DE3136491A1 - Zusammensetzung und verfarhen zur korrosionsverhinderung - Google Patents

Zusammensetzung und verfarhen zur korrosionsverhinderung

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Description

Die Erfindung betrifft neue Zusammensetzungen, die sich zur Korrosionsverhinderung in Dampfkondensatsystemen und anderen wäßrigen Systemen eignen, in denen der Mineralgehalt verhältnismäßig gering ist. Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen Korrosionsschutz für Metallteile wie Dampfventile, Dampfentwässerer, KondensatrUckführleitungen und Wärmeaustauscher zu liefern und insbesondere die Lochfraß- und Rißkorrosion (pitting and grooving attack) von auf Eisen basierenden Metallen und nicht eisenhaltigen Legierungen zu verhindern.
Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend die Verwendung einer Hydroxylaminverbindung in Kombination mit einem oder mehreren flüchtigen, neutralisierenden Aminen wie Cyclohexylamin, Morpholin, Diethylaminoethanol, Dimethylpropanolamin und 2-Amino-2-methyl-1-propanol. Die Hydroxylaminverbindung besitzt die folgende allgemeine Formel:
in der R1, R2 und R3 gleich oder verschieden und aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff, niederem Alkylrest mit 1 bis etwa 8 Kohlenstoffatomen und . Arylrest wie Phenyl, Benzyl und Tolyl ausgewählt sind. Spezielle Beispiele von geeigneten Hydroxylaminverbindungen sind unter anderen Hydroxylamin sowie sauerstoffsubstituierte und stickstoffsubstituierte Derivate.
Es ist bekannt, daß Dampfleitungen und Dampfkondensatleitungen der Korrosion ausgesetzt sind, die sehr schwer zu beherrschen ist. Diese Korrosion beruht im wesentlichen auf dem Vorhandensein von zwei Verunreinigungen im Dampf, nämlich Kohlendioxid und Sauerstoff.
Kohlendioxid bewirkt die Riß- oder Kanalbildungskorrosion (grooving or channeling attack) auf Metalloberflächen, während die Lochfraßkorrosion (pitting attack) typisch für Sauerstoff ist. Das Kohlendioxid wird üblicherweise durch die Verwendung von neutralisierenden Aminen, wie den oben genannten, bekämpft. Im Gegensatz zu Ätznatron, Sodaasche und Natriumphosphat sind die
oben genannten Amine für Dampfkondensatanwendungen akzeptabel, da sie ausreichend flüchtig sind, dementsprechend alle auch vom Dampf und Kohlendioxid erreichten Stellen erreichen und kondensieren und reagieren, wo immer sich ein Kondensat bildet. Die Flüchtigkeit (auch als Dampf-Flüssig-Verteilungsverhältnis bekannt) der Amine schwankt jedoch erheblich. Cyclohexylamin zum Beispiel mit einem hohen Verteilungsverhältnis (2,6) neigt dazu, durch die in dem System vorhandenen Ablaßöffnun-9©n zu entweichen und wird häufig für Niederdrucksysteme empfohlen, während Morpholin mit einem niedrigen Verteilungsverhältnis (0,48) dazu neigt, sich im Kesselwasser anzusammeln, was zu einem erheblichen Verlust beim Abblasen führt. Morpolin wird häufig für Hochdruck-IS systeme verwendet.
Der Hauptnachteil von neutralisierenden Aminen ist ihre Unfähigkeit, einen Schutz gegen Sauerstoffangriff zu liefern. Bei vielen Anlagen dringt Luft in das Rückführungssystem ein und die Verwendung von neutralisierenden Aminen allein ist nicht geeignet, die Korrosion unter solchen Bedingungen vollständig zu verhindern.
Es wurde gefunden, daß die Kombination einer Hydroxylaminverbindung mit einem oder mehreren neutralisierenden Aminen sowohl den Gehalt an Kohlendioxid als auch
- 10 -
an Sauerstoff, die im Dampfkondensat vorhanden sein können, verringert. Darüber hinaus führt das Vorhandensein von neutralisierenden Aminen zu einem katalytischen Effekt bei der Reaktion einer Hydroxylaminverbindung mit Sauerstoff, so daß die Sauerstoffentfernung selbst bei verhältnismäßig niedriger Temperatur für einen sofortigen Korrosionsschutz in Dampfkondensatsytemen ausreichend schnell ist.
Die Sauerstoffabfangaktivität von N,N-diethylhydroxylamin (DEHA) in Kombination mit neutralisierenden Aminen wurde mit der Aktivität von Ν,Ν-diethylhydroxylamin allein verglichen. Die Wirkung der neutralisierenden Amine selbst auf den gelösten Sauerstoff wurde ebenfalls
15 bestimmt.
Die Versuche wurden im Labor unter Verwendung eines 4,5 1 Reaktionsgefäßes durchgeführt, das destilliertes Wasser enthielt, welches mit gelöstem Sauerstoff gesättigt war und 10 ppm CO enthielt. Ein 18,9 1 Ansatz des destilliertes Wasser wurde mit Sauerstoff gesättigt, indem Luft durch eine Fritte eingeleitet wurde. Das Kohlendioxid war von Haus aus in dem destillierten Wasser vorhanden.
Der 4,5 1 Behälter wurde mit Sauerstoff gesättigtem Wasser, das 10 ppm CO2 enthielt, gefüllt. Die Wassertemperatur wurde auf 21,1 + 1,1° C eingestellt. Der gelöste Sauerstoff wurde mittels eines im Handel erhältliehen Sauerstoffmeßgeräts bestimmt, das mit einer selektiven Membranelektrode ausgerüstet war. Die Sonde des Sauermeßgeräts wurde nach erfolgter Eichung in den Kopf des Behälters eingeführt. Der erste Test wurde durchgeführt, indem 36 ppm Ν,Ν-diethylhydroxylamin injiziert wurden. Die anschließende Abnahme der Sauerstoffkonzentration wurde als Funktion der Zeit gemessen. Ähnliche Versuche wurden unter Verwendung derselben Menge DEHA und Zusatz von neutralisierenden Aminen zu einem pH von 8 bis 8,5 durchgeführt. Andere Versuche
Ί5 mit neutralisierenden Aminen aber ohne DEHA wurden durchgeführt, um die Wirkung der Amine selbst zu bestimmen. Die folgende Tabelle zeigt die katalytische Aktivität der neutralisierenden Amine hinsichtlich der Förderung der Reaktion von DEHA und Sauerstoff in Wasser von niedriger Temperatur, das sowohl gelösten Sauerstoff als auch Kohlendioxid enthält.
Tabelle Entfernung von Sauerstoff
Gelöster Sauerstoff, ppm Ο,,
Zeit, Minuten Beispiel
1. N,N-diethylhydroxylamin (DEHA)
2. Morpholin (I)
3. Cyclohexylamin (II)
4. Diethylaminoethanol (III)
5. Dimethylpropanolamin (IV)
6. 2-Amino-2-methyl-1-propanol (V)
7. DEHA + I
8. DEHA + II
9. DEHA + III
10. DEHA + IV
11. DEHA + V
12. DEHA + (I & II)
13. DEHA + (I, II, III,IV & V)
15
30
60
90
120
9 ,70 8,76 8 .08 6, 50 5 ,60 5 ,40
9 ,43 9,26 8 ,85 8, 70 8 ,61 8 ,60
9 ,50 9,03 8 ,88 8, 76 8 ,66 8 ,60
9 ,86 9,60 9 ,57 9, 50 9 ,50 9 ,50
9 ,65 9,04 8 ,63 8, 43 8 ,39 8 ,36
8 ,63 8,52 8 ,45 8, 25 8 ,12 8 ,12
8 ,22 5,54 3 ,90 1, 97 1 ,23 0 ,87
8 ,60 4,70 2 ,63 1, 05 0 ,54 0 ,33
9 ,48 4,53 2 ,21 o, 80 0 ,42 0 ,32
8 ,36 5,30 3 ,31 1, 66 0 ,92 0 ,66
8 ,10 5,45 3 ,81 2, 07 1 ,36 1 ,05
9 ,52 4,70 2 ,33 o, 71 0 ,31 0 ,21
9 ,80 3,50 1 ,40 o, 34 0 ,18 0 ,13
Aus der Tabelle ergibt sich eindeutig, daß die Kombinationen von DEHA und einem oder mehreren neutralisierenden Aminen wirksamer als DEHA allein waren, wenn das Wasser sowohl Kohlendioxid als auch Sauerstoff enthielt. Wie erwartet reduzierten die neutralisierenden Amine allein den Sauerstoffgehalt nicht in bedeutsamen Umfang. Bei Verwendung von DEHA allein wurde der Sauei— stoffgehalt um 44,3 % verringert, während bei Verwendung einer Kombination von DEHA und Morpholin eine Verringerung von 89,4 % und bei Verwendung einer Kombination von DEHA und einer Mischung von 5 Aminen eine Verringerung von 98,7 % erfolgte.
In Beispiel 12 der Tabelle betrug das Gewichtsverhältnis von I zu II 1:1; und in Beispiel 13 betrug das Gewichtsverhältnis von I : II : III : IV : V
1:1:1: 0,5 : 0,5.
Es ist bekannt (US-PS 4 067 690), daß DEHA allein ein Sauerstoffabfänger und ein Korrosionsinhibitor in Kesselsystemen ist. Es hat sich jedoch gezeigt, daß DEHA in Kondensatleitungen für sich allein verhältnismäßig langsam reagiert (siehe Beispiel 1 in der Tabelle). Es ist nun völlig überraschend, daß DEHA in einen wirksamen, schnell reagierenden Sauerstoffabfänger und Inhibitor von Korrosion durch gelösten Sauerstoff umgewandelt
werden kann, indem man in dem Kondensat zusammen mit dem DEHA ein Amin verwendet.
Die folgenden Hydroxylaminverbindungen gemäß der Erfin-5 dung zeigen ähnlich unerwartete Sauerstoffabfangaktivitäten, wenn sie in Kombination mit einem oder mehreren neutralisierenden Aminen getestet werden.
Beispiel
14 Ν,Ν-Dimethylhydroxylamin
15 N-Butylhydroxylamin
16 O-Pentylhydroxylamin
17 N,N-Dipropylhydroxylamin
18 N-Heptylhydroxylamin
-| 5 19 O-Ethyl-N, N-dimethylhydroxylamin
20 N-Benzylhydroxylamin (ß-Benzylhydroxylamin)
21 O-Benzylhydroxylamin (cc -Benzylhydroxylamin)
22 O-Methyl-N-propylhydroxylamin
23 N-Octylhydroxylamin
24 N-Methyl-N-propylhydroxylamin 25 N-Hexylhydroxylamin
Bei Gleichgewichtsverfahrensbedingungen ist es bevorzugt, die Konzentration der Hydroxylaminverbindung im 25 Kondensat auf 0,001 bis 100 ppm und vorzugsweise etwa 5 ppm und die Konzentration des zweiten Amins oder der
Attiinmischung auf 1 bis 1500 ppm und vorzugsweise etwa 100 ppm zu halten.
Die Komponenten können getrennt oder gemischt zugesetzt werden. Sie können zu dem Kesselspeisewasser und/oder direkt in die Kondensatleitungen gegeben werden. Bei Zusatz als Mischung ist eine Mischung bevorzugt, in der das Gewichtsverhältnis von Hydroxylaminverbindung zu Amin etwa 0,001 bis 1 : 1 und insbesondere etwa
10 0,05 : 1 beträgt.
Eine gute Möglichkeit d'ie Zusammensetzung zuzugeben besteht darin, zuerst die vorbestimmte Menge der Hydroxylverbindung und danach das zweite Amin oder die Aminmischung zuzusetzen, bis der pH-Wert des Kondensats 8 bis 8,5 beträgt. Diese Verfahrensweise w,urde in den in der Tabelle wiedergegebenen Versuchen verwendet.
Die Aminkomponente ist ein flüchtiges neutralisierendes Amin. Derartige Amine sind in der Kesselwasserkondensattechnik bekannt. Sie werden herkömmlicherweise zugesetzt, um mit dem im Kondensat gelösten Kohlendioxid zu reagiere. Typische derartige Amine sind Morpholin, Cyclohexylamin, Diethylaminoethanol, Dimethylpropanolamin, 2-Amino-2-methyl-1-propanol, Dimethylpropylamin, Benzylamin (siehe hierzu H.H. Uhlig, "Corrosion and
Corrosion Control", Seiten 252 bis 253, John Wiley & Sons Inc. (1963)). Mischungen von Aminen können ebenfalls verwendet werden.
KA/wo

Claims (24)

  1. UEX1KOtL & STObBERG*
    PATENTANWÄLTE
    BESELERSTRASSE 4 D-2000 HAMBURG 52
    EUROPEAN PATENT ATTORNEYS
    DR. J-D. FRHR. von UEXKULL DR ULRICH GRAF STOLBERG DIPL.-ING. JÜRGEN SUCHANTKE DIPL.-ING. ARNULF HUBER DR. ALLARD von KAMEKE DR. KARLHEINZ SCHULMEYER
    Chemed Corporation
    1200 DuBoie Tower,
    Cincinnati, Ohio 45202
    V.St.A.
    (Prio.: 3. Oktober 1980 US 193 656 - 17639)
    September 1981
    Zusammensetzung und Verfahren zur Korrosionsverhinderung
    PATENTANSPRÜCHE
    Zusammensetzung im wesentlichen bestehend aus einer Hydroxylaminverbindung mit der allgemeinen Formel
    N—O—R,
    in der R.,, R2 und. R3 gleich oder verschieden und aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff, niederer
    3Ί3649Ί
    Alkylrest unö" Arylrest ausgewählt sind, sowie deren wasserlösliche Salze und einem zweiten neutralisierenden Amin.
  2. 2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydroxylaminverbindung N,N-diethylhydroxylamin ist.
  3. 3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von N,N-diethylhydroxylamin zu zweitem Amin etwa 0,001 bis
    1 : 1 beträgt.
  4. 4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekenn- ^5 zeichnet, daß das zweite Amin ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Cyclohexylamin, Morpholin, Diethylaminoethanol, Dimethylpropanolamin und 2-Amino-2-methyl-1-propanol.
  5. 5. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Amin Morpholin ist.
  6. 6. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Amin Cyclohexylamin ist. 25
  7. 7. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Amin Diethylaminoethanol ist.
  8. 8. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Amin Dimethylpropanolamin ist.
  9. 9. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Amin 2-Amino-2-methyl-1-propanol ist.
  10. 10. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Amin eine Mischung von zwei oder mehr Aminen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Cyclohexylamin, Morpholin, Diethylaminoethanol, Dimethylpropanolamin und 2-Amino-2-methyl-1-propanol ist.
  11. 11. Zusammensetzung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Amin eine Mischung aus Morpholin und Cyclohexylamin ist.
  12. 12. Zusammenstzung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Amin eine Mischung aus Morpholin, Cyclohexylamin, Diethylaminoethanol,
    Dimethylpropanolamin und Z-Amino-Z-methyl-i-propanol ist.
  13. 13. Verfahren zur Korrosionsverhinderung in Dampfkondensatleitleitungen, dadurch gekennzeichnet, daß man darin 0,001 bis 100 ppm einer Hydroxylaminverbindung mit der allgemeinen Formel
    -O R
    in der RH , R0 und R0 gleich oder verschieden und aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff, niederem Alkylrest und Arylrest ausgewählt sind, sowie deren wasserlösliche Salze und 1 bis 1500 ppm mindestens eines zusätzlichen neutralisierenden Amins in Lösung hält.
  14. 14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydroxylaminverbindung N,N-diethylhydroxylamin ist.
  15. 15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Ν,Ν-diethylhydroxylamin bei etwa
    5 ppm und das zusätzliche Amin bei etwa 100 ppm gehalten werden.
  16. 16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das zusätzliche Amin ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Cyclohexylamin, Morpholin, Diethylaminoethanol, Dimethylpropanolamin und
    2-Amino-2-methyl-1-propanol.
  17. 17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das zusätzliche Amin Morpholin ist.
  18. 18. Verfahren nach Anspruch 16, dadurh gekennzeichnet, daß das zusätzliche Amin Cyclohexylamin ist.
  19. 19. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das zusätzliche Amin Diethylaminoethanol ist.
  20. 20. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das zusätzliche Amin Dimethylpropanolamin ist.
  21. 21. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das zusätzliche Amin 2-Amino-2-methyl-1-propanol ist.
  22. 22. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeich-.net, daß das zusätzliche Amin eine Mischung von zwei oder mehr Aminen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Cyclohexylamin, Morpholin, Diethylaminoethanol, Dimethylpropanolamin und 2-Amino-2-methyl-1-propanol ist.
  23. 23. Verfahren nach An-spruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß das zusätzliche Amin eine Mischung von
    -IO Morpholin und Cyclohexylamin ist.
  24. 24. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß das zusätzliche Amin eine Mischung von Morpholin, Cyclohexylamin, Diethylaminoethanol,
    -I5 Dimethylpropanolamin und 2-Amino-2-methyl-1-propanol ist.
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