SU726123A1 - Способ получени ингибитора отложений минеральных солей - Google Patents

Способ получени ингибитора отложений минеральных солей Download PDF

Info

Publication number
SU726123A1
SU726123A1 SU772497834A SU2497834A SU726123A1 SU 726123 A1 SU726123 A1 SU 726123A1 SU 772497834 A SU772497834 A SU 772497834A SU 2497834 A SU2497834 A SU 2497834A SU 726123 A1 SU726123 A1 SU 726123A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
weight
ammonia
parts
inhibitor
phosphorous acid
Prior art date
Application number
SU772497834A
Other languages
English (en)
Inventor
Игорь Васильевич Самборский
Борис Нутович Дрикер
Виктор Алексеевич Вакуленко
Аркадий Сергеевич Михалев
Лариса Петровна Потапенко
Семен Израилевич Ремпель
Сергей Федорович Люшин
Original Assignee
Предприятие П/Я М-5885
Уральский лесотехнический институт
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я М-5885, Уральский лесотехнический институт filed Critical Предприятие П/Я М-5885
Priority to SU772497834A priority Critical patent/SU726123A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU726123A1 publication Critical patent/SU726123A1/ru

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Изобретение .относитс  к получению , v веществ, добавл емых в системы оборот ного водоснабжени  дл  предотвращени  отложений минеральных солей, выпадени  осадков или образовани  накипи. Известны способы получени  ингибито ров отложений, основанные на (|юсфорилй-ровании азотсодержащих соединений, таких как пиперазин и его производны0 Щ аммиак, эти ендиамин и другие моно- и диамины IX. Дл  этой же цели предложены полиал киленполиаминополифосфоновые кислота или их соЛи з, причем количество а №новых группировок ограничено - 5. Предложено также предотвращение отложений дл  использовани , поликомплексона, со- держащего 5-16 аминометилфос({юновых групп Щ. Наиболее блтаким к, описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  спо соб получени  полиэлектролита инрибито- ра отложений минеральных солей, заклк чающийс  во взаимодействии полиэтиленполиаминрв с формальдегидом и о-фосфористой кислотой в водной сол нокислой. србде 5. Недостатки способа, заключаютс  в невысокой эффективности по карбонатным и сульфатным сол м кальци , высбкой стоимости и дефицитности полиэтиленполиами- нов, вызванной высоким расходом едкого натра на их получение в виде безводных оснований. Цель изобретени  - увеличение ефг ктивнорти ингибитора, сокращение расхода соленной кислоты и едкого натра. Цель достигаетс  использованием в качестве соединени  азота дл  вЗаИмодейст вн  с формальдегидом и о-фосфористой кислотой при 110-135°С дихлорэтана в водного аммиака в йio  pнd сЬотнбше- НИИ 1:2, 4-10, имеющего состав, вес,%: хпоргидраты полйэтилёнполиаминов 38ТО аммиак 0,1-1{ хлорид аммони  1-6; вода 25-27. 372 Дл  обеспечени  высокой эффективности ингибитора необходимо замещение всех водородов аминогрупп мeтилeнфocфoнojвыми группировками. Дл  этого требуетс  1 вес.ч. о-фосфористой кислоты и 1 вес.ч. 37%-кого водного раствора формальдегида на каждые О,6 вес.ч. xлopгидpat6в полиэтиленполнаминов или 0,22 вес.ч. хлорида аммони  или 0,07 вес.ч. аммиака. Причем дл  наиболее полного завершени  реакции фосфорилировани  взаимодействи  формальдегида и о-фосфористой кислоты с соединени ми азота осуществл ют при 9О-1ОО С в течение 3 ч. Снижение температуры взаимодействи  или уменьщение .длительности фосфорилировани  уменьшает эффективность ингибитора. .Пример 1. В реактор, снабженный устройствами дл  . перемешивани , нагрева , охлаждени  и замера температуры, с давлением в 25 ати загружают 163 вес. аммиачной воды, содержащей 4.О,8 вес.ч;. (2,4 молей) аммиака. Реактор герметизируют , нагревают до и включают постепенную подачу 99 вес.ч. (1 моль) дихлорэтана, охлаждением поддержи.ва  температуру 120-13О С. После выдержки при этой температуре в течение 3 ч стравливают давление; газы стравливани  содержат непрореагировавший аммиак. Реакционную массу охлаждают до +5 С и отдеЛ5ПОТ 52 вес.ч, осадка. Состав осадка, %: хлорид аммони  91; хлоргидраты аминов 3; вода 6, Фильтрат в количестве 200 вес.ч. содержит, %; хлоргидрат полиэтиленполиамина 38; хлорид аммони  5,5; аммиак 0,2;-и вода,56,3. Из расчета 1 вес.ч. о-фосфористой кислоты и 1 вес.ч. 37%-ного формалина на 0,6 вес.ч. хлоргидратов прлиэтйленполиамина или на О,22 вес.ч. хлорвда аммони  или О,О7 вес.ч. аммиака составл ют фосфорилируюшую смесь из 18.2 вес.ч. технической фосфористой кислоты , 182 вес.ч. 37%-ного формалина и ёЗ вес.ч. 28%-ной технической сол ной кислотьи К смеси добавл ют 20О вес.ч, фильтрата, нагревают до 98-1ОО С, выдерживают при этой температуре 3 ч, после чего охлаждают и при охлаждении пост пенно добавл ют 192 вес.ч. 42%-ного едкого натра, рН 4. Получают 838 вес.ч. товарнот б продукта - водного раствора с содержанием 38% ингибитора осаждени  Минеральных солей. Дозировка ингибитора дл  предотвращени  отложений, минеральных солей на поверхности оборудовани  и Згрубопроводов составл ет 3-5 мг/л, счита  на 100% ингибитора. 3 Пример 2. Изменены услови  взаимодействи  дихлорэтана и аммиака. В реактор загружают 99 вес.ч. (1 моль) .дихлорэтана и 42 вес.ч. воды. Содержание реактора нагревают до 110-115 С и постепенно пЪдают 4О,8 вес.ч. (2,4 мол ) жидкого или газообразного аммиака. Скорость подачи аммиака соответствует скорости вступлени  его в реакцию. Конг ролируют давление, которое поддерживают на уровне 10-11 ати при 120-125°С, поддерживаемой охлаждением. После окончани  подачи аммиака и снижени  давлени  до 6 ати давление стравливают, содержание реактора охлаждают до , выпавший , осадок в количестве 6О вес.ч. отфильтровывают , а 120 вес.ч. фильтрата, содержащего, %: хлоргидраты полиэтилен- полиамшгов 64,5; хлорид аммони  1;аммиак 0,1 и вода 34,4, подвергают фосорилированию , добавл   по примеру 1, 135 вес.ч. технической фосфористой кислоты . Услови  фосфорилировани  и нейтрализации такие же, как в примере 1. Получают 646 вес.ч. 36%-ного водного раствора ингибитора.. Пример З.В реактор загружают 245 вес.ч. аммиачной воды, содержащей 61,2 вес.ч. (3,6 мол ) аммиака, нагре-г вают до и включают постепенную подачу 99 вес.ч. (1 моль) дихлорэтана. Процесс провод т при температуре, давле НИИ и времени по примеру 1. После окончани  реакции стравливают давление и отгон ют при , отгон содержит вес.ч. аммиак 19 и вода 10О. После окончани  отгона массу охлаждают до 15 С и раздел ют 64 вес.ч. осадка и 160 вес.ч, фильтрата. Фильтрат содержит %: хлоргидраты полиэтиленполиаминов 47,8; хлорид аммони  3,2;аммиак 0,3 и вода 48,7. По примеру 1 к фильтрату добавл ют, вес.ч.; техническа  фосфориста  кислота 157; 37%-ный формалин 28%-на  сол на  кислота 12О. Услови  фосфорилировани  и нейтрализации такие же, как в примере 1. Получают 83О вес.ч. 34%-ного водного раствора ингибитора. Пример 4. Продукт взаимодействи  дихлорэтана и аммиака получают в нескольких последовательно соединенных реакторах в виде вертикальных цилиндрических колонн с рабочим давлением 30 ати. Загружают 99 вес.ч. дихлорэтана (1 моль) и 221 вес.ч. 77%-ного-аммиака , содержащего 170 вес.ч. (10 молей) аммиака и 51 вес.ч. воды при 13О°С и 90 ати, процесс проходит з  30 мин. Затем давление стравливают, в отгоне 130 вес.ч. аммиака и4 вес.ч. воды. В кубе 183 вес.ч. смеси, содержащей, %: хлоргидрат этилендиамина, пиперезина и полиэтнленполиаминов 69;хлорид аммони  4,4; аммиак 0,9 и вода 25,7. Смесь фосфорилируют, добавл   по примеру, вес. %:техническа  фосфориста  кислота 1,271 37%-ный формалин 271 и 28%нна  сол на  кислота 109. Услови  фосфорилкровани  и нейтрализации такие же, как в примере 1. Получают 1190 вес.ч. 38%-ного водного раствора ингибитора. Преимущества полученных ингибиторов по сравнению с известным вы влены при определении степени стабилизации раствора сульфата кальци  концентрацией 15,38 г/л и раствора карбоната кальци  концентрацией 10 мг-экв/л в течение 4 ч при 80°С. Данные по степени стабилизации представлены в таблице Кроме увеличени  эффективности инги- бировани  применение вместо аминов-осно вани  продуктов взаимодействи  дихлорэтана с аммиаком дает экономию едкого натра (в зависимости от способа получе ни  от 1,28 до 2,8 т на 1 т аминов и экономию сол ной кислоты 48О кг- 28%ной на 1 ингибитора. При этом снижаютс Трудовые и энергетические затраты и улучшаютс  услови  труда. Форм у.л а. и 3 о б ре тени  1.Способ получени  ингибитора отложений минеральных солей путем взаимодействи  в водной сол нокислой среде формальдегида и о-фосфористой кислоты с соединени ми азота, отличаюшийс   тем, что, с целью увеличени  эффективности ингибитора, сокращени  расхода сол ной К1«:лоты и едкого натра, в качест ве соединени  азота используют продукт взаимодействи  при НО-135 С дихлорэтана и водного аммиака в мол рном соотношении 1:2,4-1О, имеющий состав, вес.%: хлоргидраты полиэтиленполиаминов 38-7Oj аммиак 0,1-1; хлорид аммони  вода 25-57. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что на О,б вес.ч, хлоргидратов полиэтиленполиаминов или О;2 2 вес.ч. хлорида аммони  или О,07 вес.ч. аммиака используют 1 вес.ч. о-фосфористой кислоты и 1 вес.ч. водного раствора формальдегида. 3.Способ по пп. 1 и 2, о т ли ч а ю щ и и с   тем, что взаимодействие формальдегида и о-фосфористой кислоты с соединени ми азота осуществл ют при. 98-1ОО°С в течение 3ч. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3954761, кл. 26О-268, опублик. 1971. 2.Патент США № 339315О, кл. 210-58, опублкк, 1967. 3.Патент США № 3619427, кл.. 210-58, опублик 1970. 4.Авторское свидетельство СССР № 4745О9, кл, С О1 В 35/О4, 1972, 5.Авторское свидетельство СССР N9 401692, кл, С 08 (А 79/04, 1972 (прототип).

Claims (3)

  1. Форм у.л а. и з о б ре тения
    1. Способ получения ингибитора отложений минеральных солей путем взаимодействия в водной солянокислой среде формальдегида и о-фосфористой кислоты с соединениями азота, отличаюший — с я тем, что, с целью увеличения эффективности ингибитора, сокращения расхода соляной кислоты и едкого натра, в качестве соединения азота используют продукт взаимодействия при 110—135 С дихлорэтана и водного аммиака в молярном соотношении 1:2,4-10, имеющий состав, вес,%: хлоргидраты полиэтиленполиаминов 38-70; аммиак 0,1-1; хлорид аммония 1-6; вода 25-57.
  2. 2. Способ по п. ^отличающийся тем, что на 0,6 вес.ч. хлоргидратов полиэтиленполиаминов или 0;2 2 вес.ч. хлорида аммония или 0,07 вес.ч. аммиака используют 1 вес.ч. о-фосфористой кислоты и 1 вес.ч. 37%-ного водного раствора формальдегида.
  3. 3. Способ по пп. 1 и 2, от лича ю щ й й с я тем, что взаимодействие формальдегида и о-фосфористой кислоты с соединениями азота осуществляют при. 98-100°С в течение 3 ч.
SU772497834A 1977-06-10 1977-06-10 Способ получени ингибитора отложений минеральных солей SU726123A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772497834A SU726123A1 (ru) 1977-06-10 1977-06-10 Способ получени ингибитора отложений минеральных солей

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772497834A SU726123A1 (ru) 1977-06-10 1977-06-10 Способ получени ингибитора отложений минеральных солей

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU726123A1 true SU726123A1 (ru) 1980-04-05

Family

ID=20713935

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU772497834A SU726123A1 (ru) 1977-06-10 1977-06-10 Способ получени ингибитора отложений минеральных солей

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU726123A1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3337523A1 (de) * 1983-10-12 1985-04-25 Anatolij Vladimirovič Orenburg Barsukov Verfahren zur herstellung eines inhibitors der mineralsalzablagerungen
DE3346760A1 (de) * 1984-01-03 1985-07-04 Natal'ja Evgen'evna Chavčenko Verfahren zur herstellung eines inhibitors von mineralsalzablagerungen

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3337523A1 (de) * 1983-10-12 1985-04-25 Anatolij Vladimirovič Orenburg Barsukov Verfahren zur herstellung eines inhibitors der mineralsalzablagerungen
DE3346760A1 (de) * 1984-01-03 1985-07-04 Natal'ja Evgen'evna Chavčenko Verfahren zur herstellung eines inhibitors von mineralsalzablagerungen

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4044053A (en) Preparation of polyalkylene polyamines
US4085134A (en) Amino-phosphonic-sulfonic acids
US3288846A (en) Processes for preparing organophosphonic acids
US4394524A (en) Preparation of polyalkylene polyamines from ammonia, alkyleneamine, and alkanolamine
US4578517A (en) Polyalkylene polyamines from alkanolamine and ammonia or amines using group IIIB metal acid phosphate catalysts
US4463193A (en) Production of noncyclic polyalkylene polyamines
US4324917A (en) Preparation of polyalkylene polyamines
US4584405A (en) Activated carbon catalysts and preparation of linear polyethylene polyamines therewith
US4605770A (en) Noncyclic polyalkylene polyamines by the reaction of an alkanolamine compound and an alkyleneamine compound in the presence of a Group IIA or Group IIIB metal acid phosphate catalyst
US4079006A (en) Methods of scale inhibition
EP0197611A2 (en) Conversion of oxygen-containing polyamines
US4399308A (en) Lewis acid halide catalysts for preparation of polyamines
EP0197612A2 (en) Interchangeable process scheme
US4187245A (en) Hydroxypropylene-amino-phosphonic-sulfonic acids
SU726123A1 (ru) Способ получени ингибитора отложений минеральных солей
RU2487879C2 (ru) Реакционноспособные фосфонаты
US4212734A (en) Inhibiting scale with amino-phosphonic-sulfonic acids
CA1228449A (en) Preparation of polyalkylene polyamines
US4229294A (en) Hydroxypropylene-amino-phosphonic-sulfonic acids for inhibiting scale formation
RU1796631C (ru) Способ получени ингибитора отложений минеральных солей
SU973543A1 (ru) Способ получени ингибитора отложений минеральных солей
SU791645A1 (ru) Способ получени ингибитора отложений минеральных солей
SU814896A1 (ru) Способ получени ингибитораОТлОжЕНий МиНЕРАльНыХ СОлЕй
US4746465A (en) Process for preparing a scaling inhibitor
US5149877A (en) Process for producing alkylenamine