DE3729033C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Elektroden für Vakuumschalter nach dem Oberbegriff der Patentansprüche 1 bis 3.
Die Erfindung ist beispielsweise für die Herstellung von Elektroden auf Cr-Cu-Basis anwendbar, die Cr als eine Hauptkomponente sowie Cu enthalten. Elektroden auf Cr-Cu-Basis für Vakuumschalter können weithin Verwendung finden, z. B. in Umschaltern für Fahrzeuge.
Es ist bekannt, daß Vakuumschalter-Elektroden, die aus einem leitfähigen Metall, Cu oder Ag, und aus einem hochschmelzenden Metall mit einem höheren Schmelzpiunkt als das leitfähige Metall aufgebaut sind, eine hohe Stehspannung haben und für die Unterbrechung hoher elektrischer Ströme geeignet sind. Als hochschmelzendes Metall wird beispielsweise Cr, Co, Ni, Fe, Ta, W, Mo usw. verwendet. Von diesen Metallen findet Cr am häufigsten Anwendung.
Als Herstellungsverfahren für Vakuumschalter-Elektroden findet im allgemeinen ein Schmelzverfahren, bei dem Ausgangsmaterialien geschmolzen und verfestigt werden, um eine Legierung für die Elektroden zu bilden, oder ein Sinterverfahren Anwendung, bei dem ein Pulver des Ausgangsmaterials gesintert wird. Gewöhnlich findet das Sinterverfahren für ein Elektrodenmaterial, das eine geringe Löslichkeit aufweist und schwer in eine Legierung zu bringen ist, wie eine Kombination von Cu und Cr, oder für ein Elektrodenmaterial Anwendung, das beim Schmelzen in zwei Komponenten getrennt wird, wie eine Kombination von Cu und Fe, eine Kombination von Cu und Co usw. Das US-Patent Nr. 40 32 301 beschreibt Einzelheiten der Herstellung von Elektroden aus einem leitfähigen Metall und einem hochschmelzenden Metall durch Sintern.
Als Sinterverfahren für die Herstellung von Vakuumschalter- Elektroden wird im Augenblick hauptsächlich ein Verfahren verwendet, wie es auch in der DE-OS 25 22 832 beschrieben ist. Dabei werden pulverförmige Ausgangsmaterialien wie Cr und Cu gemischt und verdichtet, und der verdichtete Körper wird anschließend gesintert.
Die Herstellung von Elektroden durch ein Sinterverfahren ist immer mit Oxidationsproblemen verbunden. Das obengenannte US-Patent 40 32 301 schlägt als Maßnahmen zur Verhinderung der Oxidation Sintern in einem Hochvakuum oder in einer reduzierenden Atmosphäre vor.
Die Erfinder stellten fest, daß durch Sintern hergestellte Elektroden aus einem leitfähigen und einem hochschmelzenden Metall Schwankungen in der Stehspannung zeigen. Selbst wenn die Pulver-Ausgangsmaterialien im voraus entgast wurden oder das Sintern im Vakuum oder in einer reduzierenden Atmosphäre erfolgte, konnten die Stehspannungs-Schwankungen fast nie verbessert werden. Daher ist die Elektroden-Herstellungstechnologie, bei der die herkömmlichen Sinterverfahren Anwendung finden, für die Herstellung von Elektroden mit einer hohen Stehspannung nicht geeignet.
Das US-Patent Nr. 40 32 301 offenbart nichts über Stehspannungs-Charakteristika und gibt keinerlei Hinweise auf einen Zusammenhang zwischen den Sinterverfahren und der Stehspannung.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist darin zu sehen, ein Verfahren zur Herstellung von Elektroden für Vakuumschalter anzugeben, die im wesentlichen aus einem leitfähigen Metall und einem hochschmelzenden Material hergestellt sind und die eine hohe Stehspannung haben sowie eine geringe Schwankung in der Stehspannung zeigen.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt mit einem Verfahren entsprechend den Patentansprüchen 1 bis 3, wonach Pulver eines leitfähigen Metalls und eines hochschmelzenden Materiales mit einem höheren Schmelzpunkt als das leitfähige Metall in einer bestimmten Zusammensetzung gemischt werden, das sich ergebende Gemisch verdichtet wird, der verdichtete Körper in einer Wasserstoff-Atmosphäre vorgesintert wird und der vorgesinterte Körper anschließend heißisostatisch gepreßt wird, wobei ein Flüssigphasen-Sintern erfolgt.
Beim Verfahrensschritt des heißisostatischen Pressens wird der vorgesinterte Körper unter Flüssigphase gesintert, indem eine Erhitzung auf eine Temperatur erfolgt, die höher als der Schmelzpunkt des leitfähigen Metalls und geringer als der Schmelzpunkt des hochschmelzenden Materials ist. Dadurch wird das leitfähige Metall geschmolzen und ein Teil davon sickert auf die Unterfläche des gesinterten Körpers.
Die Erfindung basiert auf der Erkenntnis, daß durch Anwendung des heißisostatischen Pressens (im folgenden als "HIP-Behandlung" bezeichnet) als Sinterverfahren für Vakuumschalter- Elektroden und durch Vorsintern in der Wasserstoffatmosphäre vor der HIP-Behandlung eine hohe Stehspannung der Elektroden sowie eine geringe Schwankung oder Streuung in der Stehspannung erzielt werden können. Wenn die pulverförmigen Ausgangsmaterialien nur gemischt und der HIP-Behandlung ausgesetzt werden, können die Stehspannungs-Charakteristika und die Schwankungen in der Stehspannung nicht verbessert werden. Ein solches Verfahren unterscheidet sich nicht stark von einem Verfahren, bei dem die Ausgangsmaterialien im Vakuum oder in einer reduzierenden Atmosphäre gesintert werden.
Das erfindungsgemäß verwendete Elektrodenmaterial besteht im wesentlichen aus leitfähigem Metall und hochschmelzendem Material. Bei bestimmten hochschmelzenden Materialien ist jedoch ein Metall mit einem niedrigen Schmelzpunkt enthalten, wie Pb, Bi und Sn.
Das leitfähige Metall wird aus Cu und Ag gewählt, wobei eines von beiden oder beide verwendet werden können. Werden beide verwendet, können auch ein Legierungspulver aus Cu und Ag oder ein Gemisch aus Cu-Pulver und Ag-Pulver Anwendung finden.
Das hochschmelzende Material hat einen höheren Schmelzpunkt als das leitfähige Metall. Meist wird das Material aus den Elementen Cr, Co, Fe, Mo, W, Ta und Ni gewählt, die eine höhere Stehspannung als das leitfähige Metall aufweisen. Von diesen Metallen wird bevorzugt Cr verwendet.
Das hochschmelzende Material ist jedoch nicht auf Metall beschränkt. Es können auch Keramiken Anwendung finden. Als solche Keramiken können verschiedene Arten von Metalloxiden, Metallkarbonaten, Metallnitriden, Metallboriden, Metallsiliziden usw. verwendet werden.
Cr enthaltende Elektroden, die durch ein Sinterverfahren hergestellt und elektrisch miteinander in Kontakt gebracht werden, können beim Öffnen leicht getrennt werden und haben einen hervorragenden Schweißwiderstand, da Cr eine hohe Stehspannung hat. Zusätzlich ist ein gesinterter Körper aus Cr sehr gasarm. Werden Co und Fe als die hochschmelzenden Materialien verwendet, ist es notwendig, ein Metall mit einem niedrigen Schmelzpunkt zuzugeben, wie Pb, Bi und/oder Sn, um den Schweißwiderstand zu erhöhen. Wird jedoch Cr verwendet, ist die Zugabe eines solchen Metalls mit niedrigem Schmelzpunkt nicht notwendig, wodurch die Zusammensetzung des Elektrodenmaterials vereinfacht werden kann.
Die Aufgabe der Erfindung liegt in der Herstellung von Vakuumschalter-Elektroden mit hoher Stehspannung, so daß es bezüglich des Zusammensetzungsverhältnisses zwischen dem leitfähigen Metall und dem hochschmelzenden Material günstiger ist, wenn das hochschmelzende Material einen höheren Anteil hat. Konkret wird der Anteil des hochschmelzenden Materials auf 50 bis 90 Gew.-% des Elektroden-Gesamtgewichts eingestellt.
Enthalten die Elektroden ein Metall mit einem niedrigen Schmelzpunkt, wie Sn, Pb und Bi, wird dessen Anteil auf höchstens 5% des Elektroden-Gesamtgewichts eingestellt.
Die Teilchengröße des Rohmaterials sollte so fein wie möglich sein, um ein gesintertes Material hoher Dichte zu erhalten. Sie sollte geringer als 200 µm, vorzugsweise geringer als 100 µm sein.
Es ist beispielsweise aus der veröffentlichten japanischen Patentanmeldung Nr. 54-8601 bekannt, eine HIP-Behandlung anzuwenden, wenn Vakuumschalter-Elektroden mit einem Sinterverfahren hergestellt werden. Bei einem solchen bekannten Verfahren wird das Ausgangsmaterial-Pulver hermetisch in eine Kapsel eingeschlossen und der HIP-Behandlung ausgesetzt, ein Vorsintern vor der HIP-Behandlung erfolgt jedoch nicht. Nach dem in der obengenannten japanischen Patentanmeldung beschriebenen Verfahren sollen Elektroden geschaffen werden, die ein Metall mit niedrigem Schmelzpunkt als eine wesentliche Komponente enthalten. Wenn das Verfahren, bei dem das Ausgangsmaterial-Pulver in der Kapsel verschlossen und der HIP-Behandlung ausgesetzt wird, um es ohne Durchführen irgendwelcher anderer Behandlungen zu sintern, für die Herstellung von Elektroden angewandt wird, die aus leitfähigem Metall und hochschmelzendem Material bestehen, lassen sich keine zufriedenstellenden Effekte bezüglich der Erhöhung der Stehspannung und einer Verhinderung der Schwankung in der Stehspannung erzielen.
Wie oben erwähnt, umfaßt die Erfindung als wesentliche Verfahrensschritte das Vorsintern in einer Wasserstoff-Atmosphäre und das anschließende Durchführen der HIP-Behandlung, wobei durch Erhitzen auf eine Temperatur, die höher als der Schmelzpunkt des leitfähigen Metalls und geringer als der Schmelzpunkt des hochschmelzenden Materials ist, ein Flüssigphasen- Sintern bewirkt wird.
Es ist davon auszugehen, daß die Verbesserung der Stehspannung und der Schwankung in der Stehspannung durch dieses Herstellungsverfahren großteils durch die hohe Reinigung der Elektrode und eine starke Verringerung des Eintretens von Gas, wie O₂ oder Oxiden, in die Elektrode bewirkt wird.
Weiterhin wird das Elektrodenmaterial dem HIP-Behandlungsschritt unterzogen, nachdem es beim Vorsinterschritt hinreichend entgast wurde, so daß es zur Verbesserung der Stehspannungs- Charakteristik beizutragen scheint, daß ein Sintermaterial erzielt werden kann, das defektarm und dicht ist.
Beim erfindungsgemäßen Elektroden-Herstellungsverfahren wird das pulverförmige Ausgangsmaterial in Form der Elektrode verdichtet und der verdichtete Körper in der Wasserstoff- Atmosphäre vorgesintert, wodurch Oxide reduziert werden. Diese Verfahrensschritte verhindern, daß die Elektroden während der HIP-Behandlung deformiert werden, und verringern den Bearbeitungsaufwand für die Fertigstellung der Elektrode. Weiterhin sind sie wirkungsvoll, um die Ausbeute des Materials zu erhöhen.
Falls das Rohmaterial-Pulver ohne Weiterbehandlung in eine Kapsel gegeben und der HIP-Behandlung ausgesetzt wird, ist es schwierig, eine gewünschte Elektrodenform zu bilden, und es ist notwendig, einen relativ großen Teil des Körpers nach der HIP- Behandlung einer maschinellen Bearbeitung zu unterziehen, um die Elektrode mit einer gewünschten Form fertigzustellen.
Zur Erzielung eines gesinterten Körpers mit hoher Dichte ist es sehr vorteilhaft, das Ausgangsmaterial durch eine Vakuum-Entgasungsbehandlung oder ein Erhitzen in einer reduzierenden Atmosphäre vor dem Vorsinter-Schritt zu entgasen.
Es ist notwendig, das Vorsintern in einer Wasserstoff-Atmosphäre durchzuführen. Erfolgt das Vorsintern im Vakuum, können Oxide nicht hinreichend reduziert werden. Insbesondere die Reduktion von Cr-Oxiden ist unzulänglich. Selbst wenn im Vakuum vorgesintertes Material der HIP-Behandlung ausgesetzt wird, können die Stehspannungs-Charakteristika fast nicht verbessert werden.
Beim Vorsinter-Schritt soll vorzugsweise ein Festphasen- Sintern ohne Schmelzen des pulverförmigen Ausgangsmaterials erfolgen. Eine bevorzugte Temperatur für das Vorsintern liegt unmittelbar unter dem Schmelzpunkt des leitfähigen Metalls.
Der Taupunkt der Wasserstoff-Atmosphäre, in der das Vorsintern erfolgt, wird auf weniger als -70°C eingestellt. Die Oxide werden vorzugsweise in einer Wasserstoff-Atmosphäre reduziert, die hochrein ist.
Die Porosität des vorgesinterten Körpers soll geringer als 20% sein, wodurch bei der späteren HIP-Behandlung wenig Gas eingeschlossen wird, und sich ein gesinterter Körper erzielen läßt, der geringe Defekte, wie Oxid-Rückstände, aufweist.
Wie oben erwähnt, kann ein Sinterkörper hoher Dichte hergestellt werden, indem die HIP-Behandlung nach einem vorausgehenden Vorsintern in der Wasserstoff-Atmosphäre und ein Flüssigphasen-Sintern erfolgt. Der Grund dafür liegt darin, daß die Poren des vorgesinterten Körpers leicht durch die HIP-Behandlung gebrochen werden können, da die meisten der Oxide zum Zeitpunkt der Vorbehandlung reduziert werden und kaum Gas in den Poren eingeschlossen ist. Weiterhin ist es wirkungsvoll, daß das leitfähige Metall geschmolzen wird und die Umgebung des hochschmelzenden Materialpulvers bedeckt, wodurch eine Oxid- entfernende Wirkung erhöht wird.
Eine Kombination aus dem leitfähigen Metall und Keramiken hat eine geringere Benetzbarkeit. Es ist dann schwierig, mit einem herkömmlichen Sinterverfahren einen dichten Sinterkörper zu erhalten. Durch das Vorsintern in der Wasserstoff- Atmosphäre und die HIP-Behandlung nach vorliegender Erfindung läßt sich jedoch ein gesinterter Körper herstellen, der eine ausreichende Festigkeit für die Verwendung als Vakuumschalter- Elektrode hat.
Die Erhitzungstemperatur bei der HIP-Behandlung liegt in einem Bereich, in dem das leitfähige Metall schmilzt, das hochschmelzende Material jedoch nicht. In der Praxis liegt die Temperatur vorzugsweise zwischen dem Schmelzpunkt des leitfähigen Metalls und einem Wert 200°C über diesem Schmelzpunkt.
Nach einer experimentellen Untersuchung, bei der Cu-Pulver und Keramik-Pulver in einer Wasserstoff-Atmosphäre vorgesintert wurden, der vorgesinterte Körper dicht in einer Metallkapsel verschlossen wurde, und eine HIP-Behandlung mit einem darauf aufgebrachten statischen Druck von 200 N/mm² durchgeführt wurde, ist die in dem gesinterten Körper eingeschlossene Gasmenge sehr gering, und der gesinterte Körper hat eine sehr hohe Dichte.
Bei der HIP-Behandlung ist es weiterhin wünschenswert, den vorgesinterten Körper in einer Kapsel einzuschließen, und die Kapsel abzudichten, während eine Erhitzung und Entgasung im Vakuum erfolgt. Dadurch kann ein erneutes Oxidieren beim Abkühlen verhindert werden, und die Entgasungswirkung in der Kapsel wird sehr stark erhöht.
Die HIP-Behandlung kann unter Verwendung von Argon-Gas oder Stickstoff-Gas durchgeführt werden. Anschließend wird die Kapsel von den Sinterkörpern entfernt, und die Sinterkörper werden fertiggestellt, indem eine maschinelle Bearbeitung auf eine vorgegebene Elektrodenform erfolgt.
Bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung werden unter Bezugnahme auf die anliegenden Zeichnungen beschrieben. In den Zeichnungen zeigt
Fig. 1 ein Flußdiagramm, das ein erfindungsgemäßes Herstellungsverfahren zeigt;
Fig. 2 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung für eine isostatische Heißpreßbehandlung; und
Fig. 3 eine graphische Darstellung, die die Ergebnisse von Stehspannungsuntersuchungen an verschiedenen Elektrodenmaterialien zeigt.
Ein Flußdiagramm eines erfindungsgemäßen Verfahrens ist in Fig. 1 dargestellt. Cr-Pulver aus Teilchen mit einem Durchmesser von etwa 70 µm und Cu-Pulver aus Teilchen mit einem Durchmesser von etwa 50 µm werden nach diesem Verfahren verwendet. 60, 80 bzw. 90 Gew.-% Cr und der verbleibende Anteil Cu werden trocken gemischt. Anschließend werden nach dem in Fig. 1 dargestellten Verfahren Elektroden hergestellt.
Das Mischen erfolgt mit einem automatischen Mörser für etwa eine Stunde. Das gemischte Pulver wird mit einer Presse mit einem Druck von etwa 300 N/mm² zu einem Preßkörper mit einem Durchmesser von etwa 50 mm und einer Dicke von etwa 10 mm verdichtet. Die Porosität des Preßkörpers beträgt 25 bis 30%. Der verdichtete Körper wird einem Vorsinter-Prozeß ausgesetzt, wobei er auf eine Temperatur von 1000°C erhitzt und für eine Stunde in einer Atmosphäre von Wasserstoff hoher Reinheit auf dieser Temperatur gehalten wird. Der Wasserstoff ist so weit geklärt, daß sein Taupunkt geringer als -70°C ist. Nach Abschluß des Vorsinterns ist die Porosität auf 5 bis 15% verringert. Anschließend wird als Vorbehandlung für den HIP- Prozeß eine Vakuumverkapselung durchgeführt, wie sie in Fig. 2 dargestellt ist. Wird nämlich der oben beschriebene vorgesinterte Körper belassen, wie er entsteht, ist seine Dichte noch nicht hinreichend erhöht, so daß im Inneren des vorgesinterten Körpers Poren nicht vollständig verschlossen sind.
Wenn daher der entstandene vorgesinterte Körper der HIP-Behandlung ausgesetzt wird, ohne die Kapsel zu verwenden, kann er nicht dicht gemacht werden. Der vorgesinterte Körper wird deshalb in die Kapsel eingeschlossen und unter Vakuum versiegelt. Jede Kapsel wird der HIP-Behandlung ausgesetzt.
In diesem Beispiel wird eine Kapsel 2 aus weichem Stahl mit einer Dicke von 3 mm verwendet, die auf etwa 900°C erhitzt und hermetisch unter Vakuum versiegelt wird, während sie entleert und entgast wird. Wenn mehrere vorgesinterte Körper 1 gleichzeitig in der Kapsel 2 eingeschlossen und der HIP-Behandlung unterzogen werden, haften die vorgesinterten Körper 1 aneinander und können nicht getrennt werden. Wie in Fig. 2 dargestellt, wird deshalb Aluminiumoxid-Pulver 3 in Spalte zwischen der Kapsel 2 und den jeweiligen vorgesinterten Körpern 1 gepackt. Die Bezugsziffern 4 und 5 bezeichnen eine Kammer bzw. einen Heizofen.
Die auf oben beschriebene Weise versiegelte Kapsel wird in der Kammer 4 angeordnet und der HIP-Behandlung unterzogen. Als Druckmedium findet in die Kammer 4 eingeführtes Argon-Gas Anwendung. Die Druckkraft beträgt etwa 200 N/mm². Die Pfeile in Fig. 2 bedeuten, daß durch das Argon-Gas ein statischer Druck aufgebracht wird. Die Heiztemperatur beträgt 1300°C. Durch diese HIP-Behandlung wird die Cu-Komponente in dem gesinterten Körper vollständig in eine flüssige Phase gebracht, wodurch ein Flüssigphasen-Sintern erfolgt.
Bei auf oben beschriebene Art hergestellten Elektroden wurde die elektrische Leistungsfähigkeit als Vakuumschalter- Elektroden untersucht. Das Ergebnis ist in der folgenden Tabelle sowie in Fig. 3 gezeigt. Zum Vergleich wurde eine Elektrode untersucht, die durch Imprägnieren eines porösen Sinterkörpers aus Cr-Pulver mit Cu hergestellt worden war.
Bei einer Stehspannungs-Untersuchung wurde nach Reinigen der Elektrode eine Impulsspannung in Schritten von 5 kV aufgebracht, die zehnmal unterbrochen wurde. Die Entladungsspannung wurde gemessen. Der Abstand zwischen den Elektroden betrug 2,5 mm. Die Messung wurde 10mal durchgeführt. Unter Verwendung eines Niederspannungskreises von 100 V wurde 100mal eine Messung des Abreißstroms durchgeführt. Die Maximalwerte und die Durchschnittswerte werden bestimmt. Bei der Unterbrecher-Leistungsfähigkeitsuntersuchung ließ man den Trenn- bzw. Unterbrechungsstrom stufenweise von 500 A auf 1000 A ansteigen, wobei eine entsprechend erhöhte Spannung angelegt wurde. Es ergab sich die Trennfähigkeit. In diesem Fall betrug der Elektrodendurchmesser 20 mm.
Tabelle
Elektrodenmaterial und Charakteristika
Wie in Fig. 3 dargestellt, zeigen die erfindungsgemäß hergestellten Elektroden Nr. 1 bis 3 eine höhere Stehspannung und eine geringere Schwankung in der Stehspannung als die Vergleichselektrode Nr. 4. Bezüglich des Abreißstroms und der Trennfähigkeit ergibt sich kein großer Unterschied zwischen den Elektroden Nr. 1 bis 4.

Claims (14)

1. Verfahren zur Herstellung von Elektroden für Vakuumschalter, bei dem ein Pulver eines leitfähigen Metalls, das zumindest eines der Elemente Cu und Ag aufweist, und ein Pulver von Cr als einem hochschmelzenden Material, das einen höheren Schmelzpunkt als das Pulver des leitfähigen Metalls hat, gemischt werden, das sich ergebende Gemisch verdichtet wird und der verdichtete Körper gesintert wird, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Pulvergemisch einer Zusammensetzung aus 50 bis 90% Cr und dem Rest Cu und/oder Ag verwendet wird,
daß der verdichtete Körper in einer Wasserstoff-Atmosphäre vorgesintert wird, und
daß der vorgesinterte Körper bei einer Temperatur heißisostatisch gepreßt wird, die höher als die Temperatur beim Vorsintern ist, wobei ein Flüssigphasen-Sintern derart erfolgt, daß das leitfähige Metall schmilzt und ein Teil des geschmolzenen Metalls auf die Unterfläche des Sinterkörpers sickert.
2. Verfahren zur Herstellung von Elektroden für Vakuumschalter, bei dem ein Pulver eines leitfähigen Metalls, das zumindest eines der Elemente Cu und Ag aufweist, und ein Pulver eines hochschmelzenden Materials, das einen höheren Schmelzpunkt als das Pulver des leitfähigen Metalls hat, gemischt werden, das sich ergebende Gemisch verdichtet wird und der verdichtete Körper gesintert wird, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Pulvergemisch einer Zusammensetzung aus 50 bis 90% Fe, Ni, Co, Mo, W und/oder Ta, höchstens 5% Pb, Bi und/ oder Sn und dem Rest Cu und/oder Ag verwendet wird,
daß der verdichtete Körper in einer Wasserstoff-Atmosphäre vorgesintert wird, und
daß der vorgesinterte Körper bei einer Temperatur heißisostatisch gepreßt wird, die höher als die Temperatur beim Vorsintern ist, wobei ein Flüssigphasen-Sintern derart erfolgt, daß das leitfähige Metall schmilzt und ein Teil des geschmolzenen Metalls auf die Unterfläche des Sinterkörpers sickert.
3. Verfahren zur Herstellung von Elektroden für Vakuumschalter, bei dem ein Pulver eines leitfähigen Metalls, das zumindest eines der Elemente Cu und Ag aufweist, und ein Pulver eines hochschmelzenden Materials, das einen höheren Schmelzpunkt als das Pulver des leitfähigen Metalls hat, gemischt werden, das sich ergebende Gemisch verdichtet wird und der verdichtete Körper gesintert wird, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Pulvergemisch einer Zusammensetzung aus 50 bis 90% eines Keramikpulvers und dem Rest Cu und/oder Ag verwendet wird,
daß der verdichtete Körper in einer Wasserstoff-Atmosphäre vorgesintert wird, und
daß der vorgesinterte Körper bei einer Temperatur heißisostatisch gepreßt wird, die höher als die Temperatur beim Vorsintern ist, wobei ein Flüssigphasen-Sintern derart erfolgt, daß das leitfähige Metall schmilzt und ein Teil des geschmolzenen Metalls auf die Unterfläche des Sinterkörpers sickert.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Keramikpulver ein Pulver eines Metalloxids, Metallkarbonats, Metallnitrids, Metallborids und/oder Metallsilizids ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulvergemisch unter einem Druck von etwa 300 N/mm² verdichtet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulvergemisch vor dem Vorsinter-Schritt durch eine Vakuum-Entgasungsbehandlung oder ein Erhitzen in einer reduzierenden Atmosphäre entgast wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorsintern unter Wasserstoff mit einem Taupunkt niedriger als -70°C durchgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der verdichtete Körper bei einer Temperatur unmittelbar unter dem Schmelzpunkt des leitfähigen Metalls vorgesintert wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur beim heiß-isostatischen Pressen zwischen dem Schmelzpunkt des leitfähigen Metalls und einem Wert 200°C über diesem Schmelzpunkt liegt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das heiß-isostatische Pressen unter einem Druck von etwa 200 N/mm² durchgeführt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß als leitfähiges Metall Cu verwendet wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß Pulver mit einer Teilchengröße geringer als 200 µm verwendet werden.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der vorgesinterte Körper zum heiß-isostatischen Pressen in eine Kapsel eingeschlossen und die Kapsel entlüftet, erhitzt und entgast wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapsel von dem gesinterten Körper abgenommen wird, und daß der gesinterte Körper einer Endbearbeitung unterzogen wird.
DE19873729033 1986-09-03 1987-08-31 Verfahren zur herstellung von vakuumschalter-elektroden Granted DE3729033A1 (de)

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