DE1161478B - Photomaterial mit verbesserter Deckkraft des entwickelten Silbers - Google Patents
Photomaterial mit verbesserter Deckkraft des entwickelten SilbersInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES WWW PATENTAMT
Internat. Kl.: G 03 c
AUSLEGESCHRIFT
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Anmeldetag:
Auslegetag:
Deutsche Kl.: 57 b-8/02
P 31725IX a/57 b
2. Mai 1963
16. Januar 1964
Die Erfindung betrifft photographische Halogensilbergelatineemulsionen
und die mit ihren hergestellten Photomaterialien mit verbesserten photographischen
Eigenschaften, insbesondere mit erhöhter Deckkraft des entwickelten Silbers und verbesserter maximaler
Dichte, erhöhtem Kontrast und höherer effektiver Empfindlichkeit.
Es ist bekannt, gewisse chemische Verbindungen, z. B. Schwermetall- und Edelmetallsalze, den photographischen
Gelatinehalogensilberemulsionen zuzusetzen, um ihre Empfindlichkeit zu verbessern. Es
besteht jedoch zur Zeit eine praktische Grenze für die
Vorteile, die durch den Zusatz dieser Verbindungen ohne gleichzeitige nachteilige Auswirkungen, wie unkontrollierbare
Schleierbildung und Instabilität bei Alterung unter tropischen Bedingungen, erzielt werden
können.
Es ist ferner bekannt, die Gelatine in einem Gelatinehalogensilbersystem
ganz oder teilweise durch verschiedene polymere kolloide Stoffe zu ersetzen, und
zwar aus verschiedenen Gründen, zu denen der Versuch gehört, die bekannten Nachteile der Gelatine auszuschalten.
Keiner dieser vorgeschlagenen Stoffe vermochte jedoch diese Nachteile völlig zufriedenstellend
zu beheben, so daß immer noch Gelatine bei den meisten handelsüblichen photographischen Filmen gebraucht
wird. Im allgemeinen gehen die hervorragenden photographischen und kolloidchemischen Eigenschaften
der Gelatine verloren, wenn sie ganz durch die bisher vorgeschlagenen synthetischen Polymeren ersetzt
wird. Darüber hinaus ist es schwierig, die optimalen Bedingungen für das Aufgießen, Trocknen usw.
zur Herstellung von Photomaterialien von ausreichender Härte und Stabilität zu ermitteln. Dies ist besonders
der Fall, wenn das belichtete Material die üblichen photographischen Härtungsmittel enthält und in wäßrige
photographische Bäder gelegt wird.
Gegenstand der Erfindung sind photographische Halogensilbergelatineemulsionen und damit hergestellte
Photomaterialien, die verbesserte Deckkraft des entwickelten Silbers, verbesserte maximale Dichte, erhöhten
Kontrast und höhere effektive Empfindlichkeit aufweisen und bei denen ein Teil der Gelatine durch ein
verhältnismäßig billiges Material ersetzt ist, ohne daß andere wertvolle Eigenschaften beeinträchtigt werden.
Das erfindungsgemäße photographische Material mit verbesserter Deckkraft des entwickelten Silbers
besteht aus einem Träger und einer Halogensilbergelatineemulsion oder einer damit in Berührung stehenden
Schicht, die, bezogen auf 100 Teile der darin enthaltenen Gelatine, etwa 20 bis 80 Gewichtsteile, vorzugsweise
30 bis 70 Gewichtsteile, eines wasserlöslichen Photomaterial mit verbesserter Deckkraft
des entwickelten Silbers
des entwickelten Silbers
Anmelder:
E. I. du Pont de Nemours and Company,
Wilmington, DeJ. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,
Dr.-Ing. Th. Meyer,
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. J. F. Fues,
Dipl.-Chem. Dr. H.-G. Eggert
und Dipl.-Phys. I. Grave, Patentanwälte,
Kohl 1, Deichmannhaus
Als Erfinder benannt:
Joseph De Witt Overman,
New Shrewsbury, N. J. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 7. Mai 1962
(Nr. 193 653)
Hydroxyalkyläthers der Stärke enthält, der ein mittleres
Molekulargewicht von etwa 10000 bis 60000 aufweist, und in dem etwa 10 bis 20% der Hydroxylgruppen der
Stärke zu niederen Hydroxyalkyläthern veräthert sind.
Im allgemeinen macht die verätherte Stärke etwa 5
bis 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise etwa 7 bis Gewichtsprozent, der Gesamtfeststoffe in der
Gelatinehalogensilberemulsion aus. Die Emulsionen können natürlich geringe Mengen üblicher Zusatzstoffe
enthalten.
Die Hydroxyalkyläther der Stärke können nach dem allgemeinen Verfahren von Hjermstad hergestellt
werden, das von Whistler in »Industrial Gums«, Kapitel XXXI, S. 727 bis 740 (Academic Press, New
York, 1959), besehrieben ist. Wenn das Molekulargewicht dieses Stärkederivates wesentlich über 60000
hinausgeht, pflegt das Material mit Gelatine unverträglich zu werden. Besonders bevorzugt werden die
Hydroxyäthyl- und Hydroxypropyläther der Stärke. Sehr überraschend wurde festgestellt, daß die erfindungsgemäßen
Emulsionen eine deutlich höhere
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Deckkraft (ζ. B. um 10 bis 60 % höher) als Emulsionen, die nur Gelatine enthalten, aufweisen. Insbesondere
kann eine große Verbesserung der maximalen Dichte und des Kontrastes im entwickelten Bild ohne Erhöhung
der Menge des anwesenden Halogensilbers erzielt werden. Die Deckkraft läßt sich zahlenmäßig ausdrücken,
indem man die optische Dichte durch die Silbermenge in g/dm2 der entwickelten Bildschicht
dividiert. Sie ist natürlich verschieden je nach der verwendeten Menge der verätherten Stärke.
Die Erfindung eignet sich besonders für die Herstellung von Halogensilberemulsionen für radiologische
Filme, insbesondere solche, die bei der ärztlichen Diagnosearbeit verwendet werden. Die Erfindung ist
jedoch keinesfalls auf einen bestimmten Typ von photographischen Emulsionen beschränkt, vielmehr
kann die verätherte Stärke in jedem Gelatinehalogensilbersystem zur Verbesserung seiner Eigenschaften
verwendet werden. Die Erfindung ist ferner sehr vor-
Verwendet wird eine Weizenstärke, in der etwa 10 bis 2O°/o der Hydroxylgruppen mit Hydroxypropyl-5
gruppen veräthert worden sind und die in 10%iger wäßriger Lösung bei 25 C eine mit dem Brookfield-Viskosimeter
gemessene Viskosität von 25 cP hat. Eine wäßrige Lösung dieser Stärke wird zu einer hochempfindlichen
Gelatinejodbromsilberemulsion gegelo ben, die in üblicher Weise hergestellt und mit einer
organischen Schwefelverbindung und Goldchlorid digeriert worden ist. Die Emulsion enthält etwa 1,6 Molprozent
Jodsilber und 98,4 Molprozent Bromsilber. Die Emulsion wird dann in drei Teile geteilt und mit
15 der obengenannten verätherten Stärke in den in Tabelle I genannten Mengen versetzt. Als Kontronprobe
dient ein Teil der Emulsion ohne Zusatz. Die Emulsionen werden in üblicher Weise aufgegossen
und getrocknet. Die Schichten werden im Sensitometer teilhaft für die in der Graphik verwendeten Filme, z. B. 20 belichtet und 5 Minuten in einem Entwickler folgender
für lithographische Filme. In allen Fällen, in denen Zusammensetzung entwickelt:
einer der Hydroxyalkyläther von Stärke in den obengenannten Mengen anwesend ist, wird eine höhere
Dichte für eine gegebene Menge metallischen Silbers in der entwickelten photographischen Schicht erzielt.
Zwar ist die Wirkung in grobkörnigen Emulsionen stärker, jedoch ist sie auch bei feinkörnigen Emulsionen
festzustellen.
Das Verfahren zur Herstellung der Emulsionen gemäß der Erfindung ist sehr einfach. Es besteht lediglich
darin, daß man eine wäßrige Lösung des Hydroxyalkyl äthers der Stärke mit der geschmolzenen oder verflüssigten
Emulsion nach der Digestion mischt. Die Herstellung erfolgt beispielsweise wie folgt: Eine Gelatinejodbromsilberemulsion
wird in üblicher Weise hergestellt. Die Silberhalogenide werden in der Gelatine gefällt, und die erhaltene Dispersion oder Emulsion
wird gereift. Die Emulsion wird dann entweder nach dem Abkühlen und nach der Nudelherstellung oder
nach der Koagulierung durch Dekantieren der obenstehenden Flüssigkeit gewaschen. Die Emulsion wird
dann erneut dispergiert und dann digeriert, um sie auf maximale Empfindlichkeit zu bringen. Nach der Digestion
wird die verätherte Stärke (gewöhnlich in wäßriger Lösung) in einer solchen Menge zur geschmolzenen
Emulsion gegeben, daß das gewünschte Verhältnis von verätherter Stärke zu Gesamtfeststoffen erhalten
wird. Nach Zugabe der üblichen Zusätze, z.B. von Härtungsmitteln, Antischleiermitteln, Sensibilisatoren
und Verlaufmitteln, wird die Emulsion auf einen geeigneten Träger gegossen und in üblicher Weise getrocknet.
Um die Wirksamkeit des Hydroxyalkyläthers der Stärke zu ermitteln, wird das Material in einem
Sensitometer nach einer Methode belichtet, der die »American Standard Method for the Sensitometry of
Medical X-Ray Films PH2.9-1956«, zugrunde liegt.
Zur Ermittlung der in den folgenden Beispielen genannten Werte diente ein Sensitometer, das mit einem
auf neutrale Dichte geeichten Vergleichskeil mit einem Schwärzungsanstieg um den Faktor} "2 pro Stufe versehen
war. Die Dichte einer gewählten Stufe gemäß den Tabellen wurde gemessen und die Menge des
metallischen Silbers pro dm2 durch Analyse bestimmt. Die Dichte geteilt durch die Silbermenge in g/dm2
wurde als Zahlenwert für die Deckkraft gebraucht.
In den folgenden Beispielen sind die Mengen der verätherten Stärke in Teilen pro 100 Teile Gelatine in
der Emulsion angegeben.
p-N-Methylaminophenolhydro-
sulfat 3 g
Wasserfreies Natriumsulfit 50 g
Hydrochinon 9 g
Wasserfreies Natriumcarbonat.. 50 g
Kaliumbromid 4,5 g
Wasser 1000,0 cm3
Nach der Entwicklung werden die Filme in üblicher Weise fixiert, gespült und getrocknet. Repräsentative
Ergebnisse von sensitometrischen Prüfungen und Messungen der Deckkraft sind in der folgenden
Tabelle angegeben.
Teile des | Maximale | Deckkraft | |
Stärkederivats | Dichte | bei | |
rum Nr. | pro 100 Teile | maximaler | |
Gelatine | 1,89 | Dichte | |
1 (Kontrolle) | 0 | 1,81 | 34 |
2 | 6 | 2,21 | 36 |
3 | 12 | 2,57 | 39 |
4 | 24 | 43 | |
Es wird in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 gearbeitet mit der Ausnahme, daß die verätherte Stärke
in einer Menge von 61 Teilen pro 100 Teile Gelatine zu der im Beispiel 1 genannten Jodbromsilberemulsion
gegeben wird. Folgende Ergebnisse werden erhalten:
Film Nr. | Teile des Stärkederivats pro 100 Teile Gelatine |
Maximale Dichte |
Deckkraft bei maximaler Dichte |
1 (Kontrolle) 2 |
0 61 |
1,37 1,46 |
OJ OJ
OJ O |
Der im Beispiel 1 genannte Hydroxypropyläther der Stärke wird in den in Tabelle III genannten Mengen zu
der gemäß Beispiel 1 hergestellten Gelatinejodbromsilberemulsion gegeben. Die Emulsionen werden in
üblicher Weise aufgegossen und getrocknet. Die beschichteten Filme werden auf die oben beschriebene
Weise belichtet und behandelt. Folgende repräsentative Ergebnisse werden erhalten:
Teile des | Maximale | Deckkraft | |
Stärkederivats | Dichte | bei der | |
Film Nr. | pro 100 Teile | maximalen | |
Gelatine | 1,38 | Dichte | |
1 (Kontrolle) | 0 | 1,57 | 31 |
2 | 61 | 1,41 | 36 |
3 | 71 | 1,50 | 36 |
4 | 81 | 38 | |
IO
Es wurde festgestellt, daß die erhöhte Deckkraft von photographischen Emulsionsschichten nicht nur erzielt
wird, wenn die verätherten Stärken zur Gelatinehalogensilberemulsion gegeben wird. Sie läßt sich auch erreichen,
wenn die Stärkederivate in eine an die Gelatinehalogensilberemulsion angrenzende Schicht, z.B.
in eine Gelatine-Unterschicht, eine Trenn- oder Lichtfilterschicht oder in eine Abriebschutzschicht, eingearbeitet
werden. Der Menge des in dieser Weise verwendeten Stärkederivats kann die Gesamtgelatine in
den benachbarten Schichten zugrunde gelegt werden. Eine Schicht, die im wesentlichen — z. B. zu 75 bis
100 % — aus einem oder mehreren Hydroxyalkyläthern
der Stärke besteht, kann in einer Schicht verwendet werden, die an eine Schicht einer Gelatinehalogensilberemulsion
angrenzt.
Die Hydroxyalkyläther der Stärke sind im Handel erhältlich (Hersteller: Hercules Powder Company,
Wilmington, Delaware).
Die Erfindung ist nicht auf photographische Gelatinehalogensilberemulsionen
beschränkt, die Jodbromsilber als Halogensilber enthalten. Sie ist auch auf andere Emulsionen, z. B. Gelatinebromchlorsüberemulsionen
für lithographische Filme, anwendbar. Besonders vorteilhaft ist sie im Falle von photographischen
Emulsionen von verhältnismäßig hoher mittlerer Korngröße. Die Emulsionen können beliebige
bekannte, zur optischen Sensibilisierung dienende Farbstoffe sowie nichtoptische Sensibilisatoren enthalten,
z. B. Sensibilisatoren auf Schwefelbasis, wie Allylisothiocyanat, Allyldiäthylthioharnstoff, Phenylisothiocyanat
und Natriumthiosulfat, die in der USA.-Patentschrift 2400532 beschriebenen Polyoxyalkylenäther
und die in der USA.-Patentschrift 2423549 beschriebenen Polyglycole. Ferner können andere nichtoptische Sensibilisatoren verwendet werden, z. B. die
in der USA.-Patentschrift 1925508 genannten Amine und die in den USA.-Patentschriften 2540085 und
2540086 beschriebenen Metallsalze. Ebenso können Antischleiermittel, z. B. Benzotriazol und Triazindene,
sowie die üblichen Härtungsmittel, wie Chromalaun, Formaldehyd usw., zugesetzt werden.
Die Emulsionen können auf beliebige Träger, wie Papier oder Filme, aufgegossen werden. Als Filmmaterialien
eignen sich Celluloseester, z. B. Cellulosetriacetat, Celluloseacetatbutyrat, Superpolymere, z.B.
Vinylchlorod -Vinylacetat - Mischpolymere, Polyvinylacetat, z. B. Formal und Acetal, Polystyrol, Polyamide,
z. B. Polyhexamethylenadipamid, und Polyester, z. B. Polyäthylenterephthalat, Polyäthylenterephthalat—Isophthalat
und Polyester, die durch Kondensation von Terephthalsäure oder Dimethylterephthalat
mit Propylenglycol, Diäthylenglycol, Tetramethylenglycol oder Cyclohexan-l,4-dimethanol (Hexahydro-p-xylolalkohol)
hergestellt werden können. Besonders geeignet sind die in den USA.-Patentschriften
2627086 und 2779684 beschriebenen, mit Vinylidenchloridmischpolymeren beschichteten orientierten
Polyesterfilme.
Ein Vorteil der Erfindung besteht darin, daß sie die Herstellung von Gelatinehalogensilberemulsionen von
erhöhter Deckkraft nach einem einfachen, zuverlässigen und zweckmäßigen Verfahren ermöglicht. Die
Wirksameit des bei der Entwicklung gebildeten Silbers wird erhöht, d. h., die Dichte pro Mengeneinheit dieses
metallischen Silbers ist größer.
Die Erfindung hat den weiteren Vorteil, daß der Zusatz der Hydroxyalkyläther der Stärke zu photographischen
Emulsionen keine Speziahnethoden erfordert und vom Durchschnittsfachmann mit üblichen
Vorrichtungen vorgenommen werden kann. Da die Verbindungen wasserlöslich sind, können sie in Form
von wäßrigen Lösungen zugegeben werden, so daß das Problem der Rückgewinnung von Lösungsmitteln entfällt.
Ferner können die modifizierten Gelatinehalogensilberemulsionen mit den üblichen Beschichtungs- und
Trockenapparaturen aufgebracht werden, woraus sich wirtschaftliche Vorteile ergeben.
Claims (3)
1. Photomaterial mit verbesserter Deckkraft des entwickelten Silbers, bestehend aus einem Träger
und einer photographischen Gelatinehalogensilberemulsion und gegebenenfalls zusätzlichen Schichten,
dadurch gekennzeichnet, daß die Gelatinehalogensilberemulsion oder eine mit ihr in
Berührung stehende Schicht auf 100 Gewichtsteile darin enthaltener Gelatine etwa 20 bis 80, insbesondere
30 bis 70 Gewichtsteile eines wasserlöslichen Stärkehydroxyalkyläthersmit einem mittleren Molekulargewicht
von etwa 10000 bis 60000 enthält, in welchem etwa 10 bis 20% der Stärkehydroxylgruppen
zu niederen Alkyläthern veräthert worden sind.
2. Photomaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Stärke enthalten ist, die
Hydroxypropyläther- oder Hydroxyäthyläthergruppen aufweist.
3. Photomaterial nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Träger
und der Stärkederivate enthaltenden Gelatinehalogensilberemulsionsschicht nach Anspruch 1
und 2 eine Gelatinehalogensilberemulsionsschicht ohne einen solchen Zusatz liegt.
309 779/188 1.64 © Bundesdruckerei Berlin
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