DE339031C

DE339031C - Verfahren zum Reinigen von Rohnitroglyzerin

Info

Publication number: DE339031C
Application number: DE1918339031D
Authority: DE
Original assignee: Dynamit Nobel AG
Current assignee: Dynamit Nobel AG
Priority date: 1918-10-08
Filing date: 1918-10-08
Publication date: 1921-07-12

Description

Verfahren' zum Reinigen von Rohnitroglyzerin. Bei der Herstellung von Nitroglyzerin wird das von den Abfallsäuren getrennte Rohnitroglyzerin behufs Entfernung der anhaftenden bzw. in ihm gelösten Säurereste einem Waschprozeß, und zwar gewöhnlich zunächst mit Wasser und alsdann mit Sodalösung, unterworfen.
Die bei diesem Waschprozeß entfernten Säuremengen gingen bisher verloren, ebenso wie die häufige Erneuerung des y@,aschwassers die Auflösung und den Verlust gewisser Nitroglyzerinmengen herbeiführte. Es lag auch kein Anreiz- zu einer etwaigen industriellen Verwertung dieser Waschwässer vor, denn die Abfallsäure, die sich bei der Trennung des Nitroglyzerins ergibt, besitzt ungefähr Dachfolgende Zusammensetzung

74 Prozent Schwefelsäure,

9 - Salpetersäure,

i7 - Wasser,

d. h. Schwefel- und Salpetersäure stehen etwa im Verhältnis 89: 1i, und es war anzunehmen, daß diese Säuren auch in den Waschwässern in demselben Verhältnis vorhanden sein würden. Der Anteil der gegenüber der Schwefelsäure wesentlich wertvolleren Salpetersäure wäre aber dann derart gering, daß eine vorzugsweise auf den Gehalt an Salpetersäure gegründete Verwertung der Waschwässer nicht lohnend erscheinen würde.
Es wurde nun die überraschende und nicht vorauszusehende Feststellung gemacht, daß diese Annahme nicht zutrifft, daß vielmehr das Verhältnis von Schwefelsäure zu Salpetersäure in dem im Nitoglyzerin gelöst bleibenden Säuregemisch und deshalb auch in den Waschwässern etwa ig,2: 8o,8 ist, weil das Nitroglyzerin offenbar ein höheres Lösevermögen für Salpetersäure als für Schwefelsäure besitzt.
Durch Neutralisation des Waschwassers mit Ammoniak und ständig wiederholte Benutzung der erhaltenen neutralen Lösung zur Reinigung weiterer Nitroglyzerinmengen läßt sich nun das Verfahren der Entsäuerung des. Nitroglyzerins bedeutend abkürzen, die Nitroglyzerinausbeute verbessern und nebenher ein wertvolles Düngesalz in wirtschaftlicher Weise gewinnen, welches zu 8o Prozent als Ammonsalpeter und nur zu 2o Prozent aus Ammonsulfat besteht.
Man verfährt dabei in der Weise, daß man das saure Nitroglyzerin zunächst mit Wasser und die weiteren Chargen mit der durch Neutralisation mit Ammoniak erhaltenen, sich mehr und mehr anreichernden Ammonsalzlösung gründlich auswäscht, die neuhinzugekommene Säure wiederum mit Ammoniak neutralisiert und von der jeweils erhaltenen Neutralsalzlösung so viel abstößt, als der zugegebenen Menge Ammoniakflüssigkeit entspricht. Man gelangt so zu einer ständigen Konzentration von etwa 53 bis 54 Prozent der Waschflüssigkeit an Ammonsalzen, während eine der jeweils ausgewaschenen Säuremenge entsprechende Menge an Ammonsalzen in Form einer konzentrierten Lösung abgestoßen wird und in wirtschaftlicher Weise der weiteren Verwendung als Düngemittel zugeführt werden kann.
Die praktische Durchführbarkeit dieser Arbeitsweise war nicht vorauszusehen, es war viehmehr bei der Anwendung so hochkonzentrierter Lösungen, welche die ausgewaschenen U:greinigkeiten am .ehern und mit sich schlepl#en; mit einer am: .ehern und somit nn£° lästigen Verzögerungen des Waschprozesses zu rechnen.
Ferner war zu befürchten, daß die Wiederbenutzung der mit den ausgewaschenen unstabilen Nebenprodukten angereicherten Waschlösung die Stabilität des Nitroglyzerins ungünstig beeinflussen würde. Daher war es bisher Brauch und Grundsatz bei der Nitroglyzerinherstellung, das saure Nitroglyzerin mit reichlichen Mengen. frischen Wassers unter häufigem Wechsel desselben auszuwaschen, um die unstabilen Produkte soweit wie möglich zu entfernen.
Merkwürdigerweise haben sich beide Befürchtungen fi.ls unbegründet erwiesen. Es findet keine Emulsionsbildung statt. Das Waschen und das Abscheiden des Nitroglyzerins von der hochkonzentrierten Lösung geht vielmehr glatt vonstatten, und es genügt, nach dem Auswaschen mit der Salzlösung das Nitroglyzerin einmal mit dünner Sodalösung und noch einmal mit frischem Wasser zu waschen, um eine normale Stabilität desselben zu erzielen.
Hierdurch wird das Waschverfahren vereinfacht und außerdem die Ausbeute erhöht, da statt der vier oder fünf Wasserwäschen vor der Sodawäsche, wobei immerhin gewisse Beträge des Nitroglyzerins durch Lösung verlorengehen, nur eine Wäsche mit der mit Nitroglyzerin von den früheren Operationen her bereits gesättigten Ammonsalzlösung in Frage kommt.

Claims

PATENT-ANsPRUcH: Verfahren zur Reinigung von Rohnitroglyzerin, dadurch gekennzeichnet, daß man das Rohnitroglyzerin zunächst mit Wasser gründlich auswäscht, die ausgewaschene Säure mit Ammoniak abstumpft und die erhalteneAmmonsalzlösungzumAuswaschen neuer Mengen von Rohnitroglyzerin benutzt, bis eine die wirtschaftliche Weiterverwendung der Ammonsalzlösung zulassende Anreicherung der Ammonsalze erreicht ist.