DE339011C - Verfahren zum Verspinnen von Nitrozelluloseloesung - Google Patents

Description

AUSGEGEBEN AM 11. JUL11921

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verspinnen von Nitrozelluloselösungen zwecks Herstellung von künstlicher Seide, Kunsthaar, Kunststroh, Bändern, Häutchen und anderen ähnlichen Erzeugnissen. Die Kunstseide und ähnliche Nitrozelluloseerzeugnisse werden bisher an der Luft versponnen; hierbei wird die Nitrozellulo^elösung durch eine geeignete Öffnung getrieben, an deren Ausgange die Nitro-

zelluloselöser, gewöhnlich Äther und Alkohol, sich infolge ihrer Dampfspannung verflüchtigen und in die umgebende Luft übergehen.

Dieses Verfahren weist verschiedene Ubelstände auf.

Die Wiedergewinnung der Löser gestaltet sich infolge ihrer Verdünnung durch überaus große Mengen von Luft sehr schwierig. Das Aufsaugen der gasförmigen Löser in mit Schwefelsäure berieselten Türmen erfordert insbesondere die An-

ao wendung konzentrierter und kalter Säure, und es ergeben sich große Verluste beim Austreten der Gasgemenge. Außerdem hat dieses Verspinnen der Kunstseide an der Luft den Nachteil, daß die Luft ein Festwerden der äußeren Hülle des Fadens vor der Verdunstung des in dessen Kerne befindlichen Lösers bewirkt, so daß der Kunstfaden aus Nitrozellulose einen unregelmäßigen Querschnitt, ein weniger glattes Aussehen und einen weniger regelmäßigen Glanz aufweist als die nach den anderen Verfahren erhaltenen Kunstseidenfäden.

Diese Übelstände können beim Arbeiten gemäß vorliegender Erfindung vermieden werden. Eine Nitrozellulose von 25 oder 30 Prozent oder selbst mehr Feuchtigkeit wird in dem üblichen Lösungsmittel Ätheralkohol gelöst und die Lösung unter Pressen durch eine geeignete Öffnung in einem Schwefelsäurebade koaguliert. Es bildet sich ein Nitrozellulosefaden, während der Ätheralkohol sich mit der Schwefelsäure des Bades verbindet; es wird also auf die Weise die Wiedergewinnung der Löser mit dem Verspinnungsverfahren verbunden. Die Schnelligkeit des Koagulierens wird infolge des großen Aufnahmevermögens der Schwefelsäure für Äther und Alkohol bedeutend erhöht. Um ein vollständiges Aufnehmen der Löser durch das Koagulierungsbad zu gewährleisten, gibt man diesem eine Länge von etwa 40 cm, was sich am besten dadurch bewerkstelligen läßt, daß man die aus der Spinnvorrichtung austretenden Fädchen wagerecht richtet. Die Fädchen werden alsdann in üblicher Weise auf eine Spule gewickelt. Die aus dem Bade tretenden Fädchen ziehen genügend Flüssigkeit mit sich, um während ihrer Aufwicklung auf die Spule noch weiter der Einwirkung der koagulierenden Flüssigkeit zu unterliegen. Man kann aber auch unmittelbar die Spulen berieseln, so etwa mit einer Schwefelsäure von gleicher oder anderer Stärke wie die des Koagulierbades, mit mehr oder weniger verdünntem Alkohol, mit der Lösung eines Salzes oder auch mit reinem Wasser.

Das Koagulierbad soll ständig einen bestimmten Gehalt an Monohydrat aufweisen, ebenso wie man den Gehalt an Äther und Alkohol ,ständig aufrechterhält. Der Gehalt des Koagulierbades an Monohydrat kann sehr schwanken; bei einer trockenen Ausgangsnitrozellulose kann der Gehalt auf 30 Prozent erniedrigt werden; bei einer Ausgangsnitrozellulose von 25 oder 30 Prozent

Feuchtigkeit erhält man die besten Ergebnisse mit einem Gehalt von 60 bis 65 Prozent an Monohydrat; man kann alle zwischen 30 und 75 Prozent Monohydrat liegenden Stärken benutzen. · Pas Koagulierbad jnuß indessen immer wenigstens 25 Prozent Wasser enthalten, damit eine Zersetzung der Nitrozellulose vermieden wird. Das Koagulierbad wird bei der umgebenden Temperatur gehalten; man kann die Temperatur des Bades aber auch herabsetzen, um die. schwache Dampfspannung, die der aufgenommene Äther und Alkohol in diesem Bade noch besitzt/ zu vermindern.

Man zieht regelmäßig einen Teil des Koagulierbades ab und unterwirft ihn einer Destillation, die durch Zusatz von Wasser erleichtert wird. Man erhält auf diese Weise einerseits Äther und Alkohol und anderseits verdünnte Schwefelsäure, die nach dem üblichen Konzentrationsverfahren wieder auf die erforderliche Stärke gebracht wird. Auf ähnliche Weise verfährt man mit den von der Berieselung der Spulen herrührenden Flüssigkeiten. Der Feuchtigkeitsgehalt der ursprünglichen Nitrozellulose kann wegen deF starken Wasseraufnahmefähigkeit der Schwefelsäure des Bades sehr veränderlich sein; wenn man an der Luft eine aus einer 30 Prozent Wasser enthaltenden Nitrozellulose bereitete Lösung verspinnt, so erhält man eine trübe Seide ohne Glanz, ein Übelstand, der bei dem vorliegenden Verfahren vollständig vermieden wird. Man hat zwar schon zu einem ähnlichen Zwecke die Anwendung eines mehr oder weniger verdünnten oder mehr oder weniger erwärmten Bades zum Verspinnen von Nitrozelluloselösungen vorgeschlagen. Aber ein solches Koagulierbad arbeitet sehr langsam und macht eine Verlangsamung der Verspinnung und lange Bäder erforderlich; außerdem besitzt das hierbei erhaltene Erzeugnis keinen Glanz, und die Wiedergewinnung der Löser ist infolge deren erhöhter Dampfspannung in einem solchen Bade schwierig-

Das vorstehende Verfahren gestattet ferner die Anwendung von solchen Lösern der Nitrozellulose, die sonst wegen ihrer schwachen Dampfspannung oder aus anderen Gründen bei der Verspinnung an der Luft nicht benutzt werden können. So sind insbesondere Azeton und Essigäther zwei gute Löser für die Nitrozellulose. Die durch Verdampfung an der Luft mit Hilfe einer Lösung, in der sich einer dieser Löser befindet, erhaltenen Erzeugnisse sind jedoch trübe, undurchsichtig und ohne Glanz, während die gleiche. Lösung, in einem Bade von Schwefelsäure koaguliert, ein durchsichtiges, glattes und glänzendes Erzeugnis liefert. Löser wie ein Gemenge von Azeton und Alkohol oder Essigäther und Alkohol weisen noch den weiteren Vorteil auf, daß infolge der schwächeren Dampfspannung ihrer Bestandteile bei den üblichen Temperaturen die Verluste während des Auflösens und Filtrierens nur unbedeutend sind, und daß die Wiedergewinnung der Löser bei der Verspinnung erleichtert wird.

Es ist bei dem vorstehenden Verfahren wesentlich, daß die Nitrozelluloselösung in dem Augenblicke, wo sie aus der Spinnvorrichtung austritt, sofort in dem Schwefelsäurebade koaguliert wird, so daß die Löser aufgenommen werden, bevor der Faden mit der Luft in Berührung tritt. Dadurch wird eine regelmäßige Form sowie Klarheit und Durchsichtigkeit des Fadens gewährleistet.

Wenn dagegen der Faden zunächst an der Luft versponnen und dann in die Schwefelsäure gebracht wird, wie dies bereits von anderer Seite vorgeschlagen worden ist, so verdampft ein großer Teil der Lösungsmittel vor dem Eintauchen des Fadens in das Bad, und diese teilweise Verdunstung der Lösungsmittel hat alle die Nachteile zur Folge, die ein Verspinnen an der Luft, wie oben ausgeführt, mit sich bringt.

Claims (3)

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zum Verspinnen von Nitrozelluloselösungen zwecks Herstellung von Kunstseide, Kunsthaar, Kunststroh, Häutchen, Bändern und anderen ähnlichen Er-Zeugnissen, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern, Fäden, Gewebe, Bänder usw. in einem Bade von Schwefelsäure koaguliert werden.

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Verwendung einer Ausgangsnitrozellulose von 25 bis 30 Prozent Feuchtigkeit ein Koagulierbad von gewöhnlicher oder niedrigerer Temperatur benutzt, das einen zwischen 30 und 75 Prozent liegenden Gehalt an Schwefelsäuremonohydrat aufweist.

3. Bei den Verfahren nach Anspruch 1 und 2 die Anwendung von Lösungen der Nitrozellulose in Azeton oder Essigäther und Alkohol.