DE3340323A1 - Verfahren zur herstellung von silberhalogenid enthaltenden fotografischen emulsionen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von silberhalogenid enthaltenden fotografischen emulsionen

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DE3340323A1 DE19833340323 DE3340323A DE3340323A1 DE 3340323 A1 DE3340323 A1 DE 3340323A1 DE 19833340323 DE19833340323 DE 19833340323 DE 3340323 A DE3340323 A DE 3340323A DE 3340323 A1 DE3340323 A1 DE 3340323A1
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Description

Verfahren zur Herstellung von Silberhalogenid enthaltenden fotografischen Emulsionen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Silberhalogenid enthaltenden fotografischen Emulsionen; insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung fotografischer Emulsionen, die keine Cadmiumionen enthalten.
Zur Herstellung fotografischer Emulsionen werden seit langem Cadmiumsalze angewendet. Diese werden hauptsächlich vor der Fällung zu der wässrigen, Alkalihalogenid enthaltenden Lösung der Gelatine mit dem Ziel zugegeben, kleinere Kristalle sowie eine, einen stärkeren Kontrast aufweisende lichtempfindliche Schicht zu erhalten (P. Glafkides: Photographic
Chemistry, Fountain Press, London, 1958, S. 307, 318). Die stabilisierende Wirkung der Cadmiumsalze ist ebenfalls bekannt (G.F. Duffin: Photographic Emulsion Chemistry, Focal Press, London, 1965, S. 148). 5
Zur Kontraststeigerung der lichtempfindlichen Schicht werden,in Gegenwart oder Abwesenheit von Cadmiumionen, auch Rhodiumionen angewendet (G.F. Duffin: Photographic Emulsion Chemistry, Focal Press, London 1965, S. 74).
10 Bei der Fällung oder während der Reifung werden Edelmetallsalze, z.B. Iridium(IV) salze (B.H. Carroll: Phot. Sei. Eng. 2[4, 1980, 265; S. Takada: Phot. Sei. Eng. _1j), 1975, 214) oder GoId(III)salze (H. Frieser, G. Haase, E. Klein: Die Grundlagen der fotografischen Prozesse
15 mit Silberhalogeniden, Akademische Verlagsgesellschaft, Frankfurt/Main, 1968, S. 692-702) zur Steigerung der Lichtempfindlichkeit zugegeben.
Ein sehr kleiner Teil der Cadmiumionen wird in die Randschicht des Kristalles eingebaut, ein Teil derselben wird an den Silberhalogenidkristallen adsorbiert, der grössere Teil bleibt aber in der Gelatinephase. Dieser Teil wäscht sich während der fotografischen Ausarbeitung aus der Schicht aus und kann danach mit dem Abwasser in die Umwelt geraten. Dies ist nachteilig.
Ausser den Cadmiumsalzen wurde die Wirkung mehrerer Mstallsalze untersucht. Es wurde festgestellt, dass z.B. die Blei-, 30 Quecksilber- und Kupfersalze die Empfindlichkeit vermindern (P. Glafkides: Photographic Chemistry, Fountain
Press, London, 1958, S. 318), wobei Blei und Quecksilber - wie bekannt - umweltfeindliche Metalle sind. So können diese Salze anstelle der Cadmiumsalze nicht angewendet werden.
5
Gemäss GB-PS 1 465 543 werden Cobalt(III)- oder
Chrom(III)kationen enthaltende Komplexe als Ersatz
von Cadmiumionen in drucktechnischen Produkten mit
grossem Kontrast angewendet. GB-PS 1 500 278 beschreibt die Anwendung von kationischen Ruthenium(III)komplexen. Diese Stoffe üben ihre optimale Wirkung aus, wenn sie mit Tetraazaindolderivaten zusammen angewendet wenden. Die erwähnten Metallkomplexe verursachen oft eine
Verminderung der Empfindlichkeit; in solchen Fällen wird ihre Anwendung in der Gelatinehilfsschicht empfohlen.
Ziel der Erfindung ist es, solche Verbindungen in
fotografischen Emulsionen zu verwenden, die die vorher erwähnten Nachteile nicht aufweisen und in breitem
Umfang in fotografischen Emulsionen verschiedener Zusammensetzungen angewendet werden können, wobei diese Stoffe anstelle der Cadmiumsalze, in optimaler Menge
mindestens gleiche fotografische Charakteristiken
(Empfindlichkeit, Gradation, maximale Schwärzung,
Schleierwert) wie die Cadmiumionen enthaltenden Emulsionen, aufweisen.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass die
Elektronenstruktur der Metalle eine Rolle in der Wirkung der Metallionen auf die Silberhalogenide spielt.
BAD ORIGINAL
Aufgrund dieser Erkenntnis werden erfindungsgemäss Indium(III)- oder Lanthan(III)salze, vorteilhaft in Form von Nitraten oder Halogeniden, angewendet.
5 Die erfindungsgemässe, lichtempfindliche fotografische Emulsion wird so hergestellt, dass man das Silberhalogenid gegebenenfalls in Gegenwart von Rhodiumbzw. GoId(III)- oder Iridium(IV) salz in der wässrigen Lösung eines hydrophilen Schutzkolloids, vorteilhaft
Gelatine oder eines geeigneten synthetischen Polymers, z.B. Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, ausfällt, die erhaltenen Kristalle einer physischen Reifung unterwirft und nötigenfalls die überschüssigen Ionen auf eine geeignete Weise entfernt und danach eine chemische Reifung durchführt.
Die Fällung, sowie die physische und chemische Reifung werden bei Temperaturen zwischen 38 und 800C, vorteilhaft zwischen 45 und 650C, durchgeführt.
Die Indium(III)- und/oder Lanthan(III)salze können bei der Fällung des Silberhalogenids, während der physischen bzw. physikalischen Reifung, vorteilhaft nach Beendigung der Fällung, während der chemischen Reifung, vorteilhaft nach der Zugabe der Reifungsgelatine oder nach Beendigung der chemischen Reifung bzw. mit den Giesszusätzen zusammen zugemischt werden.
Die Indium(III)- und/oder Lanthan(III)salze werden
—7 —1 erfindungsgemäss in einer Menge von 10 bis 5.10
— "7 —
Mol/Mol Silberhalogenid, vorteilhaft von 10~ bis 10" Mol/Mol Silberhalogenid, am vorteilhaftesten von 10 bis 10 Mol/Mol Silberhalogenid, in die Emulsion eingebracht.
Zu der erfindungsgemässen Emulsion können die üblichen Zusatzstoffe, wie Sensibilisatorfarbstoffe, Weichmacher, Härtungsmittel, Netzmittel, Stabilisatoren, zugegeben werden.
Als Sensibilisatorfarbstoffe können Polymethin-Farbstoffe, z.B. Mero- oder Rodocyanide,Oxonole, Styril-Farbstoffe, angewendet werden (F.M. Hamer: The Cyanide Dyes and Related Compounds, Interscience
15 Publishers, New York, 1964).
Als Stabilisatoren können z.B. i-Phenyl-5-mercaptotetrazol, Mercaptobenzthiazol, Mercaptobenzoxazol, 2-Mercapto-pyrimidin angewendet werden (G.F. Duffin: Photographic Emulsion Chemistry, Focal Press, London, 1965, S. 138-141).
Als Härtungsmittel können z.B. die folgenden angewendet werden: Formalin, Epoxide, Carbodiimide, 2,4-Dichlor-6-oxy-s-triazin (A.G. Ward, A. Courts: The Science and Technology of Gelatin, Academic Press, London, 1977, S. 223-241).
Als Netzmittel können z.B. Alkenyl-Bernsteinsäurepolyglyceride, Dodecyl-phenol-polyglycolether und Saponin angewendet werden (B.M. Derjagin, S.M. Levi:
Film Coating Theory, Focal Press, London, 1966, S. 162) .
Falls die erfindungsgemässe Emulsion zur Herstellung von farbigen fotografischen Schichten angewendet wird, können gelbe und/oder purpurne und/oder blaugrüne hydrophile oder öllösliche Farbbildner zugegeben werden. Gelbe Farbbildner sind z.B. die Diketo-methylenderivate, purpurne Farbbildner sind z.B. die 5-Pyrazolonderivate, blaugrüne Farbbildner sind z.B. die Naphthol- oder Phenolderivate (G.F. Duffin: Photographic Emulsion Chemistry, Focal Press, London, S. 197-200) .
Die wichtigsten Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens sind folgende:
(1) Die umweltverschmutzend wirkenden Cadmiumionen können in den Silberhalogenid enthaltenden fotografischen Emulsionen durch andere Ionen ersetzt werden.
(2) Sowohl die Indium(III)- als auch die Lanthan-(III)ionen üben ihre Wirkung schon in sehr kleinen
5 Mengen aus.
(3) Die bei der Fällung zugegebenen Indium(III)- und Lanthan(III)ionen sichern eine bessere Schleierstabilität als die Cadmiumionen.
(4) · Wenn die Indium(III)- und Lanthan(III)ionen
während der Reifung oder als Abgusszusatzstoff zugegeben werden, wird auch die Empfindlichkeit erhöht.
Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
In 250 ml 3 %-iger Gelatinelösung, die 0,05 Mol Kaliumbromid und 0,08 Mol Natriumchlorid enthält, wird Silberhalogenid mit 0,1 Mol Silbernitrat bei 620C ausgefällt. Nach 15-minütiger Wärmebehandlung werden 32 g Reifungsgelatine zugegeben und die Wärmebehandlung ebenfalls bei 620C während 45 Minuten fortgesetzt. Die erhaltene Emulsion wird auf 400C abgekühlt, deren aliquoter Teil mit den üblichen Zusatzstoffen versehen, danach auf Papierträger mit einem Metallsilbergehalt
20 von 10~2 g/dm2 aufgebracht (A).
Die Emulsion wird auch so hergestellt, dass zu der Gelatinelösung 10 Mol Cadmiumchlorid (B) und anstelle von Cadmiumchlorid Lanthanchlorid (C) zugegeben werden. Die Emulsion wird nach (A) auch so hergestellt, dass zum Silbernitrat auch Indiumnitrat zugegeben wird (D).
Die fotografischen Charakteristiken der mit den Emulsionen (A) bis (D) erhaltenen lichtempfindlichen Schichten sind in Tabelle 1 angegeben. Die Sensitogramme
- 10 -
wurden mit einer Glühlampe mit 2800 K Farbtemperatur bestrahlt und in einer Lösung folgender Zusammensetzung bei 180C während 2 Minuten entwickelt: 1 g Metol, 4 g Hydrochinon, 20 g wasserfreies Natriumsulfit, 10g wasserfreies Natriumcarbonat, 1 g Kaliumbromid in 1 1 Wasser.
Tabelle 1
Emul
sion		 Metallsalz
Benen- Zugabe
nung Mol/Mol		 Art der Be
handlung		 Relative
Empfind
lichkeit		 Durch-
.schnLtts-
gradient		 max Schleier
18 0C 30 0C
2Min 10 Mir		 0,11
(A) « mm F 100 1,43 2,02 0,04 0,25
I 71 1,22 2,06 0,05 0,13
(B) CdCl2 10"2 F 86 1,48 2,04 0,03 0,28
I 73 1,53 2,08 0,04 0,18
(C) LaCl, 10~6 F 85 1,48 2,02 0,03 0,18
I 78 1,52 2,04 0,04 0,16
10"5 F 58 1Λ5 2,05 0,05 0,16
I 60 1,56 2,06 0,03 0,13
(D) In(NO,), 10"6 F 81 1,46 2,10 0,05 0,13
T 81 1,54 2,07 0,03 0,09
ΙΟ'2 F 53 1,63 2,06 0,04 0,12
I 54 · 1,58 2,01 0,02
Bemerkung: ? = frische, unbehandelte Probe
I = Inkubation bei 50 0C für 5 Tage
CaJ OJ
CD OJ ro OJ
Beispiel
5 Minuten nach Zugabe der Reifungsgelatine wird zu der Emulsion (A) des Beispiels 1 Indiumnitrat zuge-5 geben, danach wie in Beispiel 1 beschrieben, gearbeitet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.
Tabelle 2
Emul
sion		 Metallsalz
Benen- Zugabe
nung Mol/Mol		 ΙΟ"2 Art der Be
handlung		 Relative
Empfind
lichkeit		 Durch-
schnürts-
gradLent		 max Schleier
18 0C 30 0C
2Min lOMin		 0,13
(B) CdCl2 F 100 1,48 2,04 0,03 0,26
ΙΟ"6 I 85 1,53 2,08 0,05 0,11
(E) In(NO,,), F 114 1,50 2,02 0,03 0,14
10-5 I 108 1,43 2,06 0,05 0,11
F 110 1,46 2,05 0,02 0,11
ίο-* I 104 1,42 2,03 0,04 0,12
F 96 1,44 2,03 0,03 0,11
ΙΟ"5 I 92 1,41 2,05 0,05 0,12
F 87 1,20 2,04 0,02 0,12
T 85 1,18 2,04 0,05
4>-O GO hO CO
Beispiel
Vor Zugabe der Sensibilisatorfarbstoffe wird zu der Emulsion (A) des Beispiels 1 Cadmiumchlorid (F) bzw. Indiumnitrat (G) oder Lanthanchlorid (H) zugegeben. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 aufgeführt.
Tabelle 3
Emul
sion		 Metallsalz
Benen- Zugabe
nung Mol/Mol		 ΙΟ"2 Art der Be
handlung		 Relative
Empfind
lichkeit		 Durch-
sclxjiLLfcä—
gradient		 max Schleier
18 0C 30 0C
2Min lOMin		 0,13
(B) CdCl2 F 100 1,48 2,04 0,03 0,26
ΙΟ"2 I 85 1,53 2,08 0,04 0,12
(F) CdCl2 F 102 1,33 2,01 0,03 0,21
10~6 I 89 1,20 2,02 0,02 0,05
(G) In (NO,), F 89 1,27 2,02 0,02 0,10
10-5 I 79 1,11 2,05 0,05 0,14
F 118 1,31 2,01 0,02 0,17
10-5 I 95 1,19 2,06 0,05 0,13
F 106 1,33 2,02 0,03 0,12
10" 5 I 114 1,35 2,06 0,05 0,15
(H) LaCl5 F 104 1,42 2,02 0,07 0,24
• 93 1,40 2,03 0,06
Beispiel 4
Die Emulsion (A) des Beispiels 1 wird durch Fällung mit Doppeleinlauf hergestellt, indem man zu der SaIzlösung 0,02 Mol Cadmiumchlorid (I), 0,02 Mol Cadmiumchlorid und Rhodiumchlorid (J) bzw. 0,1 Mal Cadmiumchlorid (K) zugibt. Danach arbeitet man wie in Beispiel 1 beschrieben. Die Untersuchung wird auch so durchgeführt, dass man zur Salzlösung Lanthanchlorid
10 und Rhodiumchlorid (L), zum Silbernitrat Indiumnitrat (M), bzw. zur Salzlösung Rhodiumchlorid, zum Silbernitrat Indiumnitrat (N), sowie zur Salzlösung Hydrogentetrachloroaurat, zum Silbernitrat Indiumnitrat (P), bzw. zur Salzlösung Ammöniumhexachloroiridat, zum
Silbernitrat Indiumnitrat (R) zugibt.
Die Untersuchungen werden auch so durchgeführt, dass zur Salzlösung anstelle von Cadmiumchlorid Lanthanchlorid, zum Silbernitrat Indiumnitrat (S) zugegeben wird. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 angegeben.
Tabelle 4
Emul
sion		 Metallsalz
Benen- Zugabe
nung Mol/Mol		 3 Art der
Behandlung		 Relative
Empfind
lichkeit		 Durch-
sdijills-
gradifint		 max Schleier
18 S3 30 0C
2Min lOMin		 9
1 2 0,2 4 5 6 7 8 0,09
(D CdCl2 F 100 2,9 2,10 0,04 0,10
0,2
2,1O"7 		I 87 2,8 2,10 0,05 0,12
0,13
(J) CdCl2
RhCl5 		0,1 P
I		 42
44		 3,.8
3,3		 2,12
2,13		 0,04
0,04		 0,05
(K) CdCl2 150 2,4 2,10 0,02 0,10
0,1 129 2,3 2,10 0,03 0,08
(L) LnCl5 2.10"7 32 3,6 2,10 0,04 0,12
RhCl5 )5 10"2 T 30 3,1 2,C6 0,04 0,09
(M) In (NOx 147 2,4 2,16 0,03 0,13
T 132 2,3 2,14 0,04 0,08
(N) In (N0z 4.10 ' P 56' 3,7 2,10 0,04 0,12
RhCl5 )5 10-2 50 3,4 2,12 0,04 0,09
(P) In (NO5 10-5 P 161 2,52 2,16 0,03 0,10
HAuCl^ >3 i°~2
IrCl6 10"6 		-γ 158 2,47 2,12 0,03 0,10
0,11
(R) In(NO5
(NH^)2 		) 10-2 P
I 		150
143		 2,70
2,73		 2,12
2,10		 0,04
0,05		 0,09
(S) In(NOx 10-5 P 110 2,76 2,12 0,02 0,10
LnCl7 T 106 2,63 2,10 0,04
4>· O CO NJ CO
Aufgrund der vorstehenden Angaben wird deutlich, dass sowohl das Indiumnitrat als auch das Lanthanchlorid als solche oder in Kombination miteinander einen gleichwertigen Ersatz von Cadmiumchlorid in fotografischen 5 Emulsionen mit verschiedenen Durchschnittsgradienten ermöglichen.
Wenn kleinere Mengen des Cadmiumsalzes ersetzt werden (Tabelle 1), ergeben sich mit der Anwendung von Indium- und Lanthansalzen bessere Schleierwerte bei gleicher Empfindlichkeit und gleichem Durchschnittsgradienten. Wenn grössere Mengen des Cadmiumsalzes ersetzt werden (Tabelle 4), erhöht sich die Empfindlichkeit bei gleichem Durchschnittsgradienten und gleichem Schleierwert.
Wenn die Indium- und Lanthansalze während der Reifung oder als Giesszusätze angewendet werden (Tabellen 2 und 3), kann eine grössere Empfindlichkeit erreicht werden, wobei die anderen Eigenschaften gleich sind.

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung von Silberhalogenid enthaltenden fotografischen Emulsionen, wobei das Silberhalogenid gegebenenfalls in Gegenwart von Rhodium-, GoId(III)- oder Iridium(IV) salzen gefällt wird, die erhaltenen Kristalle physischer und chemischer Reifung unterworfen werden, danach bekannte Zusatzstoffe, wie Sensibilisatorfarbstoffe, Weichmacher, Netzmittel, Härtungsmittel und Stabilisatoren zugemischt werden, dadurch gekennzeichnet, dass man in die Emulsion 10~7 bis 5.10"1 Mol Indium(III)- und/
oder Lanthan(III)salz, bezogen auf 1 Mol Silberhalogenid, hineinmischt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet, dass man die Indium(III)- und/ oder Lanthan(III)salze bei der Fällung zugibt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass man die Indium(III)-
und/oder Lanthan(III)salze während der physischen oder chemischen Reifung zugibt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass man die Indium(III)- und/ oder Lanthan(III)salze als Abgusszusatzstoffe anwendet .
DE19833340323 1982-11-09 1983-11-08 Verfahren zur herstellung von silberhalogenid enthaltenden fotografischen emulsionen Granted DE3340323A1 (de)

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