DE3322169A1 - Kathode fuer waesserige elektrolysen - Google Patents
Kathode fuer waesserige elektrolysenInfo
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Description
SIGRI ELEKTROGRAPHIT GMBH Meitingen, den 20. JUN!
Kathode, für wässerige El.ektr.o.l.y.3.en
Gegenstand der Erfindung ist eine Kathode für eine wässerige Elektrolyse, z.B. die Elektrolyse wässeriger
Lösungen von Alkalichloriden zur Gewinnung von Chlor, Alkalilauge und Wasserstoff, die aus einem Träger aus
Nickel oder nickelbeschichtetem Stahl und einer die Oberfläche des Trägers wenigstens zu einem Teil bedeckenden,
ein Metall der Platingruppe enthaltenden Schicht besteht.
Für die Elektrolyse wässeriger Lösungen bei Temperaturen nicht wesentlich oberhalb der Raumtemperatur sind
Titananoden bekannt geworden, die mit Oxiden aus der Gruppe der Platinmetalle und von passivierbaren Metallen
enthaltenden Gemischen beschichtet sind, z.B. einem Gemisch aus 30 Mol.% Rutheniumoxid und 70 Mol.% Titanoxid
(DE-AS 16 71 422). Die Anoden haben eine vergleichsweise geringe überspannung und sind einfach zu handhaben,
da sich der Elektrodenabstand während des Elektrolyseprozesses nicht ändert. Bei diesen Elektrolyseprozessen
■ bestehen die Kathoden im allgemeinen aus Stahl, Nickel oder nickelplattiertemstahl und es ist auch bekannt, die
Kathoden zur Verbesserung der Stabilität und Senkung der Wasserstoffüberspannung mit einem Platinmetall zu beschichten,
z.B. die Beschichtung von Kathodenkörpern aus rostfreiem Stahl oder Nickel mit metallischem Ruthenium
(DE-OS 27 34 084), wobei eine den Trägerkörper umschlie-
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ßende Metallschicht durch galvanische Abscheidung oder durch ein CVD-Verfahren erzeugt wird. Bei einem anderen
Verfahren wird auf dem Trägerkörper durch Elektroplattierung oder durch thermische Zersetzung salzhaltiger
Präzipitate eine rutheniumhaltige Schicht hergestellt (DE-OS 28 11 472). Man beschichtet dabei die Oberfläche
des Trägers mit einer Lösung oder Suspension einer Rutheniumverbindung, z.B. Rutheniumhydroxid, Rutheniumchlorid,
Rutheniumoxid oder Rutheniumsulfid, verdampft das Lösungs- oder Dispersionsmittel und zersetzt die
Verbindung durch Erhitzen in einer nichtoxidierenden Atmosphäre auf etwa 1200 C. Für die Herstellung von
Brennstoffzellen, die nicht für elektrolytische Prozesse verwendet werden, ist es schließlich bekannt, die Oberfläche
der Kathode mit einer Schicht zu versehen, die metallisches Ruthenium und einen Spinell enthält.
Die Beschichtung kathodischer Trägerstrukturen mit Rutheniummetall befriedigt nicht immer, da häufig die
Wasserstoffüberspannung bei längerer Benutzung der Kathode ansteigt und die überspannung unter vielen Bedingungen
vergleichsweise zu groß ist. Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine beschichtete
Kathode zu schaffen, die gegen die Elektrolyten und die Elektrolyseprodukte beständig ist und eine kleinere
überspannung gegen Wasserstoff hat.
Die Aufgabe wird mit einer Kathode der eingangs genannten Art gelöst, die mit einer Rutheniumoxid und
Nickeloxid enthaltenden Schicht versehen ist, die aus mehreren Teilschichten besteht.
Es ist bekannt, aus einem Trägerkörper aus Titan bestehende Anoden mit einem Platinmetalloxid allein oder
5 im Gemisch mit anderen Oxiden zu beschichten. Die anodischen Beschichtungen galten als unbrauchbar für
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Kathoden, die deshalb mit metallischem Platin oder einem Element der Platingruppe beschichtet wurden. Bestand
die primäre Beschichtung der Kathode aus einer oxidischen oder einer anderen salzartigen Verbindung, so wurden die
Verbindungen durch eine besondere Wärmebehandlung zu Metall reduziert (DE-OS 28 11 472). Überraschend wurde
gefunden, daß ein mit Rutheniumoxid und Nickeloxid beschichteter Trägerkörper aus Nickel oder nickelbeschichtetem
Stahl eine kleinere überspannung gegen Wasserstoff und eine bessere Beständigkeit aufweist, als metallbeschichtete
Kathoden.
Der Träger der erfindungsgemäßen Kathode besteht entsprechend den vorgegebenen Bedingungen des Elektrolyse- .
prozesses aus porösen oder massiven Platten, Stäben oder Rohren aus Nickel oder nickelbeschichtetem Stahl. Die
auf der Oberfläche des Trägers abgeschiedene und diese wenigstens zu einem Teil bedeckende Schicht aus Rutheniumoxid
und Nickeloxid besteht aus mehreren Teilschichten, die zusammen die Beschichtung bilden. Das Mengenverhältnis
der Oxide in den einzelnen Teilschichten ist nach einer bevorzugten Ausbildung der Erfindung verschieden.
Durch die Unterteilung der Beschichtung in mehrere Teilschichten wird eine sehr gute Haftung und zugleich eine
lange Lebensdauer erzielt. Die dem Träger benachbarte Teilschicht enthält zweckmäßig mehr Nickel- als Rutheniumoxid
und die dem Elektrolyten zugewandte Teilschicht mehr Ruthenium- als Nickeloxid. Bevorzugt werden Teilschichten
mit einem Gehalt von 70 bis 95 % Nickeloxid und 30 bis 5 % Rutheniumoxid bzw. 5 bis 25 % Nickeloxid und 95 bis 75 %
Rutheniumoxid. Die Dicke der Beschichtung beträgt 1 bis 10, vorzugsweise 2 bis 5 ,um und die Anzahl der
Teilschichten 3 bis 5, so daß die durchschnittliche Dicke einer Teilschicht etwa 0,2 bis 3 ,um beträgt. In diesem
Bereich ist die kathodische Aktivität besonders günstig, bei guter mechanischer Beständigkeit der Schicht.
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Zur Herstellung der Kathode wird ein Trägerkörper aus der Gruppe Nickel, vernickelter Stahl mit einer ein
Nickel- und ein Rutheniumsalz enthaltenden Lösung beschichtet, beispielsweise mit einer salzsauren
ethanolischen Lösung von Nickelnitrat und Rutheniumchlorid. Das Lösungsmittel wird durch Trocknen entfernt
und der Körper in Luft auf etwa 450 bis 550 °C erhitzt. Dabei bildet sich eine im wesentlichen aus
Nickeloxid und Rutheniumoxid bestehende Schicht/ deren Dicke der Menge der auf die Trägeroberfläche aufgebrachten
Lösung proportional ist. Der Zyklus wird dann drei- bis fünfmal wiederholt, so daß eine aus drei
bis fünf Teilschichten bestehende Schicht gebildet wird.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Zeichnungen
und Beispielen erläutert. Es zeigen -
Fig. 1 - das Kathodenpotential erfindungsgemäßer Kathoden als Funktion der
Stromdichte,
20
20
Fig. 2 - Vergleich der Kathodenpotentiale verschiedener Kathoden,
Fig. 3 - die Zeitabhängigkeit des Kathodenpotentials erfindungsgemäßer Kathoden.
25
Ein sandgestrahltes handelsübliches Nickelblech 50 mm χ 50 mm mit einer Dicke von 1 mm wurde einseitig
mit einer Lösung beschichtet, deren Zusammensetzung wie folgt war: 15,6 mg Ni(NOo)2 un<^ 2,6 mg RuCl3, entsprechend
80 Gew.% Ni/20 Gew.% Ru, 75 ,ul Ethanol und 50 ,ul konz. Salzsäure. Das Blech wurde getrocknet und
in einem Muffelofen unter Luftsauerstoff auf 500 C erhitzt, die Haltezeit betrug 10 min. Zur Herstellung
der zweiten Schicht wurde eine Lösung aufgetragen, enthaltend 7,8 mg Ni(NO3)2 und 15 mg RuCl3, entsprechend
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25 Gew.% Ni/75 Gew.% Ru, in 75 ,ul Ethanol und 25 ,ul
konz. HCl. Das Blech wurde getrocknet und wie oben beschrieben
erhitzt.
Dann wurde eine dritte Schicht aus einer Lösung von 3,9 mg Ni(NO3)- und 20 mg RuCl3 in 7 5 ,ul Ethanol und
25 /Ul konz. HCl, entsprechend 11 Gew.% Ni/89 Gew.% Ru
aufgebracht und getempert.
Ein Streckmetallgitter aus V4A Stahl wurde sandgestrahlt und in einem Watts-Elektrolyten galvanisch
vernickelt; die Schichtdicke betrug etwa 5 ,um. Auf den vernickelten Trägerkörper wurden wie in Beispiel 1
beschrieben drei Teilschichten aus Nickeloxid und · Rutheniumoxid aufgetragen.
Das Potential der Kathoden nach Beispiel 1 (Kreis) und 2 (Dreieck) wurde in einer 20 %igen wässerigen Lösung
von NaOH bei 70 0C als Funktion der Stromdichte gemessen.Die
Bezugselektrode war eine gesättigte Kalomelelektrode. Zum Vergleich wurde das Kathodenpotential
eines sandgestrahlten Edelstahlblechs (1), eines Nickelblechs (2), eines Platinblechs (3) und der
beschichteten Nickelkathode nach Beispiel 1 (4) bestimmt (Fig. 2). Das kleine und mit steigender Stromdichte
vergleichsweise geringfügig wachsende Potential der erfindungsgemäßen Kathode bedarf keiner weiteren
Erläuterung. Das Potential ist praktisch auch unabhängig von der Betriebszeit, wie Messungen bei einer
Stromdichte von 5 A/m zeigen (Fig. 3) .
- Leerseite -
Claims (6)
1. Kathode für eine wässerige Elektrolyse, bestehend
aus einem Träger aus Nickel oder nickelbeschichtetem Stahl und einer die Oberfläche des Trägers wenigstens
zu einem Teil bedeckenden, ein Platinmetall enthaltenden Schicht, dadurch gekennzeichnet ,
daß die Schicht aus mehreren Rutheniumoxid und Nickeloxid enthaltenden Teilschichten besteht.
10
2. Kathode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mengenverhältnis der
Oxide in den einzelnen Teilschichten einer Schicht verschieden ist.
3. Kathode nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die dem Träger
benachbarte Teilschicht 70 bis 95 Gew.% Nickeloxid und 30 bis 5 Gew.% Rutheniumoxid enthält.
4. Kathode nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß die dem Elektrolyten
zugekehrte Teilschicht 5 bis 25 Gew.% Nickeloxid und 95 bis 75 Gew,% Rutheniumoxid enthält.
5. Kathode nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Dicke der Schicht
1 bis 10 ,um beträgt.
6. Kathode nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß die Schicht aus
3 bis 5 Teilschichten besteht.
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Verfahren zur Herstellung einer Kathode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet ,
daß ein Trägerkörper aus der Gruppe Nickel, vernickelter Stahl mit einer ein Nickel- und ein
Rutheniumsalz enthaltenden Lösung beschichtet, getrocknet und in Luft auf 450 bis 550 0C erhitzt
wird und der Zyklus drei- bis fünfmal wiederholt wird.
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