DE3346760C2 - - Google Patents

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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Chemie der phosphororganischen Verbindungen, insbesondere auf Verfahren zur Herstellung eines Inhibitors von Mineralsalzablagerungen, der in den Wasseraufbereitungsanlagen, Destillatverdampfern von Mineralien enthaltendem Wasser bei der Förderung und dem Transport und Aufbereitung von Erdöl und Erdgas zum Einsatz kommen kann.
Bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung einer phosphororganischen Verbindung, die als Inhibitor von Mineralsalzablagerungen ihre Anwendung gefunden hat, bestehend in der Umsetzung von Polyäthylenpolyaminen mit Formaldehyd und phosphoriger Säure bei einer Temperatur von 100 bis 110°C im Medium von Salzsäure, siehe SU-PS Nr. 4 01 692.
Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß der anfallende Inhibitor einen niedrigen Schutzeffekt gegenüber den Ablagerungen von Bariumsulfat aufweist. Außerdem zeichnet sich das Verfahren durch eine hohe Temperatur der Syntheseführung aus.
Der Erfindung besonders nahe seinem technischen Wesen nach und dem zu erreichenden Ergebnis kommt ein Verfahren zur Herstellung eines Inhibitors von Mineralsalzablagerungen, bestehend darin, daß ein Gemisch, das Amine (Polyäthylenpolyamin, Monoäthanolamin), Ammoniumchlorid und Karbamid aufweist, in einem wässerigen Medium mit Formaldehyd und Phosphortrichlorid bei einer Temperatur von 98 bis 100°C mit anschließendem Abdestillieren der anfallenden Salzsäure aus dem Reaktionsgemisch und Neutralisation des genannten Reaktionsgemisches mit einem Alkalimetallhydroxid, beispielsweise mit Natriumhydroxid, bis auf einen pH-Wert von 3,7-3,8 behandelt, siehe SU-PS Nr. 7 91 645.
Der Nachteil dieses Verfahrens besteht in der Anwendung hoher Temperaturen.
Außerdem ist der in diesem Verfahren erhaltene Inhibitor der Mineralsalzablagerungen gegenüber den Ablagerungen von Bariumsulfat unzureichend wirksam.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein solches Verfahren zu entwickeln, welches es ermöglicht, einen Inhibitor mit einem hohen Schutzeffekt gegenüber den Ablagerungen von Bariumsulfat unter Beibehaltung der hohen Schutzeigenschaften gegenüber den Ablagerungen anderer Mineralsalze, beispielsweise Calciumsulfat und Calciumkarbonat, herzustellen, der zudem eine niedrige Temperatur der Synthese aufweist.
Diese Aufgabe wird wie aus dem vorstehenden Anspruch ersichtlich gelöst.
Der Schutzeffekt bei der Verwendung des nach dem bekannten Verfahren hergestellten Inhibitors (SU-PS Nr. 7 91 645) gegenüber den Ablagerungen von Bariumsulfat beträgt 7,0-68,0%, während der erfindungsgemäß hergestellte Inhibitor einen Schutzeffekt von 71,0 bis 100% gewährleistet.
Der erfindungsgemäß hergestellte Inhibitor gewährleistet außerdem einen hohen Schutzeffekt gegenüber den Ablagerungen anderer Mineralsalze, beispielsweise Calciumsulfat und Calciumkarbonat.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung des Inhibitors von Mineralsalzablagerungen unterscheidet sich von den bekannten Verfahren durch seine geringere Energieintensität.
So wird beispielsweise die Synthese des Inhibitors im Verfahren gemäß dem SU-Urheberschein Nr. 7 26 123 bei einer Temperatur von 98 bis 100°C durchgeführt, während das erfindungsgemäße Verfahren bei einer Temperatur von 35 bis 50°C erfolgt.
Die Umsetzung der Ausgangsprodukte bei der Herstellung des Inhibitors von Mineralsalzablagerungen durch Phosphonomethylierung bei Temperaturwerten unter 35°C verursacht die Senkung der Reaktionsgeschwindigkeit beziehungsweise die unvollständige Phosphonomethylierung der Ausgangsamine (1,3-Diaminopropanol-2 und/oder 1,3- Diaminopropanol-2-Derivate der obengenannten allgemeinen Formel). Die Durchführung des Verfahrens bei einer Temperatur von oberhalb 50°C ist auch angesichts dessen nicht wünschenswert, weil die Phosphonomethylierung äußerst exotherm ist und sich bei erhöhten Temperaturwerten äußerst kompliziert steuern läßt.
Die Durchführung der Neutralisation des Reaktionsgemisches bis auf pH-Werte unter 6 führt zur Herstellung eines Inhibitors mit einem niedrigen Schutzeffekt gegenüber den Ablagerungen von Bariumsulfat.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung des Inhibitors von Mineralsalzablagerungen wird wie folgt durchgeführt.
In eine wässerige Lösung des 1,3-Diaminopropanol-2 und/oder 1,3-Diaminopropanol-2-Derivates der allgemeinen Formel
worin n 2-20 ist, wobei als solche sowohl einzelne Amine als auch ihre verschiedenen Gemische eingesetzt werden können, werden Formaldehyd und Phosphortrichlorid eingeführt. Dann wird die Temperatur des Reaktionsgemisches auf 35-50°C gebracht und während 3-6 Stunden gehalten.
Danach erfolgt das Abdestillieren der Salzsäure aus dem Reaktionsgemisch. Man führt die Neutralisation des genannten Reaktionsgemisches bis auf pH-Wert 6 mit Alkalimetallhydroxid bzw. mit gasförmigem Ammoniak durch.
Das im erfindungsgemäßen Verfahren zum Einsatz kommende 1,3-Diaminopropanol-2 und/oder die 1,3-Diaminopropanol- 2-Derivate der obengenannten allgemeinen Formel werden durch Umsetzung von Epichlorhydrin mit überschüssigem Ammoniak, das in Form einer wässerigen Lösung genommen wird, bei einer Temperatur von 10 bis 30°C während ¼ bis 6 Stunden mit anschließender Neutralisation des sich entwickelten Chlorwasserstoffs mit wässeriger Alkalilösung, durch Entfernung des nichtumgesetzten Ammoniaks und Vakuumdestillation des Reaktionsgemisches gewonnen, siehe US-PS Nr. 34 32 553.
Beispiel 1
In einen emaillierten Reaktor, versehen mit einem Rückflußkühler, mit Vorrichtungen zum Vermischen, zur Messung des pH-Wertes, der Temperatur und zur Erwärmung und Kühlung, werden 31 kg 1,3-Diaminopropanol-2 und 69 kg Wasser aufgegeben. Im weiteren werden unter Vermischen 84 kg Formaldehyd und 142 kg Phosphortrichlorid aufgegeben. Nach der Beendigung der Beschickung wird die Temperatur im Reaktor auf 45°C gebracht und das Gut 4 Stunden gehalten. Nach der Abkühlung des Reaktionsgemisches erfolgt das Abdestillieren der Salzsäure in einer Menge von 98%, umgerechnet auf Chlorwasserstoff. Chlorwasserstoff entsteht bei der Hydrolyse des Phosphortrichlorids und fördert die Bildung einer sauren Lösung, die für die Durchführung der Phosphonmethylierung notwendig ist.
Nach Abschluß der Abdestillaltion der Salzsäure wird den Reaktionsgemisch eine 42%ige Lösung des Natriumhydroxids in kleinen Portionen bis zur Erreichung eines pH-Wertes von 7,5 hinzugegeben.
Hierdurch erhält man 436 kg des erfindungsgemäßen Inhibitors.
Beispiel 2
Der erfindungsgemäße Inhibitor wird wie in Beispiel 1 hergestellt. Der Unterschied besteht lediglich darin, daß als Amine ein Gemisch aus 1,3-Diaminopropanol-2 (n=1) und 1,3-Diaminopropanol-2-Derivaten der genannten allgemeinen Formel eingesetzt werden, worin n=6-10 ist, bei folgendem Verhältnis der Komponenten im Gemisch (Gew.-%):
n = 180 n = 6-1020
Die Phosphonomethylierung führt man bei einer Temperatur von 35°C während 6 Stunden durch. Nach der Abkühlung des Reaktionsgemisches erfolgt das Abdestillieren der Salzsäure in einer Menge von 85%, umgerechnet auf Chlorwasserstoff. Nach Abschluß der Abdestillation wird dem Reaktionsgemisch eine 42%ige Lösung von Kaliumhydroxid in kleinen Portionen bis zur Erreichung eines pH-Wertes von 6 hinzugefügt.
Hierdurch erhält man 395 kg des erfindungsgemäßen Inhibitors.
Beispiel 3
Ein erfindungsgemäßer Inhibitor wird wie in Beispiel 1 hergestellt. Der Unterschied besteht darin, daß als Amine 1,3-Diaminopropanol-2-Derivate der genannten allgemeinen Formel eingesetzt werden, worin n=11-20 ist.
Die Phosphonomethylierung wird bei einer Temperatur von 50°C während 3 Stunden durchgeführt. Nach der Abkühlung des Reaktionsgemisches erfolgt das Abdestillieren der Salzsäure in einer Menge von 98%, umgerechnet auf Chlorwasserstoff. Nach Abschluß der Abdestillation wird dem Reaktionsgemisch gasförmiges Ammoniak bis zur Erzielung eines pH-Wertes von 7,0 hinzugegeben.
Hierdurch erhält man 400 kg Inhibitor.
Beispiel 4
Ein erfindungsgemäßer Inhibitor wird wie in Beispiel 1 hergestellt. Der Unterschied besteht darin, daß als Amin das 1,3-Diaminopropanol-2-Derivat der genannten allgemeinen Formel eingesetzt wird, worin n=20 ist.
Die Phosphonomethylierung wird bei einer Temperatur von 35°C während 4 Stunden durchgeführt. Nach der Abkühlung des Reaktionsgemisches erfolgt das Abdestillieren der Salzsäure in einer Menge von 85%, umgerechnet auf Chlorwasserstoff. Nach Abschluß der Abdestillation wird dem Reaktionsgemisch eine 42%ige Natriumhydroxidlösung in kleinen Portionen bis zur Erreichung eines pH-Wertes von 6 hinzugegeben. Hierdurch erhält man 380 kg Inhibitor.
Beispiel 5
Ein erfindungsgemäßer Inhibitor wird wie in Beispiel 1 hergestellt. Der Unterschied besteht darin, daß als Amine ein Gemisch aus 1,3-Diaminopropanol-2 (n=1) und 1,3-Diaminopropanol-2-Derivaten der genannten allgemeinen Formel, worin n=2-20 ist, bei folgendem Verhältnis der Komponenten im Gemisch (Gew.-%) eingesetzt wird:
n = 160 n = 2-520 n = 6-1015 n = 11-20 5
Die Phosphonomethylierung erfolgt bei einer Temperatur von 45°C während 4 Stunden. Nach der Abkühlung des Reaktionsgemisches erfolgt das Abdestillieren der Salzsäure in einer Menge von 90%, umgerechnet auf Chlorwasserstoff. Nach Abschluß der Abdestillation wird dem Reaktionsgemisch eine 42%ige Natriumhydroxidlösung in kleinen Portionen bis zur Erreichung eines pH-Wertes von 8,0 hinzugegeben.
Hierdurch erhält man 460 kg Inhibitor.
Der erfindungsgemäß hergestellte Inhibitor und der gemäß dem SU-Urheberschein Nr. 7 26 123 hergestellte Inhibitor wurden in bezug auf ihren Schutzeffekt gegenüber den Ablagerungen von Bariumsulfat geprüft.
Die Bewertung des Schutzeffektes erfolgte am Modellwasser, das das Schichtwasser von Erdöllagerstätten nachbildete, das die Bariumsulfatablagerungen hervorruft.
Hierfür wurde eine mit Bariumsulfat übersättigte wässerige Lösung durch Vermischen von zwei Lösungen I und II zubereitet. Die Kennziffern der Salzmischung der genannten Lösungen sind in Tabelle 1 angeführt.
Tabelle 1
Die Prüfungen führte man bei einer Temperatur von 80°C und unter konstanter Vermischung der übersättigten wässerigen Lösung durch. Die Dauer der Prüfungen betrug 8 Stunden. Der Schutzeffekt gegenüber den Bariumsulfatablagerungen wurde massenanalytisch nach folgender Formel ermittelt:
worin
E- Schutzeffekt, %,P- Masse des ausgefallenen Bariumsulfatniederschlags nach der Einführung des Inhibitors, g,P₀- Masse des ausgefallenen Bariumsulfatniederschlags ohne Einführung des Inhibitors, g.
In Tabelle 2 sind Angaben über den Schutzeffekt gegenüber den Bariumsulfatablagerungen des im erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Inhibitors und des gemäß dem SU- Urheberschein Nr. 7 26 123 hergestellten Inhibitors angeführt.
Tabelle 2
Aus den in Tabelle 2 angeführten Angaben geht hervor, daß der im erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Inhibitor in seiner Effektivität den Inhibitor übertrifft, der im bekannten Verfahren bei der Inhibition der Bariumsulfatablagerungen hergestellt wurde.
So gewährleistet beispielsweise bei einer Konzentration des im bekannten Verfahren hergestellten Inhibitors in einer übersättigten Lösung gleich 25 mg/l der Schutzeffekt gegenüber den Bariumsulfatablagerungen lediglich 30%, der Schutzeffekt des im erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Inhibitors erreicht bei der gleichen Konzentration des Inhibitors bereits 90%.
Außerdem wurde der in erfindungsgemäßem Verfahren hergestellte Inhibitor und der gemäß dem bekannten (SU-Urheberschein Nr. 7 26 123) hergestellte Inhibitor in bezug auf ihren Schutzeffekt gegenüber den Ablagerungen anderer Mineralsalze, solcher wie Calciumsulfat und Calciumkarbonat, geprüft.
Die Bewertung des Schutzeffektes erfolgte durch die Einführung eines Inhibitors, der sowohl im bekannten als auch im erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurde, in einer Menge von 10 mg/l (umgerechnet auf phosphonomethylierte Amine) in 750 ml mineralisierten Schichtwassers.
Hierfür wurden in eine Hülse aus nichtrostendem Stahl 200 ml mineralisierten Wassers, das mit dem Inhibitor in einer Menge von 10,0 mg/l behandelt wurde, eingegossen, wonach man einen Teil des Wassers durch Erwärmung verdampfte.
Bei der Verdampfung wurde die übriggebliebene Menge von 550 ml des mineralisierten und mit Inhibitor behandelten Schichtwassers kontinuierlich hinzugegeben, wodurch ein konstantes Arbeitsvolumen unterhalten wurde (200 ml). In allen Versuchen betrug die Anzahl der Eindampfvorgänge 2,75. Als mineralisiertes Schichtwaser wurde Wasser mit folgender Zusammensetzung verwendet:
Wasserdichte, g/cm³   1,055 Gesamtmineralgehalt, mVal/l2717,596 K⁺+Na⁺, mVal/l1149,022 Ca2+, mVal/l 135,736 Mg2+, mVal/l  74,013 Cl⁻, mVal/l1277,595 SO₄2-, mVal/l  77,991 HCO₃⁻, mVal/l   0,196
Die Effektivität der Inhibitoren der Mineralsalzablagerungen, die im bekannten und erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurden, bewertete man nach der Menge des entstandenen Niederschlags der Mineralsalze an Wandungen der Hülse.
Der Schutzeffekt des Inhibitors wurde nach folgender Formel ermittelt:
worin
E - Schutzeffekt des Inhibitors, %, A - Masse der Ablagerungen an Wandungen der Hülse ohne Einführung des Inhibitors, g, B - Masse der Ablagerungen an Wandungen der Hülse nach der Einführung des Inhibitors, g,
ist.
In Tabelle 3 sind Angaben des Schutzeffektes des erfindungsgemäß nach Beispiel 1-5 hergestellten und des im bekannten Verfahren gemäß SU-Urheberschein Nr. 7 26 123 hergestellten Inhibitors angeführt.
Tabelle 3
Aus den in Tabelle 3 angeführten Angaben geht hervor, daß der im erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Inhibitor in seiner Effektivität den im bekannten Verfahren (SU-PS Nr. 7 26 123) hergestellten Inhibitor wesentlich übertrifft.

Claims (2)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Inhibitors von Mineralsalzablagerungen, das
    • - die Umsetzung von Aminen mit Formaldehyd und Phosphortrichlorid in einem wässerigen Medium unter Erwärmen,
    • - das anschließende Abdestillieren der anfallenden Salzsäure aus dem Reaktionsgemisch und
    • - die Neutralisation des Reaktionsgemisches
  2. vorsieht, dadurch gekennzeichnet, daß man
    • - als Amine 1,3-Diaminopropanol-2 und/oder 1,3- Diaminopropanol-2-Derivate der allgemeinen Formel verwendet, worin n 2-20 ist,
    • - die Umsetzung der genannten Reaktionsteilnehmer bei einer Temperatur von 35 bis 50°C vornimmt und
    • - die Neutralisation des Reaktionsgemisches bis zur Erzielung eines pH-Wertes nicht unter 6 durchführt.
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