DE332002C

DE332002C - Verfahren zur Umwandlung von Kalkstickstoff in Kalisalpeter

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Publication number: DE332002C
Application number: DE1920332002D
Authority: DE
Original assignee: A VAN HAAREN DR; E HENE DR ING
Current assignee: A VAN HAAREN DR; E HENE DR ING
Priority date: 1920-04-14
Filing date: 1920-04-14
Publication date: 1921-01-21

Description

Verfahren zur Umwandlung von Kalkstickstoff in Kalisalpeter. Es ist bereits gelungen, aus Kalkstickstoff und Kaliumsulfat in Gegenwart von Wassei Lösungen von -Kalisalzen herzustellen, welche sich zur Erzeugung von Kalisalpeter eignen, indem man zunächst eine Alkalicyanamidlauge herstellte r. 2 Ca C N2 -E- K9 S04 + 2 Ha O -2KHCNa+CaSO;+ Ca(OH)2, diese unter Druck in Pottasche und Ammoniak zerlegte, 2. 2KHCN2+51120 K2 COa -j- 414 Ha -f- C 0$, das erhaltene Ammoniak zu Salpetersäure verbrannte, 3. 4NH3+-802-4HN0$+4H20, und mit einem Teile der. so gewonnenen-Salpetersäure, die nach 2 -erhaltene Pottasche neutralisierte.
q.. K2 C03 + 2 H N 0a =2KNOa+-H20+COa. Der GesamtprozeB wird durch die Gleichung ausgedrückt: 2 Ca C Na +.K2 S 0, + 2H2 0 T 8 02 = Ca (0H)2 + Ca S04 + 2 K N 08 + 2 H N O$ -+ 2C-02.
Wie vorstehende Gleichung zeigt, war es im günstigsten Falle möglich, nur die Hälfte des im Kalkstickstoff vorhandenen Stickstoffs in Form von Kaliumnitrat zu gewinnen, da sich die Hälfte des ursprünglich an Cyanamid gebundenen Kalks in der für die Reaktion bis jetzt wertlosen Form von Calciumhydroxyd abscheidet (1.).
Ein weiterer Nachteil war, daB zur Erzielung der aus- wirtschaftlichen Gründen notwendigen Konzentration der Laugen in' mehreren Phasen gearbeitet werden muBte (Patent 30701r), was den Aufwand an Apparatur, Kraft und Überwachung erhöhte.
Beide Nachteile werden durch das von uns erfundene Verfahren beseitigt. Die Grundlagen dieses Verfahrens bilden die überraschendenTatsachen, daBeinmal dieBildungdes schwerlöslichen Doppelsalzes (Ca S 04 - K2 S 04 # aq.) in einer alkalischen Cyanamidlösung mit hoher Kalikonzentration dann nur zu einem geringen Grade erfolgt, wenn ein wesentlicher Teil des Kalis an Salpetersäure gebunden wird, und daß weiter das beim Zusatz von Salpetersäure zu einem Gemisch aus Kalkstickstoff, Kaliumsulfat und Wasser freiwerdende Cyanamid sich trotz Anwesenheit feinen Schlammes nicht in andere Stickstoffprodukte umwandelt, sondern den ursprünglich (i.) abgeschiedenen Kalk wieder auflöst und ihn so zur Bildung von Kaliumnitrat befähigt.
Auf diese Weise wird der gesamte vorhandene Kalk nutzbar gemacht, ja man kann sogar noch neuen Kalk zuführen.
- Beispiel. In 56o 1 Wasser werden 136 kg Kalkstickstoff (2o Prozent N) und 1p6 kg Kaliumsulfat (c96 Prozent K2 S 04) verrührt und 20o1 Salpetersäure . (q.5 Volumprozent) vorteilhaft derart eingetragen, daß der Brei stets alkalisch bleibt und die Temperatur nicht wesentlich über 35 ° C steigt. Nach 2 bis 3stündigem Rühren werden Lauge und Schlamm durch Filtration getrennt und der Schlamm ausgewaschen; das dabei entstellende Waschwasser findet zum nächsten Ansatz Verwendung.
Man erhält so 7001 Lauge von etwa i8° Be, welche ungefähr 18 Prozent K N 03 und 6 Prozent Alkali, berechnet als K2 C 03, enthält. Die Ausbeute an Kali beträgt etwa 97 Prozent und die ari Stickstoff ungefähr 95 Prozent.
Durch Verringerung der angewandten Wassermenge kann die Konzentration der Laugen noch erhöht werden. Die erhaltene alkalische Salpeterlauge wird unter Druck ze@ setzt, das erhaltene Ammoniak zu Salpetersäure oxydiert, welche in den Prozeß zurückkehrt.
Wenn man derart verfährt, daß die bei der Verbrennung des nach vorliegendem Verfahren gewonnenen Ammoniaks entstandene Salpetersäutelösung bei der Ausrührung zugegeben und die nitrosen Restgase in der alkalischen Salpeterlauge absorbiert werden; ist man in der Lage, allen Stickstoff des Kalkstickstoffs in Form von Kalinitrat zu erhalten.
Das Verfahren läßt sich weitgehend variieren. So kann man durch Zusatz von mehr oder weniger Salpetersäure den Alkaligehait der Salpetersäure fast beliebig ändern; auch ist es möglich, die nitrosen Gase direkt in den Brei zu leiten und erst nach Absorption zu filtrieren. Das Verfahren gestattet auch eine vorteilhafte Verarbeitung schwacher Salpetersäure, indem der Wasserzusatz entsprechend verringert wird. Natürlich ist man auch in der Lage, Pottasche und Salpeter aus der alkalischen Salpeterlauge durch Verdampfen und Kristallisation getrennt zu gewinnen.

Claims

PATENT-ANsPRÜCH:- Verfahren zur Umwandlung von Kalkstickstoff in Kalisalpeter, dadurch gekennzeichnet, daß Kalkstickstoff, Kaliumsulfat, Wasser und Salpetersäure bei Temperaturen unter ioo ° C, vorteilhaft bei 2g bis 35" C, verrührt und die nach Filtration erhaltene Lauge in bekannter Weise in Kalinmnitrat umgewandelt wird.