DE2048455A1 - Lichtempfindliches, silberhalogenid haltiges fotografisches Aufzeichenma tenal - Google Patents
Lichtempfindliches, silberhalogenid haltiges fotografisches Aufzeichenma tenalInfo
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Description
Anraelder; Koiiishiroicu Photo Industry Co.,Ltd.,
1-10, 3-Ghoue, Lihonbashi-Muro-machi, (Jhuo-l:u,
Tokyo, Japan
Lichtempfindliches, silberhalogenidhaltiges fotografisches
Aufzeichenmaterial
Die vorliegende Erfindung betrifft ein lichtempfindliches,
silberhalogenidhaltiges fotografisches Aufzeichenmaterial,
das einen Copolymer-Latex von einem Acryl- oder Methacrylsäureester
mit einem Vinylester enthält.
Zur Herstellung von empfindlichen Silberhalogenid-Emulsionen
ist es bekannt, die Menge der eingesetzten Gelatine zu vermindern, um die Emulsion geeignet für eine Schnellentwicklung
zu- machen. Wenn jedoch die Gelatinemenge vermindert wird, verschlechtert sich die Widerstandsfähigkeit
der erhaltenen Emulsion gegenüber Druck, und es bildet sich ein sogenannter Druckschleier. Zur Verhinderung dieses
Druckschleiers ist es erforderlich, daß die Emulsion eine verbesserte Druckbeständigkeit erhält.
Nach umfangreichen Forschungen wurde nun überraschenderweise
gefunden, daß die Zugabe eines Latex wirksam ist hinsichtlich der oben dargelegten Aufgabenstellung. Es ist
allgemein bekannt, daß dann, wenn ein Gemisch aus Gelatine mit einem Polymerlatex mit guter Flexibilität als Binde-
10 9 8 1G/1b 6 6 - 2 -
Λ 5
mittel für Silberhalogenid verwendet wird, die physikalischen
Eigenschaften des erhaltenen Films verbessert sind. Die Verwendung eines solchen Latex führt jedoch zu verschiedenen
Nachteilen wie einer Desensibilisierung, Entglasurig während der Entwicklung, Restfarbdichte nach der Entwicklung,
unangenehmen Geruch während der Herstellung der Emulsion usw.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nunmehr ein lichtempfindliches,
silberhalogenidhaltiges fotografisches Aufzeichenmaterial, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es als
Bindemittel einen Copolymer-Latex von einem Acryl- oder Methacrylsäureester mit einem Vinylester enthält.
Das lichtempfindliche, silberhalogenidhaltige fotografische AufZeichenmaterial gemäß der Erfindung wird hergestellt
unter Verwendung eines Latex, der die obengenannten Nachteile nicht aufweist oder zur Folge hat, der weniger zur
Krümmung neigt und eine ausgezeichnete Druckbeständigkeit besitzt.
Der gemäß der Erfindung verwendete Latex ist, wie bereits ausgeführt, ein Latex aus einem Copolymer eines Acryl- oder
Methacrylsäureester mit einem Vinylester. Geeignete Acryl- und Methacrylsäureester sind beispielsweise Methylacrylat,
Äthylacrylat, η-Butylacrylat, n-Butylmethacrylat, n-Octylacrylat,
n-Octylmethacrylat, n-Dodecylacrylat und n-Dodecylmethacrylat.
Geeignete Vinylester sind beispielsweise Vinylbutyrat, Vinylpropionat, Vinylacetat, Vinyllaurat.
Der Anteil des Vinylester im Copolymer beträgt vorzugsweise 10 bis 90 Gewichtsprozent, und das Molekulargewicht des
Copolymer beträgt vorzugsweise etwa 10 000 bis 1 000 OOü.
1 0 üB ι υ /1:66
— j
204^55
Der Latex kann nach, üblichen Emulsions-Polymerisationsverfaliren
hergestellt werden. Dabei kann ein Emulgator wie ein anionenaktives Mittel verwendet werden, beispielsweise
Natriumdodecylsulfat, Natriumdodecylbenzolsulfonat, Alkylphenylpolyätiiylenglycol-Natriumsulfat
oder Alkylpolyäthylenglycol-Eatriumsulfat,
in Kombination mit einem Persulfat oder Wasserstoffperoxid als Polymerisationsinitiator und
Natriumbisulfit oder Nsutriumsulfit als Redox-Katalysator.
Der gemäß der Erfindung verwendete Latex wird in eine fotografische
Emulsionsschicht oder in irgendeine andere fotografische Schicht (z. B. Schutzschicht, Antihaloschicht
usw.) eingearbeitet, um deren physikalische Eigenschaften zu verbessern, ohne daß die fotografischen Eigenschaften
nachteilig beeinflußt werden. Das Polymer wird entweder als solches oder in Form einer Dispersion in Wasser zugefügt.
Die Menge an Latex, die zu der fotografischen Emulsion zugefügt wird, kann in weiten Grenzen schwanken. Vorteilhafterweise
beträgt sie 10 bis 60 %, berechnet auf die Menge der verwendeten Gelatine.
Der Latex ist anwendbar für alle hochempfindlichen und niedri
-empfindlichen Emulsionen von verschiedenen Silberhalogeniden wie Silberbromid, Silberchlorid, Silberjodid oder einem Gemisch
davon. Diese können einer chemischen oder optischen Sensibilisierung unterworfen worden sein. Sie können außerdem
versetzt worden sein mit anderen Zusatzstoffen (Stabilisatoren, Beschichtungshilfsstoffen usw.). Der Latex kann
auch für farbfotografische Emulsionen verwendet werden.
Der Latex kann zu der Emulsion in jeder Zeit während der Herstellung der Emulsion zugegeben werden. Es ist jedoch
bevorzugt, die Zugabe während des zweiten Reifeprozesses oder vor dem Auftragen der Emulsion vorzunehmen.
1 o s £ : ■. /1: -3 6 -^-
204G455
Nachfolgend werden einige Synthesebeispiele für typische
gemäß der Erfindung verwendbare Arten von Latex gegeben.
Ein 1 1-Vierhalskolben wurde mit einem Rührer, einem Thermometer,
einem Tropftrichter, einem Stickstoff-Einleitungsrohr
und einem Rückflußkühler versehen. In diesen Kolben wurden 525 Eil reines Wasser gegeben. Dann wurde 30 Minuten
lang Stickstoffgas eingeleitet. Anschließend wurden 10,5 g
Dodecyltetraäthylenglycoläther-Natriumsulfat, und nach Erhöhung
der Temperatur auf 50 0C 3,92 g Ammoniumpersulfat
zugefügt. Unmittelbar anschließend wurde eine Flüssigkeit, bestehend aus 65,3 g η-Butylacrylat und 65,3 g Vinylacetat
während eines Zeitraumes von einer Stunde in den Kolben eintropfen gelassen. Nach Beendigung dieser Zugabe wurde
das Gemisch 6 Stunden bei 80 0C reagieren gelassen und dann
filtriert, wobei ein Latex mit einem Umwandlungsgrad von 99,5 % erhalten wurde.
Der so erhaltene Latex besaß einen Harzgehalt von 19,8 %,
einen Initiatorgehalt von 1,7 % und ein Molekulargewicht von 350 000. Eine 1%ige Losung des Harzes hatte eine prozentuale
Transmission von 70,6 % und ein spezifisches Gewicht d|5 von 1,025.
Ein Gemisch, bestehend aus 32,6 g Dodecylmethacrylat und 97,9 g Vinylbutyrat, wurde in gleicher Weise wie in Synthese
Beispiel 1 beschrieben behandelt, wobei 10,5 g Natriumdodecylbenzolsulfonat
als Initiator verwendet wurden. Dabei wurde ein Latex mit einer Umwandlung von 98,2 % erhalten.
1 0 9 8
/ 1 . 6 6
Der so erhaltene Latex hatte einen Harzgehalt von 19,6 %,
einen Initiatorgehalt von 1,7 % und ein Molekulargewicht
von etwa 200,000. Eine 1%ige Lösung des Harzes zeigte eine prozentuale Transmission von 68,5 % und ein spezifisches
Gewicht d|' von 1.022.
Die vorliegende Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele weiter erläutert.
Eine Silberjodidbromid-Emulsion (SiIb er jodid: 3 Mol%) , enthaltend
120 g Gelatine pro Mol Silber,wurde dem Reifeprozeß unterworfen und dann in zwei gleiche Portionen aufgeteilt.
Eine Portion wurde so gelassen, wie sie war. Die andere Portion wurde mit 20 Gewichtsprozent, berechnet auf das Gewicht
der Gelatine, an einen gemäß Synthese Beispiel 1 hergestellten Latex versetzt und dann ausreichend gerührt.
Diese Emulsionen wurden jeweils gleichmäßig auf Oellulosetriacetat-Filmträger
von 12/100 mm Stärke aufgetragen, so daß die Silbermenge 50 mg/100 cm betrug. Anschließend wurde
getrocknet, wodurch Filmproben erhalten wurden.
Die so hergestellten Proben wurden auf ihre relative Empfindlichkeit,
ihre Druckbeständigkeit und den Radius der Krümmung untersucht, wobei die in Tabelle 1 zusammengestellten
Ergebnisse erhalten wurden.
1 0 9 8 j b / 1 b 6 6
6 -
| Latex | Relative | Tabelle 1 | |
| Zusatz | Empfind | Gewichtsmenge, | |
| Latex | lichkeit | die einen Druck | |
| schleier verur | |||
| sachte | |||
| 100 | |||
| Probe | 40 g | ||
| 101 | |||
| 80 g | |||
| ohne Zusatz | |||
| von | |||
| mit | |||
| von |
Krümmung sradius bei 20 °Qund 20 % relativer
Luftfeuchtigkeit
2 m 5 m
Aus Tabelle 1 ist ersichtlich, daß gemäß der vorliegenden Erfindung die Druckbeständigkeit verbessert und der Krümmungsradius
auf ein Minimum herabgesetzt wird, ohne daß die Empfindlichkeit geringer wird.
Ein Silberöodidbromid-Emulsion (Silberjodid-Gehalt: 5 Mo1%),
enthaltend I50 g Gelatine pro Mol Silber, wurde dem Reifeprozeß'
unterworfen und mit 100 mg 3,3'-Diäthyl-9-methylselenacarbocyaninbromid
als Sensibilisierungsfarbstoff versetzt. Dann wurde in zwei gleiche Portionen aufgeteilt.
Eine Portion wurde unverändert gelassen. Die andere Portion wurde, berechnet auf das Gewicht der Gelatine, mit 30 Gew. %
des gemäß Synthese Beispiel 2 hergestellten Latex versetzt und dann ausreichend gerührt. Diese Emulsionen wurden jeweils
gleichmäßig auf farblose transparente Cellulosetriacetat-Filmträger
von 12/100 mm Stärke auf getreu, so daß die
Silbermenge 45 mg/100 cm betrug. Abschließend wurde getrocknet,
wobei Filmproben erhalten wurden. Die so hergestellten Proben wurden auf ihre relative Empfindlichkeit,
die Naß-Entglasung und die Restfarbdichte untersucht, wobei
die in Tabelle 2 zusammengesteilten Ergebnisse erhalten
wurden.
1098 iG/1b66 - 7 -.
ORIGINAL INSPECTED
| Relative Empfind lichkeit |
- 7 - | , ohne daß | der Krümmung auf ein | 204Ü455 | 10 | Patentansprüche: / |
|
| 100 | Tabelle 2 | die Empfindlichkeit | 9 8 1 G / 1 S 6 6 | ||||
| 100 | Naßtranspa- Re st- renz n. d. färb- Entwic klung die ht e |
||||||
| Probe | 96 % keine | Krümmung sr adiu s bei 20 0O und 20 % relativer Luftfeuchtigkeit |
|||||
| ohne Zusatz von Latex |
96 % keine | 1,5 m | |||||
| mit Zusatz von Latex |
2 ist ersichtlich, daß gemäß ( | 6 m | |||||
| Aus Tabelle | Erfindung das Ausmaß | ier vorliegenden | |||||
| setzt wurde | Minimum herabge- | ||||||
| und Transparenz | |||||||
| verschlechtert sind oder eine Restfarbdichte zurückbleiben | |||||||
| würde. | |||||||
Claims (4)
- 2040455 2Patentansprüche:/T) Lichtempfindliches, silberhalogenidhaltiges fotografisches AufZeichenmaterial, dadurch gekennzeichnet , daß es als Bindemittel ein Copolymer-Latex von einem Acryl- oder Methacrylsäureester mit einem Vinylester enthält.
- 2. AufZeichenmaterial gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß es ein Bindemittel enthält, das als Acryl- oder Methacrylsäureester A"thylacrylat, Athylmethacrylat, η-Butylacrylat, n-Butylmethacrylat, n-0ctylacrylat, n-Octylmethacrylat, n-Dodecylacrylat und/oder n-Dodecylmethacrylat enthält.
- 3. AufZeichenmaterial gemäß Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Bindemittel enthält, das als Vinylester Vinyl "but yr at, Vinylpropionat, Vinylacetat und/oder Vinyllaurat enthält.
- 4. AufZeichenmaterial gemäß Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es den Copolymer-Latex in einer Menge von 10 bis 60 %, berechnet auf das Gewicht des verwendeten Gelatine-j-Bindemittels enthält.Dr.T/pf1 η q fi i: / 1 s R fiCOPY
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0358187A2 (de) * | 1988-09-08 | 1990-03-14 | Eastman Kodak Company | Photographische Elemente mit tafelförmigen Körnern, die eine Verminderte Druckempfindlichkeit aufweisen (II) |
| EP0619514A1 (de) * | 1993-04-08 | 1994-10-12 | Konica Corporation | Photographisches lichtempfindliches Silberhalogenidmaterial |
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| OHN | Withdrawal |