EP0118717B2 - Sinterverbundwerkstoff für elektrische Kontakte und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Sinterverbundwerkstoff für elektrische Kontakte und Verfahren zu seiner Herstellung Download PDF

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EP0118717B2 EP84101010A EP84101010A EP0118717B2 EP 0118717 B2 EP0118717 B2 EP 0118717B2 EP 84101010 A EP84101010 A EP 84101010A EP 84101010 A EP84101010 A EP 84101010A EP 0118717 B2 EP0118717 B2 EP 0118717B2
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moo3
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Definitions

  • the invention relates to a sintered composite material for electrical contacts made of silver, tin oxide, bismuth oxide, copper oxide and a method for its manufacture.
  • AgCdO has proven itself very well for the production of electrical contact pieces for a large number of applications.
  • the CdO has been classified as a toxic material due to its environmental impact. An attempt is therefore made to replace CdO with another metal oxide.
  • tin oxide (SnO2) is a suitable replacement for cadmium oxide (CdO).
  • AgSnO2 contact materials do not yet have optimal values in all functionally important properties. So z. B. with AgSnO2 contact materials over AgCdO contact materials a firmly adhering oxide layer.
  • EP-A-0 024 349 discloses a material for electrical contacts made of silver, tin oxide and tungsten oxide as a further metal oxide.
  • DE-A-30 17 424 suggests that such a silver-based material with 5 to 20 wt.% Tin oxide and 0.05 to 5 wt.% Tungsten oxide additionally 0.1 to 5 wt.% Contains bismuth oxide. These materials are sintered and compacted from the powder mixture of silver and the individual metal oxides, so that a typical sintered structure with a statistical distribution of the metal oxides results.
  • a material for electrical contacts which consists of silver, tin oxide, bismuth oxide and copper oxide.
  • the copper oxide can optionally be replaced by zinc oxide. Both materials can be produced by the so-called internal oxidation of alloys initially produced, the oxidation taking place essentially by solid-state diffusion of oxygen.
  • a material which contains molybdenum oxide and / or germanium oxide in addition to silver and tin oxide, but no bismuth oxide and copper oxide, it being possible for the molybdenum oxide to be partially replaced by tungsten oxide.
  • This material is either powder metallurgically made from silver and the metal oxides or by internal oxidation of alloy sheets, whereby no statements have been made about the structure formation.
  • the invention has for its object to improve the known CdO-free silver contact pieces in such a way that the optimization of the contact properties with regard to arcing in the arc, low welding force and low contact resistance is made possible.
  • the invention thus provides a material in which the fact that tungsten and / or molybdenum is insoluble in silver is advantageously taken into account. By sublimating the corresponding oxides on the composite particles, the advantages of these metal oxide additives can nevertheless be exploited.
  • the mean particle sizes of the tin oxide, bismuth oxide and copper oxide precipitations in the silver regions are between 0.1 and 5 ⁇ m, in particular between 0.1 ⁇ m and 3 ⁇ m.
  • the tin oxide content is between 6 and 15% by mass
  • the bismuth oxide content is between 0.2 and 2% by weight
  • the copper oxide content is between 0.2 and 2% by weight
  • the proportion of subliming metal oxide additive is between 0.2 and 2% by weight .
  • a powder of particle size ⁇ 200 ⁇ m is produced from an AgSnBiCu alloy with 7.7% tin (Sn), 1% bismuth (Bi) and 1% copper (Cu).
  • a suitable procedure for this is e.g. B. the pressure atomization of the melt of this alloy.
  • the alloy powder obtained is completely internally oxidized, a composite powder of AgSnO2Bi2O3CuO having the appropriate composition being obtained.
  • the internal oxidation is carried out in air. wherein the annealing treatment is started at 500 ° C and is held at 800 ° C after one hour for the same time.
  • the composite powder is mixed with 0.8% by mass of tungsten oxide (WO3) in an agitator ball mill under acetone for one hour and thereby the WO3 is distributed on the surface of the composite powder particles.
  • WO3 tungsten oxide
  • a shaped body is produced by pressing, sintering and hot post-compression, the residual porosity of which is ⁇ 1.5%.
  • the contact properties such as arcing in the arc.
  • Welding force and contact resistance were measured under a condition described in the literature on a test switch and compared with a very good AgCdO quality.
  • the burn-up values are 25% lower, which leads to a corresponding improvement in the service life.
  • a corresponding saving in silver can be achieved by reducing the contact piece volume.
  • the welding force values were in the same range as for AgCdO 12 and the contact resistance was in the same fluctuation range.
  • Example 2 Made of an AgSnBiCu alloy with 7.7% tin (Sn) by mass, 1% by mass Bismuth (Bi) and 1% by mass of coupler (Cu), as in Example 1, is used to produce a powder with a particle size of ⁇ 200 ⁇ m by pressure atomization of the molten alloy.
  • a completely internally oxidized composite powder AgSnO2Bi2O3CuO is obtained under the conditions given in Example 1.
  • the composite powder is ground with 0.4% mass content of tungsten oxide powder (WO3) and 0.2% mass content of molybdenum oxide powder (MoO3) in an agitator ball mill under acetone for 1 h and the oxide additives are evenly distributed on the surface of the composite powder particles.
  • WO3 tungsten oxide powder
  • MoO3 molybdenum oxide powder

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Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf einen Sinterverbundwerkstoff für elektrische Kontakte aus Silber, Zinnoxid, Wismutoxid, Kupferoxid und ein Verfahren zu seiner Herstellund.
  • Für eine Vielzahl von Anwendungsfällen hat sich für das Herstellen von elektrischen Kontakt­stücken AgCdO sehr gut bewährt. Das CdO ist wegen seiner Umweltbelastung als toxischer Werkstoff eingestuft worden. Daher wird ver­sucht, CdO durch ein anderes Metalloxid zu ersetzen. Es hat sich gezeigt, daß Zinnoxid (SnO₂) ein geeigneter Ersatz für Cadmiumoxid (CdO) ist. Es hat sich aber auch gezeigt, daß AgSnO₂-Kontaktwerkstoffe noch nicht in allen funktionswichtigen Eigenschaften optimale Werte aufweisen. So tritt z. B. bei AgSnO₂-Kon­taktwerkstoffen gegenüber AgCdO-Kontaktwerk­stoffen eine fest haftende Oxidschïcht auf.
  • Durch die EP-A-0 024 349 ist ein Werkstoff für elektrische Kontakte aus Silber, Zinnoxid und Wolframoxid als einem weiteren Metalloxid bekannt. In Weiterbildung dieses Werk­stoffes wird mit der DE-A-30 17 424 vorgeschlagen, daß ein solcher Silberbasiswerkstoff mit 5 bis 20 Gew.-% Zinnoxid und 0,05 bis 5 Gew.-% Wolframoxid zusätzlich 0,1 bis 5 Gew.-% Wismutoxid enthält. Diese Werkstoffe werden aus der Pulvermischung von Silber und den einzelnen Metalloxiden gesintert und verdichtet, so daß sich ein typisches Sintergefüge mit statistischer Verteilung der Metalloxide ergibt.
  • Aus der GB-A-2 055 398 ist ein Werkstoff für elektrische Kontakte bekannt, der aus Silber, Zinnoxid, Wismutoxid und Kupferoxid besteht. In dem aus der DE-A-27 54 335 vorbekannten Werkstoff entsprechender Konstitution kann fakultativ das Kupferoxid durch Zinkoxid ersetzt werden. Beide Werkstoffe können durch die sogenannte innere Oxidation von zunächst erzeugten Legierungen hergestellt werden, wobei die Oxidation im wesentlichen durch Festkörperdiffusion von Sauerstoff erfolgt.
  • Aus der DE-A-31 02 067 ist weiterhin ein Werkstoff bekannt, der neben Silber und Zinnoxid Molybdänoxid und/oder Germaniumoxid, aber kein Wismutoxid und Kupferoxid enthält, wobei das Molybdän­oxid teilweise durch Wolframoxid ersetzt werden kann. Dieser Werkstoff wird entweder pulvermetallurgisch aus Silber und den Metalloxiden oder durch innere Oxidation von Legierungsblechen hergestellt, wobei über die Gefügeausbildung keine Aussagen gemacht sind.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die bekannten CdO-freien Silberkontaktstücke da­hingehend zu verbessern, daß die Optimierung der Kontakteigenschaften hinsichtlich Abbrand im Lichtbogen, kleine Schweißkraft und kleinen Kontaktwiderstand ermöglichtwird.
  • Die Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
    • a) der AgSnO₂Bi₂O₃CuO-Werkstoff Wolframoxid (WO₃) und/oder Molybdänoxid (MoO₃) als sublimierenden Metalloxidzusatz enthält und
    • b1) das Zinnoxid (SnO₂), das Wismutoxid (Bi₂O₃) und das Kupferoxid (CuO) als globulare Ausscheidungen im Silber in Gefügebereichen bis höchstens 200 µm Durchmesser ausgeschieden sind, wogegen
    • b2 ) der sublimierende Metalloxidzusatz aus Wolframoxid ( WO₃ ) und/oder Molybdänoxid (MoO₃) in den Oberflächen der Grenz­bereiche dieser Silberbereiche verteilt ist.
      Die Herstellung eines solchen Sinterverbundwerkstoffes erfolgt mit folgenden Verfahrensschritten vor dem Pressen, Sintern und Verdichten zum Formkörper:
    • a) Ein Legierungspulver aus AgSnBiCu vorgegebener Zusammen­setzung wird zu einem AgSnO₂Bi₂O₃CuO-Verbundpulver inner­oxidiert
    • b) das AgSnO₂Bi₂O₃CuO-Verbundpulver wird mit WO₃- und/oder MoO₃-Pulver vorgegebener Menge in einer Rührwerksmühle unter Azeton gemischt,
    • c) dabei werden die WO₃- und/oder MoO₃-Pulverteilchen auf der Ober fläche der Verbundpulverteilchen aus AgSnO₂Bi₂O₃CuO ver­teilt.
  • Mit der Erfindung ist also ein Werkstoff geschaffen, bei dem in vorteilhafter Weise dem Umstand Rechnung getragen wird, daß Wolfram und/oder Molybdän in Silber unlösbar ist. Durch die Sublimation der entsprechenden Oxide an den Verbundteilchen können aber trotzdem die Vorteile dieser Metalloxidzusätze aus­genutzt werden.
  • Es hat sich besonders bewährt, wenn die mittle­ren Teilchengroßen der Zinnoxid-, Wismutoxid­und Kupferoxidausscheidungen in den Silberbe­reichen zwischen 0,1 und 5 µm insbesondere zwischen 0,1 µm und 3 µm betragen.
  • Weiterhin ist es vorteilhaft, daß der Zinnoxi­danteil zwischen 6 und 15% Massengehalt der Wismutoxidanteil zwischen 0,2 und 2% Massengehalt, der Kupferoxidanteil zwischen 0,2 und 2% Massengehalt und der Anteil an sublimie­renden Metalloxidzusatz zwischen 0,2 und 2% Massengehalt beträgt.
  • Als besonders geeignet hat sich für den subli­mierenden Metaltoxidzusatz Molybdänoxid (MoO₃) mit einem Anteil von 0,5% Massengehalt, oder Wolframoxid (WO₃), mit einem Anteil von 0,8% Massengehalt oder Wolframoxid (WO₃) mit einem Anteil von 0,5% Massengehalt und Mo­ lybdänoxid (MoO₃) mit einem Anteil von 0,2% Massengehalt erwiesen.
  • Bei dem Kontaktwerkstoff gemäß dem Kenn­zeichen des Patentanspruches 1 wird eine Opti­mierung durch die Silberbereiche mit den globu­laren Oxidausscheidungen von Zinnoxid Wismu­toxid und Kupferoxid mit sehr günstigen Lichtbo­geneigenschaften und den an der Oberfläche dieser Silberbereiche liegenden sublimierenden Metalloxiden erreicht, die bei Lichtbogenbe­lastungen zu kleinen Silberinseln führen, aus denen die Metalloxide unter der Silberschmelz­temperatur sublimieren und dadurch eine ge­schlossene Deckschicht an Oxiden vermeiden. Dadurch wird eine deutliche Erniedrigung des Kontaktwiderstandes erzielt, ohne daß die Schweißkraft erhöht wird. An zwei Ausführungs­beispielen wird die Erfindung näher erläutert.
    • Beispiel 1
  • Aus einer AgSnBiCu-Legierung mit 7,7% Massengehalt Zinn (Sn), 1% Massengehalt Wismut (Bi) und 1% Massengehalt Kupfer (Cu) wird ein Pulver der Teilchengröße < 200 µm hergestellt. Ein geeignetes verfahren dafür ist z. B. die Druckverdüsung der Schmelze dieser Legierung. Das erhaltene Legierungspulver wird vollständig inneroxidiert, wobei ein verbund­pulver AgSnO₂Bi₂O₃CuO entsprechender Zu­sammensetzung erhalten wird. Die innere Oxida­tion wird an Luft vorgenommen. wobei die Glühbehandlung bei 500°C begonnen wird und nach einer Stunde während der gleichen Zeit bei 800°C gehalten wird. Das verbundpulver wird mit 0,8% Massengehalt Wolframoxid (WO₃) in einer Rührwerkskugelmühle unter Azeton während einer Stunde gemischt und dabei das WO₃ auf der Oberfläche der Verbundpulverteil­chen verteilt.
  • Nach Trocknen dieser Pulvermischung wird durch Pressen, Sintern und Warmnachverdichten ein Formkörper hergestellt, dessen Restporosität bei <1,5% liegt. Die Kontakteigenschaften wie Abbrand im Lichtbogen. Schweißkraft und Kon­taktwiderstand wurden unter in der Literatur be­schriebenen Bedingungen auf einem Prüf­schalter gemessen und mit einer sehr guten AgCdO-Qualität verglichen. Die Abbrandwerte lie­gen um 25% niedriger, womit eine entsprechende Verbesserung der Lebensdauer erreicht wird. Da­durch kann eine entsprechende Silbereinsparung durch Verkleinerung des Kontaktstückvolumens erzielt werden. Die Schweißkraftwerte lagen im gleichen Bereich wie bei AgCdO12 und auch der Kontaktwiderstand lag im gleichen Schwankungsbereich.
    • Beispiel 2
  • Aus einer AgSnBiCu-Legierung mit 7,7% Massengehalt Zinn (Sn), 1% Massengehalt Wismut (Bi) und 1% Massengenalt Kupler (Cu) wird wie bei Beispiel 1 ein Pulver der Teilcheng­röße < 200 µm durch Druckverdüsung der ge­schmolzenen Legierung hergestellt. Durch innere Oxidation des Legierungspulvers wird unter den in Beispiel 1 angegebenen Bedingungen ein voll­ständig inneroxidiertes Verbundpulver AgS­nO₂Bi₂O₃CuO erhalten. Das verbundpulver wird mit 0,4% Massengehalt Wolframoxid-Pulver (WO₃) und 0,2% Massengehalt Molybdänoxid­Pulver (MoO₃) in einer Rührwerkskugelmühle unter Azeton während 1 h gemahlen und die Oxidzusätze auf der Oberfläche der Verbund­pulverteilchen gleichmäßig verteilt. Nach Trock­nen der Pulvermischung wird durch Pressen. Sintern und Warmnachverdichten ein Form­körper hergestellt, dessen Restporosität bei < 1,5 % liegt. Die Kontakteigenschaften wurden auf einem in der Literatur beschriebenen Prüf­schalter gemessen, sie sind genauso hervorra­gend wie bei dem im Beispiel 1 beschriebenen Kontaktwerkstoff.

Claims (8)

1. Sinterverbundwerkstoff für elektrische Kontakte aus Silber, Zinnoxid, Wismutoxid Kupferoxid (AgSnO₂Bi₂O₃CuO), dadurch gekennzeichnet, daß
a) der AgSnO₂Bi₂O₃CuO-Werkstoff Wolframoxid (WO₃) und/oder Molybdänoxid (MoO₃) als sublimierenden Metalloxidzusatz enthält und
b1) das Zinnoxid (SnO₂), das Wismutoxid (Bi₂O₃) und das Kupfer­oxid (CuO) als globulare Ausscheidungen im Silber in Gefüge­bereichen bis höchstens 200 µm Durchmesser ausgeschieden sind, wogegen
b2) der sublimierende Metalloxidzusatz aus Wolframoxid (WO₃) und/oder Molybdänoxid (MoO₃) in den Oberflächen der Grenz­bereiche dieser Silberbereiche verteilt ist.
2. Sinterverbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die mittleren Teilchenrößen der Zinnoxid-, Wismutoxid- und Kupferoxidausscheidungen in den Silberbereichen zwischen 0,1 und 5 µm betragen.
3. Sinterverbundwerkstoff nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die mittleren Teilchen­größen der Zinnoxid-, Wismutoxid- und Kupferoxidausscheidungen in den Silberbereichen zwischen 0,1 µm und 3 µm betragen.
4. Sinterverbundwerkstoff nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet daß der Zinnoxidanteil zwischen 6 und 15% Massengehalt, der Wismutoxidanteil zwischen 0,2 und 2% Massengehalt, der Kupfer­oxidanteil zwischen 0,2 und 2% Massengehalt beträgt und daß der Anteil an sublimierendem Metalloxidzusatz zwischen 0,2 und 2% Massengehalt beträgt.
5. Sinterverbundwerkstoff nach einem der vorhergehenden An­sprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Molybdänoxid-Zusatz (MoO₃) mit einem Anteil von 0,5% Massengehalt vorgesehen ist.
6. Sinterverbundwerkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Wolf­ramoxidzusatz (WO₃) mit einem Anteil von 0,8% Massengehalt vorgesehen ist.
7. Sinterverbundwerkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Wolf­ramoxidzusatz (WO₃) mit einem Anteil von 0,5% Massengehalt und gleichzeitig der Molybdänoxidzusatz (MoO₃) mit einem Anteil von 0,2% Massengehalt voresehen ist.
8. Verfahren zur Herstellung eines Sinterverbundwerkstoffes nach einem der Ansprüche 1 bis 7 mit folgenden Verfahrens­schritten vor dem Pressen, Sintern und Verdichten zum Form­körper:
a) Ein Legierungspulver aus AgSnBiCu vorgegebener Zusammenset­zung wird zu einem AgSnO₂Bi₂O₃CuO-Verbundpulver inneroxi­diert,
b) das AgSnO₂Bi₂O₃CuO-Verbundpulver wird mit WO₃- und/oder MoO₃-­Pulver vorgegebener Menge in einer Rührwerksmühle unter Aze­ton gemischt
c) dabei werden die WO₃- und/oder MoO₃-Pulverteilchen auf der Ober­fläche der Verbundpulverteilchen aus AgSnO₂Bi₂O₃CuO ver­teilt.
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