung wie die bewährten AgCdO-Werkstoffe für Kontaktstücke aufweisen.
Wht 2 Gr / 01.06.1984
Es wurde bisher versucht, das Cadmium durch Zinn oder Zink zu ersetzen. Die bekannten Vorschläge mit AgSnO2 und AgZnO-Kontaktwerkstoffen konnten jedoch insgesamt nicht die hochwertigen Eigenschaften von AgCdO-Kontaktstücken erreichen. Insbesondere bei Kontaktstücken aus AgSnO- als Alternativwerkstoff zu AgCdO hat sich gezeigt, daß dieser aufgrund seiner höheren thermischen Stabilität nach Lichtbogeneinwirkung durch Bildung von Oxiddeckschichten einen gegenüber AgCdO-erhöhten übergangswiderstand aufweist. Dadurch treten im stromführenden Zustand des Schaltgerätes unzulässig hohe Übertemperaturen an den Schaltgliedern auf, die zu Schäden am Schaltgerät führen können. Andererseits weisen aber AgSnO--Kontaktstücke gegenüber AgCdO einen geringeren Abbrand auf, was zu einer erhöhten Kontaktlebensdauer führt. Daher kann vorteilhaft die Größe der benötigten Kontaktstücke im Vergleich zu AgCdO verringert werden, wodurch eine nicht unerhebliche Silbereinsparung erzielt wird.
Mit der älteren Patentanmeldung P 33 04 637.9 wurde bereits ein neuer Sinterkontaktwerktoff für obigen Zweck auf der.Basis AgSnö« offenbart, bei dem als weitere Metalloxide Bi3O3 und CuO sowie wahlweise CdO vorgesehen sind und der Volumenanteil an Summenmetalloxid zwischen 10%und 25 % mit einem Sn02-Volumenanteili 70 % der Gesamtoxidmenge beträgt. Dabei wird der Kontaktwerkstoff pulvermetallurgisch aus einem inneroxidierten Legierungspulver (sogenanntes IOLP) hergestellt. Für die cadmiumfreie Alternative ist speziell der Werkstoff folgender Zusammensetzung i.n Massenanteilen von
87,95 % Ag, 9,97 % SnO2,- 0,98 % Bi3O3 und 1,10 % CuO als besonders vorteilhaft angegeben.
Erprobungen haben nun ergeben, daß der angegebene Werkstoff noch nicht voll den Bedürfnissen der Praxis genügt.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen weiteren Werkstoff der Konstitution AgSnO3Bi2O-CuO für obengenannte Anwendung und zugehörige Herstellungsverfahren anzugeben.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der SnO2-Volumenanteil ^ 70 % der Gesamtoxidmenge ist, wobei der SnO^-Massenanteil im Bereich zwischen 4 % und 8 % liegt und das Verhältnis der Massenanteile in .% von SnO2 zu CuO zwischen 8:1 und 12:1 beträgt. Vorzugsweise beträgt der Sn02-Volumenanteil etwa 65 % der Gesamtoxidmenge, wobei er in jedem Fall wenigstens 50 % ist. Insbesondere hat sich eine Zusammensetzung in Massenanteilen von 6,4 % SnO2,3,51 % Bi3O3, 0,71 % CuO und als Rest Silber bewährt.
Die vergleichsweise günstigen Eigenschaften von Werkstoffen der Konstitution AgSnO2Bi2O3CuO sind bereits seit einiger Zeit erkannt. Außer in der älteren Patentanmeldung P 33 04 637.9 werden solche Werkstoffe auch in der DE-OS 27 54 335 angegeben. Bei den dort beschriebenen Werkstoffen wird jedoch entweder ein vergleichsweise geringer SnO2~Anteil gewählt, der durchweg unter 4 % liegt, nur in in einem Fall ein darüber liegender Zinnanteil. Bei diesem speziellen, der DE-OS 27 54 335 entnehmbaren Werkstoff (Beispiel 18) liegt der Sn-Massenanteil bei 6 %; jedoch ist in diesem Fall der Cu-Anteil so hoch, daß das Verhältnis der Massenanteile in % von Sn zu Cu bei 5:1 liegt.
Daneben sind in der GB-A-20 55 398 Werkstoffe auf SiI-ber^Mstal]oxidbasis beschrieben, zu deren Herstellung aus Legierungen Bleche erzeugt werden, welche anschließend inneroxidiert werden. Hier handelt es sich also nicht um pulvermetallurgisch .hergestellte Werkstoffe, insbesondere nicht durch innere Oxidation von Legierungspulvern. Bei der GB-A-20 55 398 ist für die Ausgangslegierung unter anderem eine Zusammensetzung an .Massenanteilen von 80,8 % Ag, 8,5 % £n, 0,2 % Bi und 0,5 % Cu angegeben. Ansonsten werden zu den Vierstoffsystemen immer noch weitere Komponenten hinzulegiert,beispielsweise Kobalt,Eisen od. Nickel.
Vorliegender Erfindung lag nun die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß der SnO„-Anteil an der Gesamtoxidmenge erniedrigt werden muß, um die Temperatureigenschaften weiter zu verbessern,und zwar so weit, daß dessen relativer Volumenanteil an der Gesamtoxidmenge unterhalb von 70 % liegt. Dazu wird auch der Bi-O^-Anteil am Werkstoff erheblich erhöht, so daß nunmehr das Verhältnis der Massenanteile von SnO_ zu Bi3O3 zwischen 1 und 3 liegt.
Beim Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Werkstoffes wird ein Legierungspulver vorgegebener Zusammensetzung inneroxidiert. Dabei kann aber vorzugsweise derart vorgegangen werden, daß zunächst in an sich bekannter Weise eine Legierung mit vergleichsweise geringem Wismutanteil hergestellt wird und nach der Oxidation dem inneroxidierten Legierungspulver ein separates Pulver aus Bi2°3 hinzugefügt wird. Dadurch entsteht ein ganz spezifisches Gefüge mit unterschiedlichen Oxidteilchengrößen, wobei eine Umkörnung unter Bildung von Mischoxiden erfolgt. Durch unterschiedliche
8
-λ- VPA ^p 32 U DE
Bi3O3-Verteilungen können die elektrischen Eigenschaften weiter vorteilhaft beeinflußt werden.
Alternativ dazu kann der erfindungsgemäße Sinterkontaktwerkstoff aber auch dadurch hergestellt werden, daß als Ausgangsmaterial Legierungspulver mit entsprechend hoher Wismutkonzentration verwendet wird, aus dem ein vollständig inneroxidiertes Verbundpulver erzeugbar ist.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung zweier Ausführungsbeispiele. Zur Herstellung der Sinterkontaktwerkstoffe werden jeweils die Massenanteile der einzelnen Komponenten in % angegeben, woraus sich die Volumenanteile der Oxide auf-
15 grund der unterschiedlichen Dichten ergeben.
Beispiel 1
Aus 93,60 % Feinsilberkörnern, 5,20 % Zinnkörnern, 0,60 % metallischem Wismut als Bruchstücke und 0,60 % Kupfer in Stangenform wird eine Legierung aus AgSnBiCu in der angegebenen Zusammensetzung bei 1353 K erschmolzen. Durch Zerstäuben der Schmelze in Wasser in einer Druckverdüsungsanlage wird daraus ein gleich zusammengesetztes Legierungspulver erhalten. Nach dem Trocknen wird der PuI-veranteil auf £- 200 μΐη abgesiebt. Dieser Anteil wird in sauerstoffhaltiger Atmosphäre zwischen 773 K und 872 K inneroxidiert, wonach ein Verbundpulver aus AgSnO2Bi2O3CuO der Zusammensetzung an Massenanteilen von 92,11 % Ag, 6,5 % SnO2, 0,66 % Bi O3 und 0,74 % CuO erhalten wird.
Ein solches Verbundpulver ist quantitativ inneroxidiert und wird als sogenanntes IOLP bezeichnet.
Dem angegebenen AgSnO^Bi»O-CuO-Verbundpulver wurde ein Mein Massenanteilen ^ ^ Λ
talloxidzusatz/von 2,7 % Bi2O3,bezogen auf das Verbundpul-
ver,durch Naßmischen unter Propanol in einer Rührwerkskugel-
mühle unter Verwendung von Stahlkugeln zugesetzt. Nach dem Trocknen wurden die Stahlkugeln von der Pulvermischung aus Verbundpulver und Wismutoxidpulver durch Absieben getrennt. Die Zusammensetzung des Ausgangsmaterials für den Kontaktwerkstoff (Verbundpulver und Wismutoxid) beträgt dann in Massenanteilen 89,46 % Ag, 6,31 % SnO-, 3,25 % Bi2O3 und 0,72 % CuO.
Aus dem so erzeugten Ausgangsmaterial werden zur Ver-Wendung als Kontaktstücke für Niederspannungsschaltgeräte der Energietechnik zweckmäßigerweise Zwei-Schichten-Formteile mit einer lötfähigen Silberschicht gefertigt, wobei die Verfestigung der Kontaktstücke durch Sintern an Luft, Warmverdichten, Sintern und Kaltverdichten zu einem praktisch porenfreien Werkstoff erfolgt. Dazu werden vom Stand der Technik übliche Verfahrenstechnologien benutzt.
Beim Sintern des Werkstoffes erfolgt eine ümkörnung der äußeren Bereiche der ehemaligen Verbundpulverteilchen unter Mischoxidbildung. In diesen Bereichen ergibt sich also eine lokal höhere Bi_03-Konzentration als im Innern der Teilchen.
Das Gefüge eines solchermaßen hergestellten Werkstoffes zeigt Oxidausscheidungen in zwei Verteilungen: Einerseits ergeben sich grobe Oxidausscheidungen im Mittel mit einem Durchmesser (d) von etwa 2 um, und andererseits feine Oxidausscheidungen mit einem Durchmesser (d) von ^ 1 μΐη, wobei letztere im Innern der Teilchen des ehemaligen Verbundpulvers angeordnet sind.
Die einzige Figur zeigt ein metallographisches Schliffbild (400:1) mit dem Gefüge eines solchermaßen hergestellten
40 -ψ- VPA 8*Ρ 3 2 HDE
Werkstoffes, woraus die typische Verteilung der Mischoxidausscheidungen ersichtlich ist. In der FIG bedeuten jeweils die Bereiche,die aus dem Legierungspulver nach innerer Oxidation entstanden sind. Die in diesen Bereichen vorhandenen feinen Oxidausscheidungen 2 haben einen Durchmesser von < 1 μΐη, und sind im wesentlichen statistisch verteilt. Zwischen den Bereichen 1 liegen Bereiche 3 mit groben Oxidausscheidungen 4, die im Mittel einen Durchmesser von etwa 2 (im aufweisen. 10
Beispiel 2
Aus 91,02 % Feinsilberkörnern, 5,19 % Zinnkörnern,
3,21 % metallischem Wismut als Bruchstücke und 0,58 % Kupfer in Stangenform wird eine Legierung aus AgSnBiCu in der angegebenen Zusammensetzung erschmolzen. Durch Zerstäuben der Schmelzen mit Wasser in einer Druckverdüsungsanlage wird daraus ein gleich zusammengesetztes Legierungspulver erhalten. Nach dem Trocknen wird der Pulveranteil auf ^ 200 um abgesiebt und dieser Anteil in sauerstoffhaltiger Atmosphäre zwischen 723 K und 873 K inneroxidiert. Es wird so ein Verbundpulver AgSnO-Bi-O-CuO der Zusammensetzung an Massenanteilen von 89,31 % Ag, 6,47 % SnO3, 3,51 % Bi3O3 und 0,71 % CuO
25 erhalten.
Aus dem Verbundpulver wird unmittelbar ein Zweischichten-Pulver preßkör per hergestellt, der durch Sintern verfestigt wird, wobei durch Warm- bzw. Kaltverdichten die RestporÖsitat für geeignete Kontaktstücke herabgesetzt wird.
Beim Beispiel 2 ist das Gefüge des Werkstoffes sehr fein und gleichmäßig, wobei eine mittlere Oxidausscheidungsgröße von etwa 1,5 μια vorliegt.
Von den erfindungsgemäß hergestellten Kontaktwerkstoffen wurde in einem Prüfschalter die Schweißkraft ermittelt. Die erhaltenen Meßwerte entsprechen im wesentlichen denen eines aus inneroxidierten Legierungspulver hergestellten AgCdOI2Bi2O-1,O-Kontaktwerkstoffes. Darüber hinaus wur-
den in Motorschützen Lebensdauer- und Erwärmungsprüfungen durchgeführt. Wesentliche Kenngrößen sind dabei die AC4-Lebensdauerschaltzahl der Kontaktstücke und die
Übertemperatur der Strombahnen. Im Vergleich zum
AgCdOI 2Bi2O-1,O-Werkstof f liegen die Lebensdauerschalt-
zahlen um etwa den Faktor 2,4 höher, wobei sich bei den Übertemperaturen lediglich bis etwa 10 0C höhere Werte ergaben.
In der Tabelle sind die Vergleichswerte zusammengestellt.
Bei der Erfindung wird unter anderem der relative Zinngehalt dadurch erniedrigt, daß insbesondere der Wismutgehalt gezielt vermehrt wurde. Dies kann entweder durch separaten Zusatz von Bi2O3~Pulver zum IOLP oder auch durch
Erhöhung des Wismutanteils in der Ausgangslegierung vor der Oxidation erfolgen. Dabei bleibt der für das Eigenschaftsspektrum, maßgebende- Volumenanteil an Summenmetalloxid nach quantitativer innerer Oxidation im vorgegebenen Bereich. In allen Fällen wurden unerwartet gute Ergeb-
30 nisse im elektrischen Schaltverhalten gefunden.
13 Patentansprüche
1 Figur
to cn
Tabelle Beispiel-Nr.
Werkstoff Massenanteile in % AC4-Lebensdauer- Übertempeschaltzahl ratur in 0C
Vergleichswerkstoff
AgCdOI2Bi2O3I,0 IOLP etwa 50.000
70 - 80
AgSnO26,31Bi2O30,64CuOO,72 IOLP etwa 120.000
+ 2,63 % Bi-O-
2
AgSnO26,47Bi3O3 3,51CuO 0,71 IOLP etwa 120.000
80 - 90 80 - 90
■<] cn

Claims (13)

Patentansprüche
1. Sinterkontaktwerkstoff für Niederspannungsschaltgeräte der Energietechnik aus AgSnO2 mit Bi2O3 und CuO als weitere Metalloxide und einem Volumenanteil an Summenmetalloxid zwischen 10%und 25%, dadurch gekennzeichnet , daß der SnO2-Volumenanteil ^ 70 % der Gesamtoxidmenge ist, wobei der SnO3-MaS-senanteil im Bereich zwischen 4 % und 8 % liegt und das Verhältnis der Massenanteile in % von SnO3 zu CuO zwischen 8:1 und 12:1 beträgt.
2. Sinterkontaktwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Volumenanteil
15 an SnO ^ 50 % der Gesamtoxidmenge ist.
3. Sinterkontaktwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Volumenanteil
an SnO„ etwa 65 % der Gesamtoxidmenge beträgt. 20
4. Sinterkontaktwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Verhältnis der Massenanteile in % von SnO zu CuO etwa 9:1 beträgt.
5. Sinterkontaktwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Verhältnis der Massenanteile in % von SnO zu Bi3O3 zwischen 1:1 und 3:1 liegt.
6. Sinterkontaktwerkstoff nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß das Verhältnis der Massenanteile in % von SnO3 zu Bi3O etwa 9:5 beträgt.
t
- *θ- VPA 84P 3 2 H DE
7. Sinterkontaktwerkstoff nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet , daß er in Massenanteilen 6,31 % SnO2 0,64 % Bi3O3, 0,72 % CuO und zusätzlich 2,63 % Bi3O3 enthält, wobei der Rest Silber ist und im Gefüge des Werkstoffes lokal unterschiedliche Wismutoxid-Konzentrationen vorliegen.
8. Sinterkontaktwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß er in Massenanteilen 6,47% SnO2, 3,51 % Bi3O , 0,71 % CuO und als Rest Silber enthält.
9. Verfahren zum Herstellen eins Sinterkontaktwerkstoffes der Konstitution AgSnO Bi3O3CuO nach einem
der vorhergehenden Ansprüche, der durch aufeinanderfolgendes, gegebenenfalls mehrmaliges Sintern, Warmverdichten und/oder Kaltverdichten weitgehend porenfrei zur Fertigung von Kontaktstücken erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Aus- gangsmaterial Legierungspulver vorgegebener Zusammensetzung verwendet werden, aus denen durch innere Oxidation ein quantitativ oxidiertes Verbundpulver (sogenanntes IOLP) erzeugt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , daß einem inneroxidierten Legierungspulver (IOLP) vorgegebener Zusammensetzung ein separat erzeugtes Pulver aus Bi3O3 hinzugefügt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß die Ausgangsstoffe der Zusammensetzung in Massenanteilen von 93,60 % Feinsilber, 5,2 % Zinn, 0,60 % metallischen Wismut und
3 - w - VPA WP 32 14DE
0,6 Masse-% Kupfer erschmolzen und druckverdüst werden, wobei dem Legierungspulver nach vollständiger innerer Oxidation ein Metalloxidzusatz von 2,63 % Bi2O3 durch Naßmischen in einer Rührwerksmühle zugesetzt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11. dadurch gekennzeichnet , daß beim Naßmischen organische Lösungsmittel, beispielsweise Propanol, verwendet
10 werden.
13. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , daß ein Legierungspulver der Zusammensetzung in Massenanteilen von 91,02 % Feinsilber, 5,19 % Zinn, 3,21 % metallischem Wismut und 0,58 % Kupfer erschmolzen wird und nach Druckverdüsen der Schmelze durch vollständige innere Oxidation der Legierungspulver das Ausgangsmaterial erzeugt wird.
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