DE3315359C2

DE3315359C2 - Verfahren zur Herstellung von Sulfatzellstoff

Info

Publication number: DE3315359C2
Application number: DE3315359A
Authority: DE
Inventors: Nils Josef Christoffer Hartler; Karl-Erik Lekander; Lars Torsten Sjoedin; Per Johan Mjoeberg
Original assignee: SUNDS DEFIBRATOR; Sunds Defibrator AB
Current assignee: SUNDS DEFIBRATOR; Valmet AB
Priority date: 1982-04-28
Filing date: 1983-04-28
Publication date: 1995-11-16
Anticipated expiration: 2003-04-29
Also published as: FR2526060B1; JPS58197390A; FI831449L; FI76384C; NO831495L; CA1203055A; AT384047B; JPH0415312B2; ATA154583A; DE3315359A1; FR2526060A1; SE8202665L; SE452482B; FI76384B; NO161926C; US4690731A; FI831449A0; NO161926B

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Sul fatzellstoff mit einem hohen Delignifizierungsgrad durch De lignifizieren in ansatzweise betriebenen Digestoren bzw. Zell stoffkochern, wie in den Patentansprüchen definiert.

Bei der Herstellung von Sulfatzellstoff für die Bleiche wird das Kochen gegenwärtig bei einer Kappa-Zahl von 30-35 unterbrochen. Bei kontinuierlicher Delignifi kation in der Beschickung auf einen Kappa-Zahl-Bereich von 20-25 könnte als eine Alternative beispielsweise das Bleichen mit Sauerstoff interessant sein, um den Abstrom zu verringern. Eine Ausdehnung des Sulfat kochens führt jedoch zu gewissen Problemen, insbesondere im Hinblick auf die Ausbeute und die Viskosität des Zellstoffs.

Untersuchungen haben gezeigt, daß während des Kochens 3 Parameter von besonderer Bedeutung sind, um gute Viskositätswerte zu erzielen. Diese Parameter sind die Konzentrationsprofile für wirksames Alkali, die Schwefelwasserstoffionen und das gelöste Lignin. Zur Erzielung einer hohen Viskosität muß man versuchen während des Kochens (1) eine Konzentration von effek tivem Alkali zu haben, die so gering und gleichmäßig wie möglich ist, (2) die höchstmögliche Schwefel wasserstoff-Ionen-Konzentration beim Übergang von der ursprünglichen Phase zur Massen- bzw. Bulkphase zu haben und (3) über eine Konzentration an gelöstem Lignin zu verfügen, die im Hinblick auf spätere Teile des Ko chens so gering wie möglich ist.

Der erste Punkt kann bis zu einem gewissen Ausmaß durch unter teilte Weißlauge-Beschickungen während des Kochens verwirk licht werden. Der zweite Punkt ist schwieriger zu verwirkli chen, da die Weißlauge eine gewisse Sulfidität aufweist und die Sulfidkonzentration nicht unabhängig von der Alkalikonzen tration variiert werden kann. Der dritte Punkt läßt sich ver wirklichen, wenn man Kochlaugen-Austauschvorgänge durchführt, um auf diese Weise das gelöste Lignin zu vorhergehenden Koch stufen zu leiten, wobei die Austauschvorgänge in ansatzweisen Kochvorgängen durchgeführt werden.

Aus der US-PS-3,313,677 ist ein zweistufiges kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Sulfatzellstoff bekannt, bei dem durch Rückführen von Kochlauge der jeweiligen Kochstufe für die Aufrechterhaltung der Kochlaugenkonzentration Sorge getra gen wird.

Demgegenüber ist es Aufgabe der Erfindung, ein ansatzweise be triebenes Verfahren zur Herstellung von Sulfatzellstoff hin sichtlich seiner Effizienz derart zu verbessern, daß man zu einer Verkürzung der Kochdauer bzw. Verbesserung der Kochaus beute und zu verbesserten Eigenschaften des Sulfatzellstoffs gelangt.

Im folgenden werden ansatzweise durchgeführte Kochmethoden mit einem oder zwei Kochlaugen-Austauschvorgängen empfohlen, um die Möglichkeit zu erzielen, entweder auf Kappa-Zahlen im Be reich von 20-25 zu kochen oder auf Kappa-Zahlen im Bereich von 30-35 bei erhöhtem Viskositätsgrad zu kochen.

Ein Laugenaustausch

Die grundlegende Form für das Modell mit einem Laugen austausch wird in der Fig. 1 dargestellt. Bei der Figur handelt es sich um ein Fließschema für das an satzweise Kochen unter Anwendung der erfindungsgemäßen Verfahrensweise. Die Figur zeigt einen Digestor bzw. einen Sulfatkocher in verschiedenen Stufen (1-5) des Kochzyklus. Zu Beginn des Kochens wird der Digestor mit Holz und Weißlauge beschickt, sowie auch mit einer gewissen Menge an starker Lauge (Strom 1) aus dem Be hälter für die starke Lauge. Nach beendetem Kochen wird in dem Blasbehälter (Stufe 5) ein Blasen durchge führt, aus dem der Zellstoff in die Zellstoffwaschanlage gepumpt wird, wo der Zellstoff mit Waschlauge (Strom 7) gewaschen wird. Das Filtrat wird in Filtratbehältern gesammelt, aus denen es durch einen Wärmeaustauscher gepumpt wird und einem Wärmeaustausch gegen starke Lauge unterzogen wird, die der Verdampfung zugeführt wird. Das so erwärmte Filtrat wird in dem sogenannten Akkumu lator bzw. Sammler für schwache Lauge gesammelt und wird dort leicht auf die volle Kochtemperatur erwärmt. In diesem Akkumulator wird außerdem die Zusammensetzung der Lauge durch Zusatz von Weißlauge, die für die Koch phase 2 bestimmt ist, eingestellt. Erfindungsgemäß wird die Kochlauge, die durch die Kochphase 1 gelaufen ist, in dem Digestor in der Stufe 3, gemäß Fig. 1, durch schwache Lauge ausgetauscht, die durch den Strom 4 zugeführt wird. Die ausgetauschte starke Lauge wird aus dem Digestor durch eine Leitung 3 entfernt und läuft durch den Akkumulator für die starke Lauge. Nach dem Austausch erfolgt dann das Kochen während der Kochphase 2.

In der nachfolgenden Tabelle 1 sind theoretische Be rechnungen für verschiedene Fälle als Beispiele ange geben, bei denen ein Austausch der Kochlauge zu ver schiedenen Gelegenheiten erfolgte (Ausbeuten). Während der Kochphasen 1 und 2 wird das Laugen-Holz-Verhältnis gleich 4,0 gehalten. Bei allen Berechnungsbeispielen wurde die endgültige Kappa-Zahl als 25 angenommen.

Tabelle 1 Berechnete Ligninkonzentrationen in verschiedenen Kochphasen, beim modifizierten An satz-Kochen mit einem Laugenaustausch. Die Be rechnungen basieren auf der Zufuhr von 4,75 m³ Waschflüssigkeit pro Tonne Zellstoff und auf einem Zellstoff-Trockengehalt nach dem Waschen von 33%. Das Laugen-Holz-Verhältnis wird in den Berechnungen bei 4,0 m³/t gehalten

Die Berechnungen basieren auf 1 t Holz, und zur Koch phase 1 werden dann etwa 1 m³ Holzwasser, 1,4 m³ Weiß lauge (15% eff. NaOH, berechnet auf das Holz) "be schickt" und 1,3 m³ starke Lauge werden rezyklisiert.

Eine bestimmte Menge an Weißlauge (etwa 0,4 m³) wird in Verbindung mit dem Laugenaustausch beschickt, um den Alkalibedarf während der Kochphase 2 zu decken.

Während der Kochphase 1 wird selbstverständlich eine größere Menge an Lignin gelöst, je länger das Kochen vorangeht (vgl. Tabelle 1). Dies beeinflußt die Ligninkonzentration in der Lauge während der Kochphase 2. Gemäß dem vorstehenden ist dies ein kritischer Para meter. Da während der Kochphase 2 die Ligninkonzentration nie drig gehalten werden sollte, muß der Austausch in einer rela tiv späten Phase des Kochens erfolgen. Gleichzeitig jedoch sollte die Kochphase 2 so lange sein, daß der beabsichtigte Austausch von starker Lauge durch schwache Lauge (vgl. Leitun gen 3 und 4 in Fig. 1) gut durchgeführt werden kann. Es läßt sich berechnen, daß der Austausch der Kochlauge eine Zeit von 30 Minuten erfordert. Die Kochperiode während der Kochphase 2 ist relativ kurz (etwa 30 Minuten). Auf der Basis dieser Be trachtung könnte ein Austausch der Kochlauge bei einer Ausbeu te von etwa 52% günstig sein (vgl. Tabelle 1). Bei diesem Austausch liegen in der Kochphase 2 etwa 40 g Lignin/l Kochlauge vor, und eine Verlängerung der Kochphase 1 auf eine Ausbeute von 50% verringert die Ligninkonzentration während der Kochphase 2 (Tabelle 1) nicht nennenswert. Darüberhinaus würde eine Verlängerung der Kochphase 1 auf eine Ausbeute von 50% dazu führen, daß die Kochphase 2 im Hinblick auf die Kochzeit wesentlich zu kurz wäre.

Ein Blick auf das Profil der Ligninkonzentration für das Bei spiel des Laugenaustausches bei 52% Ausbeute zeigt, daß zu Beginn des Kochens die Ligninkonzentration etwa 20 g/l beträgt und während der Kochphase 1 auf etwa 80 g/l ansteigt, wenn der Austausch fortgeführt wird. Während der Kochphase 2 schließ lich liegt eine mittlere Konzentration von etwa 45 g Lignin/l Kochlauge vor.

Die Alkalikonzentration variiert während des Kochens nicht in einem Intervall, das so groß ist wie während eines normalen ansatzweise durchgeführten Kochens. Die Alkalikonzentration in der Ausgangskochlauge liegt bei etwa 30 g/l (nach dem ur sprünglichen Verbrauch). Während des Hauptteils der Kochphase 1 liegt die Konzentration bei 10 bis 15 g/l, mit einem Rest- Alkali beim Flüssigkeitsaustausch von etwa 6 g/l effektivem Alkali. Während der Kochphase 2 liegt die Alkalikonzentration ursprünglich bei etwa 15 g/l, und das Rest-Alkali am Ende liegt bei etwa 6 g/l.

Der dritte wichtige Parameter beim verlängerten Kochen ist die Sulfidionenkonzentration und die Sulfidität. Im Prinzip sollte man eine Sulfidität erzielen, die so groß wie möglich ist. Dies bedeutet einen Grad von vorzugsweise 40%, wobei es sich hierbei heute um eine realistische Sulfidität in einer modernen Mühle handelt.

Zwei Laugenaustauschvorgänge

Alternativ kann man sich ein modifiziertes ansatzweises Kochen mit zwei Laugenaustauschvorgängen vorstellen. Das dann erhaltene System ist vom verfahrenstechnischen Standpunkt her komplizierter, jedoch können gleich zeitig noch geringere Ligningehalte in der Lauge während des späteren Teils des Kochens erhalten werden als im Falle von nur einem Austausch. Man erhält vor allem einen wesentlich geringeren Ligningehalt in der Kochphase 3. Die Fig. 2 veranschaulicht dieses Verfahren nach einem Prinzip, das von dem der Fig. 1 unter schiedlich ist. Das Kochverfahren wird durch den rechteckigen Verfahrensblock veranschaulicht, und die Delignifizierung erfolgt in dem Block von oben nach unten, mit der Kochphase 1, der Austauschphase 1, der Kochphase 2, der Austauschphase 2 und schließlich der Kochphase 3. Der Zellstoff wird anschließend zu Blasetanks geblasen, aus denen er zur Wäsche ent nommen wird. Die Flüssigkeitsbewegungen zwischen den verschiedenen Behältern und der Austausch sind eben falls aus der Figur ersichtlich.

Die Sulfidität sollte so groß wie möglich sein, vorzugs weise 40%, genau wie im Falle von einem Laugenaustausch.

Die Bewertung des Ligningehalts für diesen Fall ist in der folgenden Tabelle 2 angegeben.

Tabelle 2

Berechnete Ligninkonzentrationen in verschiedenen Kochphasen beim modifizierten an satzweisen Kochen mit zwei Kochlaugen-Austausch vorgängen. Die Berechnungen basieren auf den gleichen Daten wie für die Tabelle 1

Erläuterung der beigefügten Figuren

Fig. 1 Grundlegendes Schema für das ansatzweise Kochen mit einem Laugenaustausch (ein Kochlaugenaus tausch), um die Selektivität beim Delignifizieren zu erhöhen. Das Schema zeigt einen Digestor bzw. einen Sulfatkocher in 5 verschiedenen Stufen des Kochzyklus.

Fig. 2 Grundlegendes Schema für das ansatzweise Kochen mit zweimaligem Laugenaustausch (Austausch der Kochlauge), um die Selektivität beim Delignifizieren zu erhöhen. Das Schema veranschaulicht durch den rechteckigen Block verschiedene Stufen im Kochzyklus. Darüberhinaus sind die Laugenströme in dem Verfahren und geeignete Behälter (Akkumulatoren) ersichtlich.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Sulfatzellstoff mit einem hohen Delignifizierungsgrad aus Lignocellulosematerial in an satzweise betriebenen Digestoren, dadurch gekennzeichnet, daß nacheinander folgende Stufen durchgeführt werden:

a) Kochen des Lignocellulosematerials in einem Digestor bei einer ersten Digestortemperatur in einer ersten Kochphase und unter Verwendung einer aus Weißlauge und rückgeführter, starker Lauge bestehenden Kochlauge hoher Sulfidi tät,
b) Austausch der bei a) anfallenden, ligninhaltigen, starken Kochlauge gegen ein mit Weißlauge versetztes Waschlaugenfil trat mit geringerem Ligningehalt aus d), das einem Wärmeaus tausch auf die Temperatur des Digestors unterzogen wurde,
c) Kochen des Lignocellulosematerials in einem Waschlaugenfil trat gemäß b) und Bildung einer Kochlauge mit geringerem Lig ningehalt als der bei a) anfallenden in einer zweiten Kochpha se und
d) Waschen des abgepumpten Zellstoffs in einer Zellstoffwasch anlage mit Waschlauge und Abfiltrieren.

2. Verfahren zur Herstellung von Sulfatzellstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es die Stufen des wiederholten Austauschs von Kochlauge in dem Digestor umfaßt, die durchge führt werden mit Lauge mit der gleichen Temperatur wie die Kochlauge, jedoch mit einem geringeren Ligningehalt, daß beim letzten Austausch ein Waschlaugenfiltrat, das einem Wärmeaus tausch auf die Temperatur des Digestors unterzogen wurde, bei dem vorletzten Austausch eine Austauschlauge von dem letzten Austausch usw. verwendet werden, unter kontinuierlichem Laugenstrom und periodischer Änderung zwischen den verschiede nen Digestoren, in Abhängigkeit von deren Lage in dem Koch zyklus.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Kochphasen und ein Laugenaustausch durchgeführt werden.

4. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß drei Kochphasen und zwei Laugenaustauschvorgänge durch geführt werden.