DE3402292C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Dosieren kleiner Mengen eines tiefsiedenden, verflüssigten Gases - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Dosieren kleiner Mengen eines tiefsiedenden, verflüssigten Gases

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Abstract

Um ein störungsfreies Dosieren kleiner Mengen eines tiefsiedenden, verflüssigten Gases in einfachster Art und Weise zu ermöglichen, wird die Auslauföffnung (4) des Behälters (3) durch eine Gasblase verschlossen (Fig. 1).

Description

gebaut der mit der den Boden bildenden Scheibe 33 eine von dem Behälter 3 abgetrennte Kammer 15 bildet An die Kammer 15 ist eine Leitung 16 angeschlossen, welche mittels eines Magnetventils 17 gesperrt wird. Der Behälter 3 ist seinerseits von einem mit einer Isolierung versehenen zweiten Behälter 6 umgeben. Zwischen den Behältern 3 und 6 wird ein Zwischenraum 8 gebildet. Der Behälter 6 und die Isolierung 7 besitzen eine Gasaustrittsöffnung 9, die unterhalb der Auslaßöffnung 4 für verflüssigtes Gas im Behälter 3 angeordnet ist
Die Wirkungsweise der Vorrichtung nach der Erfindung ist folgende: Das unter Druck stehende und mit Gas vermischte verflüssigte Gas, z. B. Stickstoff, gelangt durch die Leitung 2 in den Sintermetallkörper 1, dessen Querschnitt größer als der der Zuleitung ist Der Sintermetallkörper 1 ist für gasförmiges und verflüssigtes Gas durchlässig. Der entspannte, nun unter atmosphärischem Druck stehende und bei —196° Celsius siedende flüssige Stickstoff iO sammeii sich am Boden des Behälters 3. Der ebenfalls -196° Celsius kalte gasförmige Stickstoff tritt durch die Abzugsöffnungen 5 in den Zwischenraum 8 zwischen den Behältern 3 und 6 ein. Die Gasströmung ist durch Pfeile 11 bezeichnet Das kalte Gas strömt nun langsam zu der großen Gasaustrittsöffnung 9 und kühlt dabei die gesamte Vorrichtung so tief ab, daß dem in dem Behälter 3 befindlichen flüssigen Stickstoff möglichst wenig Wärme von außen zugeführt wird. Wegen der geringen Geschwindigkeit des gasförmigen Stickstoffs 11 wird der durch die Auslauföffnung 4 austretende Strahl flüssigen Stickstoffs durch die Gasströmung nicht gestört Da die Auslauföffnung 4 aus einem auswechselbaren Körper 22 besteht kann die Stärke des austretenden Flüssigkeitsstrahls je nach Bedarf pro Zeiteinheit verändert werden. Außer vom Querschnitt der Auslauföffnung 4 wird die kontinuierlich austretende Menge an flüssigem Stickstoff pro Zeiteinheit noch durch die Höhe des Flüssigkeitsspiegels des flüssigen SticKStoffs 10 bestimmt Der Flüssigkeitsspiegel wird deshalb mittels einer in ihrer Höhe verstellbaren Meßsonde 12 konstant gehalten, die je nach Bedarf ein in der Leitung 2 angeordnetes, nicht näher dargestelltes Magnetventil öffnet oder schließt Der durch die Auslauföffnung 4 kontinuierlich austretende dosierte Flüssigkeitsstrahl wird durch die kontinuierliche Zufuhr eines Verschlußgases in die Kammer 15 sicher gesperrt Dabei wird durch die Anordnung des die Auslauföffnung 4 beinhaltenden Körpers 22 mit Abstand 21 innerhalb des Behälters 3 die Auslauföffnung 4 über die gesamte Breite 28 mit flüssigem Stickstoff 10 gekühlt, so daß eine Kühlung der Auslauföffnung 4 während der gesamten Zeitdauer der Sperrung des Flüssigkeitsstrahles stattfindet Zusätzlich wird durch das Aufsteigen des durch den flüssigen Stickstoff 10 perlenden Verschlußgases in den Zwischenraum 8 auch während der Sperrung des Flüssigkeitsstrahles eine Kühlung der Vorrichtung erzielt Hierbei wird mit einem Absperrdruck von insbesondere 0,1 bis 0,4 bar über dem Druck des flüssigen Stickstoffes bei geringstem Gasverbrauch ein ausreichender Verschlußdruck erreicht, der die Kammer 15 von der Flüssigkeit befreit und die Auslauföffnung 4 trocken hält, ohne daß es zu einer Vermischung des trockenen Verschlußgases mit der Flüssigkeit kommt. Dabei wird der geringe Absperrdruck durch die Anordnung des Sintermetallkörpers 13 vor der Auslauföffnung 4 erreicht, wobei einerseits der hydrostatische Druck des flüssigen Stickstoffes 10 auf die Kammer 15 verringert wird und andererseits zusätzliche FremdDartikel, wie beispielsweise Metallspäne, von der Auslauföffnung 4 ferngehalten werden. Das in die Kammer 15 mit einem vorzugsweise kleinen Kammervolumen von ca. 10 cm3 mit diesem Druck geförderte Verschlußgas entweicht einerseits durch die bei diesem Kammervolumen einen Durchmesser von ca. 2 mm aufweisende Auslauföffnung 4 und andererseits durch die unregelmäßig geformten Öffnungen 34 des Sintermetallkörpers 13. Bei einer Unterbrechung der Gaszufuhr über das ic der
ίο Leitung 16 angeordnete Magnetventil 17 tritt sofort wieder flüssiger Stickstoff an der Auslauföffnung 4 aus, ohne daß eine meßbare Zeitdifferenz zwischen der Unterbrechung der Gaszufuhr und dem Austritt des Flüssigkeitsstrahles feststellbar ist Selbstverständlich sind auch andere kältebeständige Filter, wie beispielsweise Siebe, verwendbar. Dabei müssen die Gesamtöffnungen 34 des Sintermetallkörpers 13 größer sein, als die Auslauföffnung 4, um Verzögerungen im Flüssigkeitsdurchsatz durch die Auslauföffnung 4 zu ve:,- ;-.eiden.
Ais besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung der eigenen tiefkalten siedenden Gase der Dosiervorrichtung als Verschluß- bzw. Trocknungsgase erwiesen. Selbstverständlich ist es auch möglich, andere trockene VerschluSgase, deren Siedetemperatur unter der der flüssigen Gase liegt, zu verwenden, wie z. B. Heliumgas für flüssigen Stickstoff oder Stickstoffgas für flüssiges Argon.
F i g. 2 zeigt eine weitere Ausbildung der Absperrvorrichtung nach der Erfindung, wobei in F i g. 2a eine vertikale Anordnung der Kammer 15 und in Fig.2b eine horizontale Anordnung der Kammer 15 schematisch dargestellt ist Die Kammer 15 wird hierbei von einem vor der Behälterwand 14 ausgebildeten Vorraum 18 des Behälters 3 gebildet dessen Durchlaßöffnung 20 für den flüssigen Stickstoff mit einem plattenförmigen Siniermetallkörper 13 verschlossen wird. In dem Vorraum 18 ist die durch das Verfahren nach der Erfindung besonders einfach und billig herstellbare Auslauföffnung 4 angeordnet In die Kammer 15 mündet die Leitung 16 zur Zufuhr des Verschlußgases, welche in horizontaler oder vertikaler Lage (strichlinierte Darstellung) an die Kammer 15 angeschlossen werden kann.
In Fig.3a ist ein in horizontaler Lage angeordneter rohrförmiger Behälter 3 schematisch dargestellt in des-
'5 sen stirnseitiger Behälterwand 14 die Auslauföffnung 4 angeordnet ist Die Kammer 15 des rohrförmigen Behälters 3 wird durch den Einbau eines plattenförmigen Sintermetallkörpers 13 vor der Auslauföffnung 4 erzeugt An die Kammer 15 ist die Leitung 16 zur Zufuhr des Verschlußgases angeschlossen.
Ist der rohrförmige Behälter 3 zur Auslauföffnung 4 unfer .',insm horizontal ansteigenden Winkel 19 von vorzugsweise größer 15 Grad angeordnet, oder weist der nicht näher dargestellte Behälter 3 eine auf den Kopf gestellte, L-förmige Außenkontur auf, in derem oberen abgewinkelten Teil die Auslauföffnung 4 angeordnet ist, arbeitet die Absperrvorrichtung ohne einen Sintermetallkörper 13. Die Kammer wird hierbei durch das innerhalb des rohrförmigen Behälters 3 erhaltene Gaspolster gebildet.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

1 2 Neubefüllung muß der angefrorene Verschluß bzw. der Patentansprüche: nach dem öffnen nicht mehr dicht schließende Ver schluß mittels einer Heizeinrichtung betriebsbereit ge-
1. Verfahren zum Dosieren kleiner Mengen eines macht werden.
tiefsiedenden verflüssigten Gases, welches aus einer 5 Weiterhin ist aus dem deutschen Gebrauchsmuster
Auslauföffnung eines kälteisolierten Behälters flie- 81 07 795 eine Pipette zur Handhabung und Dosierung
ßen kann, dadurch gekennzeichnet, daß kleiner Mengen tiefkalten flüssigen Mediums bekannt,
zum Absperren des ausfließenden verflüssigten Ga- aus der der flüssige Stickstoff durch Schrägrralten der-
S3S ein unter erhöhtem Druck stehendes Gaspolster selben auslaufen kann, und wobei durch Aufrichten der
vor der Auslauföffnung (4) aufgebaut wird, wobei 10 Pipette die Flüssigkeitsabgabe unterbrochen werden
der erhöhte Druck des Gaspolsters mindestens dem kann. Mit einer derartigen Pipette können jedoch nur
in der Umgebung der Auslauföffnung (4) herrschen- kleine Mengen flüssigen Stickstoffs dosiert werden, da
den Gesamtdruck des verflüssigten Gases ent- größere Behälter nicht verwendet werden können und
spricht die Haltezeit der Pipette begrenzt ist. Der Dosiervor-
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens 15 gang erfolgt hierbei von Hand.
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein stö-
Auslauföffnung (4) eine Leitung (16) zur Zufuhr des rungsfreies Dosieren kleiner Mengen eines üefsieden-
unter erhöhtem Druck stehenden Gaspolstere züge- den, verflüssigten Gases in einfacher Art und Weise zu
ordnet ist ermöglichen.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn- 20 Diese Aufgabe wird bei einem gattungsgcmäSen Verzeichnet, daß die Auslauföffnung (4) in einer separa- fahren durch die kennzeichnenden Merkmale des Anten Kammer (15) angeordnet ist, die öffnungen (34 Spruchs 1 und bei einer gattungsgemäßen Vorrichtung in F i g. 1 und 20 in F i g. 2) für den Zulauf des verflüs- zur Durchführung des Verfahrens durch die kennzeichsigten Gases aufweist, und daß an die Kammer (15) nenden Merkmale des Anspruchs 2 gelöst
die Zuführleitung (16) für das Absperrgas ange- 25 Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in schlossen ist den Unteransprüch-in angegeben.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insgekennzeichnet daß die Kammer (15) und ein die besondere darin, daß ein störungsfreies An- und Abstel-Auslauföffnung (4) beinhaltender Körper (22,26) in- len eines aus einer Auslauföffnung austretenden tiefsienerhalb des Behälters (3) angeordnet und von dem 30 demden, verflüssigten Gasstrahles in einfacher Art und verflüssigten Gas umgeben sind. Weise sichergestellt wird. Dabei kann vor der Befüllung
5. Vorrichtung nacb einem der Ansprüche 2 bis 4, des Systems mit der Flüssigkeit insbesondere die Ausdadurch gekennzeichnet daß mindestens eine Zu- lauföffnung und die Kammer, ggf. aber auch das Gelauföffnung (34 in F i g. 1 und 2 in F i g. 2) der Kam- samtsystem (Behälter, Leitung) mit trockenem Gas gemer (15) als poröser Körper (13) ausgebildet ist 35 spült werden.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, Elin Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtöffnungen Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher be-(34) des porösen Körpers (13) größer sind als die schrieben. Es zeigt
Auslauföffnung (4). F i g. 1 einen Längsschnitt durch eine Vorrichtung zur
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 6, 40 Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung,
dadurch gekennzeichnet daß der poröse Körper Fig.2 zwei Ausbildungen der Absperrvorrichtung (13) ein topfförmiger Sinterkörper ist nach der Erfindung,
Fig.3 zwei Ausbildungen der Absperrvorrichtung
bei einem rohrförmigen Behälter.
45 Die in F i g. 1 dargestellte Vorrichtung besteht aus einem Sintermetallkörper 1, der sich am Ende der Lei-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Dosieren tung 2 befindet die der Zufuhr des verflüssigten Gases kleiner Mengen eines tiefsiedenden, verflüssigten Gases dient. Der Sintermetallkörper 1 ist in einem Behälter 3 nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und eine Vor- angeordnet, welcher in einer Behälterwand 14 eine mit P richtung zur Durchführung des Verfahrens. 50 Abstand 21 innerhalb des Behälters 3 angeordnete Aus-
·||· Beim Dosieren kleiner Mengen eines tiefsiedenden, lauföffnung 4 für verflüssigtes Gas und in seinem oberen
i|| verflüssigten Gases, speziell mit einem LN2-Dosierge- Teil mehrere Abzugsöffnungen 5 für verdampftes Gas
!,j rät, muß ein gleichmäßiger, störungsfreier und jederzeit enthält.
1J absperrbarer Durchsatz des flüssigen Gases, der bei Be- Die Auslauföffnung 4 ist in einem vorzugsweise zylin-
'■'i darf, auch taktweise geschaltet werden kann, erreicht 55 drischen Körper 22 angeordnet der an seinem Umfang
werden. 23 ein Gewinde 24 aufweist. Mit dem Außengewinde 24
H Aus der DE-OS 27 32 318 ist eine Einrichtung zum ist der Körper 22 in einem mit einem Innengewinde 25
Dosieren des flüssigen Stickstoffes bekannt, bei der eine versehenen Rohrstutzen 26 eingeschraubt dessen in um eine vertikale Achse drehbare Scheibe unter der den Behälter 3 hineinragende Länge 27 größer als die
> Auslauföffnung des Stickstoffes entlang bewegt wird. Je 60 Breite 28 des Körpers 22 ist.
• ■ nach Form der Scheibe wird dabei die Auslauföffnung Der Rohrstutzen 26 ist mit der der Auslaufseite 29 der
mehr oder weniger verschlossen. Mit einer solchen me- Ablauföffnung 4 zugewandten Stirnseite 30 in einer chanischen Einrichtung ist jedoch nur eine taktweise seinem Außendurchmesser 31 entsprechenden öffnung Dosierung des flüssigen Stickstoffs möglich. Auch füh- der Behälterwand 14 angeordnet und mit der Behälterren während des Betriebes durch Luftfeuchtigkeit her- 65 wand 14 verschweißt.
vorgerufene Eiskristalle an dem Verschluß zu Störun- Vor der Einlaufseite 32 der Auslauföffnung 4 ist auf
gen der Flüssigkeitsabgabe. Nach langen Stillstandszeit einer mit dem Rohrstutzen 26 fest verbundenen Scheibe ten mit leerwerdendem Behälter und anschließender 33 ein topfförmiger, poröser Sintermetallkörpcr 13 ein-
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